一種定量評(píng)價(jià)熱軋trip鋼中各相組織的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種定量評(píng)價(jià)熱軋TRIP鋼中各相組織的方法，該方法利用掃描電鏡上配備的電子背散射衍射裝置對(duì)熱軋TRIP鋼的FCC相（殘余奧氏體）及BCC相（鐵素體、貝氏體、馬氏體）進(jìn)行定量測(cè)量，根據(jù)FCC相和BCC相結(jié)構(gòu)的明顯不同，先分辨出殘余奧氏體；再根據(jù)鐵素體、貝氏體和馬氏體這三種相似結(jié)構(gòu)相菊池花樣質(zhì)量的差別，利用EBSD處理軟件中的菊池帶襯度BC(Band?Contrast)圖中灰度值差異對(duì)這三相進(jìn)行定量化的分辨，從而實(shí)現(xiàn)熱軋TRIP鋼的多相分離及定量分析，該方法準(zhǔn)確、可靠，可應(yīng)用于鋼中組織測(cè)量【技術(shù)領(lǐng)域】。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種定量評(píng)價(jià)熱軋TRIP鋼中各相組織的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于鋼中組織測(cè)量【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種采用EBSD (ElectronBackscattered Diffraction)技術(shù)區(qū)分TRIP鋼中多相組織鐵素體、貝氏體、馬氏體、及殘余奧氏體四相及其定量分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]TRIP (Transformation Induced Plasticity)鋼即相變誘導(dǎo)塑性鋼，通過(guò)相變誘導(dǎo)性效應(yīng)使鋼中殘余奧氏體在塑性變形作用下發(fā)生馬氏體相變，從而提高鋼的強(qiáng)度和韌性。TRIP鋼中普遍含有鐵素體、貝氏體、奧氏體組織，當(dāng)發(fā)生形變誘導(dǎo)相變后，還存在馬氏體組織。奧氏體屬于面心立方結(jié)構(gòu)，根據(jù)結(jié)構(gòu)的差別很容易將其分辨出來(lái)，而鐵素體等其余三相的結(jié)構(gòu)極為相似，很難直接將三者分辨出來(lái)。
[0003]TRIP鋼多相辨別的傳統(tǒng)方法有以下兩種:①金相染色法，該方法利用不同組織著色度不同來(lái)區(qū)分的，經(jīng)該法著色后可以分辨鐵素體和貝氏體，但是對(duì)于有Μ/A島的TRIP鋼，著色法無(wú)法將殘余奧氏體與馬氏體直接區(qū)分開(kāi)；②大小角度晶界和反極圖成相法，該方法首先根據(jù)BCC和FCC相結(jié)構(gòu)不同，實(shí)現(xiàn)BCC相和FCC相的分離，再利用鐵素體和貝氏體中晶粒取向的不同(貝氏體組織中小角度晶界多，鐵素體組織中大角度晶界多)，實(shí)現(xiàn)鐵素體和貝氏體分離，再利用獨(dú)立的計(jì)算軟件得到三者的含量，該方法同樣難以分辨殘余奧氏體與馬氏體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種采用EBSD有效區(qū)分熱軋TRIP鋼中多相組織及其定量分析的方法，主要利用掃描電鏡上的EBSD裝置對(duì)TRIP鋼中的鐵素體、貝氏體、馬氏體和殘余奧氏體進(jìn)行辨別及定量分析。
[0005]本發(fā)明的具體工藝步驟如下:
[0006]1.一種定量評(píng)價(jià)熱軋TRIP鋼中各相組織的方法，具體按以下步驟進(jìn)行:
[0007]I)取待測(cè)熱軋TRIP鋼樣品小試樣，試樣為塊狀，上下表面平行，對(duì)需采集數(shù)據(jù)的截面進(jìn)行精磨；
[0008]2)對(duì)已經(jīng)精磨的試樣置于全自動(dòng)拋光機(jī)上進(jìn)行精細(xì)拋光，使待測(cè)表面平整無(wú)應(yīng)力，迅速置于無(wú)水乙醇中洗凈并吹干；
[0009]3)對(duì)已經(jīng)拋光的樣品放入腐蝕劑中進(jìn)行腐蝕，腐蝕至在光學(xué)顯微鏡下看到晶界；其中，所述腐蝕劑為:2?4%硝酸酒精溶液；
[0010]4)對(duì)所述試樣進(jìn)行EBSD分析，相選擇中選取BCC相和FCC相；
[0011]5)選擇的步長(zhǎng)小于0.1 μ m ;
[0012]6)EBSD數(shù)據(jù)采集完成后，打開(kāi)分析軟件，對(duì)所采集到的EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行以下分析處理:
