專利名稱：一種測量泥頁巖總孔隙度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石油、地質(zhì)、礦業(yè)勘探開發(fā)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種在實驗室進行泥頁巖測定，是一種測量泥頁巖總孔隙度的方法。
背景技術(shù)：
在對頁巖油氣的勘探開發(fā)過程中，總孔隙度是計算頁巖油、頁巖氣資源量和制定開采方案的關(guān)鍵參數(shù)之一。頁巖油和頁巖氣儲層的總孔隙度直接影響頁巖油、頁巖氣的資源量，并用于評價頁巖油、頁巖氣井的生產(chǎn)周期。頁巖油和頁巖氣的源巖層和儲層為同一套泥頁巖，泥頁巖中相當(dāng)大的一部分孔隙是互不連通的，即“死孔隙”。這部分互不連通的孔隙中附存的油氣經(jīng)過壓裂改造是可供開采的，因此需要對頁巖油氣儲層的總孔隙度進行測量，以便于對頁巖油氣的資源量進行計算，和頁巖油氣井的生產(chǎn)周期進行評估。目前，測量巖石孔隙的基本方法包括氣體法、液體法。氣體法是將巖石樣品放入密閉裝置，向裝置中充入高壓氣體，根據(jù)波義爾定律求取巖石孔隙度；液體法是將巖石樣品抽真空飽和煤油(或者飽和酒精)，利用巖石樣品飽和煤油前后的重量差求取孔隙度。但這些方法均只能測量巖石中相互連通的孔隙，而無法測量互不連通孔隙的大小，即只能測量有效孔隙度，無法測量總孔隙度。因此，用測量巖石孔隙的基本方法對頁巖油氣儲層進行評價會使孔隙度值偏小，不能真實反映頁巖儲層的總孔隙度，進而影響頁巖油氣資源量計算和頁巖油氣井的生產(chǎn)周期評估。本領(lǐng)域技術(shù)人員常用浸沒法測量泥頁巖樣品的視體積。對于不溶于水也不吸水的形狀不規(guī)則的樣品可以用浸沒法測量其體積。將待測樣品全部浸沒入在水中，兩次讀數(shù)的體積差是樣品的視體積。對于吸水的泥頁巖樣品可以用細粉末(如粉砂、面粉等)代替水采用浸沒法測量其視體積。通過專利檢索，中國專利，201110155601已公布的發(fā)明專利申請《泥頁巖孔隙度測定方法》(申請公布號CN 102252948A)在原理上存在較大缺陷認為泥頁巖粉碎前和粉碎后的密度相同，用粉碎后的樣品質(zhì)量M1與粉碎前密度Pb的比值求取粉碎前的體積。在泥頁巖粉碎過程中(粉碎至粒度小于樣品最小非連通孔隙，相當(dāng)于納米級別的顆粒大小)會產(chǎn)生大量熱，使泥頁巖中水、油等流體因加熱而變?yōu)闅鈶B(tài)從粉碎樣品中排出，這樣粉碎前和粉碎后泥頁巖樣品的密度是發(fā)生變化的。這樣所計算出的泥頁巖孔隙度是存在偏差的。為此，本發(fā)明采用封閉裝置利用循環(huán)液(可起到降溫、循環(huán)的作用)對泥頁巖樣品進行循環(huán)粉碎，通過粉碎前和粉碎后的體積變化求取泥頁巖孔隙度具有更高的精度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種測量泥頁巖總孔隙度的方法，實現(xiàn)對泥頁巖總孔隙度的精確測量?？朔F(xiàn)有技術(shù)、方法難以準確測量泥頁巖的總孔隙度的不足。本發(fā)明的另一個目的是提供了一種測量泥頁巖總孔隙度的裝置，用來實現(xiàn)測量泥頁巖總孔隙度的方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是測量泥頁巖總孔隙度的方法，其特征在于
