專利名稱：軟粘土顯微薄片的制作工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可供偏光顯微鏡觀察或利用圖像處理軟件提取數(shù)據(jù)的顯微薄片制作工藝，特別是針對(duì)軟粘土顯微薄片的制作工藝。
背景技術(shù)：
由于巖石具有堅(jiān)硬的特性、黃土具有疏松多孔、極易滲膠和易磨制的性質(zhì)，因此它們被廣泛應(yīng)用在顯微薄片的制作領(lǐng)域，其制作流程包括制樣、浸漬膠結(jié)、磨制和成片幾個(gè)過程。但是，軟粘土屬于低強(qiáng)度、高含水量、高壓縮性、滲透性低、孔徑小、孔隙比高的軟土，不易滲膠且土體極易破壞，磨制成0. 034mm的理想薄片比較困難，無法有效觀察軟粘土的微結(jié)構(gòu)特征，因此，傳統(tǒng)的巖土薄片的制作工藝中無法對(duì)軟粘土進(jìn)行有效的浸漬、膠結(jié)和后期磨制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于克服現(xiàn)有的巖土薄片制作工藝中無法對(duì)軟粘土進(jìn)行有效浸漬膠結(jié)和后期磨制極易破損的不足，而提供一種針對(duì)軟粘土顯微薄片的制作工藝，該工藝不僅能有效解決軟粘土由于滲透性低、孔徑小、孔隙比高而無法浸漬膠結(jié)的問題，而且可以確保磨制過程不會(huì)損傷土體。如上構(gòu)思，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種軟粘土顯微薄片的制作工藝，其特征在于 依照下列步驟進(jìn)行①采用真空凍干法對(duì)軟粘土試樣進(jìn)行脫水處理；②對(duì)脫水處理后的軟粘土試樣浸漬膠結(jié)，依次進(jìn)行涂膠-烘干-粗磨-烘干-涂膠過程數(shù)遍，使浸漬膠結(jié)完畢后的軟粘土試樣厚度小于Icm ；具體操作步驟是a.用滲透劑和硬化劑混合制成液態(tài)混合膠后加熱，使溫度保持在50°C 60°C ；b.對(duì)軟粘土試樣均勻加熱，溫度控制在50°C 60°C，然后進(jìn)行第一輪次涂膠，涂膠時(shí)逐一將軟粘土試樣待磨制的一面以及與待磨制面相接的前、后、左、右四個(gè)表面反復(fù)多遍均勻涂膠直到試樣被液態(tài)混合膠飽和為止，最后對(duì)軟粘土試樣進(jìn)行烘干，使試樣表面涂膠硬化；c.取出烘干后的樣品進(jìn)行第一遍粗磨，采用120目金剛砂在粗磨機(jī)上磨平，電磁調(diào)速1600r/min，然后將試樣烘干；③對(duì)粗磨后的試樣進(jìn)行細(xì)磨采用400目(38um)打磨機(jī)進(jìn)行第一輪次細(xì)磨，磨到厚度為1 2mm時(shí)，將磨平后的軟粘土試樣粘到載玻片上，轉(zhuǎn)而采用800目(19um)細(xì)砂打磨機(jī)打磨，磨至0. 034mm厚度；④用蓋片或松節(jié)油直接將步驟③得到的0. 034mm厚試樣制成軟土顯微薄片。上述步驟①的具體操作過程是利用液氮冷凍后的切具將軟土切成塊狀試樣，然后將切好的試樣放入-40°C的低溫冰箱中冷凍M小時(shí)，然后將試樣放入凍干機(jī)中在-50°C 的狀態(tài)下對(duì)其進(jìn)行抽真空M 48小時(shí)。上述滲透劑和硬化劑配制比例為7 3，滲透劑采用650型號(hào)的環(huán)氧樹脂作，硬化
劑采用三乙醇胺。
上述軟粘土試樣粘到載玻片上時(shí)，需要先將載玻片加熱到60°C 80°C，然后在載玻片上涂環(huán)氧樹脂，最后放上樣品把里面的氣泡擠出去。本發(fā)明的有益效果是對(duì)于低強(qiáng)度、高含水量、高壓縮性、孔徑小、孔隙比高的軟粘土可以有效制浸漬膠結(jié)且保持土體原狀微觀結(jié)構(gòu)，磨制成0. 034mm的顯微薄片，解決了由于制樣技術(shù)所限而無法使用偏光顯微鏡觀測(cè)的問題。
