專利名稱：煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法、以及焦炭的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及作為焦炭制造用煤及粘結(jié)材料的品質(zhì)評(píng)價(jià)法之一的評(píng)價(jià)煤及粘結(jié)材料干餾時(shí)的軟化熔融特性的方法、以及使用了該方法的焦炭的制造方法。
背景技術(shù)：
在作為煉鐵法最普遍進(jìn)行的高爐法中使用的焦炭承擔(dān)著鐵礦石的還原材料、熱源、間隔件等多種作用。為了使高爐穩(wěn)定高效地操作，重要的是要保持高爐內(nèi)的通氣性，因此，要求制造強(qiáng)度高的焦炭。焦炭是通過將粉碎、并調(diào)整粒度后的各種焦炭制造用煤配合而成的混煤在焦炭爐內(nèi)干餾來制造。焦炭制造用煤在干餾中于大約300°C 550°C的溫度范圍內(nèi)發(fā)生軟化熔融，并且同時(shí)伴隨著揮發(fā)成分的產(chǎn)生而發(fā)泡、膨脹，從而各粒子相互粘接而成為塊狀的半焦。半焦在隨后升溫至1000°C附近的過程中收縮，從而燒固而成為堅(jiān)固的焦炭(焦餅)。因此，煤軟化熔融時(shí)的粘接特性會(huì)對(duì)干餾后的焦炭強(qiáng)度及粒徑等性狀帶來重大影響。另外，為了增強(qiáng)焦炭制造用煤(混煤)的粘接，一般采用向混煤中添加在煤軟化熔融的溫度范圍內(nèi)顯示出高流動(dòng)性的粘結(jié)材料來制造焦炭的方法。這里，所謂粘結(jié)材料具體是指焦油浙青、石油系浙青、溶劑精制煤、溶劑萃取煤等。這些粘結(jié)材料也與煤一樣，軟化熔融時(shí)的粘接特性會(huì)對(duì)干餾后的焦炭性狀帶來重大影響。另一方面，在焦炭爐中的焦炭制造中，干餾后的焦炭通過擠壓機(jī)排出到焦炭爐外。此時(shí)，若生成的焦餅本身的收縮小，則難以排出到爐外，可能引起不能排出到爐外的發(fā)生“擠滿”的故障。干餾后的焦餅構(gòu)造受干餾過程中煤、半焦的體積變化的影響很大。其中，眾所周知，半焦的收縮與煤的揮發(fā)成分之間存在良好的相關(guān)關(guān)系(例如，參照非專利文獻(xiàn)1)，另外，混煤的揮發(fā)成分含量在同一工廠的操作范圍內(nèi)基本上被控制為恒定。因此，煤軟化熔融時(shí)的體積變化特性會(huì)對(duì)干餾后的焦餅構(gòu)造帶來重大影響。如上所述，煤的軟化熔融特性在很大程度上左右著干餾后的焦炭性狀及焦餅構(gòu)造，因此極其重要，歷來一直在積極探索其測(cè)定方法。特別是，作為焦炭的重要品質(zhì)的焦炭強(qiáng)度在很大程度上受到其原料的煤性狀、特別是煤化度和軟化熔融特性的影響。軟化熔融特性是指加熱煤時(shí)發(fā)生軟化熔融的性質(zhì)，通常，通過軟化熔融物的流動(dòng)性、粘度、粘接性、膨脹性等來測(cè)定、評(píng)價(jià)。煤的軟化熔融特性中，作為測(cè)定軟化熔融時(shí)的流動(dòng)性的一般方法，可以舉出:JISM8801規(guī)定的采用吉澤勒塑性儀法進(jìn)行的煤流動(dòng)性試驗(yàn)方法。吉澤勒塑性儀法如下:將粉碎至425μπι以下的煤放入到規(guī)定的坩堝中，以規(guī)定的升溫速度進(jìn)行加熱，通過刻度盤讀取施加了規(guī)定轉(zhuǎn)矩的攪拌棒的轉(zhuǎn)速，用ddpm(旋轉(zhuǎn)速度用刻度盤，dial division perminute)表不。吉澤勒塑性儀法是測(cè)定轉(zhuǎn)矩恒定的攪拌棒的轉(zhuǎn)速，與此相對(duì)，也設(shè)計(jì)了通過定轉(zhuǎn)速方式測(cè)定轉(zhuǎn)矩的方法。例如，在專利文獻(xiàn)I中記載了在使轉(zhuǎn)子以恒定的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的同時(shí)測(cè)定轉(zhuǎn)矩的方法。另外，存在以測(cè)定對(duì)于軟化熔融特性具有物理意義的粘性為目的的利用動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)定裝置進(jìn)行的粘度測(cè)定方法(例如，參照專利文獻(xiàn)2)。動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)定是指對(duì)粘彈性體周期性地施加力時(shí)所表現(xiàn)出的粘彈性行為的測(cè)定。專利文獻(xiàn)2所述的方法的特征在于，通過測(cè)定得到的參數(shù)中的復(fù)粘性系數(shù)評(píng)價(jià)了軟化熔融煤的粘性，且能夠測(cè)定任意剪切速度下的軟化熔融煤的粘度。另外，還報(bào)道了作為煤的軟化熔融特性，利用活性炭或玻璃珠測(cè)定了對(duì)于它們的煤軟化熔融物粘接性的例子。方法如下:將少量的煤試料在被活性炭、玻璃珠從上下方向夾持的狀態(tài)下加熱，軟化熔融后進(jìn)行冷卻，從外觀來觀察煤與活性炭、玻璃珠之間的粘接性。作為測(cè)定煤軟化熔融時(shí)的膨脹性的一般方法，可以舉出JIS M8801中規(guī)定的膨脹計(jì)法。膨脹計(jì)法如下:將粉碎至250μπι以下的煤按照規(guī)定的方法成型，放入規(guī)定的坩堝中，以規(guī)定的升溫速度進(jìn)行加熱，通過配置于煤上部的檢測(cè)桿來測(cè)定煤的位移的經(jīng)時(shí)變化。另外，還已知改善了煤軟化熔融時(shí)產(chǎn)生的氣體的透過行為的煤膨脹性試驗(yàn)方法以用于模擬焦炭爐內(nèi)的煤軟化熔融行為(例如，參照專利文獻(xiàn)3)。該方法如下:在煤層與活塞之間、或者煤層與活塞之間和煤層的下部配置透過性材料，增加由煤產(chǎn)生的揮發(fā)成分和液態(tài)物質(zhì)的透過路徑，從而使測(cè)定環(huán)境更接近焦炭爐內(nèi)的膨脹行為。同樣地，還已知在煤層上配置具有貫穿路徑的材料，一邊施加載荷一邊對(duì)煤進(jìn)行微波加熱來測(cè)定煤的膨脹性的方法(參照專利文獻(xiàn)4)。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:日本特開平6-347392號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2:日本特開2000-304674號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3:日本專利第2855728號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)4:日本特開2009-204609號(hào)公報(bào)非專利文獻(xiàn)非專利文獻(xiàn)I:C.Meyer 等:((Gluckauf Forshungshefte)), Vol.42,1981 年，P.233_239非專利文獻(xiàn)2:諸富等著:《燃料協(xié)會(huì)志(燃料協(xié)會(huì)誌)》，Vol.53，1974年，P.779-790非專利文獻(xiàn)3:D.ff.van Krevelen:《Coal》，1993 年，p.693-695非專利文獻(xiàn)4:宮津等著:《日本鋼管技報(bào)(日本鋼管技報(bào))》，vol.67，1975年，P.125-137非專利文獻(xiàn)5:上岡等著:《鐵與鋼(鉄i鋼)》，Vol.93，2007年，p.728-73
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題為了評(píng)價(jià)焦炭爐內(nèi)的煤的軟化熔融行為，需要在模擬焦炭爐內(nèi)軟化熔融的煤的周圍環(huán)境的狀態(tài)下測(cè)定煤的軟化熔融特性。下面詳細(xì)敘述焦炭爐內(nèi)軟化熔融的煤及其周圍環(huán)境。
