專利名稱：一種樣品中殘留物的檢測(cè)方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種樣品中殘留物的檢測(cè)方法及該檢測(cè)方法中所用到的裝置，屬于氣體檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氣體檢測(cè)的常用方法有分光光度法、氣相色譜法、離子色譜法、比色法、容量滴定法等。采用分光光度法、色譜法對(duì)氣體進(jìn)行定量檢測(cè)時(shí)，一般要用到分光光度計(jì)、色譜儀等分析儀器，而這些化學(xué)分析儀器需要在穩(wěn)定的環(huán)境條件下使用，且在使用前還需要一個(gè)長(zhǎng)時(shí)間的調(diào)試過(guò)程，其適合在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用，并不適于臨場(chǎng)快速檢測(cè)。比色法以生成有色化合物的顯色反應(yīng)為基礎(chǔ)，通過(guò)比較或測(cè)量有色物質(zhì)溶液顏色深度來(lái)確定待測(cè)組分含量的方法，容量滴定法根據(jù)指示劑的顏色變化指示滴定終點(diǎn)，然后目測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，計(jì)算分析結(jié)果，由于其基本不受實(shí)驗(yàn)儀器的限制，可以考慮現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，故在食品、藥材等材料的現(xiàn)場(chǎng)收購(gòu)過(guò)程中，多以這兩種方法對(duì)樣品中的有害成分進(jìn)行臨場(chǎng)快速檢測(cè)。例如,一些中藥材、果蔬、食用菌等熏制硫磺的現(xiàn)象比較普遍,在硫熏過(guò)程中隨著溫度的升高，材料表面水分及鹽分的析出，SO2在其表面殘留，形成了亞硫酸鹽。亞硫酸鹽過(guò)量食用會(huì)刺激支氣管和肺，進(jìn)而可能誘發(fā)多種呼吸道炎癥，哮喘病人對(duì)二氧化硫尤為敏感，食用會(huì)加重病情，甚至死亡，此外，二氧化硫還會(huì)對(duì)腦、心、胃、腸等多種器管產(chǎn)生毒理作用。因此，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局對(duì)食品、藥材中SO2的殘留有一定的限制標(biāo)準(zhǔn)。這就要求企業(yè)在收購(gòu)原材料的源頭嚴(yán)格控制SO2的含量。但是在收購(gòu)過(guò)程中，傳統(tǒng)的酸蒸餾-碘滴定的方法由于反應(yīng)過(guò)程復(fù)雜，耗時(shí)時(shí)間長(zhǎng)，難以搬到收購(gòu)現(xiàn)場(chǎng)去檢測(cè)。為此，中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101995405B公開了一種快速測(cè)定硫熏中藥材的方法，上述方法首先配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，其標(biāo)準(zhǔn)溶液放入反應(yīng)瓶中加水，再加鋅粒，放入一定量的鹽酸溶液、新制碘化鉀溶液、酸性氯化亞錫，并塞上預(yù)先裝有潤(rùn)濕的乙酸鉛試紙的測(cè)砷管，在一定溫度下反應(yīng)1-1.5小時(shí)得到不同濃度的硫化鉛斑點(diǎn)，取出乙酸鉛試紙，根據(jù)斑點(diǎn)的顏色深淺對(duì)供試品中的含硫量進(jìn)行檢測(cè)。但該方法單個(gè)樣品的反應(yīng)時(shí)間需1-1.5小時(shí)，由于采購(gòu)現(xiàn)場(chǎng)藥材樣品種類、級(jí)別繁多，要完成所有樣品的檢測(cè)仍然需要花費(fèi)大量的時(shí)間，且由于該方法所用試劑很多，不僅攜帶不便，且成本較高。另外，理論上亞硫酸鹽經(jīng)過(guò)酸化后產(chǎn)生的SO2可以與碘酸鉀淀粉試紙發(fā)生顯色反應(yīng)，利用試紙顏色的變化來(lái)指示含硫量，但該方法在實(shí)際操作中是不可行的，其主要原因是SO2與碘酸鉀淀粉的反應(yīng)呈現(xiàn)兩步反應(yīng)的方式，即先顯色后褪色的方式，褪色程度隨著時(shí)間長(zhǎng)短的變化而變化，經(jīng)常出現(xiàn)試紙末端先顯色然后褪色的現(xiàn)象，造成試紙顯色不均勻，很難指示含硫量。中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101984345A公開了一種利用凱氏定氮儀快速測(cè)定佛手果二氧化硫含量的方法，該文獻(xiàn)記載的方法主要采用凱氏定氮儀蒸餾，其只需IOmin就可蒸餾完畢，然后采用過(guò)氧化氫吸 收法，將釋放出的二氧化硫用中性H2O2吸收，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)，根據(jù)所耗氫氧化鈉體積計(jì)算樣品中SO2的含量。上述方法進(jìn)一步縮短了樣品中二氧化硫的檢測(cè)時(shí)間。但經(jīng)過(guò)酸化并蒸餾釋放出的SO2需要用中性雙氧水吸收，再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，不僅操作步驟繁瑣，還延長(zhǎng)了檢測(cè)時(shí)間；另外，滴定過(guò)程需要工作人員精確操作，現(xiàn)場(chǎng)嘈雜的環(huán)境容易影響工作人員的注意力，造成測(cè)量誤差較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)中食品、藥材中的亞硫酸鹽殘留量檢測(cè)方法中SO2的吸收滴定步驟繁瑣，造成檢測(cè)時(shí)間延長(zhǎng)的問(wèn)題，并且滴定過(guò)程容易造成測(cè)量錯(cuò)誤的問(wèn)題，進(jìn)而提供一種操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)時(shí)間短，適于臨場(chǎng)快速檢測(cè)的二氧化硫檢測(cè)方法，并提供了一種適于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置，包括:指示液存儲(chǔ)器，所述指示液存儲(chǔ)器的末端設(shè)置有用于形成并懸掛指示液液滴的開口 ；和氣體發(fā)生器，所述氣體發(fā)生器與所述指示液存儲(chǔ)器的末端密封連接，且所述開口設(shè)置在所述氣體發(fā)生器的內(nèi)部。