專利名稱：采用原子熒光光譜法測定純鉻中砷、銻、鉍含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)，屬于合金元素分析測量技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著國防工業(yè)的發(fā)展，新材料不斷推出，各種性能優(yōu)異材料對其成分的要求愈加嚴(yán)格，合金中雜質(zhì)元素的含量對材料性能的影響至關(guān)重要，砷、銻、鉍等低熔點雜質(zhì)元素的存在會嚴(yán)重影響材料的性能，一旦其含量超出允許限量，將對合金帶來巨大危害。合金成分的凈化，必須首先對原材料的雜質(zhì)成分進(jìn)行控制，只有高純度的原材料，才能冶煉出高純度的合金。純鉻作為高溫合金的重要原材料更是需要嚴(yán)格控制上述低熔點元素。但是經(jīng)過查詢國標(biāo)、國軍標(biāo)、航標(biāo)、有色標(biāo)準(zhǔn)、ASTM等國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn),發(fā)現(xiàn)國內(nèi)外對純鉻中的砷、鋪、秘分析還沒有檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。

根據(jù)要分析元素種類、含量不同，常用的痕量分析的儀器主要有以下幾種電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)、原子吸收光譜法(AAS)、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜分析(HG-AFS)、分光光度法計。而對于As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Pb、Sn、Ge等元素，HG-AFS分析法顯示出了其獨特的優(yōu)點，HG-AFS測定上述元素具有很高的靈敏度。目前，這種技術(shù)已越來越受到人們的重視。電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)儀器價格昂貴，使用、維護(hù)成本較高、對環(huán)境和試劑要求嚴(yán)格，而且元素As測量受干擾較大，造成測量檢出限高；原子吸收光譜法(AAS)處理過程復(fù)雜，靈敏度相對較低；原子熒光技術(shù)測定As、Sb、Bi具有很高的靈敏度，儀器價格便宜，處理過程簡單，但是原子熒光技術(shù)多應(yīng)用于食品、生物等方面，沒有應(yīng)用于原材料領(lǐng)域金屬化學(xué)分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的狀況而設(shè)計提供了一種采用原子熒光光譜法測定純鉻中砷、銻、鉍含量的方法，其目的是提出一種分析靈敏高、操作簡便、分析周期短、效率高的測定純鉻中砷、銻、鉍含量的氫化物發(fā)生原子熒光方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的該種采用原子熒光光譜法測定純鉻中砷、銻、鉍含量的方法，其特征在于⑴該方法在測定過程中使用的試劑有I. I 鹽酸，P I. 19g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；I. 2 硝酸，P I. 42g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；I. 3硫酸1+1，優(yōu)級純;I. 4硫酸1+4，優(yōu)級純；I. 5檸檬酸溶液，400g/L，制備方法是稱取400g優(yōu)級純檸檬酸置于500mL燒杯中，溶解完全后，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 6硫脲-抗壞血酸混合溶液，制備方法是分別稱取IOg優(yōu)級純硫脲和IOg優(yōu)級純抗壞血酸，溶于IOOmL燒杯中，溶解完全后，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配；I. 7氫氧化鈉溶液，100g/L,制備方法是稱取IOOg優(yōu)級純氫氧化鈉置于500mL燒杯中，溶解完全后，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 8砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A，O. 10mg/mL，制備方法是稱取O. 1320g預(yù)先在100°C 110°C烘烤2小時的三氧化二砷，三氧化二砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 999%，溶于20mL上述步驟I. 7中配制的氫氧化鈉溶液中，低溫加熱并攪拌溶解后，移入IOOOmL容量瓶中，加O. 2mL酚酞，用鹽酸中和至中性后再加入O. 2mL的鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；I. 9砷標(biāo)準(zhǔn)溶液B，O. 001mg/mL,制備方法是移取IOmL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A于IOOOmL容
