專利名稱：一種水中苯的動態(tài)分光光度測試系統(tǒng)及測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分子光譜和光纖傳感器技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種水中苯的動態(tài)分光光度測試系統(tǒng)及測試方法。
背景技術(shù)：
Dupont公司新研發(fā)出的聚合物Teflon AF-2400具有兩個特點，一是極低的折射率，二是透氣性，被廣泛應(yīng)用于光纖傳感器和氣體傳感器。將需測試的液態(tài)試樣注入Tef 1nAF-2400管，構(gòu)成液芯光纖，充當(dāng)吸收池或檢測器，用于分光光度，拉曼光譜和熒光光譜等分析。由于光纖的損耗低，能夠長距離傳輸光能，因此，吸收池的長度可由目前常規(guī)的I cm延長至I m以上，檢測靈敏度大幅提高。目前已有文獻報道基于Teflon AF-2400的傳感器，測量海水中的二氧化碳和一些可揮發(fā)的有機物，這個技術(shù)是依靠不斷的擴散，所以其特點是動態(tài)監(jiān)測，目前的處理方法是通過固定取樣時間，將其當(dāng)做靜態(tài)處理。此外，TeflonAF-2400管已普遍用作去氣器或氣體傳感器測量氣相，但對液相缺乏詳細的研究和開發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供了一種水中苯的動態(tài)分光光度測試系統(tǒng)及測試方法。一種水中苯的動態(tài)分光光度測試系統(tǒng)，其氙燈、第一三通連接件、第二三通連接件、第三三通連接件、第四三通連接件、光纖光譜儀和計算機順次相連，其中第一三通連接件、第二三通連接件、第三三通連接件和第四三通連接件之間通過一條Teflon AF-2400管相連，Teflon AF-2400管兩端分別設(shè)置在第一三通連接件和第四三通連接件內(nèi)；在TeflonAF-2400管外設(shè)置一層樣品管，樣品管兩端分別與第二三通連接件和第三三通連接件相連；氙燈通過光纖與第一三通連接件中的Teflon AF-2400管相連，光纖光譜儀通過光纖與第四三通連接件中的Teflon AF-2400管相連；第三三通連接件通過管路與第一恒流泵相連，第一恒流泵通過管路與樣品室相連；第四三通連接件通過管路與第二恒流泵相連，第二恒流泵通過管路與流動相室相連；第一閥門通過管路與第一三通連接件相連，第二閥門通過管路與第二三通連接件相連；所述第一閥門和第二閥門均為多向閥門，能夠控制液相流出和空氣流入。所述光纖光譜儀為Ocean HR 4000光纖光譜儀。所述保護管的材質(zhì)為不銹鋼。所述第一三通連接件、第二三通連接件、第三三通連接件和第四三通連接件的材質(zhì)均為不銹鋼。一種水中苯的動態(tài)分光光度測試方法，其具體步驟如下:a.打開第一閥門，用第二恒流泵將流動相注入到Teflon AF-2400管內(nèi)構(gòu)成液芯光纖，直到透射光強穩(wěn)定；然后關(guān)閉第二恒流泵，松開泵管，使流動相自然流動一段時間，最后關(guān)閉第一閥門，保證流動相在管內(nèi)靜止不動，沒有額外壓力；
b.開始取樣:打開第二閥門，用第一恒流泵向樣品管中注入去離子水做空白樣品，待光強穩(wěn)定，采集光強作空白對照參考，用于計算吸光度；c.取樣間的清洗:每個樣品測試完后，打開第一閥門和第二閥門，用200 mL流動相浸泡和沖洗Teflon AF-2400管和樣品管20分鐘；d.樣品測定:根據(jù)需要配置多個不同濃度的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液；然后迅速以要求的流速注入苯校準(zhǔn)溶液或待測苯樣品溶液，每隔一段時間采集一次透射光強，按照操作程序取樣，在所要求的流速下測量不同濃度的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品溶液的吸光度變化率；根據(jù)測試結(jié)果，計算得到被測苯樣品的濃度或分析被測苯樣品吸光度的影響因素；e.測試完畢后的清洗:按照步驟c清洗完后，再用壓縮空氣沖洗Teflon AF-2400管和樣品管I小時，最后，通過第二恒流泵注入流動相，待用。