上述用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置中，所述指示液存儲(chǔ)器包括注射器和溶劑過(guò)濾頭，所述注射器的吸液口與所述溶劑過(guò)濾頭的指示液入口連接，所述溶劑過(guò)濾頭遠(yuǎn)離所述注射器的指示液出口形成所述開口。上述用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置中，所述溶劑過(guò)濾頭與所述注射器相連的一端填充有脫脂棉。上述用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置中，所述氣體發(fā)生器為三角燒瓶。本發(fā)明還提供了一種樣品中殘留物含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟:
(I)配置所需的階梯濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；(2)配置顯色指示液；(3)所述指示液形成指示液液滴，并懸掛在密封的氣體發(fā) 生器內(nèi)部，處于懸掛狀態(tài)的指不液液滴與氣體發(fā)生器內(nèi)所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中溢出的氣體發(fā)生顯色反應(yīng)，制備標(biāo)準(zhǔn)比色系列；(4)配置測(cè)試樣品液，所述指示液形成指示液液滴，并懸掛在密封的氣體發(fā)生器內(nèi)部，處于懸掛狀態(tài)的指示液液滴與氣體發(fā)生器內(nèi)所述測(cè)試樣品液中溢出的氣體發(fā)生顯色反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)后所述指示液液滴的顏色與所述標(biāo)準(zhǔn)比色系列對(duì)比確定所述樣品中殘留物的含量。優(yōu)選地，一種利用上述懸空滴定裝置檢測(cè)樣品中殘留物含量的方法，在所述步驟
(3)中，所述指示液存儲(chǔ)器的開口處形成并懸掛所述指示液的液滴，在所述氣體發(fā)生器內(nèi)所述指示液液滴與所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中溢出的氣體發(fā)生顯色反應(yīng)，制備標(biāo)準(zhǔn)比色系列；在所述步驟(4)中，所述指示液存儲(chǔ)器的開口處形成并懸掛所述指示液的液滴，在所述氣體發(fā)生器內(nèi)所述指示液液滴與所述測(cè)試樣品液中溢出的氣體發(fā)生顯色反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)后所述指示液液滴的顏色與所述標(biāo)準(zhǔn)比色系列對(duì)比確定所述樣品中殘留物的含量。利用上述懸空滴定裝置檢測(cè)樣品中殘留物含量的方法中，所述指示液通過(guò)注射器穿過(guò)所述溶劑過(guò)濾頭，在所述溶劑過(guò)濾頭遠(yuǎn)離所述注射器的一端形成并懸掛所述指示液的液滴，在所述氣體發(fā)生器內(nèi)所述指示液液滴與所述標(biāo)準(zhǔn)溶液或測(cè)試樣品液中溢出的氣體發(fā)生顯色反應(yīng)。利用上述懸空滴定裝置檢測(cè)樣品中殘留物含量的方法中，所述指示液通過(guò)注射器依次穿過(guò)所述脫脂棉和所述溶劑過(guò)濾頭，在所述溶劑過(guò)濾頭遠(yuǎn)離所述注射器的一端形成并懸掛所述指示液的液滴，在所述氣體發(fā)生器內(nèi)所述指示液液滴與所述標(biāo)準(zhǔn)溶液或測(cè)試樣品液中溢出的氣體發(fā)生顯色反應(yīng)。利用上述懸空滴定裝置檢測(cè)樣品中殘留物含量的方法中，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中包括不含殘留物的樣品，且所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中不含殘留物的樣品的加入量與配置測(cè)試樣品溶液的測(cè)試樣品的用量相同。利用上述懸空滴定裝置檢測(cè)樣品中殘留物含量的方法中，所述氣體為二氧化硫，所述樣品為藥材，所述藥材中亞硫酸鹽含量的檢測(cè)方法包括如下步驟:
(1)稱取亞硫酸鈉，溶解，對(duì)其進(jìn)行定容制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別取不同體積的所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，定容至100ml，得到階梯濃度的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；
(2)制備碘酸鉀一淀粉的水溶液或質(zhì)量濃度為0.0005-0.05%的甲基橙的水溶液。(3)在所述氣體發(fā)生器中依次加入不含亞硫酸鹽殘留的藥材、一定體積的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和酸溶液用以使所述氣體發(fā)生器中產(chǎn)生待測(cè)的二氧化硫氣體；
用注射器吸取一定量的碘酸鉀一淀粉水溶液或質(zhì)量濃度為0.0005-0.05%的甲基橙的水溶液，在注射器的吸液口處塞上溶劑過(guò)濾頭，推出一滴碘酸鉀一淀粉的水溶液或濃度為0.0005-0.05%的甲基橙的水溶液，并懸掛于所述溶劑過(guò)濾頭遠(yuǎn)離所述注射器的開口處，使所述開口處懸掛的液滴與氣體發(fā)生器內(nèi)產(chǎn)生的二氧化硫發(fā)生顯色反應(yīng)，制備有標(biāo)準(zhǔn)比色卡; (4)在所述氣體發(fā)生器中依次加入粉碎后的待測(cè)藥材顆粒、一定體積的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和酸溶液用以使所述氣體發(fā)生器中產(chǎn)生待測(cè)的二氧化硫氣體；