量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 10砷標(biāo)準(zhǔn)溶液C，0. 0001mg/mL,制備方法是移取25mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容 量瓶中，補加上述步驟I. I中的鹽酸25mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 11銻標(biāo)準(zhǔn)溶液八，0. 10mg/mL，制備方法是稱取0. IOOOg金屬銻，金屬銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 999%，置于IOOmL燒杯中，加入上述步驟I. 3中的硫酸20 30mL，低溫加熱溶解后，移入IOOOmL容量瓶中，用上述步驟I. 4中的硫酸稀釋至刻度，混勻；I. 12銻標(biāo)準(zhǔn)溶液B，0. 001mg/mL,制備方法是移取10. OOmL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液A于IOOOmL容量瓶中，用上述步驟I. 4中的硫酸稀釋至刻度，混勻；I. 13銻標(biāo)準(zhǔn)溶液C，0. 0001mg/mL，制備方法是移取25. OOmL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL
容量瓶中，用上述步驟I. 4中的硫酸稀釋至刻度，混勻；I. 14鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A，0. 10mg/mL,制備方法是稱取0. IOOOg金屬秘，金屬鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 999%，置于IOOmL燒杯中，加上述步驟I. 2中的硝酸25mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入IOOOmL容量瓶中，補加上述步驟I. 2中的硝酸25mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 15鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B，0. 001mg/mL，制備方法是移取10. OOmL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A于IOOOmL容量瓶中，補加上述步驟I. 2中的硝酸IOOmL,用水稀釋至刻度，混勻；I. 16鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液C，0. 0001mg/mL，制備方法是移取25. OOmL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容量瓶中，補加上述步驟I. 2中的硝酸25mL，用水稀釋至刻度，混勻；⑵該方法測定過程的步驟是2. I取樣和制樣試樣按照GB/T20066的要求進(jìn)行取樣和制樣，稱取O. Ig試樣，精確至O. OOOlg ；2. 2制備試樣溶液將試料置于IOOmL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱的過程中滴加上述步驟I. 2中的硝酸I I. 5mL，溶解完全后，加入上述步驟I. 5中的檸檬酸溶液5mL，加熱煮沸，冷卻后，加入上述步驟I. I中的鹽酸10mL，將試液移入50mL容量瓶中，再加入上述步驟I. 6中硫脲-抗壞血酸混合溶液5mL，用水稀釋至刻度，混勻；2. 3制備工作曲線溶液在5 8個IOOmL燒杯中，不加試樣，按步驟2. 2同步處理空白溶液，移入數(shù)個相應(yīng)50mL容量瓶中，根據(jù)預(yù)先得知的試樣中砷、銻、鉍的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的砷、鋪、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液A或砷、鋪、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液B或砷、鋪、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液C,使各容量瓶中的砷、銻、鉍的含量為得知的試樣砷、銻、鉍含量的0% 200%，然后用水稀釋至刻度，混勻，作為工作曲線溶液；
2. 4載液的制備在500mL燒杯中，加240mL水，再加入上述步驟I. I中的鹽酸160mL，混合均勻，冷
卻至室溫；2. 5繪制工作曲線采用原子熒光光譜儀，分別選擇砷、銻、鉍的空心陰極燈，依次測定工作曲線溶液中砷、銻、鉍的熒光強度，以砷、銻、鉍的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以砷、銻、鉍的熒光強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。2. 6測量試樣溶液中元素砷、銻、鉍的質(zhì)量濃度采用原子熒光光譜儀，分別選擇砷、銻、鉍的空心陰極燈，測定試樣溶液中砷、銻、鉍的熒光強度，用試樣溶液中元素砷、銻、鉍的熒光強度在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素 砷、銻、鉍的質(zhì)量濃度；2. 7計算測量結(jié)果，得到試樣中元素砷、銻、鉍的含量按下式計算試樣中元素砷、銻、鉍的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)W，數(shù)值以％表示
pV X10—6w = L-X 100