在焦炭爐內(nèi)，軟化熔融時(shí)的煤在被相鄰層約束的狀態(tài)下軟化熔融。由于煤的導(dǎo)熱率小，因此在焦炭爐內(nèi)，煤未能均勻受熱，從作為加熱面的爐壁側(cè)起狀態(tài)不同，依次為焦炭層、軟化熔融層、煤層。焦炭爐本身在干餾時(shí)多少會(huì)發(fā)生膨脹，但是基本上不會(huì)變形，因此，軟化熔融的煤被相鄰的焦炭層、煤層約束。另外，在軟化熔融的煤的周圍存在煤層的煤粒子間空隙、軟化熔融煤的粒子間空隙、由于熱分解氣體揮發(fā)而產(chǎn)生的粗大氣孔、在相鄰的焦炭層產(chǎn)生的裂紋等很多缺陷構(gòu)造。特別是焦炭層上產(chǎn)生的裂紋的寬度為幾百微米至幾毫米左右，比幾十 幾百微米左右大小的煤粒子間空隙及氣孔大。因此，不僅是作為由煤產(chǎn)生的副產(chǎn)物的熱分解氣體及液態(tài)物質(zhì)，軟化熔融的煤本身也會(huì)向上述焦炭層產(chǎn)生的粗大缺陷中滲透。另外，可以預(yù)想，在其滲透時(shí)，作用于軟化熔融的煤的剪切速度因煤的品種而不同。如上所述，為了在模擬焦炭爐內(nèi)軟化熔融的煤的周圍環(huán)境的狀態(tài)下測(cè)定煤的軟化熔融特性，需要適當(dāng)?shù)募s束條件、滲透條件。但是，現(xiàn)有方法中存在如下問題。吉澤勒塑性儀法是在將煤填充到容器中的狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)定的，因此存在完全沒有考慮約束、滲透條件的問題。另外，該方法不適合顯示高流動(dòng)性的煤的測(cè)定。其理由在于，測(cè)定顯示高流動(dòng)性的煤的情況下，可能發(fā)生容器內(nèi)側(cè)壁部變成空腔的現(xiàn)象(Weissenberg效應(yīng))，攪拌棒空轉(zhuǎn)，無法準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)流動(dòng)性(例如，參照非專利文獻(xiàn)2)。利用定轉(zhuǎn)速方式測(cè)定轉(zhuǎn)矩的方法也同樣地在未考慮約束條件、滲透條件這一點(diǎn)存在不足。另外，在恒定的剪切速度下進(jìn)行測(cè)定，因此如上所述不能準(zhǔn)確地比較評(píng)價(jià)煤的軟化熔融特性。動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)定裝置是以作為軟化熔融特性的粘性為對(duì)象，是能夠在任意剪切速度下測(cè)定粘度的裝置。因此，只要將測(cè)定時(shí)的剪切速度設(shè)定為作用于焦炭爐內(nèi)煤的值，就能夠測(cè)定焦炭爐內(nèi)軟化熔融煤的粘度。但是，一般來說，事先測(cè)定或估計(jì)各品種的煤在焦炭爐內(nèi)的剪切速度是困難的。作為煤的軟化熔融特性，利用活性炭或玻璃珠測(cè)定對(duì)于它們的粘接性的方法雖然欲在煤層存在下再現(xiàn)滲透條件，但是存在未模擬焦炭層和粗大缺陷的問題。另外，在不是在約束下的測(cè)定這一點(diǎn)也存在不足。在專利文獻(xiàn)3所述的利用透過性材料的煤膨脹性試驗(yàn)方法中，考慮了由煤產(chǎn)生的氣體、液態(tài)物質(zhì)的移動(dòng)，但是存在未考慮軟化熔融的煤本身的移動(dòng)的問題。這是因?yàn)閷＠墨I(xiàn)3中所使用的透過性材料的透過度不足以使軟化熔融煤移動(dòng)。本發(fā)明人等實(shí)際進(jìn)行了專利文獻(xiàn)3所記載的試驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)，未發(fā)生軟化熔融煤向透過性材料的滲透。因此，為了使軟化熔融煤滲透到透過性材料中，需要考慮新的條件。專利文獻(xiàn)4也公開了同樣地在煤層上配置具有貫穿路徑的材料，并考慮了由煤產(chǎn)生的氣體、液態(tài)物質(zhì)的移動(dòng)的煤的膨脹性測(cè)定方法，但是除了在加熱方法上存在限制這個(gè)問題以外，還存在用于評(píng)價(jià)焦炭爐內(nèi)的滲透現(xiàn)象的條件不明確的問題。另外，在專利文獻(xiàn)4中，煤熔融物的滲透現(xiàn)象與軟化熔融行為的關(guān)系不明確，也未提及煤熔融物的滲透現(xiàn)象與生成的焦炭的品質(zhì)的關(guān)系，未記載品質(zhì)優(yōu)良的焦炭的制造。這樣，在現(xiàn)有技術(shù)中，不能在充分地模擬焦炭爐內(nèi)軟化熔融的煤及粘結(jié)材料的周圍環(huán)境的狀態(tài)下測(cè)定煤及粘結(jié)材料的流動(dòng)性、粘性、粘接性、滲透性、滲透時(shí)膨脹率、滲透時(shí)壓力等軟化熔融特性。
因此，本發(fā)明的目的在于，解決上述現(xiàn)有技術(shù)的問題，提供一種簡(jiǎn)便且更準(zhǔn)確的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，以用于測(cè)定在充分地模擬焦炭爐內(nèi)軟化熔融的煤及粘結(jié)材料的周圍環(huán)境的狀態(tài)下的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性。另外，通過更準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)軟化熔融特性，能夠更精確地把握煤及粘結(jié)材料對(duì)焦炭強(qiáng)度的影響。本發(fā)明的目的還在于，利用上述見解，通過設(shè)定新的煤配合基準(zhǔn)來提供一種高強(qiáng)度焦炭的制造方法。解決問題的方法用于解決上述問題的本發(fā)明的特征如下。(I) 一種煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，該方法包括: 將煤或粘結(jié)材料填充到容器中制成試料，在該試料上配置上下面具有通孔的材料，將所述試料和所述上下面具有通孔的材料保持在一定容積，并對(duì)所述試料進(jìn)行加
執(zhí)，測(cè)定熔融試料向所述通孔滲透的滲透距離，利用該測(cè)定值評(píng)價(jià)試料的軟化熔融特性。(2) 一種煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，該方法包括:將煤或粘結(jié)材料填充到容器中制成試料，在該試料上配置上下面具有通孔的材料，將所述試料和所述上下面具有通孔的材料保持在一定容積，并對(duì)所述試料進(jìn)行加
執(zhí)，測(cè)定經(jīng)由所述上下面具有通孔的材料傳遞的所述試料的壓力，利用該測(cè)定值評(píng)價(jià)試料的軟化熔融特性。(3) 一種煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，該方法包括:將煤或粘結(jié)材料填充到容器中制成試料，在該試料上配置上下面具有通孔的材料，對(duì)所述上下面具有通孔的材料施加一定載荷，并對(duì)所述試料進(jìn)行加熱，測(cè)定熔融試料向所述通孔滲透的滲透距離，利用該測(cè)定值評(píng)價(jià)試料的軟化熔融特性。(4) 一種煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，該方法包括:將煤或粘結(jié)材料填充到容器中制成試料，在該試料上配置上下面具有通孔的材料，對(duì)所述上下面具有通孔的材料施加一定載荷，并對(duì)所述試料進(jìn)行加熱，測(cè)定所述試料的膨脹率，利用該測(cè)定值評(píng)價(jià)試料的軟化熔融特性。