用注射器吸取一定量的碘酸鉀一淀粉水溶液或質(zhì)量濃度為0.0005-0.05%的甲基橙的水溶液，在注射器的吸液口處塞上溶劑過(guò)濾頭，推出一滴碘酸鉀一淀粉的水溶液或濃度為
0.0005-0.05%的甲基橙的水溶液，并懸掛于所述溶劑過(guò)濾頭遠(yuǎn)離所述注射器的開口處，使所述開口處懸掛的液滴與氣體發(fā)生器內(nèi)產(chǎn)生的二氧化硫發(fā)生顯色反應(yīng)，根據(jù)所述指示液液滴的顏色與所述標(biāo)準(zhǔn)比色系列對(duì)比確定所述樣品中亞硫酸鹽的含量。利用上述懸空滴定裝置檢測(cè)樣品中殘留物含量的方法中，碘酸鉀一淀粉的水溶液為碘酸鉀一淀粉的飽和水溶液；所述酸溶液為5—30wt%的硫酸溶液或10—30wt%的磷酸溶液。利用上述懸空滴定裝置檢測(cè)樣品中殘留物含量的方法中，所述藥材為枸杞、當(dāng)歸、黨參。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明所述的用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置，通過(guò)設(shè)置指示液存儲(chǔ)器，利用指示液存儲(chǔ)器在液體進(jìn)入其內(nèi)部后可在其末端的開口處成形液滴同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)液滴的穩(wěn)定懸掛，從而使得指示液和待測(cè)液可以通過(guò)指示液存儲(chǔ)器懸掛其于開口處，并通過(guò)與指示液存儲(chǔ)器末端密封連接的氣體發(fā)生器而保證懸掛的液滴可以直接置身于氣體發(fā)生器內(nèi)、與氣體發(fā)生器中產(chǎn)生的氣體直接接觸反應(yīng)，為直接檢測(cè)氣體含量提供了一種便利的裝置，避免了常規(guī)操作中利用液體吸收氣體再進(jìn)行滴定的繁瑣步驟，簡(jiǎn)化了操作，縮短了檢測(cè)時(shí)間。(2)本發(fā)明所述的用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置中，氣體發(fā)生器與指示液存儲(chǔ)器密封連接，隨著懸掛于開口處的指示液液滴與氣體發(fā)生器中測(cè)試液或標(biāo)準(zhǔn)液產(chǎn)生的氣體的反應(yīng)，懸空滴定裝置中氣體、測(cè)試液或標(biāo)準(zhǔn)液、指示液液滴三者達(dá)到一個(gè)平衡，在條件相同的條件下，平衡狀態(tài)一致，進(jìn)而保證測(cè)試的準(zhǔn)確性。
(3)本發(fā)明所述的用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置中，溶劑過(guò)濾頭與所述注射器相連的一端填充有脫脂棉，從而在末端增加一定的阻力，這樣可以使推出的液滴更長(zhǎng)時(shí)間地懸掛在溶劑過(guò)濾頭末端。(4)本發(fā)明所述的樣品中殘留物含量的檢測(cè)方法，采用懸空滴定的方法并配備專用于懸空滴定的裝置，將樣品中的殘留物轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的氣體，使指示液的液滴與樣品中由殘留物轉(zhuǎn)化產(chǎn)生的氣體直接發(fā)生反應(yīng)，避免了常規(guī)操作中利用液體吸收氣體再進(jìn)行滴定的繁瑣步驟，簡(jiǎn)化了操作，縮短了檢測(cè)時(shí)間，并且避免了臨場(chǎng)操作過(guò)程中，采用滴定法檢測(cè)時(shí)工作人員受環(huán)境干擾造成的錯(cuò)誤。(5)所述藥材中亞硫酸鹽含量的檢測(cè)方法，其標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入沒有亞硫酸鹽殘留的藥材顆粒，以防止某些藥材本身含有的硫成分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾，并且保證氣體發(fā)生器中液體體積一致，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。(6)所述藥材中亞硫酸鹽含量的檢測(cè)方法，采用了兩種顯色指示液:碘酸鉀一淀粉的水溶液和質(zhì)量濃度為0.0005-0.05%的甲基橙的水溶液，針對(duì)不同亞硫酸鹽含量的藥材使用不同的顯色指示液和濃度不同的酸液進(jìn)行檢測(cè)，甲基橙指示劑可以用于低濃度(30ppm)硫殘留的檢測(cè)，具有很好的靈敏度。(7)本發(fā)明所述藥材中亞硫酸鹽含量的檢測(cè)方法，使用碘酸鉀一淀粉的水溶液作為指示液，由于采用的是碘酸鉀淀粉飽和水溶液，與SO2反應(yīng)后，反應(yīng)平衡是趨向于生成碘的方向，繼而碘與淀粉反應(yīng)顯色。使其短時(shí)間即可準(zhǔn)確顯色且不退色，可以避免SO2與碘酸鉀-淀粉反應(yīng)時(shí)兩步反應(yīng)(先顯色后褪色)的發(fā)生，克服了采用碘酸鉀-淀粉試紙進(jìn)行顯色反應(yīng)時(shí)，顯色和褪色同時(shí)進(jìn)行的現(xiàn)象。


為了使本發(fā)明的 內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，其中
圖1為一種用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置。其中，附圖標(biāo)記表示為:
1-注射器，2-試劑過(guò)濾頭，3-三角燒瓶，4-開口。
