專利名稱：一種氧化鋅粉、電收塵粉和余鍋粉還原力的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋅粉、電收塵粉和余鍋粉還原力的測定方法，屬于測量技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋅粉是濕法煉鋅所產(chǎn)的酸浸渣配加40 50%的焦粉，在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)高溫還原揮發(fā)的條件下，富集了鋅、鉛等有價元素的煙塵。一般情況下該煙塵會滯留數(shù)量不等的鋅、 鐵、銦、銅和鉛等有價金屬?；剞D(zhuǎn)窯揮發(fā)體系為較強的還原氣氛，所產(chǎn)生的煙塵由于欠氧化的、夾雜等原因，在煙塵中，會存在金屬鋅、鉛、銦和鐵等金屬元素與含有砷、硫以及焦炭帶入的有機物等非金屬成分，促使次氧化鋅粉在整體上表現(xiàn)出類似氧化-還原反應(yīng)中還原劑的性質(zhì)。因此，把基準金屬和某種強氧化劑反應(yīng)完全表現(xiàn)出的還原性作為基準，其他元素鉛、銦和鐵等金屬元素及含有砷、不溶硫、有機物等成分與之相比所獲得數(shù)值，稱為氧化鋅粉的還原力。
對于固體還原力的概念，公知文獻1 (戴興征，牛皓，沙月萍等，次氧化鋅粉相對還原能力的研究，礦產(chǎn)綜合利用，2010)針對鋅酸浸渣經(jīng)過回轉(zhuǎn)窯揮發(fā)后的產(chǎn)物次氧化鋅粉， 在國內(nèi)首次提出了次氧化鋅粉相對還原力的概念，并研究了次氧化鋅粉中還原力影響的因素，應(yīng)用于生產(chǎn)。但未給出詳細的還原力具體測定的方法。公知文獻2(牛皓等，揮發(fā)氧化鋅粉的相對還原性及其影響因素研究，礦冶工程，2011)鑒于回轉(zhuǎn)窯還原揮發(fā)氧化鋅粉表現(xiàn)出的還原性及其對后續(xù)冶煉工藝的影響，提出了氧化鋅粉相對還原性的概念和表征方法，并進行了揮發(fā)氧化鋅粉相對還原性及其影響因素的試驗研究。但也未給出詳細的還原力具體測定的方法。對于液體來說，公知文獻3 (水體化學(xué)需氧量測定方法，授權(quán)公告號 CNl 185480C, 2005)介紹了水體化學(xué)需氧量(COD)測定方法，是對液體中還原物質(zhì)多少的定量測定，但其方法，使用試劑和本發(fā)明完成不同。
在冶金領(lǐng)域，氧化鋅粉還原力測定未見有借鑒的方法提出，而在實際氧化鋅粉處理流程中，因氧化鋅粉含有鋅、鉛、銦和鐵等金屬元素與含有砷、不溶硫等元素，其中鋅、鉛、 銦是實際生產(chǎn)中綜合回收元素，這些元素也是構(gòu)成還原力大小的主要因素，因此，還原力的大小標志著鋅金屬回收率以及鉛、銦和銅等有價金屬綜合回收高低問題。還原力的大小是作為氧化鋅粉好壞的評級參數(shù)。外購原料，除需測定主金屬鋅和鉛、銦等有價金屬含量外， 測定氧化鋅粉的還原力，能夠降低購買原料的風(fēng)險性。因為當氧化鋅粉的還原力數(shù)值較低時，處理過程中鋅的回收率就較高。
定量的測出氧化鋅粉中還原力的大小，對于正確指導(dǎo)生產(chǎn)，提高氧化鋅粉工藝流程中金屬回收率意義重大。因此，建立“氧化鋅粉、電收塵粉和余鍋粉還原力的測定方法”對生產(chǎn)的指導(dǎo)及監(jiān)控能滿足生產(chǎn)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的氧化鋅粉、電收塵粉和余鍋粉還原力的測定方法，目的在于建立一種氧化鋅粉中還原態(tài)物質(zhì)的分析方法，對氧化鋅粉還原力進行定量測定，旨在快速、準確的指導(dǎo)生產(chǎn)，提升氧化鋅粉、電收塵粉和余鍋粉品質(zhì)，進而提高鋅浸出率和金屬回收率。