(5)上述(I) (4)中任一項(xiàng)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述試料的制作包括:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為3_以下的達(dá)到70質(zhì)量％以上，將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.7 0.9g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為5 20mmo(6)上述(5)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述粉碎包括:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為2mm以下的達(dá)到100質(zhì)量％。(7)上述(I) (4)中任一項(xiàng)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述上下面具有通孔的材料為球形粒子填充層或非球形粒子填充層。(8)上述(7)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述上下面具有通孔的材料為球形粒子填充層。(9)上述(8)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述球形粒子填充層由玻璃珠構(gòu)成。(10)上述(I) ⑷中任一項(xiàng)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述試料的加熱包括:以2 10°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550。。。(11)上述(10)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述加熱速度為2 4°C /分。(12)上述(3)或(4)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述施加一定載荷包括:施加使具有通孔的材料的上面的壓力為5 80kPa的載荷。(13)上述(12)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述施加的載荷使具有通孔的材料的上面的壓力為15 55kPa。(14)上述(I)或(2)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述配置上下面具有通孔的材料包括:在該試料上配置直徑為0.2 3.5mm的玻璃珠，并使其層厚為20 100mm，所述試料的加熱包括:將所述試料和玻璃珠層保持在一定容積，并以2 10°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。(15)上述(3)或(4)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述配置上下面具有通孔的材料包括:在該試料上配置直徑為0.2 3.5mm的玻璃珠，并使其層厚為20 100mm，所述試料的加熱包括:從所述玻璃珠的上部施加載荷，使壓力為5 80kPa，并且以2 10°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。(16)上述(I)或(2)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述試料的制作包括:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為3mm以下的達(dá)到70質(zhì)量％以上，將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.7 0.9g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為5 20mm，所述配置上下面具有通孔的材料包括:在該試料上配置直徑為0.2 3.5mm的玻璃珠，并使其層厚為20 100mm，所述試料的加熱包括:將所述試料和玻璃珠層保持在一定容積，并且以2 10°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。(17)上述(3)或⑷所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述試料的制作包括:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為3mm以下的達(dá)到70質(zhì)量％以上，將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.7 0.9g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為5 20mm，所述配置上下面具有通孔的材料包括:在該試料上配置直徑為0.2 3.5mm的玻璃珠，并使其層厚為20 100mm，所述試料的加熱包括:從所述玻璃珠的上部施加載荷，使壓力為5 80kPa，并且以2 10°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。(18)上述(I)或⑵所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述試料的制作包括:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為2mm以下的達(dá)到100質(zhì)量％，將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.8g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為10mm，所述配置上下面具有通孔的材料包括:在該試料上配置直徑為2mm的玻璃珠，并使其層厚為80mm，所述試料的加熱包括:將所述試料和玻璃珠層保持在一定容積，并且以3°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。(19)上述(3)或⑷所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述試料的制作包括:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為2mm以下的達(dá)到100質(zhì)量％，將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.8g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為10mm，所述配置上下面具有通孔的材料包括:在該試料上配置直徑為2mm的玻璃珠，并使其層厚為80mm，所述試料的加熱包括:從所述玻璃珠的上部施加載荷，使壓力為50kPa，并且以30C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。(20) 一種焦炭的制造方法，該方法包括:對(duì)焦炭制造用混煤所含有的吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF為3.0以上的煤測(cè)定作為煤的軟化熔融特性的滲透距離，根據(jù)所測(cè)定的滲透距離的加權(quán)平均值確定所述吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF為3.0以上的煤的配合率，對(duì)按照所確定的配合率配合的煤進(jìn)行干餾。(21)上述(20)所述的焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的測(cè)定按照以下(I) ⑷進(jìn)行，(I)將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為2mm以下的達(dá)到100質(zhì)量％，將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.8g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為10mm，制成試料，(2)在該試料上配置直徑為2mm的玻璃珠，并使其層厚為80mm，(3)將所述試料和所述玻璃珠層保持在一定容積，并且以3°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C，(4)測(cè)定熔融試料向所述玻璃珠層滲透的滲透距離；所述配合率的確定如下進(jìn)行:確定所述吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF為3.0以上的煤的配合率，使得所測(cè)定的滲透距離的加權(quán)平均值為15mm以下。