具體實(shí)施例方式如圖1所示一種用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置，包括指示液存儲(chǔ)器，所述指示液存儲(chǔ)器的末端設(shè)置有用于形成并懸掛指示液液滴的開口 ；和氣體發(fā)生器，所述氣體發(fā)生器與所述指示液存儲(chǔ)器的末端密封連接，且所述開口設(shè)置在所述氣體發(fā)生器的內(nèi)部。在本實(shí)施方式中所述指示液存儲(chǔ)器包括注射器I和溶劑過(guò)濾頭2，所述注射器的吸液口與所述溶劑過(guò)濾頭的指示液入口連接，所述溶劑過(guò)濾頭遠(yuǎn)離所述注射器的指示液出口形成所述開口4，所述氣體發(fā)生器為三角燒瓶3。作為一種優(yōu)選的實(shí)施方式所述溶劑過(guò)濾頭2與所述注射器I相連的一端填充有脫脂棉，從而在末端增加一定的阻力，這樣可以使推出的液滴更長(zhǎng)時(shí)間地懸掛在溶劑過(guò)濾頭末端。以下實(shí)施例為利用上述懸空滴定裝置，進(jìn)行樣品中亞硫酸鹽含量檢測(cè)的方法，本發(fā)明中所述方法適用于對(duì)枸杞、當(dāng)歸、黨參等多種藥材熏制過(guò)程中產(chǎn)生的亞硫酸鹽進(jìn)行測(cè)定，其中下列實(shí)施例僅以不同亞硫酸鹽含量的枸杞作為代表進(jìn)行測(cè)量，在藥材收集過(guò)程中藥農(nóng)對(duì)自己的藥材亞硫酸鹽含量有一個(gè)初步的估算，因此可以對(duì)藥材中的亞硫酸鹽含量有一個(gè)初步的分類，對(duì)于藥材中含量為20-40ppm的亞硫酸鹽的檢測(cè)，優(yōu)選采用5-20wt%的硫酸溶液，對(duì)于40-60ppm亞硫酸鹽含量的檢測(cè)，優(yōu)選采用10-30wt%的硫酸溶液,對(duì)于40-60ppm亞硫酸鹽含量的檢測(cè),優(yōu)選采用10-20wt%的磷酸溶液,對(duì)于60_80ppm亞硫酸鹽含量的檢測(cè)，優(yōu)選采用10-30wt%的磷酸溶液。實(shí)施例1
(I)精確稱取1.25 g的亞硫酸鈉固體粉末，加入IOOml的容量瓶中超聲溶解，并用水定容得到亞硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別取O、1、2、3、4、5、6、7、8 ml的所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，依次定容到編號(hào)為A0、A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8的IOOml的容量瓶中，分別得到O、125、250、375、500、625、750、875、1000 μ g/ml 的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)制備質(zhì)量濃度為0.05 %的甲基橙的水溶液。(3)利用本發(fā)明所述的懸空滴定裝置進(jìn)行測(cè)試制定標(biāo)準(zhǔn)比色卡，首先用注射器抽取5ml的所述甲基橙溶液，并在注射器的吸液口處裝上溶劑過(guò)濾頭，使注射器與溶劑過(guò)濾頭密封連接形成本步驟中所用的指示液存儲(chǔ)器備用；從編號(hào)為Al的容量瓶中移取400 μ I濃度為125 μ g/ml的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至三角燒瓶3中，并加入IOg經(jīng)粉碎處理后的沒有亞硫酸鹽殘留的枸杞顆粒搖勻，此時(shí)相當(dāng)于單位質(zhì)量的藥材中亞硫酸鈉的含量為5ppm，再加入10 ml的質(zhì)量濃度為20 %的硫酸溶液，塞上蓋子搖晃三角燒瓶使硫酸溶液充分潤(rùn)濕藥材顆粒，靜置10s，將本步驟中備用的指示液存儲(chǔ)器迅速插入三角燒瓶中，緩慢推動(dòng)注射器中的甲基橙溶液，使一滴懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，60s后記錄液滴顏色。按照上述方法依次對(duì)上述各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以單位質(zhì)量的藥材中亞硫酸鈉的含量為基準(zhǔn)，制標(biāo)準(zhǔn)比色卡。(4)利用本發(fā)明所述的懸空滴定裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試，首先用注射器抽取5ml的所述甲基橙溶液，并在注射器的吸液口處裝上溶劑過(guò)濾頭，使注射器與溶劑過(guò)濾頭密封連接形成本步驟中所用的指示液存儲(chǔ)器備用，取IOg待測(cè)枸杞，粉碎后放入裝有400 μ I水的三角燒瓶中，搖勻后，加入10 ml的質(zhì)量濃度為20 %的硫酸溶液，塞上蓋子搖晃三角燒瓶使硫酸溶液充分潤(rùn)濕藥材顆粒，靜置10 S，將本步驟中備用的指示液存儲(chǔ)器迅速插入三角燒瓶中，緩慢推動(dòng)注射器中的甲基橙溶液，使一滴懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，60s后記錄液滴顏色，并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，讀出數(shù)值，即為單位質(zhì)量的待測(cè)枸杞樣品中亞硫酸鹽的含量。實(shí)施例2
(I)精確稱取1.25 g的亞硫酸鈉固體粉末，加入IOOml的容量瓶中超聲溶解，并用水定容得到亞硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別取O、1、2、3、4、5、6、7、8 ml的所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，依次定容到編號(hào)為A0、A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8的IOOml的容量瓶中，分別得到O、125、250、375、500、625、750、875、1000 μ g/ml 的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)制備碘酸鉀-淀粉的飽和水溶液。(3)利用本發(fā)明所述的懸空滴定裝置進(jìn)行測(cè)試制定標(biāo)準(zhǔn)比色卡，首先用注射器抽取5ml的所述碘酸鉀-淀粉的飽和水溶液，并在注射器的吸液口處裝上溶劑過(guò)濾頭，使注射器與溶劑過(guò)濾頭密封連 接形成本步驟中所用的指示液存儲(chǔ)器備用，從編號(hào)為Al的容量瓶中移取400 μ I濃度為125 μ g/ml的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至三角燒瓶3中，并加入IOg經(jīng)粉碎處理后的沒有亞硫酸鹽殘留的枸杞顆粒搖勻,此時(shí)相當(dāng)于單位質(zhì)量的藥材中亞硫酸鈉的含量為5ppm，再加入10 ml的質(zhì)量濃度為20 %的硫酸溶液，塞上蓋子搖晃三角燒瓶使硫酸溶液充分潤(rùn)濕藥材顆粒，靜置10 S，將本步驟中備用的指示液存儲(chǔ)器迅速插入三角燒瓶3中，緩慢推動(dòng)注射器中的碘酸鉀-淀粉的飽和水溶液，使一滴懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，60s后記錄液滴顏色。