步驟1:用浸沒法或游標(biāo)卡尺測量泥頁巖樣品的視體積，記錄視體積V1，視體積的單位是cm3 ；步驟2 :將上述的同一份泥頁巖樣品粉碎到100 200目；步驟3 :將上述粉碎的泥頁巖樣品在60 80°C溫度下進行烘干處理，烘干時間為24 48小時，除去泥頁巖樣品中的水和烴類；步驟4:將上述烘干的泥頁巖樣品與輔助液混合在一起進行循環(huán)粉碎，將泥頁巖樣品循環(huán)粉碎至直徑100 IOOOnm的細微顆粒；并計量消耗輔助液體積\，消耗輔助液體積V2的單位是mL ；步驟5 :測量輔助液和泥頁巖樣品細微顆粒的混合液體總體積V3,測量輔助液和泥頁巖樣品細微顆粒的混合液體總體積V3的單位是mL ；步驟6 :根據(jù)以下公式計算泥頁巖樣品的總孔隙度Φ，泥頁巖樣品的總孔隙度Φ的單位是％ (^ = (Vr(V3-V2))ZV1XlOO0Z70當(dāng)泥頁巖樣品形狀規(guī)則的圓柱體時，利用游標(biāo)卡尺測量泥頁巖樣品直徑和高度再求取泥頁巖樣品視體積；當(dāng)泥頁巖樣品形狀為非圓柱體時，用浸沒法測量泥頁巖樣品的視體積。輔助液可以是酒精、煤油、蒸餾水等。計量消耗輔助液體積V2。在將輔助液加入循環(huán)粉碎裝置前用高精度量筒(高精度量筒專利公開號CN202420600U)測量倒入輔助液的體積，該體積即為所消耗輔助液體積V2，測量體積精確到O. O ImL。測量輔助液和泥頁巖樣品細微顆粒的混合液體總體積V3。在循環(huán)粉碎結(jié)束后，將輔助液和泥頁巖樣品細微顆粒的混合液體從循環(huán)粉碎裝置中排出，用高精度量筒(高精度量筒專利公開號CN202420600U)測量該混合液體積V3，測量精度達到O. OlmL0所述的循環(huán)粉碎是在循環(huán)粉碎裝置內(nèi)進行的。所述循環(huán)粉碎裝置包括第一閥門
(1)、第二閥門(2)、第三閥門(3)、上U形玻璃管A、下U形玻璃管D、小型粉碎機(B)和小型泵(C)。上U形玻璃管A與下U形玻璃管D的U形口分別相對；上U形玻璃管(A)的一個端口與小型粉碎機⑶的出料口通過橡膠軟管相連，小型粉碎機⑶的進料口與下U形玻璃管D的一個端口通過橡膠軟管相連；上U形玻璃管(A)的另一個端口與小型泵C的進料口通過橡膠軟管相連，小型泵C的出料口與下U形玻璃管D的另一個端口通過橡膠軟管相連；在上U形玻璃管(A)的頂部連接有進料管口，進料管口的下部有第一閥門I，在上U形玻璃管A的上有第二閥門2 ;在下U形玻璃管D的底部連接有出料管口，出料管口上連接有第二閥門3。循環(huán)粉碎裝置的使用。在循環(huán)粉碎泥頁巖樣品前，需要打開第一閥門(I)、第二閥門(2)和第三閥門(3)，由上U形玻璃管(A)的進料管口倒入輔助液對循環(huán)粉碎裝置進行潤濕，潤濕所消耗的輔助液不計入所消耗的輔助液體積V2。在循環(huán)粉碎過程中關(guān)閉第二閥門
(2)和第三閥門(3)，由上U形玻璃管(A)上端進料管口倒入烘干處理好的泥頁巖樣品和部分輔助液，打開第二閥門(2)繼續(xù)由上U形玻璃管(A)上端進料口倒入輔助液，當(dāng)輔助液快充滿上U形玻璃管(A)和下U形玻璃管D時停止加入輔助液，關(guān)閉第一閥門(I);開啟小型粉碎機(B)和小型電泵(C)，對泥頁巖樣品進行循環(huán)粉碎并調(diào)節(jié)小型粉碎機(B)的粉碎程度。將泥頁巖樣品循環(huán)粉碎為直徑100 IOOOnm的細微顆粒；關(guān)閉小型粉碎機(B)和小型電泵(C)，打開第一閥門(I)和第三閥門(3)，在下U形玻璃管D底部的出料管口下用容器收集輔助液和泥頁巖細微顆粒的混合液，并由上U形玻璃管(A)上端的進料管口倒入輔助液清洗循環(huán)粉碎裝置，清洗循環(huán)粉碎裝置內(nèi)的殘留泥頁巖細微顆粒的輔助液也由下U形玻璃管D底部的出料管口流出并用上面容器一起收集，最后計量除潤濕循環(huán)裝置以外所消耗輔助液體積V2。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明測量泥頁巖總孔隙度的方法，實現(xiàn)了對泥頁巖總孔隙度的精確測量，而且該測量方法費用低廉、操作簡單，所測量的泥頁巖儲層總孔隙度是頁巖油氣的勘探和開發(fā)中所必需的重要的評價參數(shù)。