(22)上述(20)所述的焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的測(cè)定按照以下(I) ⑷進(jìn)行，(I)將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為2mm以下的達(dá)到100質(zhì)量％，將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.8g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為10mm，制成試料，
(2)在該試料上配置直徑為2mm的玻璃珠，并使其層厚為80mm，(3)從所述玻璃珠的上部施加載荷，使壓力為50kPa，并且以3°C/分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C，(4)測(cè)定熔融試料向所述玻璃珠層滲透的滲透距離；所述配合率的確定如下進(jìn)行:確定所述吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF為3.0以上的煤的配合率，使得所測(cè)定的滲透距離的加權(quán)平均值為17mm以下。(23) 一種焦炭的制造方法，該方法包括:事先確定焦炭制造用混煤中所含的煤或粘結(jié)材料的品種和1gMF不足3.0的煤在混煤中所占的總配合率，測(cè)定焦炭制造用混煤中所含的煤中吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF為3.0以上的煤的滲透距離，在將混煤中所含有的1gMF低于3.0的煤的總配合率設(shè)為一定的條件下，通過改變各個(gè)品種的煤或粘結(jié)材料的配合率，求出此時(shí)混煤中所含有的1gMF為3.0以上的煤或粘結(jié)材料的加權(quán)平均滲透距離與由改變所述各個(gè)品種的煤的配合率而制備的混煤得到的焦炭強(qiáng)度之間的關(guān)系，調(diào)整1gMF為3.0以上的煤的品種和配合率來調(diào)整加權(quán)平均滲透距離，使焦炭強(qiáng)度達(dá)到期望值以上。(24)上述(23)所述的焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的測(cè)定在選自以下范圍的條件下進(jìn)行:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為3mm以下的達(dá)到70質(zhì)量％以上，將該粉碎物以0.7 0.9g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為5 20mm，制成試料，在該試料上配置直徑為0.2 3.5mm的玻璃珠，并使其層厚為20 100mm，將所述試料和玻璃珠層保持在一定容積，并且以2 10°C /分的升溫速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。(25)上述(23)所述的焦炭的制造方法，其中，所述滲透距離的測(cè)定在選自以下范圍的條件下進(jìn)行:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為3mm以下的達(dá)到70質(zhì)量％以上，將該粉碎物以0.7 0.9g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為5 20mm，制成試料，在該試料上配置直徑為0.2 3.5mm的玻璃珠，并使其層厚為20 100mm，從玻璃珠的上部施加載荷，使壓力為5 80kPa，并且以2 10°C /分的升溫速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550。。。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，能夠模擬存在于焦炭爐內(nèi)的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融層周圍的缺陷構(gòu)造、特別是存在于與軟化熔融層相鄰的焦炭層上的龜裂的影響，另外，能夠評(píng)價(jià)適當(dāng)再現(xiàn)了焦炭爐內(nèi)的軟化熔融物周圍的約束條件的狀態(tài)下的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性，即軟化熔融物向缺陷構(gòu)造的滲透距離、滲透時(shí)膨脹率、滲透時(shí)壓力。具體而言，通過采用本發(fā)明，能夠測(cè)定煤及粘結(jié)材料在焦炭爐內(nèi)軟化熔融、移動(dòng)、變形時(shí)的剪切速度下軟化熔融物向缺陷構(gòu)造的滲透距離、滲透時(shí)膨脹率、滲透時(shí)壓力。采用這些測(cè)定值時(shí)，能夠比現(xiàn)有方法更精確地進(jìn)行焦炭性狀及焦餅構(gòu)造的推定。由此，能夠準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)焦炭爐內(nèi)的煤的軟化熔融行為，還能夠用于高強(qiáng)度焦炭的制造。


圖1是示出將本發(fā)明使用的試料和上下面具有通孔的材料保持在一定容積來測(cè)定軟化熔融特性的裝置的一例的概略圖。圖2是示出對(duì)本發(fā)明使用的試料和上下面具有通孔的材料施加一定載荷來測(cè)定軟化熔融特性的裝置的一例的概略圖。圖3是示出本發(fā)明使用的上下面具有通孔的材料中具有圓形通孔的材料的一例的概略圖。圖4是示出本發(fā)明使用的上下面具有通孔的材料中球形粒子填充層的一例的概略圖。圖5是示出本發(fā)明使用的上下面具有通孔的材料中圓柱填充層的一例的概略圖。圖6是示出實(shí)施例1測(cè)定的煤軟化熔融物的滲透距離的測(cè)定結(jié)果的圖。圖7是示出實(shí)施例2測(cè)定的煤軟化熔融物的滲透距離的測(cè)定結(jié)果的圖；圖8是示出實(shí)施例3測(cè)定的混煤的軟化熔融物的實(shí)測(cè)滲透距離與加權(quán)平均滲透距離之間的關(guān)系的圖。圖9是示出混煤中所含有的吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF ^ 3.0的煤的加權(quán)平均滲透距離(施加一定載荷并加熱后的測(cè)定)與實(shí)施例4測(cè)定的轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度之間的關(guān)系的圖。圖10是示出混煤中所含有的吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF ^ 3.0的煤的加權(quán)平均滲透距離(一定容積下加熱后的測(cè)定)與實(shí)施例4測(cè)定的轉(zhuǎn)鼓強(qiáng)度之間的關(guān)系的圖。圖11是將配合有滲透距離適當(dāng)?shù)拿篈的混煤A干餾而成的焦炭的組織觀察照片。圖12是將配合有滲透距離過大的煤F的混煤F干餾而成的焦炭的組織觀察照片。符號(hào)說明I 試料2上下面具有通孔的材料3 容器4壓力檢測(cè)桿5 套筒6測(cè)力傳感器7溫度計(jì)8發(fā)熱體9溫度檢測(cè)器10溫度調(diào)節(jié)器11氣體導(dǎo)入口12氣體排出口13膨脹率檢測(cè)桿14 砝碼
