專利名稱：測(cè)定食品中甲醛次硫酸氫鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品分析領(lǐng)域，具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種測(cè)定食品中甲醛次硫酸氫鈉的方法。
背景技術(shù)：
甲醒次硫酸氫鈉(NaHSO2.CH2O, Sodium hydroxylmethanesulf inate)是拔染印花中應(yīng)用最多的一種還原劑，能使所染之色消失，故也被稱為吊白塊。甲醛次硫酸氫鈉在印染工業(yè)中常被用作棉布、人造絲、短纖維織物等的拔染劑、還原染料。制備合成樹(shù)脂和合成橡膠時(shí)用作氧化還原催化劑。也用作解毒劑、糖類漂白劑、除垢劑、洗滌劑以及用于制備靛藍(lán)染料、還原染料等。
甲醛次硫酸氫鈉呈白色塊狀或結(jié)晶粉末狀，易溶于水，在常溫下和堿性環(huán)境下較為穩(wěn)定，在高溫和酸性環(huán)境下極易分解。甲醛次硫酸氫鈉水溶液在80°C下開(kāi)始分解放出硫化氫，120°C下完全分解為二氧化硫和甲醛。甲醛有原生質(zhì)毒性，它與核酸的氨基和羥基結(jié)合，將失去活性，從而影響機(jī)能代謝，對(duì)人體的所有臟器都有不同程度的損傷，是國(guó)際上公認(rèn)的致癌物質(zhì)。一次性食用甲醛次硫酸氫鈉僅IOg就會(huì)有生命危險(xiǎn)，長(zhǎng)期使用更是后患無(wú)窮，所以國(guó)家嚴(yán)禁將其作為添加劑在食品中使用。一些生產(chǎn)廠家利用甲醛次硫酸氫鈉有凝固蛋白質(zhì)的特性，在諸如面粉、腐竹、粉絲、豆腐(皮)中加入這一化學(xué)物質(zhì)，以增加成品產(chǎn)出率，提高產(chǎn)量，改變食品的外觀和口感。2008年衛(wèi)生部印發(fā)的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批))》的通知中，明確了可能添加吊白塊的主要食品類別為腐竹、粉絲、面粉和竹筍；可能的主要作用為增白、保鮮、增加口感和防腐。為了維護(hù)消費(fèi)者利益，保障人民群眾的身體健康，必須對(duì)這些產(chǎn)品進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)督檢查。目前，我國(guó)對(duì)食品中甲醛次硫酸氫鈉的檢測(cè)僅有自2008年5月I日起實(shí)施的《小麥粉與大米粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉含量測(cè)定》(GB/T21126-2007)這一標(biāo)準(zhǔn)。該國(guó)標(biāo)所用方法雖通過(guò)甲醛來(lái)推斷甲醛次硫酸氫鈉可充分考慮到樣品甲醛本底的存在，同時(shí)規(guī)定在計(jì)算結(jié)果不超10mg/kg時(shí)報(bào)告為未檢出，避免因假陽(yáng)性而錯(cuò)殺合格食品造成損失，但天然食品中可能含有少量的甲醛本底，因而許多實(shí)際檢測(cè)操作中還要同時(shí)檢測(cè)甲醛和二氧化硫，這就無(wú)形中增加了檢測(cè)工作量及檢測(cè)成本。建立一種更為準(zhǔn)確高效的食品中甲醛次硫酸氫鈉含量的檢測(cè)方法，對(duì)監(jiān)控食品安全，提高食品質(zhì)量，便保障消費(fèi)者生命健康，都具有重大意義。

發(fā)明內(nèi)容
基于此，本發(fā)明提供了一種高效的測(cè)定食品中甲醛次硫酸氫鈉含量的方法。一種測(cè)定食品中甲醛次硫酸氫鈉的方法，采用超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定，包括以下步驟(I)制備供試樣品
稱取經(jīng)粉碎處理的樣品I. 00±0. 05g加入8. 0 10. OmmoI/L的醋酸銨水溶液中，振蕩，超聲萃取，離心，取上清液過(guò)經(jīng)活化的固相萃取小柱，收集濾液，過(guò)濾膜，得到供試樣品，供超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)試；(2)超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定將供試樣品進(jìn)行超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定，條件如下色譜柱SynergiMax-RP C12 5. Oum, 4. 6mm X 250mm 柱；柱溫30±5°C；流動(dòng)相乙腈醋酸銨溶液(8. 0 10. OmmoI/L) = 5 10 90 95 (體積比);流速恒流速0. 5±0. lmL/min,等度洗脫 8. 0±0. 5min ;；
檢測(cè)器WatersXevo TQ MS 串聯(lián)質(zhì)譜；檢測(cè)離子對(duì)95 > 65(母離子>子離子)。在其中一個(gè)實(shí)施例中，步驟⑵中所述色譜柱的柱溫為30°C。在其中一個(gè)實(shí)施例中，步驟(2)中所述流動(dòng)相為乙腈10. Ommol/L醋酸銨溶液=10 90v/v。在其中一個(gè)實(shí)施例中，步驟(2)中所述流速為0. 5mL/min,等度洗脫8min。在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟(I)為稱取經(jīng)粉碎處理的樣品lg，移入20ml0. 01mol/L的醋酸銨水溶液中，振蕩,超聲萃取20min,4000r/min轉(zhuǎn)速下離心3min,取上清液過(guò)經(jīng)活化的C18固相萃取小柱，收集濾液，過(guò)0. 45 y m濾膜，得到供試樣品。所述C18固相萃取小柱是先用5ml甲醇，后用IOml水活化的。本發(fā)明是采用超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定食品中的甲醛次硫酸氫鈉的含量，對(duì)甲醛次硫酸氫鈉含量的儀器檢測(cè)限(S/N = 3)為0. 01mg/L，平均回收率為45% 85%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 3% 7. 0%。采用本發(fā)明的方法檢測(cè)食品中的甲醛次硫酸氫鈉含量，檢測(cè)限低，準(zhǔn)確度高，前處理簡(jiǎn)單，非常適合食品中甲醛次硫酸氫鈉的批量檢測(cè)；為食品質(zhì)量控制，食品安全監(jiān)測(cè)提供重要技術(shù)支持，具有良好的經(jīng)濟(jì)與社會(huì)效益。