按照上述方法依次對(duì)上述各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以單位質(zhì)量的藥材中亞硫酸鈉的含量為基準(zhǔn)，制標(biāo)準(zhǔn)比色卡。(4)利用本發(fā)明所述的懸空滴定裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試，首先用注射器抽取5ml的所述碘酸鉀-淀粉的飽和水溶液，并在注射器的吸液口處裝上溶劑過(guò)濾頭，使注射器與溶劑過(guò)濾頭密封連接形成本步驟中所用的指示液存儲(chǔ)器備用，取IOg待測(cè)枸杞，粉碎后放入裝有400 μ I水的三角燒瓶中，搖勻后，加入10 ml的質(zhì)量濃度為20 %的硫酸溶液，塞上蓋子搖晃三角燒瓶使硫酸溶液充分潤(rùn)濕藥材顆粒，靜置10 S，將本步驟中備用的指示液存儲(chǔ)器迅速插入三角燒瓶3中，緩慢推動(dòng)注射器中的碘酸鉀-淀粉的飽和水溶液，使一滴懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，60s后記錄液滴顏色，并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，讀出數(shù)值，即為單位質(zhì)量的待測(cè)枸杞樣品中亞硫酸鹽的含量。

實(shí)施例3
(I)精確稱取0.25 g的亞硫酸鈉固體粉末，加入IOOml的容量瓶中超聲溶解，并用水定容得到亞硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別取0、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20 ml的所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，依次定容到編號(hào)為A0、Al、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8的IOOml的容量瓶中，分別得到
O、50、100、150、200、250、300、350、400、450、500 μ g/ml 的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)制備質(zhì)量濃度為0.02 %的甲基橙的水溶液。(3)利用本發(fā)明所述的懸空滴定裝置進(jìn)行測(cè)試制定標(biāo)準(zhǔn)比色卡，首先用注射器抽取5ml的所述甲基橙溶液，并在注射器的吸液口處裝上溶劑過(guò)濾頭，使注射器與溶劑過(guò)濾頭密封連接形成本步驟中所用的指示液存儲(chǔ)器備用，從編號(hào)為Al的容量瓶中移取400 μ I濃度為50 μ g/ml的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至三角燒瓶中，并加入IOg經(jīng)粉碎處理后的沒有亞硫酸鹽殘留的枸杞顆粒搖勻，此時(shí)相當(dāng)于單位質(zhì)量的藥材中亞硫酸鈉的含量為2ppm，再加入10 ml的質(zhì)量濃度為20 %的硫酸溶液，塞上蓋子搖晃三角燒瓶使硫酸溶液充分潤(rùn)濕藥材顆粒，靜置10s，將本步驟中備用的指示液存儲(chǔ)器迅速插入三角燒瓶中，緩慢推動(dòng)注射器中的甲基橙溶液，使一滴懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，，40s后記錄液滴顏色。按照上述方法依次對(duì)上述各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以單位質(zhì)量的藥材中亞硫酸鈉的含量為基準(zhǔn)，制標(biāo)準(zhǔn)比色卡。(4)利用本發(fā)明所述的懸空滴定裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試，首先用注射器抽取5ml的所述甲基橙溶液，并在注射器的吸液口處裝上溶劑過(guò)濾頭，使注射器與溶劑過(guò)濾頭密封連接形成本步驟中所用的指示液存儲(chǔ)器備用，取IOg待測(cè)枸杞，粉碎后放入裝有400 μ I水的三角燒瓶中，搖勻后，加入10 ml的質(zhì)量濃度為20 %的硫酸溶液，塞上蓋子搖晃三角燒瓶使硫酸溶液充分潤(rùn)濕藥材顆粒，靜置10 S，將本步驟中備用的指示液存儲(chǔ)器迅速插入三角燒瓶3中，緩慢推動(dòng)注射器中的甲基橙溶液，使一滴懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，40s后記錄液滴顏色，并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，讀出數(shù)值，即為單位質(zhì)量的待測(cè)枸杞樣品中亞硫酸鹽的含量。
實(shí)施例4
(I)精確稱取1.25 g的亞硫酸鈉固體粉末，加入IOOml的容量瓶中超聲溶解，并用水定容得到亞硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別取6、7、8、9、10、11、12、13 ml的所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，依次定容到編號(hào)為A0、A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8的IOOml的容量瓶中，分別得到750、875、1000、1125、1250、1375、1500、1625 μ g/ml 的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)制備碘酸鉀一淀粉飽和水溶液。