15位移儀16圓形通孔17填充粒子18填充圓柱20氣孔壁21氣孔
具體實(shí)施例方式圖1和圖2示出的是本發(fā)明使用的測(cè)定軟化熔融特性的裝置的一例。圖1是將煤或粘結(jié)材料試料和上下面具有通孔的材料保持在一定容積并對(duì)試料進(jìn)行加熱的情況的裝置。圖2是對(duì)煤或粘結(jié)材料試料和上下面具有通孔的材料施加一定載荷并對(duì)試料進(jìn)行加熱的情況的裝置。在容器3下部填充煤或粘結(jié)材料，制成試料1，在試料I上配置上下面具有通孔的材料2。將試料I加熱至軟化熔融溫度范圍以上，使試料向上下面具有通孔的材料2滲透，測(cè)定滲透距離。加熱在非活性氣體氛圍中進(jìn)行。這里，非活性氣體是指在測(cè)定溫度范圍內(nèi)不與煤發(fā)生反應(yīng)的氣體，作為代表性氣體，為氬氣、氦氣、氮?dú)獾?。在將試料I和上下面具有通孔的材料2保持在一定容積并對(duì)試料I進(jìn)行加熱的情況下，能夠經(jīng)由上下面具有通孔的材料2測(cè)定試料滲透時(shí)的壓力。如圖1所示，在上下面具有通孔的材料2的上面配置壓力檢測(cè)桿4，使壓力檢測(cè)桿4的上端與測(cè)力傳感器6接觸，測(cè)定壓力。為了保持一定容積，測(cè)力傳感器6以不能沿著上下方向移動(dòng)的方式固定。加熱前，使容器3中填充的試料分別與上下面具有通孔的材料2、壓力檢測(cè)桿4、測(cè)力傳感器6密合，以使它們之間不產(chǎn)生間隙。上下面具有通孔的材料2為粒子填充層的情況下，壓力檢測(cè)桿4可能埋沒于粒子填充層中，因此，優(yōu)選采取在上下面具有通孔的材料2和壓力檢測(cè)桿4之間夾板的措施。在對(duì)試料I和上下面具有通孔的材料2施加一定載荷并對(duì)試料I進(jìn)行加熱的情況下，試料I顯示出膨脹或收縮，上下面具有通孔的材料2沿著上下方向移動(dòng)。因此，能夠經(jīng)由上下面具有通孔的材料2測(cè)定試料滲透時(shí)的膨脹率。如圖2所示，在上下面具有通孔的材料2的上面配置膨脹率檢測(cè)桿13，在膨脹率檢測(cè)桿13的上端載置用于施加載荷的砝碼14，其上配置位移儀15，測(cè)定膨脹率。位移儀15只要能夠測(cè)定試料膨脹率的膨脹范圍(-100% 300%)即可。需要將加熱系統(tǒng)內(nèi)保持為非活性氣體氛圍，因此適合使用非接觸式位移儀，優(yōu)選使用光學(xué)式位移儀。作為非活性氣體氛圍，優(yōu)選氮?dú)夥諊?。上下面具有通孔的材?為粒子填充層的情況下，膨脹率檢測(cè)桿13可能埋沒于粒子填充層中，因此優(yōu)選采取在上下面具有通孔的材料2和膨脹率檢測(cè)桿13之間夾板的措施。施加的載荷優(yōu)選均勻地施加到配置于試料上面的上下面具有通孔的材料的上面，對(duì)于上下面具有通孔的材料的上面的面積，施加的壓力為5 80kPa、優(yōu)選為15 55kPa，特別優(yōu)選為25 50kPa。該壓力優(yōu)選根據(jù)焦炭爐內(nèi)的軟化熔融層的膨脹壓力設(shè)定，但是，研究測(cè)定結(jié)果的再現(xiàn)性、各種煤的品種差的測(cè)定力的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，最優(yōu)選將比爐內(nèi)膨脹壓力略高的25 50kPa左右作為測(cè)定條件。 加熱裝置優(yōu)選使用以能夠測(cè)定試料溫度、且能夠以規(guī)定的升溫速度進(jìn)行加熱的方式工作的裝置。具體而言，為電爐、及組合導(dǎo)電性容器和高頻感應(yīng)的外熱式、或微波這樣的內(nèi)部加熱式。采用內(nèi)部加熱式的情況下，需要采取措施使試料內(nèi)溫度均勻，例如，優(yōu)選采取提聞容器的隔熱性的措施。關(guān)于加熱速度，從模擬焦炭爐內(nèi)的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融行為這一目的來說，需要使焦炭爐內(nèi)的煤的加熱速度一致。焦炭爐內(nèi)的軟化熔融溫度范圍內(nèi)的煤的加熱速度因爐內(nèi)位置及運(yùn)轉(zhuǎn)條件而不同，但是大致為2 10°C /分，作為平均加熱速度，優(yōu)選為2 40C /分，特別優(yōu)選為3°C /分左右。但是，在像非微粘結(jié)煤那樣流動(dòng)性低的煤的情況下，3°C /分的條件下可能滲透距離及膨脹小，檢測(cè)困難。一般認(rèn)為煤通過快速加熱，采用吉澤勒塑性儀測(cè)得的流動(dòng)性提高(例如，參照非專利文獻(xiàn)3)。因此，在例如滲透距離為Imm以下的煤的情況下，為了提高檢測(cè)靈敏度，也可以將加熱速度提高至10 1000°C /分進(jìn)行測(cè)定。關(guān)于進(jìn)行加熱的溫度范圍，旨在評(píng)價(jià)煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性，因此，只要能夠加熱至煤及粘結(jié)材料的軟化熔融溫度范圍即可。若考慮焦炭制造用煤及粘結(jié)材料的軟化熔融溫度范圍，則只要在0°c (室溫) 550°C的范圍內(nèi)，優(yōu)選在作為煤的軟化熔融溫度的300 550°C的范圍內(nèi)以規(guī)定的加熱速度進(jìn)行加熱即可。上下面具有通孔的材料優(yōu)選能夠事先測(cè)定或計(jì)算其透過系數(shù)的材料。作為材料形態(tài)的例子，可以舉出具有通孔的一體型材料、粒子填充層。作為具有通孔的一體型材料，可以舉出例如:具有圖3所示的圓形通孔16的材料、具有矩形通孔的材料、具有不規(guī)則形狀的通孔的材料等。作為粒子填充層，大體分為球形粒子填充層、非球形粒子填充層，作為球形粒子填充層，可以舉出:由圖4所述的珠的填充粒子17構(gòu)成的填充層，作為非球形粒子填充層，可以舉出:由不定形粒子或圖5所示的填充圓柱18構(gòu)成的填充層等。為了保持測(cè)定的再現(xiàn)性，材料內(nèi)的透過系數(shù)盡量均勻，且為了使測(cè)定簡(jiǎn)便，優(yōu)選容易計(jì)算透過系數(shù)的材料。因此，本發(fā)明使用的上下面具有通孔的材料特別優(yōu)選使用球形粒子填充層。上下面具有通孔的材料的材質(zhì)只要是在煤軟化熔融溫度范圍以上，具體而言在600°C以下形狀基本不變化，且與煤不發(fā)生反應(yīng)的材料即可，沒有特別限制。另外，其高度只要是煤的熔融物滲透所需要的足夠高度即可，在加熱厚度為5 20mm的煤層的情況下,20 IOOmm左右即可。上下面具有通孔的材料的透過系數(shù)需要估計(jì)焦炭層存在的粗大缺陷的透過系數(shù)來設(shè)定。關(guān)于本發(fā)明的特別優(yōu)選的透過系數(shù)，本發(fā)明人等通過考察粗大缺陷構(gòu)成因素及大小的推測(cè)等深入研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，透過系數(shù)為I X IO8 2X 109m_2的情況最佳。該透過系數(shù)是根據(jù)下述式(I)所表示的Darcy法則導(dǎo)出的。ΛΡ/L = K.μ.U...(I)其中，ΛΡ為上下面具有通孔的材料內(nèi)的壓力損失[Pa]，L為具有通孔的材料的高度[m]，K為透過系數(shù)[m_2]，μ為流體粘度[Pa.s]，u為流體的速度[m/s]。例如，使用均勻粒徑的玻璃珠層作為上下面具有通孔的材料的情況下，為了使其具有上述適當(dāng)?shù)耐高^系數(shù)，優(yōu)選選擇直徑0.2mm 3.5mm左右的玻璃珠，特別優(yōu)選直徑2mm的玻璃珠。作為測(cè)定試料的煤及粘結(jié)材料事先粉碎，以給定的填充密度填充給定的層厚。作為粉碎粒度，可以是焦炭爐中的裝入煤的粒度(粒徑為3mm以下的粒子的比例為整體的70 80質(zhì)量％左右)，優(yōu)選使粒徑為3mm以下的達(dá)到70質(zhì)量％以上,但是,考慮到是在小裝置中進(jìn)行的測(cè)定，特別優(yōu)選使用將全部重量粉碎到粒徑2mm以下的粉碎物。