圖I為甲醛次硫酸氫鈉濃度為0. 25mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇離子色譜圖；圖2為甲醛次硫酸氫鈉濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；圖3為豆腐樣品的選擇離子色譜圖；圖4為添加濃度為0. 25mg/kg的甲醛次硫酸氫鈉的豆腐樣品的選擇離子色譜圖；圖5為腐竹樣品的選擇離子色譜圖；圖6為添加濃度為0. 25mg/kg的甲醛次硫酸氫鈉的腐竹樣品的選擇離子色譜圖；圖7為面條樣品的選擇離子色譜圖；圖8為添加濃度為0. 25mg/kg的甲醛次硫酸氫鈉的面條樣品的選擇離子色譜圖；圖9為面粉樣品的選擇離子色譜圖；圖10為添加濃度為0. 25mg/kg的甲醛次硫酸氫鈉的面粉樣品的選擇離子色譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例I甲醛次硫酸氫鈉對(duì)照品色譜圖的建立包括以下步驟(I)超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件a色譜條件色譜柱米用Synergi Max-RP C12 5. Oum, 4. 6mmX 250mm柱(廣州菲羅門科學(xué)儀器有限公司)；柱溫30±5°C；流動(dòng)相乙腈:醋酸銨溶液(10. Ommol/L) =10 90 ；
流速恒流速0. 5mL/min,等度洗脫8min ；b質(zhì)譜條件檢測(cè)器米用Waters Xevo TQ MS串聯(lián)質(zhì)譜(美國(guó)Waters公司);檢測(cè)離子對(duì)母離子-子離子對(duì)95 > 65。(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以O(shè).Olmol/L的醋酸銨水溶液為溶劑，分別配制濃度為0. 00mg/L、0. 02mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 25mg/L、0. 50mg/L的甲醛次硫酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按濃度由低到高精密吸取5 y L，依次進(jìn)行超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測(cè)，以選擇離子色譜峰面積為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(如圖2所示)，獲得R2值。甲醛次硫酸氫鈉濃度在0. 02 0. 50mg/L范圍內(nèi)，濃度與其對(duì)應(yīng)的峰面積值呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2 =0. 9998。所得的線性方程為y = 3872x+0. 1228。(3)甲醛次硫酸氫鈉對(duì)照品色譜圖的建立準(zhǔn)確稱取甲醒次硫酸氫鈉對(duì)照品(Acros公司),配制0. 25mg/L的甲醒次硫酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，精密吸取5 u L注入超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀，按照步驟(I)的超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件進(jìn)行測(cè)定，得到甲醛次硫酸氫鈉對(duì)照品的選擇離子色譜圖，如圖I所示，甲醛次硫酸氫鈉的保留時(shí)間為4. 46min。實(shí)施例2豆腐樣品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定包括以下步驟(I)制備供試樣品準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎處理的豆腐樣品I. OOg,移入20ml 10. Ommol/L的醋酸銨水溶液中，振蕩，超聲萃取20min,4000r/min轉(zhuǎn)速下離心3min,取5mL上清液過(guò)經(jīng)活化的C18固相萃取小柱(先用5ml甲醇，然后用IOml水)，收集濾液，過(guò)0.45 pm濾膜，得到供試樣品，供超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)試。(2)超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件a色譜條件色譜柱米用Synergi Max-RP C12 5. Oum, 4. 6mmX 250mm柱(廣州菲羅門科學(xué)儀器有限公司)；柱溫30±5°C;流動(dòng)相乙腈:醋酸銨溶液(8mmol/L) =8 92 ；流速恒流速0. 5mL/min,等度洗脫8. 5min ；b質(zhì)譜條件