(3)利用本發(fā)明所述的懸空滴定裝置進(jìn)行測(cè)試制定標(biāo)準(zhǔn)比色卡，首先用注射器抽取5ml的所述碘酸鉀一淀粉飽和水溶液，并在注射器的吸液口處裝上溶劑過(guò)濾頭，使注射器與溶劑過(guò)濾頭密封連接形成本步驟中所用的指示液存儲(chǔ)器備用，從編號(hào)為AO的容量瓶中移取400 μ I濃度為750 μ g/ml的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至三角燒瓶中，并加入IOg經(jīng)粉碎處理后的沒有亞硫酸鹽殘留的枸杞顆粒搖勻，此時(shí)相當(dāng)于單位質(zhì)量的藥材中亞硫酸鈉的含量為30ppm，再加入10 ml的質(zhì)量濃度為30 %的硫酸溶液，塞上蓋子搖晃三角燒瓶使硫酸溶液充分潤(rùn)濕藥材顆粒，靜置10 S，推出注射器中的甲基橙溶液，將本步驟中備用的指示液存儲(chǔ)器迅速插入三角燒瓶中，緩慢推動(dòng)注射器中的甲基橙溶液，使一滴懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，60s后記錄液滴顏色。按照上述方法依次對(duì)上述各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以單位質(zhì)量的藥材中亞硫酸鈉的含量為基準(zhǔn)，制標(biāo)準(zhǔn)比色卡。(4)利用本發(fā)明所述的懸空滴定裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試，首先用注射器抽取5ml的所述甲基橙溶液，并在注射器的吸液口處裝上溶劑過(guò)濾頭，使注射器與溶劑過(guò)濾頭密封連接形成本步驟中所用的指示液存儲(chǔ)器備用，取IOg待測(cè)枸杞，粉碎后放入裝有400 μ I水的三角燒瓶中，搖勻后，·加入10 ml的質(zhì)量濃度為30 %的硫酸溶液，塞上蓋子搖晃三角燒瓶使硫酸溶液充分潤(rùn)濕藥材顆粒，靜置10 S，將本步驟中備用的指示液存儲(chǔ)器迅速插入三角燒瓶中，緩慢推動(dòng)注射器中的甲基橙溶液，使一滴懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，60s后記錄液滴顏色，并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，·讀出數(shù)值，即為單位質(zhì)量的待測(cè)枸杞樣品中亞硫酸鹽的含量。實(shí)施例5
(1)精確稱取1.25 g的亞硫酸鈉固體粉末，加入IOOml的容量瓶中超聲溶解，并用水定容得到亞硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別取11、12、13、14、15、16、17ml的所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，依次定容到編號(hào)為MK Al、A2、A3、A4、A5、A6、Al、A8的IOOml的容量瓶中，分別得到1375、1500、1625、1750、1875、2000、2125μ g/ml 的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；
(2)制備碘酸鉀一淀粉飽和水溶液。(3)利用本發(fā)明所述的懸空滴定裝置進(jìn)行測(cè)試制定標(biāo)準(zhǔn)比色卡，首先用注射器抽取5ml的所述碘酸鉀一淀粉飽和水溶液，并在注射器的吸液口處裝上溶劑過(guò)濾頭，使注射器與溶劑過(guò)濾頭密封連接形成本步驟中所用的指示液存儲(chǔ)器備用，從編號(hào)為AO的容量瓶中移取400 μ I濃度為1375 μ g/ml的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至三角燒瓶中，并加入IOg經(jīng)粉碎處理后的沒有亞硫酸鹽殘留的枸杞顆粒搖勻，此時(shí)相當(dāng)于單位質(zhì)量的藥材中亞硫酸鈉的含量為55ppm，再加入10 ml的質(zhì)量濃度為20 %的磷酸溶液，塞上蓋子搖晃三角燒瓶使硫酸溶液充分潤(rùn)濕藥材顆粒，靜置10 S，
將本步驟中備用的指示液存儲(chǔ)器迅速插入三角燒瓶中，緩慢推動(dòng)注射器中的甲基橙溶液，使一滴懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，60s后記錄液滴顏色。
按照上述方法依次對(duì)上述各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以單位質(zhì)量的藥材中亞硫酸鈉的含量為基準(zhǔn)，制標(biāo)準(zhǔn)比色卡。(4)利用本發(fā)明所述的懸空滴定裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試，首先用注射器抽取5ml的所述碘酸鉀一淀粉飽和水溶液，并在注射器的吸液口處裝上溶劑過(guò)濾頭，使注射器與溶劑過(guò)濾頭密封連接形成本步驟中所用的指示液存儲(chǔ)器備用，取IOg待測(cè)枸杞，粉碎后放入裝有400 μ I水的三角燒瓶中，搖勻后，加入10 ml的質(zhì)量濃度為20 %的磷酸溶液，塞上蓋子搖晃三角燒瓶使硫酸溶液充分潤(rùn)濕藥材顆粒，靜置10 S，將本步驟中備用的指示液存儲(chǔ)器迅速插入三角燒瓶中，緩慢推動(dòng)注射器中的甲基橙溶液，使一滴懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，40s后記錄液滴顏色，并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，讀出數(shù)值，即為單位質(zhì)量的待測(cè)枸杞樣品中亞硫酸鹽的含量。實(shí)施例6