所述流動相為正己烷。所述步驟a中流動相自然流動時間為f 2分鐘。所述步驟d中采集透射光強的時間間隔為30秒鐘或I分鐘。本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明從動態(tài)的觀點，詳細研究了吸收響應(yīng)的時間相關(guān)過程以及影響因素，建立了水中苯的動態(tài)分光光度測定法。和常規(guī)的瞬時吸光度相比，吸光度的變化率成為更有效的參數(shù)，其靈敏度更高，且與試樣濃度有更好的線性關(guān)系。用吸光度變化率代替瞬時吸光度與濃度做校準(zhǔn)曲線對試樣進行測定。而且發(fā)現(xiàn)通過減少管壁的厚度和有限增加樣品的流速可以加速吸收。對樣品流速增加的限制在目前的文獻中還未見報道。此外，明確了液芯光波導(dǎo)在液相測量中的多功能性，即同時起到三個作用，一是長光程吸收池:其長度可根據(jù)需要延長以滿足檢測限的要求。二是萃取器:自動分離水中的苯或有機物；三是和收集器:苯或被測試樣不斷擴散到液芯光波導(dǎo)中，并通過提高樣品的流速，加速光譜響應(yīng)。本發(fā)明具有多功能性，液芯光纖充當(dāng)了長光程吸收池，萃取器和收集器。因此，通過延長液芯光纖的長度，可繼續(xù)降低檢測限。本發(fā)明屬于暴露水平檢測手段，無需樣品前處理，數(shù)據(jù)時效性好，方法簡單，靈敏度高，可以對河流，湖泊以及水源中的苯系物進行在線監(jiān)測。


圖1為本發(fā)明系統(tǒng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明吸光度的變化率與樣品濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；圖3為本發(fā)明不同流速樣品的吸光度與時間關(guān)系曲線；圖4為本發(fā)明吸光度與流速的關(guān)系曲線；圖中標(biāo)號:1_氙燈；2_第一三通連接件；3_第二三通連接件；4_第三三通連接件；5-第四三通連接件；6-第一閥門；7_第二閥門；8_第一恒流泵；9-第二恒流泵；10-樣品室；11_流動相室；12_光纖光譜儀；13_計算機；14-Teflon AF-2400管；15_樣品管。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種水中苯的動態(tài)分光光度測試系統(tǒng)及測試方法，下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明進行進一步說明。一種水中苯的動態(tài)分光光度測試系統(tǒng)，其氙燈1、第一三通連接件2、第二三通連接件3、第三三通連接件4、第四三通連接件5、光纖光譜儀12和計算機13順次相連，其中第一三通連接件2、第二三通連接件3、第三三通連接件4和第四三通連接件5之間通過一條Teflon AF-2400管14相連，Teflon AF-2400管14兩端分別設(shè)置在第一三通連接件2和第四三通連接件5內(nèi)；在1'社1011 AF-2400管14外設(shè)置一層樣品管15，樣品管15兩端分別與第二三通連接件3和第三三通連接件4相連；氙燈I通過光纖與第一三通連接件2中的Teflon AF-2400管14相連，光纖光譜儀12通過光纖與第四三通連接件5中的TeflonAF-2400管14相連；第三三通連接件4通過管路與第一恒流泵8相連，第一恒流泵8通過管路與樣品室10相連；第四三通連接件5通過管路與第二恒流泵9相連，第二恒流泵9通過管路與流動相室11相連；第一閥門6通過管路與第一三通連接件2相連，第二閥門7通過管路與第二三通連接件3相連；所述第一閥門6和第二閥門7均為多向閥門，能夠控制液相流出和空氣流入。所述光纖光譜儀12為Ocean HR 4000光纖光譜儀。所述保護管15的材質(zhì)為不銹鋼。所述第一三通連接件2、第二三通連接件3、第三三通連接件4和第四三通連接件5的材質(zhì)均為不銹鋼。一種水中苯的動態(tài)分光光度測試方法，其具體步驟如下:a.打開第一閥門6，用第二恒流泵9將流動相注入到Teflon AF-2400管內(nèi)構(gòu)成液芯光纖，直到透射光強穩(wěn)定；然后關(guān)閉第二恒流泵9，松開泵管，使流動相自然流動一段時間，最后關(guān)閉第一閥門6，保證流動相在管內(nèi)靜止不動，沒有額外壓力；b.