塑料、橡膠及涂料中的2-乙基己酸的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)檢測，特別涉及一種塑料、橡膠及涂料中的2-乙基己酸的測定方法。本發(fā)明所述塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，包括如下步驟：取樣品經(jīng)有機(jī)溶劑索氏或超聲提取后，過濾，濃縮，然后進(jìn)行HPLC-DAD-MS分析。本發(fā)明提供一種塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，本發(fā)明的塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法具有操作簡便、測量準(zhǔn)確等特點(diǎn)。
【專利說明】塑料、橡膠及涂料中的2-乙基己酸的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)檢測，特別涉及一種塑料、橡膠及涂料中的2-乙基己酸的測
定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2-乙基己酸(2-ethylexanoic acid)又稱異辛酸(Isocaprylic acid)。其分子式(^1602。分子量在144.24。常溫下異辛酸為無色微有臭味的液體。熔點(diǎn)(°C):-83;沸點(diǎn)(V ):223~225 ;相對密度(水=1):0.9031 (25/4°C );相對蒸氣密度(空氣=1):4.9 ；飽和蒸氣壓(kpa):0.004 (200C );閃點(diǎn)(V ):118 ;引燃溫度(°C ):371 ;爆炸上限％(v/v):6.0;爆炸下限％&八):0.8。微溶于水、醇，溶于醚、熱水。用于有機(jī)合成、制清洗劑及用作溶劑。
[0003]2-乙基己酸，是一種性能優(yōu)越用途廣泛的新型實(shí)用化工原料，用于生產(chǎn)金屬鈷、錳、鉛、鋅、鈣、鋯、稀土等鹽類產(chǎn)品，可作為涂料催干劑，不飽和聚酯樹脂促進(jìn)劑、催化劑、PVC塑料的穩(wěn)定劑、添加劑。用于酯類生產(chǎn)，可制作殺菌劑、防腐劑、金屬潤滑劑、汽油添加齊?、生物助長劑等化工助劑，用于橡膠行業(yè)可作為增稠劑、膠凝劑，它還是氨芐青霉素、羧芐青霉素等藥品的原料，也是合成高檔涂料樹脂的優(yōu)質(zhì)材料。用于油漆催干劑和聚氯乙烯塑料的熱穩(wěn)定劑，錫鹽作為塑料管材的添加劑，鋇鹽、鎘鹽用于塑料壓延產(chǎn)品和穩(wěn)定劑，異辛酸及其酯類也用于醫(yī)藥、殺菌劑、金屬潤滑劑、化妝品等方面，其甘油酯是優(yōu)良的增塑劑。還用于許多染料、香料的合成。隨著化學(xué)工業(yè)的發(fā)展，它們的用途將越來越廣泛。
[0004]在燃料中，2-乙基己酸的鉀、鈉鹽可用作汽油中四乙基鉛的增效劑。在汽油中添加極少量的異辛酸的鈷、銨鹽，可提高其效益，減緩燃料的消耗。在造紙中用異辛酸作干燥劑組分，可以改善紙張濕強(qiáng)。在`軍事工業(yè)科用作高能火箭的推進(jìn)劑與制造凝固燃料彈的添加劑。在醫(yī)藥行業(yè)中，異辛酸鈉是合成抗菌素氨萇青霉素的成鹽試劑。在油墨工業(yè)中，異辛酸鉛作為新型油墨增稠劑，它與傳統(tǒng)的硬脂酸鋁、C7-9酸鋁的油墨增稠劑相比，增稠效果更好。故異辛酸鋁是最有發(fā)展前途的高效增稠劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，本發(fā)明的塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法具有操作簡便、測量準(zhǔn)確等特點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明所述塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，包括如下步驟:取樣品經(jīng)有機(jī)溶劑索氏或超聲提取后，過濾，濃縮，然后進(jìn)行hplc-dad-ms分析。
[0007]更進(jìn)一步地，包括如下步驟:
[0008]( I)稱取試樣；
[0009](2)加入有機(jī)溶劑；
[0010](3)索氏提??；
[0011](4)旋蒸，氮吹；[0012](5)過濾；
[0013](6) HPLC-DAD-MS 分析。
[0014]其中，所述有機(jī)溶劑優(yōu)選為乙醚或甲醇或環(huán)己烷或丙酮或乙酸乙酯。
[0015]所述步驟(3)索氏提取的蒸餾回流時間為7h，每小時4-6個循環(huán)。
[0016]另一優(yōu)選方案是,包括如下步驟:
[0017](I)稱取試樣；
[0018](2)加入有機(jī)溶劑；
[0019](3)超聲波提?。?br> [0020](4)旋蒸，氮吹；
[0021](5)過濾；
[0022](6 ) HPLC-DAD-MS 分析。
[0023]其中，所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃或甲醇或環(huán)己烷或丙酮或乙酸乙酯。
[0024]所述步驟(3)超聲波提取為在40°C下水浴超聲2h。