[0013]利用EBSD相分辨技術(shù)對(duì)殘余奧氏體進(jìn)行分離，按BC灰度頻率分布圖中的雙峰灰度值范圍，對(duì)貝氏體和鐵素體進(jìn)行分辨，再對(duì)已區(qū)分的三相進(jìn)行彩色著色，而未標(biāo)色區(qū)域?yàn)轳R氏體；
[0014]7)根據(jù)三相彩色圖的面積比例，利用EBSD軟件直接統(tǒng)計(jì)計(jì)算，得出該三相的含量，再通過(guò)換算得出馬氏體的含量，最終確定熱軋TRIP鋼中四相的比例。
[0015]進(jìn)一步，所述步驟6)的處理方式替換為:先利用EBSD相分辨技術(shù)對(duì)BC圖中殘余奧氏體進(jìn)行獨(dú)立著色，再按BC灰度頻率分布圖中的雙峰灰度值范圍，對(duì)貝氏體和鐵素體進(jìn)行不同顏色著色，而未標(biāo)色區(qū)域?yàn)轳R氏體。
[0016]或者，所述步驟6)的處理方式替換為:先按BC灰度頻率分布圖中的雙峰灰度值范圍，對(duì)貝氏體和鐵素體進(jìn)行不同顏色著色，再利用EBSD相分辨技術(shù)對(duì)BC圖中殘余奧氏體進(jìn)行獨(dú)立著色，而未標(biāo)色區(qū)域?yàn)轳R氏體。
[0017]在利用EBSD研究鋼鐵組織過(guò)程中，利用相結(jié)構(gòu)的不同可以將殘余奧氏體組織從TRIP鋼中分辨出來(lái)，而鐵素體、貝氏體和馬氏體屬于相似結(jié)構(gòu)相，難以直接分離，但由于三相晶格畸變的差異性導(dǎo)致菊池花樣質(zhì)量不同，可根據(jù)EBSD處理軟件中的菊池帶襯度圖BC值對(duì)這三相進(jìn)行定量化的分辨，即用BC灰度頻率圖的灰度值(0-255之間)來(lái)直接區(qū)分鐵素體和貝氏體，剩余相為馬氏體，從而達(dá)到TRIP鋼的多相分辨和定量分析。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:該方法通過(guò)EBSD實(shí)驗(yàn)即可實(shí)現(xiàn)熱軋TRIP鋼中鐵素體、貝氏體、馬氏體和殘余奧氏體進(jìn)行辨別及定量分析。該方法定量結(jié)果較為準(zhǔn)確，且能較好反映相分布位置，同時(shí)得到定性分布和定量結(jié)果。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為實(shí)施例1中熱軋TRIP鋼EBSD實(shí)驗(yàn)區(qū)域的微觀組織圖；
[0020]圖2為實(shí)施例1中熱軋TRIP鋼實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理后得到的BC圖；
[0021]圖3為實(shí)施例1中熱軋TRIP鋼BC圖中殘余奧氏體著色圖；
[0022]圖4為實(shí)施例1中熱軋TRIP鋼BC灰度頻率圖；
[0023]圖5為實(shí)施例1中熱軋TRIP鋼BC圖中鐵素體、貝氏體、殘余奧氏體、馬氏體著色及四相的定量分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]實(shí)施例1
[0025]I)采用線切割切取合適大小的試樣，用粗砂紙對(duì)試樣的六個(gè)面進(jìn)行粗磨，使上下表面平行，再在全自動(dòng)磨樣機(jī)上對(duì)所要采集數(shù)據(jù)的面進(jìn)行精磨；
[0026]2)將試樣置于全自動(dòng)拋光機(jī)上精細(xì)機(jī)械拋光，選擇顆粒度為0.02 μ m左右，拋光時(shí)間為3min左右,直至在金相顯微鏡50?100倍下試樣表面觀察不到明顯劃痕,拋光樣品迅速在無(wú)水乙醇中洗凈，并用電吹風(fēng)熱風(fēng)吹干；
[0027]3)對(duì)已經(jīng)拋光無(wú)劃痕樣品進(jìn)行快速輕腐蝕，腐蝕程度至可以光學(xué)顯微鏡下看到晶界為宜；其中所用腐蝕劑為:4%的硝酸酒精溶液；
[0028]4)通過(guò)日本電子JSM-7001型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)試樣進(jìn)行微觀組織觀察，利用配備的HKL Channel 5EBSD系統(tǒng)對(duì)同一區(qū)域進(jìn)行EBSD數(shù)據(jù)采集，數(shù)據(jù)處理時(shí)選擇相為BCC相和FCC相；得到的微區(qū)組織圖如圖1所示；[0029]5)采集時(shí)所設(shè)置步長(zhǎng)0.075 μ m，在1000倍下選取75 μ mX 75 μ m面積的區(qū)域進(jìn)行EBSD實(shí)驗(yàn),記錄標(biāo)定的數(shù)據(jù)；
[0030]6)EBSD數(shù)據(jù)采集完成后，打開(kāi)分析軟件，對(duì)所采集到的EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行以下分析處理:
[0031]①區(qū)分殘余奧氏體相:去除實(shí)驗(yàn)結(jié)果中的未標(biāo)點(diǎn)和誤標(biāo)點(diǎn)之后逐級(jí)去除噪點(diǎn)，再將數(shù)據(jù)處理成菊池帶襯度BC圖(如圖2所示)，在BC圖中利用BCC相的體心結(jié)構(gòu)和FCC相的面心結(jié)構(gòu)不同先將TRIP鋼中的FCC相賦予成彩色，以紅色表示，即將殘余奧氏體直接區(qū)分，如圖3所示；
[0032]②定義貝氏體相或者鐵素體相:根據(jù)貝氏體和鐵素體菊池花樣質(zhì)量差別所對(duì)應(yīng)的灰度數(shù)值的高低，對(duì)BC灰度頻率圖(如圖4所示)的峰進(jìn)行劃分，將灰度數(shù)值15?75范圍保存成獨(dú)立數(shù)據(jù)，定義該范圍對(duì)應(yīng)為貝氏體相；或者，將灰度數(shù)值75?115范圍保存成獨(dú)立數(shù)據(jù)，定義該范圍對(duì)應(yīng)為鐵素體相。
[0033]③區(qū)分貝氏體、鐵素體和馬氏體:將貝氏體相和剩余的BCC相(即鐵素體)，或者鐵素體相和剩余的BCC相(S卩貝氏體)賦予成彩色，分別以黃色和綠色表示，而未著色(顯白色)的區(qū)域?yàn)轳R氏體，如圖5所示；
[0034]④定量分析:根據(jù)多相的顏色分布(如圖5所示)，利用HKL EBSD-Channe15軟件對(duì)已經(jīng)賦予顏色的貝氏體、鐵素體和殘余奧氏體進(jìn)行定量計(jì)算，結(jié)果顯示鐵素體含量為56.70%、貝氏體含量為37.30%、殘余奧氏體含量為3.83%，根據(jù)歸一化推算可知馬氏體含量為 2.17%。
【權(quán)利要求】
1.一種定量評(píng)價(jià)熱軋TRIP鋼中各相組織的方法，其特征在于，具體按以下步驟進(jìn)行: 1)取待測(cè)熱軋TRIP鋼樣品小試樣，試樣為塊狀，上下表面平行，對(duì)需采集數(shù)據(jù)的截面進(jìn)行精磨； 2)對(duì)已經(jīng)精磨的試樣置于全自動(dòng)拋光機(jī)上進(jìn)行精細(xì)拋光，使待測(cè)表面平整無(wú)應(yīng)力，迅速置于無(wú)水乙醇中洗凈并吹干； 3)對(duì)已經(jīng)拋光的樣品放入腐蝕劑中進(jìn)行腐蝕，腐蝕至在光學(xué)顯微鏡下看到晶界；其中，所述腐蝕劑為:2?4%硝酸酒精溶液； 4)對(duì)所述試樣進(jìn)行EBSD分析，相選擇中選取BCC相和FCC相； 5)選擇的步長(zhǎng)小于0.1 μ m ； 6)EBSD數(shù)據(jù)采集完成后，打開(kāi)分析軟件，對(duì)所采集到的EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行以下分析處理: 利用EBSD相分辨技術(shù)對(duì)殘余奧氏體進(jìn)行分離，按BC灰度頻率分布圖中的雙峰灰度值范圍，對(duì)貝氏體和鐵素體進(jìn)行分辨，再對(duì)已區(qū)分的三相進(jìn)行彩色著色，而未標(biāo)色區(qū)域?yàn)轳R氏體； 7)根據(jù)三相彩色圖的面積比例，利用EBSD軟件直接統(tǒng)計(jì)計(jì)算，得出該三相的含量，再通過(guò)換算得出馬氏體的含量，最終確定熱軋TRIP鋼中四相的比例。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定量評(píng)價(jià)熱軋TRIP鋼中各相組織的方法，其特征在于，所述步驟6)替換為以下方式分析處理:先利用EBSD相分辨技術(shù)對(duì)BC圖中殘余奧氏體進(jìn)行獨(dú)立著色，再按BC灰度頻率分布圖中的雙峰灰度值范圍，對(duì)貝氏體和鐵素體進(jìn)行不同顏色著色，而未標(biāo)色區(qū)域?yàn)轳R氏體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定量評(píng)價(jià)熱軋TRIP鋼中各相組織的方法，其特征在于，所述步驟6)替換為以下方式分析處理:先按BC灰度頻率分布圖中的雙峰灰度值范圍，對(duì)貝氏體和鐵素體進(jìn)行不同顏色著色，再利用EBSD相分辨技術(shù)對(duì)BC圖中殘余奧氏體進(jìn)行獨(dú)立著色，而未標(biāo)色區(qū)域?yàn)轳R氏體。
【文檔編號(hào)】G01N23/203GK103454294SQ201310359250
【公開(kāi)日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月16日
【發(fā)明者】牛亞慧, 張珂, 洪慧敏, 金傳偉 申請(qǐng)人:江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司