檢測(cè)器米用Waters Xevo TQ MS串聯(lián)質(zhì)譜(美國(guó)Waters公司)；檢測(cè)離子對(duì)母離子-子離子對(duì)95 > 65。⑶測(cè)定精密吸取供試樣品5 U L注入高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀，按照超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定，得到選擇離子色譜圖，如圖3所示。圖3表明豆腐供試樣品中未檢測(cè)到甲醛次硫酸氫鈉。實(shí)施例3添加濃度為0. 25mg/kg的甲醛次硫酸氫鈉的豆腐樣品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定包括以下步驟(I)制備供試樣品準(zhǔn)確稱取實(shí)施例2中經(jīng)粉碎處理的陰性豆腐樣品lg，在該樣品中加入濃度為100. Omg/L的甲醛次硫酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液50 u L，則該豆腐樣品中甲醛次硫酸氫鈉的濃度為0. 25mg/kg。后續(xù)處理同實(shí)施例2，得到供試樣品。(2)超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件同實(shí)施例2。⑶測(cè)定精密吸取供試樣品5 U L注入高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀，按照超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定，得到選擇離子色譜圖，如圖4所示。根據(jù)供試樣品所代表的樣品質(zhì)量，從實(shí)施例I的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到供試樣品中甲醛次硫酸氫鈉的含量。計(jì)算得到豆腐樣品中的甲醛次硫酸氫鈉含量為0. 21mg/kg,回收率為85%。甲醛次硫酸氫鈉峰出現(xiàn)時(shí)間為4. 45±0. IOmin0實(shí)施例4腐竹樣品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定包括以下步驟(I)制備供試樣品準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎處理的腐竹樣品I. 00g，移入10. Ommol/L的醋酸銨水溶液20ml，振蕩，超聲萃取20min,4000r/min轉(zhuǎn)速下離心3min,取5mL上清液過(guò)經(jīng)活化的C18固相萃取小柱(先用5ml甲醇，然后用IOml水)，收集濾液，過(guò)0.45 pm濾膜，得到供試樣品，供超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)試。(2)超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件a色譜條件色譜柱米用Synergi Max-RP C12 5. Oum, 4. 6mmX 250mm柱(廣州菲羅門科學(xué)儀器有限公司)；柱溫30±5°C;流動(dòng)相乙腈醋酸銨溶液(lOmmol/L) =5 95 ；流速恒流速0. 45mL/min,等度洗脫7. 5min ；b質(zhì)譜條件檢測(cè)器米用Waters Xevo TQ MS串聯(lián)質(zhì)譜(美國(guó)Waters公司);檢測(cè)離子對(duì)母離子-子離子對(duì)95 > 65。⑶測(cè)定
精密吸取供試樣品5 U L注入高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀，按照超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定，得到選擇離子色譜圖，如圖5所示。圖5表明腐竹供試樣品中未檢測(cè)到甲醛次硫酸氫鈉。實(shí)施例5添加濃度為0. 25mg/kg的甲醛次硫酸氫鈉的腐竹樣品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定包括以下步驟(I)制備供試樣品準(zhǔn)確稱取實(shí)施例4中經(jīng)粉碎處理的陰性腐竹樣品lg，在該樣品中加入濃度為100. Omg/L的甲醛次硫酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液50 u L，則該腐竹樣品中甲醛次硫酸氫鈉的濃度為 0. 25mg/kg0后續(xù)處理同實(shí)施例4,得到供試樣品。(2)超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件同實(shí)施例4。⑶測(cè)定精密吸取供試樣品5 U L注入高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀，按照超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定，得到選擇離子色譜圖，如圖6所示。根據(jù)供試樣品所代表的樣品質(zhì)量，從實(shí)施例I的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到供試樣品中甲醛次硫酸氫鈉的含量。計(jì)算得到腐竹樣品中的甲醛次硫酸氫鈉含量為0. 15mg/kg,回收率為60%。甲醛次硫酸氫鈉峰出現(xiàn)時(shí)間為4. 45min。