專利名稱：一種高粘度樹脂表面能的測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于樹脂表面能測(cè)試技術(shù)，涉及對(duì)高粘度樹脂表面能測(cè)試方法的改進(jìn)。
背景技術(shù)：
樹脂基復(fù)合材料已經(jīng)廣泛應(yīng)用于航空、航天、兵器、艦船、電子、建筑和醫(yī)療設(shè)備等各種高技術(shù)領(lǐng)域，其用量已成為評(píng)價(jià)制品先進(jìn)性的重要標(biāo)志。樹脂是開發(fā)樹脂基復(fù)合材料的前提和基礎(chǔ)。樹脂表面能是描述樹脂表面性質(zhì)的一個(gè)重要物理量，根據(jù)分子間作用力的不同，通常被分為色散表面能和極性表面能。隨著研究的深入，人們認(rèn)識(shí)到樹脂的表面能與其和增強(qiáng)材料間界面性能以及復(fù)合材料力學(xué)性能有重要關(guān)系。樹脂表面能的測(cè)試表征可以促進(jìn)建立樹脂浸潤各種增強(qiáng)材料的規(guī)律，提高材料體系性能并可用于控制產(chǎn)品質(zhì)量。高粘度樹脂是指常溫下粘度大于IOOPa · s的樹脂。目前，國內(nèi)外有液體表面能的測(cè)量方法，如最大壓力氣泡法、吊環(huán)法、吊片法、座滴法和懸滴法等。上述方法需要待測(cè)物為液態(tài)，難以測(cè)試通常為膠狀物的高粘度樹脂的表面能。反相氣相色譜是近年來新發(fā)展的一種測(cè)試?yán)w維、 粉末等物質(zhì)表面會(huì)巨白勺方法(Lavielle, J. Schultz, Surface properties of carbon fibers determined by Inverse Gas Chromatography :role of pretreatment. Langmuir，1991，7 : 978-981)，其原理是基于成熟的氣相色譜技術(shù)，把待測(cè)物作為色譜柱的固定相，將已知性質(zhì)的幾種低分子溶劑作為探針，在一定條件下氣化后隨載氣進(jìn)入固定相中，利用不同溶劑探針與固定相熱力學(xué)相互作用的差異，通過測(cè)試探針經(jīng)固定相的保留時(shí)間，根據(jù)反氣相色譜理論來計(jì)算固定相的表面能。該方法數(shù)據(jù)分散性較小，實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較好。但是，由于樹脂具有一定粘性，直接裝入色譜柱會(huì)堵塞設(shè)備氣路而無法進(jìn)行測(cè)試，所以反相氣相色譜并未應(yīng)用于測(cè)試高粘度樹脂表面能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種高粘度樹脂表面能的測(cè)試方法，以解決高粘度樹脂表面能的測(cè)試難題。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種高粘度樹脂表面能的測(cè)試方法，基于一臺(tái)反氣相色譜儀包括色譜柱箱；其特征在于，高粘度樹脂表面能的測(cè)試步驟如下1、樹脂溶液制備取0. Olg IOg的高粘度樹脂溶于溶劑中，使之完全溶解，制備濃度為 50wt%的高粘度樹脂溶液；高粘度樹脂是指常溫下粘度大于100 -S的樹脂，所使用的溶劑根據(jù)高粘度樹脂的種類確定對(duì)于雙馬樹脂或環(huán)氧樹脂，使用三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作為溶劑；對(duì)于氰酸酯樹脂，使用三氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作為溶劑；對(duì)于聚三唑樹脂，使用三氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作為溶劑；2、浸膠玻璃毛制備將0. Ig IOg經(jīng)過硅烷化處理的玻璃毛浸入樹脂溶液中浸泡 24h 48h，取出后在80°C 120°C溫度下干燥至恒重，得到浸膠玻璃毛；