開始取樣:打開第二閥門7，用第一恒流泵8向樣品管中注入去離子水做空白樣品，待光強穩(wěn)定，采集光強作空白對照參考，用于計算吸光度；c.取樣間的清洗:每個樣品測試完后，打開第一閥門6和第二閥門7，用200 mL流動相浸泡和沖洗Teflon AF-2400管和樣品管20分鐘；d.樣品測定:根據(jù)需要配置多個不同濃度的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液；然后迅速以要求的流速注入苯校準(zhǔn)溶液或待測苯樣品溶液，每隔一段時間采集一次透射光強，按照操作程序取樣，在所要求的流速下測量不同濃度的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度變化率，根據(jù)測試結(jié)果，計算得到被測苯樣品的濃度或分析被測苯樣品吸光度的影響因素；e.測試完畢后的清洗:按照步驟c清洗完后，再用壓縮空氣沖洗Teflon AF-2400管14和樣品管15 —個小時，最后，通過第二恒流泵9注入流動相，待用。所述流動相為正己烷。所述步驟a中流動相自然流動時間為f 2分鐘。所述步驟d中采集透射光強的時間間隔為30秒鐘或I分鐘。按照本發(fā)明方法做吸光度的變化率與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖2 ;再測樣品溶液的吸光度變化率；通過標(biāo)準(zhǔn)曲線，可得到待測樣品的濃度；其中樣品流速為12 ml/min,TeflonAF-2400管長為10 cm,內(nèi)徑為0.6 mm,夕卜徑為0.8 mm。吸光度與樣品流速和管壁厚有關(guān)，分析樣品流速對吸收響應(yīng)的影響，如圖3所示，其中苯的濃度為0.5 mg/L, Teflon AF-2400管長為10 cm,內(nèi)徑為0.6 mm,夕卜徑為0.8 mm。隨流速加大，線性區(qū)變得越陸。流速60 mL/min響應(yīng)變化率是12 mL/min的1.3倍，而且響應(yīng)時間減少到2 min,只有12 mL/min的一半；但是當(dāng)流速加大到120 mL/min時，吸收響應(yīng)大幅降低，甚至小于12 mL/min的；因此，提高樣品流速可以加速吸收響應(yīng)，但是有一個上限值，超過上限值，吸收響應(yīng)反而減速，上限值與液芯光纖的尺寸有關(guān)。分析Teflon AF-2400管厚度對吸收響應(yīng)的影響，如圖4所示，其中苯的濃度為0.5mg/L，樣品流速為12 ml/min, Teflon AF-2400管長為10 cm，管壁越薄，相應(yīng)越快，靈敏度越聞。
權(quán)利要求
1.一種水中苯的動態(tài)分光光度測試系統(tǒng),其特征在于:氣燈(I)、第一三通連接件(2)、第二三通連接件(3 )、第三三通連接件(4 )、第四三通連接件(5 )、光纖光譜儀(12 )和計算機(13)順次相連，其中第一三通連接件(2)、第二三通連接件(3)、第三三通連接件(4)和第四三通連接件(5)之間通過一條Teflon AF-2400管(14)相連，Tef1n AF-2400管(14)兩端分別設(shè)置在第一三通連接件(2)和第四三通連接件(5)內(nèi)；在了6乜011 AF-2400管(14)外設(shè)置一層樣品管(15)，樣品管(15)兩端分別與第二三通連接件(3)和第三三通連接件(4)相連；氙燈(I)通過光纖與第一三通連接件(2)中的Teflon AF-2400管(14)相連，光纖光譜儀(12)通過光纖與第四三通連接件(5)中的Teflon AF-2400管(14)相連；第三三通連接件(4)通過管路與第一恒流泵(8)相連，第一恒流泵(8)通過管路與樣品室(10)相連；第四三通連接件(5)通過管路與第二恒流泵(9)相連，第二恒流泵(9)通過管路與流動相室(11)相連；第一閥門(6)通過管路與第一三通連接件(2)相連，第二閥門(7)通過管路與第二三通連接件(3)相連；所述第一閥門(6)和第二閥門(7)均為多向閥門，能夠控制液相流出和空氣流入。