填充粉碎物的密度可以與焦炭爐內(nèi)的填充密度一致，設(shè)為0.7 0.9g/cm3，但是研究再現(xiàn)性、檢測(cè)力的結(jié)果，得出了優(yōu)選0.8g/cm3的結(jié)論。另外，所填充的層厚可以根據(jù)焦炭爐內(nèi)的軟化熔融層的厚度設(shè)為層厚5 20mm，但是研究再現(xiàn)性、測(cè)定力的結(jié)果，得出了層厚優(yōu)選IOmm的結(jié)論。本來是優(yōu)選能夠在加熱中經(jīng)常連續(xù)地測(cè)定煤及粘結(jié)材料的軟化熔融物的滲透距離。但是，經(jīng)常測(cè)定由于受到試料產(chǎn)生的焦油的影響等是困難的。加熱引起的煤的膨脹、滲透現(xiàn)象是不可逆的，一旦膨脹、滲透后，即使冷卻也基本保持其形狀，因此，煤熔融物滲透結(jié)束后，冷卻整個(gè)容器，能夠通過測(cè)定冷卻后的滲透距離來測(cè)定加熱中滲透到哪里。例如，能夠從冷卻后的容器中取出上下面具有通孔的材料，用游標(biāo)卡尺或規(guī)尺直接測(cè)定。另外，使用粒子作為上下面具有通孔的材料的情況下，滲透到粒子間空隙中的軟化熔融物使直到滲透部分的粒子層整體粘固。因此，通過提前求出粒子填充層的質(zhì)量與高度的關(guān)系，在滲透結(jié)束后，測(cè)定未粘固的粒子的質(zhì)量，從初始質(zhì)量中扣除，能夠?qū)С稣彻痰牧Ｗ拥馁|(zhì)量，由此能夠算出滲透距離。上式(I)中包含粘度項(xiàng)(μ)。由此，能夠由本發(fā)明測(cè)定的參數(shù)導(dǎo)出滲透到上下面具有通孔的材料內(nèi)的軟化熔融物的粘度項(xiàng)。例如，在將試料和上下面具有通孔的材料保持在一定容積并對(duì)試料進(jìn)行加熱的情況下，ΛΡ為滲透時(shí)壓力，L為滲透距離，u為滲透速度，能夠通過代入(I)式導(dǎo)出粘度項(xiàng)。另外，對(duì)試料和上下面具有通孔的材料施加一定載荷并對(duì)試料進(jìn)行加熱的情況下，ΛΡ為施加的載荷的壓力，L為滲透距離，u為滲透速度，也能夠通過將其代入(I)式導(dǎo)出粘度。如上所述，測(cè)定煤及粘結(jié)材料的軟化熔融物的滲透距離及壓力、膨脹率，對(duì)煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性進(jìn)行評(píng)價(jià)。在此，本發(fā)明中的“對(duì)試料(煤或粘結(jié)材料)的軟化熔融特性進(jìn)行評(píng)價(jià)”是指，至少測(cè)定滲透距離及壓力、膨脹率，根據(jù)該測(cè)定值，得到用于定量評(píng)價(jià)煤熔融物的行為及其引起的現(xiàn)象(例如，生成的焦炭的性狀、焦炭的擠壓阻力等)的指標(biāo)。測(cè)定值可以組合使用滲透距離及壓力、膨脹率以外的物理參數(shù)(例如，MF等)，也可以使用僅選自滲透距離、壓力、膨脹率中的一個(gè)以上。這種情況下，在得到滲透距離及壓力、膨脹率的測(cè)定值的階段評(píng)價(jià)了軟化熔融特性，測(cè)定滲透距離及壓力、膨脹率與評(píng)價(jià)軟化熔融特性實(shí)質(zhì)上是相同的。另外，將所述滲透距離及壓力、膨脹率作為參數(shù)用于焦炭強(qiáng)度推定，由此，能夠配合多個(gè)品種的煤，制造具有期望強(qiáng)度的焦炭。作為焦炭強(qiáng)度的指標(biāo)，常溫下的旋轉(zhuǎn)強(qiáng)度最常用，除此之外，也適用于對(duì)CSR(coke strength after reaction)(熱CO2反應(yīng)后強(qiáng)度)及拉伸強(qiáng)度、顯微強(qiáng)度等焦炭性狀的推定，由此，能夠配合多個(gè)品種的煤，制造具有期望強(qiáng)度的焦炭。在現(xiàn)有的用于推定焦炭強(qiáng)度的煤配合理論中，焦炭強(qiáng)度主要根據(jù)煤的鏡質(zhì)組平均最大反射率(Ro)和吉澤勒最高流動(dòng)度(MF)的對(duì)數(shù)值(1gMF)確定(例如，參照非專利文獻(xiàn)4)。吉澤勒流動(dòng)度是表示煤軟化熔融時(shí)的流動(dòng)性的指標(biāo)，吉澤勒塑性儀的攪拌棒的轉(zhuǎn)速，即每分鐘的旋轉(zhuǎn)量用ddpm(dial division per minute)單位表示。作為煤的特性值，使用最高流動(dòng)度(maximum fluidity:MF) 0另外，有時(shí)也使用ddpm的常用對(duì)數(shù)。本發(fā)明的滲透距離是表示模擬焦炭爐內(nèi)的軟化熔融行為的條件下的流動(dòng)性的參數(shù)，因此，與吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF相比，是更適合推定焦炭性狀及焦餅構(gòu)造的參數(shù)。這樣的滲透距離的優(yōu)越性不僅是根據(jù)采用接近焦炭爐內(nèi)狀況的測(cè)定方法理論上猜想的，且已被調(diào)查滲透距離對(duì)焦炭強(qiáng)度的影響的結(jié)果證實(shí)。實(shí)際上，通過本發(fā)明的評(píng)價(jià)方法證實(shí)了即使是具有相同1gMF的煤，由于品種不同滲透距離還是存在差別，確認(rèn)了對(duì)配合滲透距離不同的煤制造焦炭的情況下的焦炭強(qiáng)度的影響也不同。具體而言，如以下實(shí)施例所示，呈現(xiàn)出若滲透距離的值超過某一點(diǎn)，則焦炭強(qiáng)度降低的關(guān)系。其理由如下。配合滲透距離長(zhǎng)的煤的情況下，干餾時(shí)顯示充分熔融的煤的比例多。但是，滲透距離過長(zhǎng)的煤在周圍的煤粒子間顯著滲透，從而推測(cè)該煤粒子存在的部分本身變成較大的空腔、缺陷。在現(xiàn)有基于吉澤勒最高流動(dòng)度的想法中也預(yù)測(cè)到了可能出現(xiàn)若混煤的流動(dòng)性過高，則焦炭強(qiáng)度降低的情況(例如，參照非專利文獻(xiàn)4)，但是尚未證實(shí)具有高流動(dòng)性的個(gè)別品種的行為。其原因之一在于，在現(xiàn)有的吉澤勒流動(dòng)性測(cè)定中，由于上述Weissenberg效應(yīng)，不能測(cè)定高流動(dòng)度范圍內(nèi)的準(zhǔn)確的物性。通過采用本發(fā)明的測(cè)定方法，能夠更準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)特別是高流動(dòng)性范圍中的熔融物的物性，因此，現(xiàn)有方法不能區(qū)分的軟化熔融物的物性的差異變得明確，能夠更好地評(píng)價(jià)軟化熔融行為與焦炭構(gòu)造之間的關(guān)系，本發(fā)明在這一點(diǎn)上取得了很大的進(jìn)步。發(fā)明人等確立了本發(fā)明方法中的優(yōu)選測(cè)定條件，確立了使用其測(cè)定結(jié)果制造高強(qiáng)度焦炭的方法。
實(shí)施例[實(shí)施例1]表示煤及粘結(jié)材料試料和上下面具有通孔的材料在一定容積下加熱的情況的測(cè)定例。將17種煤及4種粘結(jié)材料(A煤 Q煤、粘結(jié)材料R U)作為試料，進(jìn)行了滲透距離和滲透時(shí)壓力的測(cè)定。使用的煤及粘結(jié)材料的性狀(平均最大反射率:Ro ;吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值=1gMF ;揮發(fā)成分:VM ;灰分:Ash)如表I所示。另外，利用吉澤勒塑性儀法對(duì)測(cè)定所使用的粘結(jié)材料的流動(dòng)性進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果顯示:吉澤勒最高流動(dòng)度的常用對(duì)數(shù)值(1gMF)均為檢測(cè)極限，即4.8。[表 I]
權(quán)利要求