3、色譜柱制備將浸膠玻璃毛裝入色譜柱中，浸膠玻璃毛的體積不大于色譜柱內(nèi)腔體積的80% ；4、樹脂表面能測(cè)試將色譜柱裝入反氣相色譜儀的色譜柱箱中，進(jìn)行樹脂表面能測(cè)試，得到高粘度樹脂的表面能。5、反氣相色譜儀測(cè)試條件反氣相色譜儀所用的探針液體為正癸烷、正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4_ 二氧六環(huán)和丙酮。載氣為氦氣，流速為Ssccm lOsccm。測(cè)試溫度為25°C 30°C。本發(fā)明的目的是提出了一種高粘度樹脂表面能的測(cè)試方法，解決了高粘度樹脂表面能的測(cè)試難題。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。一種高粘度樹脂表面能的測(cè)試方法，基于一臺(tái)反氣相色譜儀包括色譜柱箱；其特征在于，高粘度樹脂表面能的測(cè)試步驟如下1、樹脂溶液制備取0. Olg IOg的高粘度樹脂溶于溶劑中，使之完全溶解，制備濃度為 50wt%的高粘度樹脂溶液；高粘度樹脂是指常溫下粘度大于100 -S的樹脂，所使用的溶劑根據(jù)高粘度樹脂的種類確定對(duì)于雙馬樹脂或環(huán)氧樹脂，使用三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作為溶劑；對(duì)于氰酸酯樹脂，使用三氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作為溶劑；對(duì)于聚三唑樹脂，使用三氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作為溶劑；2、浸膠玻璃毛制備將0. Ig IOg經(jīng)過硅烷化處理的玻璃毛浸入樹脂溶液中浸泡 24h 48h，取出后在80°C 120°C溫度下干燥至恒重，得到浸膠玻璃毛；3、色譜柱制備將浸膠玻璃毛裝入色譜柱中，浸膠玻璃毛的體積不大于色譜柱內(nèi)腔體積的80% ；4、樹脂表面能測(cè)試將色譜柱裝入反氣相色譜儀的色譜柱箱中，進(jìn)行樹脂表面能測(cè)試，得到高粘度樹脂的表面能。5、反氣相色譜儀測(cè)試條件反氣相色譜儀所用的探針液體為正癸烷、正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4-二氧六環(huán)和丙酮。載氣為氦氣，流速為8s ccm IOs ccm0測(cè)試溫度為25°C 30°C。本發(fā)明的工作原理是將高粘度樹脂通過溶液浸泡的方法涂覆在經(jīng)過硅烷化處理的玻璃毛上，可方便地將浸膠玻璃毛裝入色譜柱且不會(huì)堵塞設(shè)備氣路，基于一臺(tái)反氣相色譜儀進(jìn)行高粘度樹脂表面能測(cè)試，解決了高粘度樹脂表面能的測(cè)試難題。實(shí)施例1 取高粘度雙馬討觀樹脂5g溶于三氯甲烷溶劑中，使之完全溶解，制備濃度為5wt %的高粘度樹脂溶液。將0. 2g經(jīng)過硅烷化處理的玻璃毛浸入5wt %的高粘度樹脂溶液中浸泡Mh，取出后在100°C溫度下干燥至恒重，得到浸膠玻璃毛。將浸膠玻璃毛裝入色譜柱中，浸膠玻璃毛的體積為色譜柱內(nèi)腔體積的60%。將色譜柱裝入反氣相色譜儀的色譜柱箱中，進(jìn)行樹脂表面能測(cè)試。反氣相色譜儀所用的探針液體為正癸烷、 正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4_ 二氧六環(huán)和丙酮；載氣為氦氣，流速為 IOsccm ；測(cè)試溫度為30°C。測(cè)試得到高粘度雙馬樹脂30°C下的表面能43. 46mJ/m2,其中極性表面能為11. OlmJ/m2，色散表面能為32. 45mJ/m2。實(shí)施例2 取高粘度氰酸酯樹脂Ig溶于丙酮溶劑中，使之完全溶解，制備濃度為的氰酸酯樹脂溶液。將0. 5g經(jīng)過硅烷化處理的玻璃毛浸入的高粘度氰酸酯樹