[0025]本發(fā)明的測定方法，分離度、線性關(guān)系及重復(fù)性良好，定量準(zhǔn)確，回收率在80%以上，還具有操作簡單的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0026]以下列舉本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施例，以助于進(jìn)一步理解本發(fā)明，本發(fā)明的保護(hù)范并不僅限于這些優(yōu)選實(shí)施例。
[0027]本方法用于檢測塑料、橡膠及涂料中是否含有2-乙基己酸。
[0028]原理
[0029]利用索氏提取法和超聲提取法對所檢測樣品進(jìn)行前處理，借助HPLC-DAD-MS液相質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對異辛酸目標(biāo)物進(jìn)行檢測。
[0030](一)儀器設(shè)備
[0031]I精確到0.1mg的分析天平
[0032]2真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
[0033]3 移液槍:ImL, 5mL
[0034]4 容量瓶 IOmL, 25mL
[0035]5IOOmL平底燒瓶，40ml棕色玻璃瓶
[0036]60.45um 微孔濾膜
[0037]7氮吹儀
[0038]8超聲波清洗器，索氏提取儀
[0039]9島津液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀HPLC-DAD-MS (QP-2020)
[0040](二)試劑
[0041]除非另有說明，在分析中所用試劑均為色譜純。
[0042]I 甲醇
[0043]2冰醋酸(分析純)
[0044]3四氫呋喃
[0045]4環(huán)己燒[0046]5 丙酮
[0047]6乙酸乙酯
[0048]7 乙醚
[0049]8 異辛酸標(biāo)準(zhǔn)品:cas: 149-57-5
[0050](三)分析步驟
[0051]I標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
[0052]1.11000mg/L異辛酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取0.01 ±0.005g的異辛酸標(biāo)品，放入IOml容量瓶中，用甲醇定容。
[0053]1.210mg/L異辛酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:用移液管移取0.5ml溶液(1.1)至50ml容量瓶中，用
甲醇定容。
[0054]1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線配制表
[0055]分別移取標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2) 0.25ml, 0.50ml, 0.75ml, 1.50ml, 2.5ml 于 25ml 容量瓶中，用甲醇定容，搖勻。
[0056]表一
[0057]
【權(quán)利要求】
1.一種塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，其特征是，包括如下步驟:取樣品經(jīng)有機(jī)溶劑索氏或超聲提取后，過濾，濃縮，然后進(jìn)行HPLC-DAD-MS分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，其特征是，包括如下步驟: (1)稱取試樣； (2)加入有機(jī)溶劑； (3)索氏提?。? (4)旋蒸,氮吹； (5)過濾； (6)HPLC-DAD-MS 分析。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，，其特征是，所述有機(jī)溶劑為乙醚或甲醇或環(huán)己烷或丙酮或乙酸乙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，其特征是，所述步驟(3)索氏提取的蒸餾回流時間為7h，每小時4-6個循環(huán)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，其特征是，包括如下步驟: (1)稱取試樣； (2)加入有機(jī)溶劑； (3)超聲波提取； (4)旋蒸,氮吹； (5)過濾； (6)HPLC-DAD-MS 分析。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，其特征是，所述有機(jī)溶劑為四氫呋喃或甲醇或環(huán)己烷或丙酮或乙酸乙酯。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，其特征是，所述步驟(3)超聲波提取為在40°C下水浴超聲2h。
【文檔編號】G01N30/02GK103592388SQ201310563142
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月14日
【發(fā)明者】劉雁翩 申請人:深圳信測標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)股份有限公司