具體實(shí)施例方式一種軟粘土顯微薄片的制作工藝，依照下列步驟進(jìn)行1、采用真空凍干法對(duì)軟土試樣進(jìn)行脫水處理。利用液氮冷凍后的裁紙刀或者細(xì)鋼絲鋸，將軟土切成長(zhǎng)X寬X高為30mmX 30mmX 30mm 50mmX 50mmX 50mm的塊狀土樣，目的在于防止軟粘土在后期磨片過程中破損變形。切土的過程確保刀鋒保持低溫冷凍狀態(tài)， 減少對(duì)土樣剖面的干擾。然后將切好的土樣放入-40°C的低溫冰箱中冷凍M小時(shí)，土中的孔隙水經(jīng)此處理成為不具膨脹性的非結(jié)晶態(tài)冰。然后將土樣放入凍干機(jī)中在-50°C的狀態(tài)下對(duì)其進(jìn)行抽真空，一般以M 48小時(shí)為宜，目的使土中非結(jié)晶態(tài)冰直接升華，從而達(dá)到土樣既干燥又不變形的目的。2、采用“四輪涂磨”方式對(duì)脫水處理后的軟土樣浸漬膠結(jié)。即需要重復(fù)涂膠-烘干-粗磨-烘干-涂膠過程4遍，浸漬膠結(jié)完畢后的成品厚度小于1cm。具體操作過程是①采用650型號(hào)的環(huán)氧樹脂作為滲透劑，三乙醇胺作為硬化劑，滲透劑和硬化劑配制比例為7 3。將滲透劑和硬化劑混合后放入燒杯加熱，溫度控制在50°C 60°C確保其完全溶合制成液態(tài)混合膠，混合膠應(yīng)在M小時(shí)內(nèi)使用。②對(duì)樣品均勻加熱，溫度不超過50°C 60°C，浸漬膠結(jié)過程樣品需保持持續(xù)受熱狀態(tài)。第一輪次涂膠時(shí)逐一將試樣待磨制的一面以及與待磨制面相接的前后左右四個(gè)表面均勻涂膠，幫助試樣固形，確保粗磨后試樣不會(huì)散形。然后對(duì)樣品需進(jìn)行反復(fù)多遍涂膠，直到樣品被液態(tài)混合膠飽和并不再滲膠為止，整個(gè)過程需要25分鐘。最后，樣品涂膠完畢后， 從鐵盤內(nèi)取出樣品按編號(hào)排列在電烘箱內(nèi)平板上，平板上需預(yù)先放一層透明紙，防止樣品在烘干過程中膠結(jié)在平板上，烘干過程中電烘箱溫度控制在70°C以內(nèi)恒溫烘干9小時(shí)，確保樣品表面涂膠硬化。樣品放進(jìn)烘箱半小時(shí)后檢查一次樣品滲膠情況，如發(fā)現(xiàn)樣品的混合浸漬膠滲干，需要對(duì)這樣的樣品重新涂膠，個(gè)別難以飽和膠液的樣品烘干后仍需涂膠2 3 輪次。③取出烘干后的樣品進(jìn)行第一遍粗磨，采用120目金剛砂(粒度124um)在粗磨機(jī)上磨平，當(dāng)磨出平面時(shí)快速用清水洗凈并用毛巾擦干，防止水滲入尚未膠結(jié)固化的土層。對(duì)于個(gè)別疏松土質(zhì)或者固結(jié)不夠好的樣品進(jìn)行首次粗磨平時(shí)，最好使用100號(hào)粗砂紙進(jìn)行干磨平，然后將樣品放入電烘箱烘干。3、采用分步驟2輪次細(xì)磨。磨制程序同浸漬膠結(jié)過程的粗磨，區(qū)別在于采用400目 (38um)打磨機(jī)進(jìn)行第一輪次細(xì)磨，磨到厚度為1 2mm時(shí)，將磨平后的土樣粘到載玻片上。 轉(zhuǎn)而采用800目(19um)細(xì)砂打磨機(jī)打磨，磨至0.034mm厚度。與普通粘片方法不同的是， 粘片時(shí)樣品不要放在電熱板上加熱，只將載玻片加熱到60°C 80°C后，在載玻片上涂環(huán)氧樹脂，然后放上樣品把里面的氣泡擠出去，冷卻后的程序則與普通磨片的方法相同。利用環(huán)氧樹脂粘片不能高溫加熱，否則樣品易起泡。 4、蓋片。蓋片采用冷杉膠、液態(tài)三脂膠(折光率為1. 532 1. 540)，當(dāng)然也可不加蓋片，使用松節(jié)油代替蓋片，直接制成光薄片使用。蓋片后把周圍多余的冷杉膠用小刀刮去，放到工業(yè)酒精內(nèi)清洗，洗掉多余的冷杉膠，最后再用清水清洗一遍即可。