(I)精確稱取1.25 g的亞硫酸鈉固體粉末，加入IOOml的容量瓶中超聲溶解，并用水定容得到亞硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別取15、16、17、18、19、20ml的所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，依次定容到編號(hào)為A0、Al、A2、A3、A4、A5、A6、A7、A8的容量瓶中，分別得到1875、2000、2125、2250,2375,2500 μ g/ml的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)制備碘酸鉀一淀粉飽和水溶液。(3)利用本發(fā)明所述的懸空滴定裝置進(jìn)行測(cè)試制定標(biāo)準(zhǔn)比色卡，首先用注射器抽取5ml的所述碘酸鉀一淀粉飽和水溶液，并在注射器的吸液口處裝上溶劑過(guò)濾頭，使注射器與溶劑過(guò)濾頭密封連接形成本步驟中所用的指示液存儲(chǔ)器備用，其中所述溶劑過(guò)濾頭與注射器的吸液口相連接的一端塞入少許脫脂棉，以使于從注射器推出的液滴能長(zhǎng)時(shí)間懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，從編號(hào)為AO的容量瓶中移取400 μ I濃度為1875 μ g/ml的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至三角燒瓶中，并加入IOg經(jīng)粉碎處理后的沒有亞硫酸鹽殘留的枸杞顆粒搖勻，此時(shí)相當(dāng)于單位質(zhì)量的藥材中亞硫酸鈉的含量為75p pm)，搖勻后，加入10 ml的質(zhì)量濃度為30%的磷酸溶液，塞上蓋子搖晃三角燒瓶使硫酸溶液充分潤(rùn)濕藥材顆粒，靜置10s，
將本步驟中備用的指示液存儲(chǔ)器迅速插入三角燒瓶中，緩慢推動(dòng)注射器中的甲基橙溶液，使一滴懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，40s后記錄液滴顏色。按照上述方法依次對(duì)上述各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以單位質(zhì)量的藥材中亞硫酸鈉的含量為基準(zhǔn)，制標(biāo)準(zhǔn)比色卡。(4)利用本發(fā)明所述的懸空滴定裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試，首先用注射器抽取5ml的所述碘酸鉀一淀粉飽和水溶液，并在注射器的吸液口處裝上溶劑過(guò)濾頭，使注射器與溶劑過(guò)濾頭密封連接形成本步驟中所用的指示液存儲(chǔ)器備用，其中所述溶劑過(guò)濾頭與注射器的吸液口相連接的一端塞入少許脫脂棉，以使于從注射器推出的液滴能長(zhǎng)時(shí)間懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，取IOg待測(cè)枸杞，粉碎后放入裝有400 μ I水的三角燒瓶中，搖勻后，加入10 ml的質(zhì)量濃度為30 %的磷酸溶液，塞上蓋子搖晃三角燒瓶使硫酸溶液充分潤(rùn)濕藥材顆粒，靜置10 S，將本步驟中備用的指示液存儲(chǔ)器迅速插入三角燒瓶中，緩慢推動(dòng)注射器中的甲基橙溶液，使一滴懸掛在溶劑過(guò)濾頭上，40s后記錄液滴顏色，并與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，讀出數(shù)值，即為單位質(zhì)量的待測(cè)枸杞樣品中亞硫酸鹽的含量。顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù) 范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置，其特征在于，所述懸空滴定裝置包括: 指示液存儲(chǔ)器，所述指示液存儲(chǔ)器的末端設(shè)置有用于形成并懸掛指示液液滴的開口 ；和 氣體發(fā)生器，所述氣體發(fā)生器與所述指示液存儲(chǔ)器的末端密封連接，且所述開口設(shè)置在所述氣體發(fā)生器的內(nèi)部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置，其特征在于，所述指示液存儲(chǔ)器包括注射器(I)和溶劑過(guò)濾頭(2)，所述注射器的吸液口與所述溶劑過(guò)濾頭的指示液入口連接，所述溶劑過(guò)濾頭遠(yuǎn)離所述注射器的指示液出口形成所述開口(4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置，其特征在于，所述溶劑過(guò)濾頭與所述注射器相連的一端填充有脫脂棉。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置，其特征在于，所述氣體發(fā)生器為三角燒瓶(3)。
5.一種樣品中殘留物含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟: (O配置所需的階梯濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液； (2)配置顯色指示液； (3)所述指示液形成指示液液滴，并懸掛在密封的氣體發(fā)生器內(nèi)部，處于懸掛狀態(tài)的指示液液滴與氣體發(fā)生器內(nèi)所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中溢出的氣體發(fā)生顯色反應(yīng)，制備標(biāo)準(zhǔn)比色系列； (4)配置測(cè)試樣品液，所述 指示液形成指示液液滴，并懸掛在密封的氣體發(fā)生器內(nèi)部，處于懸掛狀態(tài)的指示液液滴與氣體發(fā)生器內(nèi)所述測(cè)試樣品液中溢出的氣體發(fā)生顯色反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)后所述指示液液滴的顏色與所述標(biāo)準(zhǔn)比色系列對(duì)比確定所述樣品中殘留物的含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)樣品中殘留物含量的方法，其特征在于:所述步驟(3)的顯色反應(yīng)和所述步驟(4)的顯色反應(yīng)在權(quán)利要求1-4所述的懸空滴定裝置中完成； 在所述步驟(3)中，所述指示液存儲(chǔ)器的開口處形成并懸掛所述指示液的液滴，在所述氣體發(fā)生器內(nèi)所述指示液液滴與所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中溢出的氣體發(fā)生顯色反應(yīng)，制備標(biāo)準(zhǔn)比色系列； 在所述步驟(4)中，所述指示液存儲(chǔ)器的開口處形成并懸掛所述指示液的液滴，在所述氣體發(fā)生器內(nèi)所述指示液液滴與所述測(cè)試樣品液中溢出的氣體發(fā)生顯色反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)后所述指示液液滴的顏色與所述標(biāo)準(zhǔn)比色系列對(duì)比確定所述樣品中殘留物的含量。