圖1是本發(fā)明測量泥頁巖總孔隙度的方法流程示意圖。圖2是循環(huán)粉碎裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1-第一閥門，2-第二閥門，3-第三閥門，A-上U形玻璃管，B-小型粉碎機，C-小型泵，D-下U形玻璃管。
具體實施例方式實施例1 :以一次測量泥頁巖總孔隙度的方法為例，對本發(fā)明作進一步詳細說明。參閱圖2。循環(huán)粉碎裝置包括第一閥門(I)、第二閥門(2)、第三閥門(3)、上U形玻璃管A、下U形玻璃管D、小型粉碎機(B)和小型泵(C)。小型粉碎機B的型號是ZM 200 ；小型泵C的型號是WT3000-1JA。上U形玻璃管A和下U形玻璃管D的內(nèi)徑為40mm。上U形玻璃管A與下U形玻璃管D的U形口分別相對；上U形玻璃管(A)的一個端口與小型粉碎機(B)的出料口通過橡膠軟管相連，小型粉碎機⑶的進料口與下U形玻璃管D的一個端口通過橡膠軟管相連；上U形玻璃管(A)的另一個端口與小型泵C的進料口通過橡膠軟管相連，小型泵C的出料口與下U形玻璃管D的另一個端口通過橡膠軟管相連；在上U形玻璃管(A)的頂部連接有進料管口，進料管口的下部有第一閥門I，在上U形玻璃管A的上有第二閥門2 ;在下U形玻璃管D的底部連接有出料管口，出料管口上連接有第三閥門3。循環(huán)粉碎裝置內(nèi)的容量2500mL。參閱圖1。測量泥頁巖總孔隙度的方法步驟1:用浸沒法測量泥頁巖樣品的視體積，泥頁巖樣品的視體積是25. 14立方厘米。記錄視體積VP5. 14立方毫米；步驟2 :將上述的測量視體積的泥頁巖樣品粉碎到150目；步驟3 :將上述粉碎的泥頁巖樣品在70°C溫度下進行烘干處理，烘干時間為48小時，除去泥頁巖樣品中的水和烴類；步驟4:將上述烘干的泥頁巖樣品與輔助液混合在一起進行循環(huán)粉碎，將泥頁巖樣品循環(huán)粉碎至直徑800nm的細微顆粒；并計量消耗輔助液體積V2,消耗輔助液體積V2是1834. 25 暈升；步驟5 :測量輔助液和泥頁巖樣品細微顆粒的混合液體總體積V3 ;測量輔助液和泥頁巖樣品細微顆粒的混合液體總體積V3是1850. 32毫升；
步驟6 :根據(jù)以下公式計算泥頁巖樣品的總孔隙度Φ，泥頁巖樣品的總孔隙度Φ的單位是％ (^ = (Vr(V3-V2))ZV1XlOO0Z70最后，經(jīng)計算得到本次檢測得到的泥頁巖樣品的總孔隙度Φ是3. 61%輔助液使用的煤油。計量消耗輔助液體積V2。在將輔助液加入循環(huán)粉碎裝置前用高精度量筒(高精度量筒專利公開號CN202420600U)測量倒入輔助液的體積，該體積即為所消耗輔助液體積V2，測量體積精確到O. O ImL。 測量輔助液和泥頁巖樣品細微顆粒的混合液體總體積V3。在循環(huán)粉碎結(jié)束后，將輔助液和泥頁巖樣品細微顆粒的混合液體從循環(huán)粉碎裝置中排出，用高精度量筒(高精度量筒專利公開號CN202420600U)測量該混合液體積V3，測量精度達到O. OlmL0所述的循環(huán)粉碎是在循環(huán)粉碎裝置內(nèi)進行的。