權(quán)利要求
1.一種軟粘土顯微薄片的制作工藝，其特征在于依照下列步驟進(jìn)行①采用真空凍干法對(duì)軟粘土試樣進(jìn)行脫水處理；②對(duì)脫水處理后的軟粘土試樣浸漬膠結(jié)，依次進(jìn)行涂膠-烘干-粗磨-烘干-涂膠過程數(shù)遍，使浸漬膠結(jié)完畢后的軟粘土試樣厚度小于Icm ；具體操作步驟是a.用滲透劑和硬化劑混合制成液態(tài)混合膠后加熱，使溫度保持在50°C 60°C ；b.對(duì)軟粘土試樣均勻加熱， 溫度控制在50°C 60°C，然后進(jìn)行第一輪次涂膠，涂膠時(shí)逐一將軟粘土試樣待磨制的一面以及與待磨制面相接的前、后、左、右四個(gè)表面反復(fù)多遍均勻涂膠直到試樣被液態(tài)混合膠飽和為止，最后對(duì)軟粘土試樣進(jìn)行烘干，使試樣表面涂膠硬化；c.取出烘干后的樣品進(jìn)行第一遍粗磨，采用120目金剛砂在粗磨機(jī)上磨平，電磁調(diào)速1600r/min，然后將試樣烘干；③對(duì)粗磨后的試樣進(jìn)行細(xì)磨采用400目(38um)打磨機(jī)進(jìn)行第一輪次細(xì)磨，磨到厚度為1 2mm時(shí)，將磨平后的軟粘土試樣粘到載玻片上，轉(zhuǎn)而采用800目(19um)細(xì)砂打磨機(jī)打磨，磨至0. 034mm厚度；④用蓋片或松節(jié)油直接將步驟③得到的0.034mm厚試樣制成軟土顯微薄片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟粘土顯微薄片的制作工藝，其特征在于上述步驟① 的具體操作過程是利用液氮冷凍后的切具將軟土切成塊狀試樣，然后將切好的試樣放入-40°C的低溫冰箱中冷凍M小時(shí)，最后將試樣放入凍干機(jī)中在-50°C的狀態(tài)下對(duì)其進(jìn)行抽真空24 48小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟粘土顯微薄片的制作工藝，其特征在于上述滲透劑和硬化劑配制比例為7 3，滲透劑采用650型號(hào)的環(huán)氧樹脂作，硬化劑采用三乙醇胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的軟粘土顯微薄片的制作工藝，其特征在于上述軟粘土試樣粘到載玻片上時(shí)，需要先將載玻片加熱到60°C 80°C，然后在載玻片上涂環(huán)氧樹脂，最后放上樣品把里面的氣泡擠出去。
全文摘要
一種軟粘土顯微薄片的制作工藝，依照下列步驟進(jìn)行①采用真空凍干法對(duì)軟粘土試樣進(jìn)行脫水處理；②對(duì)脫水處理后的軟粘土試樣浸漬膠結(jié)，依次進(jìn)行涂膠-烘干-粗磨-烘干-涂膠過程數(shù)遍，使浸漬膠結(jié)完畢后的軟粘土試樣厚度小于1cm；③對(duì)粗磨后的試樣進(jìn)行細(xì)磨，磨至0.034mm厚度；④用蓋片或松節(jié)油直接將步驟③得到的0.034mm厚試樣制成軟土顯微薄片。本發(fā)明的有益效果是對(duì)于低強(qiáng)度、高含水量、高壓縮性、孔徑小、孔隙比高的軟粘土可以有效制浸漬膠結(jié)且保持土體原狀微觀結(jié)構(gòu)，磨制成0.034mm的顯微薄片，解決了由于制樣技術(shù)所限而無法使用偏光顯微鏡觀測(cè)的問題。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102507281SQ20111032919
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者張彥, 杜東菊, 楊愛武, 趙建軍, 郭進(jìn)京 申請(qǐng)人:天津城市建設(shè)學(xué)院