專利名稱：一種含鐵塵泥中鉀含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含鐵塵泥中鉀含量的定量分析技術(shù)。
背景技術(shù)：
隨著含鐵塵泥和含鐵粉塵在燒結(jié)、高爐煉鐵中的大量使用，其有害成分K20、Na2O 等的含量在球團(tuán)生產(chǎn)過程、燒結(jié)過程及高爐煉鐵過程中的行為備受冶煉專家的關(guān)注，因此， 其有害成分K2CKNa2O等的準(zhǔn)確含量已成為冶煉工藝關(guān)注的焦點(diǎn)。為了更好地配合含鐵塵泥的有效利用，我們通過大量實(shí)驗(yàn)，發(fā)明了本方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種含鐵塵泥中鉀含量的測(cè)定方法，利用該方法可準(zhǔn)確測(cè)定含鐵塵泥中鉀的含量。首先，通過實(shí)驗(yàn)來確定相關(guān)參數(shù)的取值范圍和對(duì)測(cè)定方法的影響因素。1、沉淀酸度的影響準(zhǔn)確移取數(shù)份同量的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于0. IOOOg樣品中40%的K2O)，加入四苯硼酸鈉溶液，分別用高、低濃度的氫氧化鈉溶液調(diào)至不同的酸度下，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定， 結(jié)果見表1。表1 酸度實(shí)驗(yàn)
pH910111213
K2O加入量(％)40.0040.0040.0040. 0040. 00
測(cè)定值α)39.8640.2440.1239. 7640. 17回收率(%)10010110099.4100. 4由表1中數(shù)據(jù)可知，pH值在9 13范圍內(nèi)，四苯硼酸鈉與鉀可完全沉淀。本方法確定為用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液變?yōu)榧t色(酚酞為指示劑)。2、溫度的選擇準(zhǔn)確移取數(shù)份同量的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于0. IOOOg樣品中40%&Κ20)，ρΗ為10， 在不同的溫度下加入四苯硼酸鈉溶液，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表2。表2:溫度實(shí)驗(yàn)
權(quán)利要求
1.一種含鐵塵泥中鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于樣品經(jīng)破碎、研磨，其粒度為120 目，測(cè)定步驟如下1)、稱0.IOOOg樣品置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加少量水使試樣濕潤(rùn)彌散，加 P 1. 19 的鹽酸 7mL 13mL,iJP P 1. 42 的硝酸 3mL 7mL、P 1. 13 的氫氟酸 7mL 13mL,jg 溫溶解，樣品溶解后，加P 1. 68的高氯酸1. 5mL 3mL繼續(xù)加熱，使高氯酸發(fā)煙，直至剩余溶液體積ImL以下或近干，稍冷，用水溶解鹽類并稀釋至IOOmL 150mL ；2)、先用高濃度的氫氧化鈉溶液粗調(diào)所述水溶液的酸堿度，再用低濃度的氫氧化鈉溶液微調(diào)至pH為7 8時(shí)，鐵離子發(fā)生沉淀，經(jīng)過濾、洗滌后，濾液中加EDTA溶液ISmL 30mL，再加2 3滴酚酞試劑，然后滴加高濃度的氫氧化鈉溶液至紅色出現(xiàn)時(shí)，再過量ImL 高濃度的氫氧化鈉溶液；3)、緩慢加熱煮沸15min，保證溶液為弱堿性，自然冷卻或用流水冷卻至室溫，若紅色消失，再用氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色，在不斷攪拌下，于試樣溶液中逐滴加入四苯硼酸鈉溶液， 加入量為每含Img氧化鉀加四苯硼酸鈉溶液0. 5mL,并過量7mL四苯硼酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌 lmin，靜置 15min 30min ；4)、用傾濾法將沉淀物過濾于120°C士5°C干燥箱中預(yù)先恒重的4號(hào)玻璃坩堝式濾器內(nèi)，用四苯硼酸鈉洗滌液洗滌沉淀物5 7次，每次用量5mL，最后用水洗滌2次，每次用量 5mL ；5)、將盛有沉淀物的坩堝置于120°C士5°C干燥箱中，干燥1.證，然后放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重，隨同帶空白。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鐵塵泥中鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于四苯硼酸鈉溶液的濃度為15g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鐵塵泥中鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于EDTA溶液為乙二銨四乙酸二鈉鹽溶液，其濃度為40g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鐵塵泥中鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于四苯硼酸鈉洗滌液的濃度為1. 5g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鐵塵泥中鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于酚酞試劑的濃度為5g/L，其制法為將0. 5g酚酞溶解于IOOmL濃度為95%的乙醇中。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含鐵塵泥中鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于氫氧化鈉溶液之高濃度為400g/L，低濃度為5g/L。
全文摘要
一種含鐵塵泥中鉀含量的測(cè)定方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，該方法利用試樣溶液中鉀離子與四苯硼酸鈉溶液，在弱堿性條件下生成四苯硼酸鉀沉淀特性，將沉淀過濾、干燥及稱重，達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定含鐵塵泥中鉀含量的目的。由于含鐵塵泥中有大量的鐵離子等陽離子，對(duì)其產(chǎn)生干擾，在加入四苯硼酸鈉溶液之前，加入一定量的氫氧化鈉溶液將鐵離子沉淀去除。為了防止陽離子干擾，可預(yù)先加人適量的乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)，使陽離子與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合。本發(fā)明對(duì)含鐵塵泥中鉀含量的測(cè)定結(jié)果精度高。
文檔編號(hào)G01N5/04GK102331384SQ20111018849
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月7日
發(fā)明者丁美英, 喬宇, 李鋒 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司