本發(fā)明的氧化鋅粉、電收塵粉和余鍋粉中還原物質(zhì)的多少(還原力)進行定量測定的方法，具體步驟如下
1. 1試液的配制
①K2Cr2O7溶液的配制準確稱取在105°C烘至恒重的K2Cr2076 . 000 25. OOOg 于IOOOmL的容量瓶中，用水溶解后稀釋至IOOOmL刻度處并搖勻，其濃度為0. 1224 0.5098mol/L ；
②(NH4)2Fe (SO4) 2 標準溶液的配制稱取 20 IOOg (NH4) 2Fe (SO4) 2 于 500mL 的燒杯中，加水溶解后再加入20 100mL95 98^H2SO4，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL刻度處并搖勻。濃度為0. 07 0. 35mol/L。
1.2測定工序
a、在一組用水冼凈的裝有二粒玻璃珠的500mL三角燒瓶中，準確移取步驟①配制的K2Cr2O7溶液5 20mL，加水溶解試樣后，再加入5 50mL95 98%的H2SO4,搖勻后在三角燒瓶瓶口蓋上干凈的玻璃漏斗，于低溫電爐上加熱沸騰1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，試液用流水冷卻至室溫后加入還原力指示劑鄰菲啰呤1-5滴，用步驟②配制的 (NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定至紅棕色為終點，記下消耗(NH4)Je(SO4)2標準溶液的毫升數(shù) V1;
b、把上述被滴定過的溶液小心沿瓶口棄去，用蒸餾水沖冼三角燒瓶后量取步驟① 配制的K2Cr2O7溶液5 20mL，加入水溶解后，再加入5 50mL95 98% H2SO4,搖勻后在三角燒瓶瓶口放一用水冼凈的玻璃漏斗，于低溫電爐上加熱沸騰1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，用流水冷卻至室溫后，棄去溶液至三角燒瓶中還留有2mL洗液，加入還原力指示劑鄰菲啰呤1 5滴，當溶液為紅棕色表明三角燒瓶已洗干凈；
C、準確移取①步驟配制的K2Cr2O7溶液5 20mL，加水溶解后，再加入5 50mL95 98%的，搖勻后在三角燒瓶瓶口放一用水冼凈的玻璃漏斗，于低溫電爐上加熱沸騰1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，試液用流水冷卻至室溫后加入還原力指示劑鄰菲啰呤1 5滴，用步驟②配制的(NH4)Je(SO4)2標準溶液滴定至紅棕色為終點，記下消耗 (NH4) 2Fe (SO4) 2標準溶液的毫升數(shù)V2，V1與V2的差值控制在0. 4mL以內(nèi)；
d、在洗凈的裝有二粒玻璃珠的500mL三角燒瓶中，準確移取5 20mL步驟①配制的K2Cr2O7溶液，加入水溶解后，再加入5 50mL95 98 %的H2SO4,搖勻后在三角燒瓶瓶口放一用水冼凈的玻璃漏斗，于低溫電爐上加熱沸騰1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，試液用流水冷卻至室溫后加入還原力指示劑鄰菲啰呤1 5滴，用步驟②配制的(NH4)2Fe(SO4)2 標準溶液滴定至紅棕色為終點，記下消耗(NH4) 2Fe (SO4) 2標準溶液的毫升數(shù)V3,按下式確定 (NH4)Je(SO4)2標準溶液溶液的當量濃度
N(冊4)2Fe(S04)2 = CXV0^V3
式中N(麗4)2Fe(s。4)2——(NH4) 2Fe (SO4) 2標準溶液的當量濃度；
V3——滴定消耗(NH4) 2Fe (SO4) 2標準溶液的毫升數(shù)(mL)；