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測試系統(tǒng)，其特征在于:所述光纖光譜儀(12)為OceanHR4000光纖光譜儀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測試系統(tǒng)，其特征在于:所述保護管(15)的材質(zhì)為不銹鋼。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測試系統(tǒng)，其特征在于:所述第一三通連接件(2)、第二三通連接件(3)、第三三通連接件(4)和第四三通連接件(5)的材質(zhì)均為不銹鋼。
5.一種水中苯的動態(tài)分光光度測試方法，其特征在于，具體步驟如下: a.打開第一閥門(6)，用第二恒流泵(9)將流動相注入到TeflonAF-2400管內(nèi)構(gòu)成液芯光纖，直到透射光強穩(wěn)定；然后關(guān)閉第二恒流泵(9)，松開泵管，使流動相自然流動一段時間，最后關(guān)閉第一閥門(6)，保證流動相在管內(nèi)靜止不動，沒有額外壓力； b.開始取樣:打開第二閥門(7)，用第一恒流泵(8)向樣品管中注入去離子水做空白樣品，待光強穩(wěn)定，采集光強作空白對照參考，用于計算吸光度； c.取樣間的清洗:每個樣品測試完后，打開第一閥門(6)和第二閥門(7)，用200mL流動相浸泡和沖洗Teflon AF-2400管和樣品管20分鐘； d.樣品測定:根據(jù)需要配置多個不同濃度的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液；然后迅速以要求的流速注入苯校準(zhǔn)溶液或待測苯樣品溶液，每隔一段時間采集一次透射光強，按照操作程序取樣，在所要求的流速下測量不同濃度的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品溶液的吸光度變化率；根據(jù)測試結(jié)果，計算得到被測苯樣品的濃度或分析被測苯樣品吸光度的影響因素； e.測試完畢后的清洗:按照步驟c清洗完后，再用壓縮空氣沖洗TeflonAF-2400管(14)和樣品管(15)I小時，最后，通過第二恒流泵(9)注入流動相，待用。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:所述流動相為正己烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:所述步驟a中流動相自然流動時間為廣2分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:所述步驟d中采集透射光強的時間間隔為30秒鐘或I分鐘。
全文摘要
本發(fā)明屬于分子光譜和光纖傳感器技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種水中苯的動態(tài)分光光度測試系統(tǒng)及測試方法。本發(fā)明裝置由氙燈、第一三通連接件、第二三通連接件、第三三通連接件、第四三通連接件、第一閥門、第二閥門、第一恒流泵、二恒流泵、樣品室、流動相室、光纖光譜儀、計算機、Teflon AF-2400管和樣品管組成；本發(fā)明通過測量不同濃度的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品溶液的吸光度變化率；根據(jù)測試結(jié)果，計算得到被測苯樣品的濃度或分析被測苯樣品吸光度的影響因素；本發(fā)明液芯光纖充當(dāng)了長光程吸收池，萃取器和收集器；本發(fā)明屬于暴露水平檢測手段，無需樣品前處理，數(shù)據(jù)時效性好，方法簡單，靈敏度高，可以對河流，湖泊以及水源中的苯系物進行在線監(jiān)測。
文檔編號G01N21/31GK103105373SQ201310013159
公開日2013年5月15日 申請日期2013年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月14日
發(fā)明者王衛(wèi), 彭沛, 張莉, 蘇時光, 王家慧 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學(xué)