m............................................................. Cl)式中P 一試樣溶液中元素砷、銻、鉍的質(zhì)量濃度，單位為每毫升微克；V—試樣溶液體積，單位為毫升；m—試樣質(zhì)量，單位為克；上述方法中所述低溫是指加熱范圍在50 200°C。測定元素砷的原子熒光光譜儀的工作條件如下光電倍增管負(fù)高壓260V ;原子化器高度8mm ;燈電流60mA ;載氣流量400ml/mim ;屏蔽氣流量900ml/mim。元素砷測量條件如下讀數(shù)時間10s ;測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時間1s ;讀數(shù)方式峰面積積分；重復(fù)次數(shù)1次；測定元素銻的原子熒光光譜儀的工作條件如下測量元素銻儀器的工作條件如下光電倍增管負(fù)高壓300V ;原子化器高度8mm ;燈電流80mA ;載氣流量400ml/mim ;屏蔽氣流量900ml/mim。測量元素鋪測量條件如下讀數(shù)時間10s ;測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時間1s ;讀數(shù)方式峰面積積分；重復(fù)次數(shù)1次；測定元素鉍的原子熒光光譜儀的工作條件如下光電倍增管負(fù)高壓300V ;原子化器高度8mm ;燈電流80mA ;載氣流量400ml/mim ;屏蔽氣流量900ml/mim。測量元素秘測量條件如下讀數(shù)時間10s ;測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時間1s ;讀數(shù)方式峰面積積分；重復(fù)次數(shù)1次。本發(fā)明優(yōu)點是I)元素砷、銻、鉍測量靈敏度高，選擇性好，檢出下限可達(dá)O. 00005% ；2)方法測定范圍寬，測量下限為O. 00005%，測量上限為O. 0005% ；3)本方法采用的儀器價格低、對環(huán)境要求低、實驗室維護(hù)成本低；4)該專利方法測量快速，操作簡便，節(jié)約了大量人力和物力。
具體實施方式
實施例測定煉制高溫合金用純鉻(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 99%)中砷、銻、鉍含量，技術(shù)規(guī)范中規(guī)定As ( O. 0005%、Sb ( O. 0005%, Bi ( O. 0005%。其特征在于該測定方法的步驟為⑴該方法在測定過程中使用的試劑有I. I 鹽酸，P I. 19g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；I. 2 硝酸，P I. 42g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；L 3硫酸1+1，優(yōu)級純；I. 4硫酸1+4，優(yōu)級純；
I. 5檸檬酸溶液，400g/L，制備方法是稱取400g優(yōu)級純檸檬酸置于500mL燒杯中，溶解完全后，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 6硫脲-抗壞血酸混合溶液，制備方法是分別稱取IOg優(yōu)級純硫脲和IOg優(yōu)級純抗壞血酸，溶于IOOmL燒杯中，溶解完全后，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配；I. 7氫氧化鈉溶液，100g/L,制備方法是稱取IOOg優(yōu)級純氫氧化鈉置于500mL燒杯中，溶解完全后，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 8砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Α，(λ 10mg/mL,制備方法是稱取O. 1320g預(yù)先在100°C 110°C烘烤2小時的三氧化二砷，三氧化二砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 999%，溶于20mL上述步驟I. 7中配制的氫氧化鈉溶液中，低溫加熱并攪拌溶解后，移入IOOOmL容量瓶中，加O. 2mL酚酞，用鹽酸中和至中性后再加入O. 2mL的鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；I. 9砷標(biāo)準(zhǔn)溶液B，O. 001mg/mL,制備方法是移取IOmL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A于IOOOmL容
量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 10砷標(biāo)準(zhǔn)溶液C，0. 0001mg/mL,制備方法是移取25mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容量瓶中，補加上述步驟I. I中的鹽酸25mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 11銻標(biāo)準(zhǔn)溶液A，0. 10mg/mL，制備方法是稱取0. IOOOg金屬銻，金屬銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 999%，置于IOOmL燒杯中，加入上述步驟I. 3中的硫酸20 30mL，低溫加熱溶解后，移入IOOOmL容量瓶中，用上述步驟I. 4中的硫酸稀釋至刻度，混勻；I. 12銻標(biāo)準(zhǔn)溶液B，0. 001mg/mL，制備方法是移取10. OOmL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液A于IOOOmL容量瓶中，用上述步驟I. 4中的硫酸稀釋至刻度，混勻；I. 13銻標(biāo)準(zhǔn)溶液C，0. 0001mg/mL，制備方法是移取25. OOmL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL
容量瓶中，用上述步驟I. 4中的硫酸稀釋至刻度，混勻；I. 14鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A，O. 10mg/mL，制備方法是稱取O. IOOOg金屬鉍，金屬鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 999%，置于IOOmL燒杯中，加上述步驟I. 2中的硝酸25mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入IOOOmL容量瓶中，補加上述步驟I. 2中的硝酸25mL，用水稀釋至刻度，混勻；I. 15鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B，0. 001mg/mL，制備方法是移取10. OOmL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A于IOOOmL容量瓶中，補加上述步驟I. 2中的硝酸IOOmL,用水稀釋至刻度，混勻；I. 16鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液C，O. 0001mg/mL，制備方法是移取25. OOmL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容量瓶中，補加上述步驟I. 2中的硝酸25mL，用水稀釋至刻度，混勻；⑵該方法測定過程的步驟是2. I取樣和制樣試樣按照GB/T20066的要求進(jìn)行取樣和制樣，稱取O. Ig試樣，精確至O. OOOlg ；
2. 2制備試樣溶液將試料置于IOOmL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱的過程中滴加上述步驟I. 2中的硝酸I I. 5mL，溶解完全后，加入上述步驟I. 5中的檸檬酸溶液5mL，加熱煮沸，冷卻后，加入上述步驟I. I中的鹽酸10mL，將試液移入50mL容量瓶中，再加入上述步驟I. 6中硫脲-抗壞血酸混合溶液5mL，用水稀釋至刻度，混勻；2. 3制備工作曲線溶液在5 8個IOOmL燒杯中，不加試樣，按步驟2. 2同步處理空白溶液，移入數(shù)個相應(yīng)50mL容量瓶中，根據(jù)預(yù)先得知的試樣中砷、銻、鉍的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的砷、鋪、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液A或砷、鋪、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液B或砷、鋪、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液C,使各容量瓶中的砷、銻、鉍的含量為得知的試樣砷、銻、鉍含量的0% 200%，然后用水稀釋至刻度，混勻，作為工作曲線溶液；
2. 4載液的制備在500mL燒杯中，加240mL水，再加入上述步驟I. I中的鹽酸160mL，混合均勻，冷
卻至室溫；2. 5繪制工作曲線采用原子熒光光譜儀，分別選擇砷、銻、鉍的空心陰極燈，依次測定工作曲線溶液中砷、銻、鉍的熒光強度，以砷、銻、鉍的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以砷、銻、鉍的熒光強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。2. 6測量試樣溶液中元素砷、銻、鉍的質(zhì)量濃度采用原子熒光光譜儀，分別選擇砷、銻、鉍的空心陰極燈，測定試樣溶液中砷、銻、鉍的熒光強度，用試樣溶液中元素砷、銻、鉍的熒光強度在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素砷、銻、鉍的質(zhì)量濃度；2. 7計算測量結(jié)果，得到試樣中元素砷、銻、鉍的含量按下式計算試樣中元素砷、銻、鉍的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)W，數(shù)值以％表示
pFxlO—6w 二-X 100式中P——試樣溶液中元素砷、銻、鉍的質(zhì)量濃度，單位為每毫升微克； V——試樣溶液體積，單位為毫升；m-試樣質(zhì)量,單位為克；上述方法中所述低溫是指加熱范圍在50 200°C。測定元素砷的原子熒光光譜儀的工作條件如下光電倍增管負(fù)高壓260V ;原子化器高度8mm ;燈電流60mA ;載氣流量400ml/mim ;屏蔽氣流量900ml/mim。元素砷測量條件如下讀數(shù)時間10s ;測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時間1s ;讀數(shù)方式峰面積積分；重復(fù)次數(shù)1次；測定元素銻的原子熒光光譜儀的工作條件如下測量元素銻儀器的工作條件如下光電倍增管負(fù)高壓300V ;原子化器高度8mm ;燈電流80mA ;載氣流量400ml/mim ;屏蔽氣流量900ml/mim。測量元素鋪測量條件如下讀數(shù)時間10s ;測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時間1s ;讀數(shù)方式峰面積積分；重復(fù)次數(shù)1次；