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的樣品中殘留物含量的檢測(cè)方法，其特征在于， 所述指示液通過(guò)注射器穿過(guò)所述溶劑過(guò)濾頭，在所述溶劑過(guò)濾頭遠(yuǎn)離所述注射器的一端形成并懸掛所述指示液的液滴，在所述氣體發(fā)生器內(nèi)所述指示液液滴與所述標(biāo)準(zhǔn)溶液或測(cè)試樣品液中溢出的氣體發(fā)生顯色反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的樣品中殘留物含量的檢測(cè)方法，其特征在于， 所述指示液通過(guò)注射器依次穿過(guò)所述脫脂棉和所述溶劑過(guò)濾頭，在所述溶劑過(guò)濾頭遠(yuǎn)離所述注射器的一端形成并懸掛所述指示液的液滴，在所述氣體發(fā)生器內(nèi)所述指示液液滴與所述標(biāo)準(zhǔn)溶液或測(cè)試樣品液中溢出的氣體發(fā)生顯色反應(yīng)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的樣品中殘留物含量的檢測(cè)方法，其特征在于， 所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中包括不含殘留物的樣品，且所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中不含殘留物的樣品的加入量與配置測(cè)試樣品溶液的測(cè)試樣品的用量相同。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的樣品中殘留物含量的檢測(cè)方法，其特征在于， 所述氣體為二氧化硫，所述樣品為藥材，所述藥材中亞硫酸鹽含量的檢測(cè)方法包括如下步驟: (1)稱取亞硫酸鈉，溶解，對(duì)其進(jìn)行定容制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；分別取不同體積的所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，定容至100ml，得到階梯濃度的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液； (2)制備碘酸鉀一淀粉的水溶液或質(zhì)量濃度為0.0005-0.05%的甲基橙的水溶液； (3)在所述氣體發(fā)生器中依次加入不含亞硫酸鹽殘留的藥材、一定體積的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和酸溶液用以使所述氣體發(fā)生器中產(chǎn)生待測(cè)的二氧化硫氣體； 用注射器吸取一定量的碘酸鉀一淀粉水溶液或質(zhì)量濃度為0.0005-0.05%的甲基橙的水溶液，在注射器的吸液口處塞 上溶劑過(guò)濾頭，推出一滴碘酸鉀一淀粉的水溶液或濃度為0.0005-0.05%的甲基橙的水溶液，并懸掛于所述溶劑過(guò)濾頭遠(yuǎn)離所述注射器的開口處，使所述開口處懸掛的液滴與氣體發(fā)生器內(nèi)產(chǎn)生的二氧化硫發(fā)生顯色反應(yīng)，制備有標(biāo)準(zhǔn)比色卡; (4)在所述氣體發(fā)生器中依次加入粉碎后的待測(cè)藥材顆粒、一定體積的亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和酸溶液用以使所述氣體發(fā)生器中產(chǎn)生待測(cè)的二氧化硫氣體； 用注射器吸取一定量的碘酸鉀一淀粉水溶液或質(zhì)量濃度為0.0005-0.05%的甲基橙的水溶液，在注射器的吸液口處塞上溶劑過(guò)濾頭，推出一滴碘酸鉀一淀粉的水溶液或濃度為0.0005-0.05%的甲基橙的水溶液，并懸掛于所述溶劑過(guò)濾頭遠(yuǎn)離所述注射器的開口處，使所述開口處懸掛的液滴與氣體發(fā)生器內(nèi)產(chǎn)生的二氧化硫發(fā)生顯色反應(yīng)，根據(jù)所述指示液液滴的顏色與所述標(biāo)準(zhǔn)比色系列對(duì)比確定所述樣品中亞硫酸鹽的含量。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的樣品中殘留物含量的檢測(cè)方法，其特征在于，碘酸鉀一淀粉的水溶液為碘酸鉀一淀粉的飽和水溶液；所述酸溶液為5 — 30wt%的硫酸溶液或10—30wt%的磷酸溶液。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的樣品中殘留物含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述藥材為枸杞、當(dāng)歸、黨參。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于氣體檢測(cè)的懸空滴定裝置及使用該裝置進(jìn)行測(cè)定的檢測(cè)方法，所述懸空滴定裝置包括指示液存儲(chǔ)器，所述指示液存儲(chǔ)器的末端設(shè)置有用于懸掛指示液液滴的開口；和氣體發(fā)生器，所述氣體發(fā)生器與所述指示液存儲(chǔ)器的末端密封連接，且所述開口設(shè)置在所述氣體發(fā)生器的內(nèi)部。采用懸空滴定的方法并配備專用于懸空滴定的裝置，使指示液的液滴與樣品中產(chǎn)生的氣體直接發(fā)生反應(yīng)，避免了常規(guī)操作中利用液體吸收氣體再進(jìn)行滴定的繁瑣步驟，簡(jiǎn)化了操作，縮短了檢測(cè)時(shí)間，并且避免了臨場(chǎng)操作過(guò)程中，采用滴定法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)由于工作人員受環(huán)境干擾造成的錯(cuò)誤。
文檔編號(hào)G01N21/78GK103234966SQ20131015373
公開日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者王維波, 劉鴻雁 申請(qǐng)人:甘肅奇正藏藥有限公司