e、稱取氧化鋅粉或電收塵粉或余鍋粉試樣0. 1 Ig于上述徹底洗凈的的裝有二粒玻璃珠的500mL三角燒瓶中，加入0. 1 Ig試劑掩蔽Cl—，準確移取5 20mL用步驟①配制的K2Cr2O7溶液，加水溶解后，再加入5 20mL& H2SO4，搖勻后在三角燒瓶瓶口放一用水冼凈的玻璃漏斗，于低溫電爐上加熱沸騰1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，試液用流水冷卻至室溫后加入還原力指示劑鄰菲啰呤1 5滴，用步驟②配制的(NH4) 2Fe (SO4) 2標準溶液滴定至紅棕色為終點，記下消耗的(NH4) fe (SO4)2標準溶液的毫升數(shù)V4 ；
f、還原力按下式計算
還原力=[(V3-V4) XxXN(NH4)2Fe(S04)2] (CXG) XlOO
式中
V3——標定消耗(NH4) 2Fe (SO4) 2標準溶液的毫升(mL)；
V4——滴定樣品消耗(NH4) 2Fe (SO4) 2標準溶液的毫升數(shù)(mL)；
N(NH4)2Fe(S04)2——(NH4) 2Fe (SO4) 2 標準溶液的當量濃度；
G——稱取的試樣量(mg)；
χ——Zn 與(NH4)2Fe(SO4)2 的轉(zhuǎn)換系數(shù)為 8. 47 或 23. 12 或 34. 68。
本發(fā)明的測定方法是在酸性條件下，以重鉻酸鉀為氧化劑對氧化鋅粉中的還原態(tài)物質(zhì)進行完全氧化，過量的重鉻酸鉀用摩爾鹽(NH4) fe (SO4)2進行再滴定，進而獲得物料中還原態(tài)物質(zhì)的量的方法。測試原理如下
還原態(tài)物質(zhì)的氧化反應(yīng)
權(quán)利要求
1. 一種氧化鋅粉、電收塵粉和余鍋粉還原力的測定方法，其特征在于該測定方法的具體步驟如下1.1試液的配制①K2Cr2O7溶液的配制準確稱取在1050C烘至恒重的K2Cr2076. 000 25. OOOg 于IOOOmL的容量瓶中，用水溶解后稀釋至IOOOmL刻度處并搖勻，其濃度為0. 1224 0.5098mol/L ；②(NH4)2Fe (SO4) 2標準溶液的配制稱取20 IOOg (NH4) 2Fe (SO4) 2于500mL的燒杯中， 加水溶解后再加入20 100mL95 98% H2SO4，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至 IOOOmL刻度處并搖勻，濃度為0. 07 0. 35mol/L ；1. 2測定工序a、在一組用水冼凈的裝有二粒玻璃珠的500mL三角燒瓶中，準確移取步驟①配制的 K2Cr2O7溶液5 20mL，加水溶解試樣后，再加入5 50mL95 98 %的H2SO4,搖勻后在三角燒瓶瓶口蓋上干凈的玻璃漏斗，于低溫電爐上加熱沸騰1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，試液用流水冷卻至室溫后加入還原力指示劑鄰菲啰呤1-5滴，用步驟②配制的(NH4)2Fe(SO4)2 標準溶液滴定至紅棕色為終點，記下消耗(NH4) fe (SO4)2標準溶液的毫升數(shù)V1 ；b、把上述被滴定過的溶液小心沿瓶口棄去，用蒸餾水沖冼三角燒瓶后量取步驟①配制的K2Cr2O7溶液5 20mL，加入水溶解后，再加入5 50mL95 98% H2SO4,搖勻后在三角燒瓶瓶口放一用水冼凈的玻璃漏斗，于低溫電爐上加熱沸騰1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，用流水冷卻至室溫后，棄去溶液至三角燒瓶中還留有2mL洗液，加入還原力指示劑鄰菲啰呤1 5滴，當溶液為紅棕色表明三角燒瓶已洗干凈；c、準確移?