1.一種煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，該方法包括: 將煤或粘結(jié)材料填充到容器中制成試料， 在該試料上配置上下面具有通孔的材料， 將所述試料和所述上下面具有通孔的材料保持在一定容積，并對(duì)所述試料進(jìn)行加熱， 測(cè)定熔融試料向所述通孔滲透的滲透距離， 利用該測(cè)定值評(píng)價(jià)試料的軟化熔融特性。
2.一種煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，該方法包括: 將煤或粘結(jié)材料填充到容器中制成試料， 在該試料上配置上下面具有通孔的材料， 將所述試料和所述上下面具有通孔的材料保持在一定容積，并對(duì)所述試料進(jìn)行加熱， 測(cè)定經(jīng)由所述上下面具有通孔的材料傳遞的所述試料的壓力， 利用該測(cè)定值評(píng)價(jià)試料的軟化熔融特性。
3.一種煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，該方法包括: 將煤或粘結(jié)材料填充到容器中制成試料， 在該試料上配置上下面具有通孔的材料， 對(duì)所述上下面具有通孔的材料施加一定載荷，并對(duì)所述試料進(jìn)行加熱， 測(cè)定熔融試料向所述通孔滲透的滲透距離， 利用該測(cè)定值評(píng)價(jià)試料的軟化熔融特性。
4.一種煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，該方法包括: 將煤或粘結(jié)材料填充到容器中制成試料， 在該試料上配置上下面具有通孔的材料， 對(duì)所述上下面具有通孔的材料施加一定載荷，并對(duì)所述試料進(jìn)行加熱， 測(cè)定所述試料的膨脹率， 利用該測(cè)定值評(píng)價(jià)試料的軟化熔融特性。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述試料的制作包括:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為3mm以下的達(dá)到70質(zhì)量％以上,將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.7 0.9g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為5 20mmo
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述粉碎包括:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為2mm以下的達(dá)到100質(zhì)量％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述上下面具有通孔的材料為球形粒子填充層或非球形粒子填充層。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述上下面具有通孔的材料為球形粒子填充層。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述球形粒子填充層由玻璃珠構(gòu)成。
10.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述試料的加熱包括:以2 10°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550。。。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述加熱速度為2 4°C /分。
12.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述施加一定載荷包括:施加使具有通孔的材料的上面的壓力為5 80kPa的載荷。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中，所述施加的載荷使具有通孔的材料的上面的壓力為15 55kPa。
14.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中， 所述配置上下面具有通孔的材料包括:在該試料上配置直徑為0.2 3.5mm的玻璃珠，并使其層厚為20 100mm， 所述試料的加熱包括:將所述試料和玻璃珠層保持在一定容積，并以2 10°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。
15.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中， 所述配置上下面具有通孔的材料包括:在該試料上配置直徑為0.2 3.5mm的玻璃珠，并使其層厚為20 100mm， 所述試料的加熱包括:從所述玻璃珠的上部施加載荷，使壓力為5 80kPa，并且以2 10°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。
16.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中， 所述試料的制作包括:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為3_以下的達(dá)到70質(zhì)量％以上，將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.7 0.9g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為5 20mm， 所述配置上下面具有通孔的材料包括:在該試料上配置直徑為0.2 3.5mm的玻璃珠，并使其層厚為20 100mm， 所述試料的加熱包括:將所述試料和玻璃珠層保持在一定容積，并且以2 10°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。
17.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中， 所述試料的制作包括:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為3_以下的達(dá)到70質(zhì)量％以上，將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.7 0.9g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為5 20mm， 所述配置上下面具有通孔的材料包括:在該試料上配置直徑為0.2 3.5mm的玻璃珠，并使其層厚為20 100mm， 所述試料的加熱包括:從所述玻璃珠的上部施加載荷，使壓力為5 80kPa，并且以2 10°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。
18.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中， 所述試料的制作包括:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為2mm以下的達(dá)到100質(zhì)量％,將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.8g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為10mm， 所述配置上下面具有通孔的材料包括:在該試料上配置直徑為2mm的玻璃珠，并使其層厚為80mm, 所述試料的加熱包括:將所述試料和玻璃珠層保持在一定容積， 并且以3°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。