實(shí)施例6面條樣品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定包括以下步驟(I)制備供試樣品準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎處理的面條樣品I. OOg,移入10. OmoI/L的醋酸銨水溶液20ml，振蕩，超聲萃取20min, 4000r/min轉(zhuǎn)速下離心3min,取5mL上清液過(guò)經(jīng)活化的C18固相萃取小柱(先用5ml甲醇，然后用IOml水)，收集濾液，過(guò)0.45 pm濾膜，得到供試樣品，供超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)試。(2)超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件a色譜條件色譜柱采用Synergi Max-RP C125. Oum,4. 6_X250mm柱(廣州菲羅門科學(xué)儀器有限公司)；柱溫30±5°C；流動(dòng)相乙腈醋酸銨溶液(10mmol/L) =5 95 ；流速恒流速0. 55mL/min,等度洗脫8min ；b質(zhì)譜條件檢測(cè)器米用Waters Xevo TQ MS串聯(lián)質(zhì)譜(美國(guó)Waters公司);檢測(cè)離子對(duì)母離子-子離子對(duì)95 > 65。(3)測(cè)定精密吸取供試樣品5 u L注入高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀，按照超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定，得到選擇離子色譜圖，如圖7所示。圖7表明面條供試樣品中未檢測(cè)到甲醛次硫酸氫鈉。
實(shí)施例7添加濃度為0. 25mg/kg的甲醛次硫酸氫鈉的面條樣品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定包括以下步驟(I)制備供試樣品準(zhǔn)確稱取實(shí)施例6中經(jīng)粉碎處理的陰性面條樣品lg，在該樣品中加入濃度為100. Omg/L的甲醛次硫酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液50 u L，則該面條樣品中甲醛次硫酸氫鈉的濃度為0. 25mg/kg0后續(xù)處理同實(shí)施例6,得到供試樣品。(2)超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件同實(shí)施例6。
(3)測(cè)定精密吸取供試樣品5 U L注入高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀，按照超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定，得到選擇離子色譜圖，如圖8所示。根據(jù)供試樣品所代表的樣品質(zhì)量，從實(shí)施例I的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到供試樣品中甲醛次硫酸氫鈉的含量。計(jì)算得到面條樣品中的甲醛次硫酸氫鈉含量為0. 18mg/kg,回收率為75%。甲醛次硫酸氫鈉峰出現(xiàn)時(shí)間為4. 45min。實(shí)施例8面粉樣品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定包括以下步驟(I)制備供試樣品準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎處理的面粉樣品lg，移入20ml 0. Olmol/L的醋酸銨水溶液中，振蕩，超聲萃取20min, 4000r/min轉(zhuǎn)速下離心3min,取5mL上清液過(guò)經(jīng)活化的C18固相萃取小柱(先用5ml甲醇，然后用IOml水)，收集濾液，過(guò)0.45 pm濾膜，得到供試樣品，供超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)試。(2)超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件a色譜條件色譜柱米用Synergi Max-RP C12 5. Oum, 4. 6mmX 250mm柱(廣州菲羅門科學(xué)儀器有限公司)；柱溫30±5°C;流動(dòng)相乙腈醋酸銨溶液(9mmol/L) =10 90 ；流速恒流速0. 5mL/min,等度洗脫8min ；b質(zhì)譜條件檢測(cè)器米用Waters Xevo TQ MS串聯(lián)質(zhì)譜(美國(guó)Waters公司);檢測(cè)離子對(duì)母離子-子離子對(duì)95 > 65。(3)測(cè)定精密吸取供試樣品5 U L注入高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀，按照超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定，得到選擇離子色譜圖，如圖9所示。圖9表明面粉供試樣品中未檢測(cè)到甲醛次硫酸氫鈉。實(shí)施例9添加濃度為0. 25mg/kg的甲醛次硫酸氫鈉的面粉樣品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定包括以下步驟