測定元素鉍的原子熒光光譜儀的工作條件如下光電倍增管負(fù)高壓300V ;原子化器高度8mm ;燈電流80mA ;載氣流量400ml/mim ;屏蔽氣流量900ml/mim。測量元素秘測量條件如下讀數(shù)時間10s ;測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時間1s ;讀數(shù)方式峰面積積分；重復(fù)次數(shù)1次。按選定的工作條件設(shè)定原子熒光光譜儀，繪制工作曲線，測量試樣溶液，得到試樣溶液中元素砷、銻、鉍的質(zhì)量濃度，計算測量結(jié)果，得到砷、銻、鉍含量；砷、銻、鉍的含量分別為 O. 00018,0. 00010,0. 00013，加入回收率分別為 99. 7%,98. 6%,99. 1%，RSD 分別為 I. 54、2. 48,3. 44，結(jié)果滿足要求。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)方案解決了原材料用純鉻中砷、銻、鉍元素的測定要求，并具有靈敏度高，選擇性好，檢出下限低等優(yōu)點。·
權(quán)利要求
1.一種采用原子熒光光譜法測定純鉻中砷、銻、鉍含量的方法，其特征在于⑴該方法在測定過程中使用的試劑有1. I鹽酸，P I. 19g/mL，優(yōu)級純或MOS級；I. 2硝酸，P I. 42g/mL，優(yōu)級純或MOS級；1.3硫酸1+1，優(yōu)級純；1.4硫酸1+4，優(yōu)級純；1. 5檸檬酸溶液，400g/L,制備方法是稱取400g優(yōu)級純檸檬酸置于500mL燒杯中，溶解完全后，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；I. 6硫脲-抗壞血酸混合溶液，制備方法是分別稱取IOg優(yōu)級純硫脲和IOg優(yōu)級純抗壞血酸，溶于IOOmL燒杯中，溶解完全后，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配；1. 7氫氧化鈉溶液，100g/L,制備方法是稱取IOOg優(yōu)級純氫氧化鈉置于500mL燒杯中，溶解完全后,移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；1. 8砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A，O. I Omg/mL,制備方法是稱取O. 1320g預(yù)先在100°C 110°C烘烤2小時的三氧化二砷，三氧化二砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 999%，溶于20mL上述步驟I. 7中配制的氫氧化鈉溶液中，低溫加熱并攪拌溶解后，移入IOOOmL容量瓶中，加O. 2mL酚酞，用鹽酸中和至中性后再加入O. 2mL的鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；1. 9砷標(biāo)準(zhǔn)溶液B，O. 001mg/mL,制備方法是移取IOmL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液A于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；1. 10砷標(biāo)準(zhǔn)溶液C，0. 0001mg/mL，制備方法是移取25mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容量瓶中，加上述步驟I. I中的鹽酸25mL，用水稀釋至刻度，混勻；I.11銻標(biāo)準(zhǔn)溶液A，0. 10mg/mL，制備方法是稱取0. IOOOg金屬銻，金屬銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 999%，置于IOOmL燒杯中，加入上述步驟I. 3中的硫酸20 30mL，低溫加熱溶解后，移入IOOOmL容量瓶中，用上述步驟1.4中的硫酸稀釋至刻度，混勻；1. 12銻標(biāo)準(zhǔn)溶液B，.0.001mg/mL，制備方法是移取10. OOmL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液A于IOOOmL容量瓶中，用上述步驟1.4中的硫酸稀釋至刻度，混勻；1. 13銻標(biāo)準(zhǔn)溶液C，0. 0001mg/mL,制備方法是移取25. OOmL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容量瓶中，用上述步驟I. 4中的硫酸稀釋至刻度，混勻；1. 14鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A,0. 10mg/mL,制備方法是稱取0. IOOOg金屬秘,金屬秘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 999%,置于IOOmL燒杯中，加上述步驟I. 2中的硝酸25mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入IOOOmL容量瓶中，補加上述步驟I. 2中的硝酸25mL，用水稀釋至刻度，混勻；1. 15鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B，0. OOlmg/mL，制備方法是移取10. OOmL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液A于IOOOmL容量瓶中，補加上述步驟I. 2中的硝酸IOOmL,用水稀釋至刻度，混勻；1. 16鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液C，0. 