19.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法，其中， 所述試料的制作包括:將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為2_以下的達(dá)到100質(zhì)量％,將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.8g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為10mm， 所述配置上下面具有通孔的材料包括:在該試料上配置直徑為2mm的玻璃珠，并使其層厚為80mm, 所述試料的加熱包括:從所述玻璃珠的上部施加載荷，使壓力為50kPa，并且以3°C /分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。
20.一種焦炭的制造方法，該方法包括: 對(duì)焦炭制造用混煤所含有的吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF為3.0以上的煤測(cè)定作為煤的軟化熔融特性的滲透距離， 根據(jù)所測(cè)定的滲透距離的加權(quán)平均值確定所述吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF為3.0以上的煤的配合率， 對(duì)按照所確定的配合率配合的煤進(jìn)行干餾。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的焦炭的制造方法，其中， 所述滲透距離的測(cè)定按照以下(1) (4)進(jìn)行， (1)將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為2mm以下的達(dá)到100質(zhì)量％，將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.8g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為IOmm,制成試料， (2)在該試料上配置直徑為2mm的玻璃珠，并使其層厚為80mm， (3)將所述試料和所述玻璃珠層保持在一定容積，并且以3°C/分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C， (4)測(cè)定熔融試料向所述玻璃珠層滲透的滲透距離； 所述配合率的確定如下進(jìn)行:確定所述吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF為3.0以上的煤的配合率，使得所測(cè)定的滲透距離的加權(quán)平均值為15mm以下。
22.根據(jù)權(quán)利要求20所述的焦炭的制造方法，其中， 所述滲透距離的測(cè)定按照以下(I) (4)進(jìn)行， (1)將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為2mm以下的達(dá)到100質(zhì)量％，將該粉碎后的煤或粘結(jié)材料以0.8g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為IOmm,制成試料， (2)在該試料上配置直徑為2mm的玻璃珠，并使其層厚為80mm， (3)從所述玻璃珠的上部施加載荷，使壓力為50kPa，并且以3°C/分的加熱速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C， (4)測(cè)定熔融試料向所述玻璃珠層滲透的滲透距離； 所述配合率的確定如下進(jìn)行:確定所述吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF為3.0以上的煤的配合率，使得所測(cè)定的滲透距離的加權(quán)平均值為17mm以下。
23.一種焦炭的制造方法，該方法包括: 事先確定焦炭制造用混煤中所含的煤或粘結(jié)材料的品種和1gMF低于3.0的煤在混煤中所占的總配合率， 測(cè)定焦炭制造用混煤中所含的煤中吉澤勒最高流動(dòng)度的對(duì)數(shù)值1gMF為3.0以上的煤的滲透距離， 在將混煤中所含有的1gMF低于3.0的煤的總配合率設(shè)為一定的條件下，通過改變各個(gè)品種的煤或粘結(jié)材料的配合率，求出此時(shí)混煤中所含有的1gMF為3.0以上的煤或粘結(jié)材料的加權(quán)平均滲透距離與由改變所述各個(gè)品種的煤的配合率而制備的混煤得到的焦炭強(qiáng)度之間的關(guān)系， 調(diào)整1gMF為3.0以上的煤的品種和配合率來調(diào)整加權(quán)平均滲透距離，使焦炭強(qiáng)度達(dá)到期望值以上。
24.根據(jù)權(quán)利要求23所述的焦炭的制造方法，其中， 所述滲透距離的測(cè)定在選自以下范圍的條件下進(jìn)行: 將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為3mm以下的達(dá)到70質(zhì)量％以上，將該粉碎物以0.7 .0.9g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為5 20mm，制成試料，在該試料上配置直徑為0.2 3.5mm的玻璃珠，并使其層厚為20 100mm，將所述試料和玻璃珠層保持在一定容積，并且以2 10°C /分的升溫速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。
25.根據(jù)權(quán)利要求23所述的焦炭的制造方法，其中， 所述滲透距離的測(cè)定在選自以下范圍的條件下進(jìn)行: 將煤或粘結(jié)材料粉碎，使粒徑為3mm以下的達(dá)到70質(zhì)量％以上，將該粉碎物以0.7 .0.9g/cm3的填充密度填充到容器中，并使其層厚為5 20mm，制成試料，在該試料上配置直徑為0.2 3.5mm的玻璃珠，并使其層厚為20 100mm，從玻璃珠的上部施加載荷，使壓力為5 80kPa，并且以2 10°C /分的升溫速度在非活性氣體氛圍中從室溫加熱至550°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法、以及利用其測(cè)定值制造焦炭的方法，其能夠通過測(cè)定在模擬焦炭爐內(nèi)軟化熔融的煤及粘結(jié)材料的周圍環(huán)境的狀態(tài)下的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性，使用簡(jiǎn)便的方法更準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性。采用的煤及粘結(jié)材料的軟化熔融特性評(píng)價(jià)方法如下將煤或粘結(jié)材料填充到容器中制成試料(1)，在試料(1)上配置上下面具有通孔的材料(2)，將試料(1)和上下面具有通孔的材料(2)保持在一定容積，或者施加一定的載荷，以規(guī)定的加熱速度對(duì)試料(1)進(jìn)行加熱，測(cè)定熔融試料向通孔滲透的滲透距離，利用該測(cè)定值評(píng)價(jià)試料的軟化熔融特性。或者，將試料(1)和上下面具有通孔的材料(2)保持在一定容積，以規(guī)定的加熱速度對(duì)試料(1)進(jìn)行加熱，測(cè)定經(jīng)由上下面具有通孔的材料(2)傳遞的試料的壓力，利用該測(cè)定值評(píng)價(jià)試料的軟化熔融特性。
文檔編號(hào)G01N11/00GK103154700SQ20118004933
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2011年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月1日
發(fā)明者土肥勇介, 下山泉, 深田喜代志, 山本哲也, 角廣行 申請(qǐng)人:杰富意鋼鐵株式會(huì)社