、俨襟E配制的K2Cr2O7溶液5 20mL，加水溶解后，再加入5 50mL95 98 ^WH2SO4，搖勻后在三角燒瓶瓶口放一用水冼凈的玻璃漏斗，于低溫電爐上加熱沸騰1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，試液用流水冷卻至室溫后加入還原力指示劑鄰菲啰呤1 5滴，用步驟②配制的(NH4)Pe(SO4)2標準溶液滴定至紅棕色為終點，記下消耗 (NH4) 2Fe (SO4) 2標準溶液的毫升數(shù)V2，V1與V2的差值控制在0. 4mL以內(nèi);d、在洗凈的裝有二粒玻璃珠的500mL三角燒瓶中，準確移取5 20mL步驟①配制的 K2Cr2O7溶液，加入水溶解后，再加入5 50mL95 98%的H2SO4，搖勻后在三角燒瓶瓶口放一用水冼凈的玻璃漏斗，于低溫電爐上加熱沸騰1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，試液用流水冷卻至室溫后加入還原力指示劑鄰菲啰呤1 5滴，用步驟②配制的(NH4)2Fe(SO4)2 標準溶液滴定至紅棕色為終點，記下消耗(NH4) 2Fe (SO4) 2標準溶液的毫升數(shù)V3,按下式確定 (NH4)Je(SO4)2標準溶液溶液的當量濃度N(NH4)2Fe (S04) 2 一 C X Vq ~ V3式中#麗4)2_。4)2— (NH4)Je(SO4)2標準溶液的當量濃度；V3——滴定消耗(NH4) Je (SO4)2標準溶液的毫升數(shù)(mL)；e、稱取氧化鋅粉或電收塵粉或余鍋粉試樣0.1 Ig于上述徹底洗凈的的裝有二粒玻璃珠的500mL三角燒瓶中，加入0. 1 Ig試劑掩蔽Cl—，準確移取5 20mL用步驟①配制的K2Cr2O7溶液，加水溶解后，再加入5 20mL濃H2SO4,搖勻后在三角燒瓶瓶口放一用水冼凈的玻璃漏斗，于低溫電爐上加熱沸騰1 池后，取下用水吹洗玻璃漏斗，試液用流水冷卻至室溫后加入還原力指示劑鄰菲啰呤1 5滴，用步驟②配制的(NH4) 2Fe (SO4) 2標準溶液滴定至紅棕色為終點，記下消耗的(NH4) fe (SO4)2標準溶液的毫升數(shù)V4 ； f、還原力按下式計算還原力=[(V3-V4) XxXN(麗4)2Fe(S04)2] +(CXG) XlOO 式中V3——標定消耗(NH4) Je (SO4)2標準溶液的毫升(mL)； V4——滴定樣品消耗(NH4) fe (SO4)2標準溶液的毫升數(shù)(mL)； N(NH4)2Fe(SO4)2- (NH4)Je(SO4)2 標準溶液的當量濃度； G—稱取的試樣量(mg)；χ——Zn 與(NH4)2Fe(SO4)2 的轉(zhuǎn)換系數(shù)為 8. 47 或 23. 12 或 34. 68。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化鋅粉、電收塵粉和余鍋粉還原力的測定方法，屬于測量技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的氧化鋅粉、電收塵粉和余鍋粉還原力的測定方法是在酸性條件下，以重鉻酸鉀為氧化劑對氧化鋅粉中的還原態(tài)物質(zhì)進行完全氧化，過量的重鉻酸鉀用摩爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2進行再滴定，進而獲得物料中還原態(tài)物質(zhì)的量的方法。本發(fā)明的優(yōu)點在于1、檢測速度快，能夠?qū)悠愤M行批量處理，對環(huán)境無污染，檢測結(jié)果準確；2、為定量分析，為回收金屬和節(jié)能減排，提供了堅實的分析指導(dǎo)。
文檔編號G01N21/79GK102495057SQ201110377610
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月24日
發(fā)明者張浩杰, 張蕓, 戴興征, 曾鵬, 李永祥, 楊紅仙, 陳國木, 韓永剛, 高文鍵, 黃孟陽 申請人:云南云銅鋅業(yè)股份有限公司