權(quán)利要求
1.一種測量泥頁巖總孔隙度的方法，其特征在于 步驟1:用浸沒法或游標(biāo)卡尺測量泥頁巖樣品的視體積，記錄視體積V1，視體積的單位是 cm3。
步驟2 :將上述的同一份泥頁巖樣品粉碎到100 200目； 步驟3 :將上述粉碎的泥頁巖樣品在60 80°C溫度下進行烘干處理，烘干時間為24 48小時，除去泥頁巖樣品中的水和烴類； 步驟4 :將上述烘干的泥頁巖樣品與輔助液混合在一起進行循環(huán)粉碎，將泥頁巖樣品循環(huán)粉碎至直徑100 IOOOnm的細微顆粒；并計量消耗輔助液體積V2,消耗輔助液體積V2的單位是mL ； 步驟5 :測量輔助液和泥頁巖樣品細微顆粒的混合液體總體積V3，測量輔助液和泥頁巖樣品細微顆粒的混合液體總體積V3的單位是mL。
步驟6 :根據(jù)以下公式計算泥頁巖樣品的總孔隙度Φ，泥頁巖樣品的總孔隙度Φ的單位是％ ￠ = (Vr (V3-V2))/Vi X 100% 當(dāng)泥頁巖樣品形狀規(guī)則的圓柱體時，利用游標(biāo)卡尺測量泥頁巖樣品直徑和高度再求取泥頁巖樣品視體積；當(dāng)泥頁巖樣品形狀不規(guī)則時，用浸沒法測量泥頁巖樣品的視體積。
輔助液可以是酒精、煤油、蒸餾水等。
計量消耗輔助液體積V2。在將輔助液加入循環(huán)粉碎裝置前用高精度量筒測量倒入輔助液的體積，該體積即為所消耗輔助液體積V2，測量體積精確到O. OlmL。
測量輔助液和泥頁巖樣品細微顆粒的混合液體總體積V3。在循環(huán)粉碎結(jié)束后，將輔助液和泥頁巖樣品細微顆粒的混合液體從循環(huán)粉碎裝置中排出，用高精度量筒測量該混合液體積V3，測量精度達到O. OlmL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測量泥頁巖總孔隙度的方法，其特征是所述的循環(huán)粉碎是在循環(huán)粉碎裝置內(nèi)進行的。所述循環(huán)粉碎裝置包括第一閥門(I)、第二閥門(2)、第三閥門(3)、上U形玻璃管A、下U形玻璃管D、小型粉碎機(B)和小型泵(C)，上U形玻璃管(A)與下U形玻璃管D的U形口分別相對；上U形玻璃管(A)的一個端口與小型粉碎機(B)的出料口通過橡膠軟管相連，小型粉碎機(B)的進料口與下U形玻璃管D的一個端口通過橡膠軟管相連；iU形玻璃管(A)的另一個端口與小型泵C的進料口通過橡膠軟管相連，小型泵C的出料口與下U形玻璃管D的另一個端口通過橡膠軟管相連；在上U形玻璃管(A)的頂部連接有進料管口，進料管口的下部有第一閥門1，在上U形玻璃管A的上有第二閥門2 ;在下U形玻璃管D的底部連接有出料管口，出料管口上連接有第三閥門3。
全文摘要
測量泥頁巖總孔隙度的方法，應(yīng)用于石油、地質(zhì)、礦業(yè)勘探實驗室進行泥頁巖測定。特征測量泥頁巖樣品視體積；將上面用過的同一份樣品粉碎到100～200目；在60～80℃溫度下進行烘干處理，烘干時間24～48小時；用輔助液將泥頁巖樣品進行循環(huán)粉碎，粉碎為直徑100～1000nm的細微顆粒，并計量消耗輔助液體積；測量循環(huán)粉碎后輔助液和泥頁巖樣品的混合液體積，計算得到泥頁巖樣品的總孔隙度。效果是能測量泥頁巖的總孔隙度，測量精度高。
文檔編號G01N15/08GK103018147SQ20121047689
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月21日
發(fā)明者陳方文, 盧雙舫, 薛海濤, 李吉君, 王民, 黃文彪, 王偉明, 肖佃師 申請人:中國石油大學(xué)(華東)