脂溶液中浸泡48h，取出后在80°C溫度下干燥至恒重，得到浸膠玻璃毛。將浸膠玻璃毛裝入色譜柱中，浸膠玻璃毛的體積為色譜柱內(nèi)腔體積的80%。將色譜柱裝入反氣相色譜儀的色譜柱箱中，進(jìn)行樹脂表面能測(cè)試。反氣相色譜儀所用的探針液體為正癸烷、正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4_ 二氧六環(huán)和丙酮；載氣為氦氣，流速為IOsccm；測(cè)試溫度為25°C。測(cè)試得到高粘度氰酸酯樹脂25°C下的表面能40. 25mJ/m2，其中極性表面能為 15. 05mJ/m2，色散表面能為 25. 20mJ/m2。實(shí)施例3 取高粘度聚三唑樹脂2g溶于丙酮溶劑中，使之完全溶解，制備濃度為 2wt%的聚三唑樹脂溶液。將0. 4g經(jīng)過硅烷化處理的玻璃毛浸入2wt%的高粘度聚三唑樹脂溶液中浸泡48h，取出后在80°C溫度下干燥至恒重，得到浸膠玻璃毛。將浸膠玻璃毛裝入色譜柱中，浸膠玻璃毛的體積為色譜柱內(nèi)腔體積的70%。將色譜柱裝入反氣相色譜儀的色譜柱箱中，進(jìn)行樹脂表面能測(cè)試。反氣相色譜儀所用的探針液體為正癸烷、正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4_ 二氧六環(huán)和丙酮；載氣為氦氣，流速為IOsccm；測(cè)試溫度為30°C。測(cè)試得到高粘度聚三唑樹脂30°C下的表面能36. 94mJ/m2，其中極性表面能為 4. 53mJ/m2，色散表面能為 32. 41mJ/m2。
權(quán)利要求
1. 一種高粘度樹脂表面能的測(cè)試方法，基于一臺(tái)反氣相色譜儀，該反氣相色譜儀包括色譜柱箱；其特征在于，高粘度樹脂表面能的測(cè)試步驟如下1.1、樹脂溶液制備取0. Olg IOg的高粘度樹脂溶于溶劑中，使之完全溶解，制備濃度為 50wt%的高粘度樹脂溶液；高粘度樹脂是指常溫下粘度大于IOOPa · s的樹脂，所使用的溶劑根據(jù)高粘度樹脂的種類確定對(duì)于雙馬樹脂或環(huán)氧樹脂，使用三氯甲烷、二氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作為溶劑；對(duì)于氰酸酯樹脂，使用三氯甲烷、丙酮或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作為溶劑； 對(duì)于聚三唑樹脂，使用三氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺其中之一作為溶劑； 1. 2、浸膠玻璃毛制備將0. Ig IOg經(jīng)過硅烷化處理的玻璃毛浸入樹脂溶液中浸泡 24h 48h，取出后在80°C 120°C溫度下干燥至恒重，得到浸膠玻璃毛；1. 3、色譜柱制備將浸膠玻璃毛裝入色譜柱中，浸膠玻璃毛的體積不大于色譜柱內(nèi)腔體積的80% ；1. 4、樹脂表面能測(cè)試將色譜柱裝入反氣相色譜儀的色譜柱箱中，進(jìn)行樹脂表面能測(cè)試，得到高粘度樹脂的表面能。1. 5、反氣相色譜儀測(cè)試條件反氣相色譜儀所用的探針液體為正癸烷、正壬烷、正辛烷、正庚烷、甲苯、二氯甲烷、乙醇、1，4_ 二氧六環(huán)和丙酮。載氣為氦氣，流速為Ssccm lOsccm。測(cè)試溫度為25°C 30°C。
全文摘要
本發(fā)明屬于樹脂表面能測(cè)試技術(shù)，涉及對(duì)高粘度樹脂表面能測(cè)試方法的改進(jìn)。本發(fā)明基于一臺(tái)反氣相色譜儀，其特征在于，高粘度樹脂表面能的測(cè)試步驟如下樹脂溶液制備；浸膠玻璃毛制備；色譜柱制備；樹脂表面能測(cè)試。本發(fā)明提出了一種高粘度樹脂表面能的測(cè)試方法，解決了高粘度樹脂表面能的測(cè)試難題。
文檔編號(hào)G01N13/00GK102331388SQ20111023987
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月22日
發(fā)明者張寶艷, 石峰暉, 陳祥寶 申請(qǐng)人:中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院