(I)制備供試樣品準(zhǔn)確稱取實(shí)施例8中經(jīng)粉碎處理的陰性面粉樣品lg，在該樣品中加入濃度為100. Omg/L的甲醛次硫酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液50 u L，則該面粉樣品中甲醛次硫酸氫鈉的濃度為0. 25mg/kg0后續(xù)處理同實(shí)施例8,得到供試樣品。(2)超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件同實(shí)施例8。(3)測(cè)定精密吸取供試樣品5 U L注入高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀，按照超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定，得到選擇離子色譜圖，如圖10所示。根據(jù)供試樣品所代表的樣品質(zhì)量，從實(shí)施例I的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到供試樣品中甲醛次硫酸氫鈉的含量。計(jì)算得到面粉樣品中的甲醛次硫酸氫鈉含量為0. 13mg/kg,回收率為55%。甲醛次硫酸氫鈉峰出現(xiàn)時(shí)間為 4. 45min。實(shí)施例10回收率和精密度試驗(yàn)根據(jù)方法的檢測(cè)限，對(duì)實(shí)施例2中的豆腐樣品、實(shí)施例4中的腐竹樣品、實(shí)施例6中的面粉樣品、實(shí)施例8中的面粉樣品，按照表I中的添加量，在每個(gè)樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行4次實(shí)驗(yàn)。平均回收率和精密度結(jié)果見(jiàn)于表I。表I甲醛次硫酸氫鈉在4種食品中的平均添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定食品中甲醛次硫酸氫鈉的方法，其特征在于，采用超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定，包括以下步驟 (1)制備供試樣品 稱取經(jīng)粉碎處理的樣品加入8. O 10. Ommol/L的醋酸銨水溶液中，振蕩，超聲萃取，離心，取上清液過(guò)經(jīng)活化的固相萃取小柱，收集濾液，過(guò)濾膜，得到供試樣品； (2)超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定 將供試樣品進(jìn)行超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定，條件如下 色譜柱Synergi Max-RP C12 5. Oum, 4. 6mmX 250mm 柱; 柱溫30±5°C ； 流動(dòng)相乙腈8. 0 10. Ommol/L醋酸銨溶液=5 10 95 90v/v ； 流速:恒流速0. 5±0. lmL/min,等度洗脫8. 0±0. 5min ； 檢測(cè)器=Waters Xevo TQ MS串聯(lián)質(zhì)譜； 檢測(cè)離子對(duì)母離子>子離子95 > 65。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定食品中甲醛次硫酸氫鈉的方法，其特征在于，步驟(2)中色譜柱的柱溫為30°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定食品中甲醛次硫酸氫鈉的方法，其特征在于，步驟(2)中所述流動(dòng)相為乙腈10. Ommol/L醋酸銨溶液=10 90v/v。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定食品中甲醛次硫酸氫鈉的方法，其特征在于，步驟(2)中所述流速為0. 5mL/min,等度洗脫8. Omin。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的測(cè)定食品中甲醛次硫酸氫鈉的方法，其特征在于，所述步驟⑴為稱取經(jīng)粉碎處理的樣品I. 00±0. 05g，移入20ml 10. Ommol/L的醋酸銨水溶液中，振蕩，超聲萃取20min,4000r/min轉(zhuǎn)速下離心3min,取上清液過(guò)經(jīng)活化的C18固相萃取小柱，收集濾液，過(guò)0. 45 ii m濾膜，得到供試樣品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了測(cè)定食品中甲醛次硫酸氫鈉的方法，包括制備供試樣品、將供試樣品進(jìn)行超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定，采用Synergi Max-RP C12 5.0um，4.6mm×250mm色譜柱；柱溫30±5℃；乙腈∶8.0～10.0mmol/L醋酸銨溶液＝5～10∶95～90v/v作為流動(dòng)相；恒流速0.5±0.1mL/min，等度洗脫8.0±0.5min；Waters Xevo TQ MS串聯(lián)質(zhì)譜作為檢測(cè)器；母離子-子離子對(duì)95＞65作為檢測(cè)離子對(duì)。采用本發(fā)明的方法檢測(cè)食品中的甲醛次硫酸氫鈉含量，檢測(cè)限低，準(zhǔn)確度高，前處理簡(jiǎn)單，非常適合食品中甲醛次硫酸氫鈉的批量檢測(cè)；為食品質(zhì)量控制，食品安全監(jiān)測(cè)提供重要技術(shù)支持，具有良好的經(jīng)濟(jì)與社會(huì)效益。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102680606SQ20121017934
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月31日
發(fā)明者冼燕萍, 吳玉鑾, 李飛, 羅東輝, 羅海英, 郭新東, 陳意光 申請(qǐng)人:廣州市質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院