0001mg/mL，制備方法是移取25. OOmL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液B于250mL容量瓶中，補加上述步驟I. 2中的硝酸25mL，用水稀釋至刻度，混勻；⑵該方法測定過程的步驟是2. I取樣和制樣 試樣按照GB/T20066的要求進(jìn)行取樣和制樣，稱取0. Ig試樣，精確至0. OOOlg ；2. 2制備試樣溶液 將試料置于IOOmL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱的過程中滴加上述步驟I. 2中的硝酸I I. 5mL，溶解完全后，加入上述步驟I. 5中的檸檬酸溶液5mL，加熱煮沸，冷卻后，加入上述步驟I. I中的鹽酸10mL，將試液移入50mL容量瓶中，再加入上述步驟I. 6中硫脲-抗壞血酸混合溶液5mL，用水稀釋至刻度，混勻；2. 3制備工作曲線溶液在5 8個IOOmL燒杯中，不加試樣，按步驟2. 2同步處理空白溶液，移入數(shù)個相應(yīng)50mL容量瓶中，根據(jù)預(yù)先得知的試樣中砷、銻、鉍的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的砷、鋪、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液A或砷、鋪、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液B或砷、鋪、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液C,使各容量瓶中的砷、鋪、鉍的含量為得知的試樣砷、銻、鉍含量的0% 200%，然后用水稀釋至刻度，混勻，作為工作曲線溶液；2. 4載液的制備 在500mL燒杯中，加240mL水，再加入上述步驟I. I中的鹽酸160mL，混合均勻，冷卻至室溫；2. 5繪制工作曲線 采用原子熒光光譜儀，分別選擇砷、銻、鉍的空心陰極燈，依次測定工作曲線溶液中砷、銻、鉍的熒光強度，以砷、銻、鉍的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以砷、銻、鉍的熒光強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；2. 6測量試樣溶液中元素砷、銻、鉍的質(zhì)量濃度 采用原子熒光光譜儀，分別選擇砷、銻、鉍的空心陰極燈，測定試樣溶液中砷、銻、鉍的熒光強度，用試樣溶液中元素砷、銻、鉍的熒光強度在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素砷、銻、鉍的質(zhì)量濃度；2. 7計算測量結(jié)果，得到試樣中元素砷、銻、鉍的含量按下式計算試樣中元素砷、銻、鉍的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)w數(shù)值以％表示
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的采用原子熒光光譜法測定純鉻中砷、銻、鉍含量的方法，其特征在于 測定元素砷的原子熒光光譜儀的工作條件如下光電倍增管負(fù)高壓260V ;原子化器高度8mm ;燈電流60mA ;載氣流量400ml/mim ;屏蔽氣流量900ml/mim,元素砷測量條件如下讀數(shù)時間10s ;測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時間1s ;讀數(shù)方式峰面積積分；重復(fù)次數(shù)I次； 測定元素銻的原子熒光光譜儀的工作條件如下測量元素銻儀器的工作條件如下光電倍增管負(fù)高壓300V ;原子化器高度8mm ;燈電流80mA ;載氣流量400ml/mim ;屏蔽氣流量900ml/mim,測量元素鋪測量條件如下讀數(shù)時間10s ;測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時間1s ;讀數(shù)方式峰面積積分；重復(fù)次數(shù)1次； 測定元素鉍的原子熒光光譜儀的工作條件如下光電倍增管負(fù)高壓300V ;原子化器高度8mm ;燈電流80mA ;載氣流量400ml/mim ;屏蔽氣流量900ml/mim。測量元素鉍測量條件如下讀數(shù)時間10s ;測量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時間1s ;讀數(shù)方式峰面積積分；重復(fù)次數(shù)1次。
全文摘要
本發(fā)明是一種采用原子熒光光譜法測定純鉻中砷、銻、鉍含量的方法，該方法的步驟如下稱取試料；制備試樣溶液；制備校準(zhǔn)溶液；繪制工作曲張；測量試樣溶液中砷、銻、鉍的濃度；計算測量結(jié)果，得到砷、銻、鉍的含量。本發(fā)明提出了一種分析靈敏高、操作簡便、分析周期短、效率高的測定純鉻中砷、銻、鉍含量的氫化物發(fā)生原子熒光方法，應(yīng)用前景廣泛，可用于大量使用的原材料純鉻中雜質(zhì)砷、銻、鉍的測量。砷、銻、鉍等低熔點雜質(zhì)元素等的存在會嚴(yán)重影響釬焊的性能，一旦這些元素含量超標(biāo)，將對材料機械性能帶來極大危害，因此必須采用準(zhǔn)確可靠的方法對這些元素的含量進(jìn)行測定。滿足科研和生產(chǎn)對原材料質(zhì)量控制的要求，減低產(chǎn)品報廢率、節(jié)約研制和生產(chǎn)成本。
文檔編號G01N21/64GK102879372SQ20121038747
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者龐曉輝, 高頌, 高帥, 白雪峰, 張艷 申請人:中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院