專利名稱：一種高效萃取樣品中內(nèi)分泌干擾物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種基于尼龍納米纖維膜對待檢樣品中的目標(biāo)物----內(nèi)分泌干擾物高效提取富集的方法，屬于分析化學(xué)中樣品預(yù)處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
內(nèi)分泌干擾物(Endocrine disrupting chemicals, EDCs )的污染已成為全球性的重大問題，EDCs在自然界廣泛存在，嚴(yán)重干擾天然激素維持生物體內(nèi)平衡和調(diào)節(jié)發(fā)育。 美國國家環(huán)保局(USEPA)在1998年8月公布了從86000種商用品和化學(xué)品中篩選出的67 種(類)危及人體及生物的EDCs。EDCs的污染和暴露水平評估關(guān)系到人類的生命健康，其核心問題就是建立高效、靈敏、準(zhǔn)確的各種環(huán)境和生物樣品中內(nèi)分泌干擾物的檢測方法。樣品中EDCs濃度極低，通常為μ g/L甚至ng/L級，且樣品基體復(fù)雜，共存干擾物多，需要高效的預(yù)處理技術(shù)對樣品中的目標(biāo)物進(jìn)行分離和富集。目前常用的色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS法和LC-MS法)的靈敏度和精確度高，能滿足樣品中EDCs定性和定量檢測的需要。因此，EDCs分析檢測的挑戰(zhàn)不是缺乏高靈敏度高準(zhǔn)確度的分析方法，而是缺乏高效、 高通量的樣品預(yù)處理技術(shù)，樣品預(yù)處理技術(shù)才是研究的關(guān)鍵所在。樣品預(yù)處理的重要性體現(xiàn)在其對定性或定量分析的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度有極大影響，是決定分析結(jié)果的可靠性的關(guān)鍵因素，甚至決定了后續(xù)分析可行性。樣品預(yù)處理已成為現(xiàn)代分析化學(xué)發(fā)展的瓶頸問題。具有溶劑使用量少、操作簡便快速、選擇性高、重現(xiàn)性好、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作等優(yōu)勢的固相萃取法(Solid Phase Extraction, SPE)，符合樣品處理技術(shù)的發(fā)展趨勢，是樣品處理技術(shù)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。SPE技術(shù)是基于萃取介質(zhì)對目標(biāo)物的吸附作用的樣品預(yù)處理技術(shù)，分為柱式 (cartridges)和膜盤式(disks)兩種。膜盤式固相萃取(Extraction disks for SPE)技術(shù)是目前較為成熟的固相膜萃取技術(shù)。用金屬或聚四氟乙烯的多孔網(wǎng)格包覆萃取介質(zhì)顆粒 (10 ym左右)制作成膜。與柱式固相萃取相比，其萃取介質(zhì)粒度小，易于緊密地均勻填充， 降低了填裝疏松造成的“溝流效應(yīng)”(channelling effects)使提取效率得以提高；對于同等質(zhì)量的填料，固相膜的橫截面積約是固相萃取柱的10倍，降低了填裝厚度，因而改善了傳質(zhì)過程，操作壓力較柱式大為降低，因此可加快萃取速度，適用于大體積液體樣品的預(yù)處理，目前的固相萃取介質(zhì)多為微米級材料，對目標(biāo)物的吸附作用僅依靠材料表面密布的微孔及數(shù)量有限的活性基團(tuán)。相比于微米級的材料而言，納米材料的高比表面積可提供數(shù)量巨大的作用位點(diǎn)，給高效分離、提取和富集奠定了基礎(chǔ)。納米顆粒和納米纖維是目前納米材料中的研究熱點(diǎn)。近年來，納米顆粒作為固相萃取介質(zhì)已用于環(huán)境污染物提取，吸附容量提高，改善了分析方法的回收率和檢出限。但納米顆粒填充的萃取柱在淋洗和洗脫時(shí)操作壓力更高，且目前尚未有成熟的適于多種材料的納米粒的制備技術(shù)和方法，難以推廣應(yīng)用。納米纖維在材料制備和后續(xù)器件制作方面均較納米顆粒簡便易行。此外，納米纖維與其它物質(zhì)的相互滲透力極強(qiáng)，目標(biāo)分子與其作用的厚度很小，分子在纖維中擴(kuò)散快，從而縮短了吸附及洗脫時(shí)間；巨大的比表面積使得目標(biāo)物在固液兩相間有高的分配系數(shù)，也使得數(shù)毫克量的纖維就足以完成吸附，洗脫溶劑的用量也相應(yīng)可大為減少，采用幾十微升的溶劑就可以將已吸附的分析物洗脫下來。納米纖維僅直徑是納米級的，長度是微米、毫米甚至更長，如此極高的長徑比，使其易于制成線、氈、膜等多種形態(tài)，而仍保留納米材料的特性。其中納米纖維膜橫截面積大， 傳質(zhì)阻力小，因此較大體積的樣品溶液可以較快速度通過，縮短處理樣品時(shí)間的同時(shí)增大富集倍數(shù)，提高檢測方法的靈敏度，是一種極具潛力的固相膜萃取介質(zhì)。通常根據(jù)“相似相容”原理來選擇SPE吸附劑，即吸附劑的極性與目標(biāo)物質(zhì)相似， 從而獲得吸附介質(zhì)對目標(biāo)物質(zhì)的強(qiáng)保留作用，保證吸附提取的效率。另外一方面，基于SPE 吸附介質(zhì)吸附目標(biāo)物質(zhì)的保留作用，是以水系樣品基質(zhì)與吸附介質(zhì)表面直接的充分接觸為前提的，這就要求吸附介質(zhì)本身還應(yīng)有一定的極性，即親水性。聚酰胺(Polyamide，PA)俗稱尼龍(Nylon)，是分子主鏈上含有重復(fù)酰胺基團(tuán)一 [NHC0]—的熱塑性樹脂總稱。其中，尼龍66 (Nylon66, PA66)和尼龍6 (Nylon6, PA6)是脂肪族聚酰胺的主要品種，是一種廉價(jià)易得的高分子化學(xué)材料，具有良好的綜合性能，包括力學(xué)性能、耐熱性、耐磨損性、耐化學(xué)藥品性(不溶于醇、醚、丙酮等一般溶劑等)，滿足膜材料的要求。在化學(xué)結(jié)構(gòu)上，尼龍的分子主鏈鏈段單位中含有酰胺基團(tuán)和亞甲基，由于C-N 存有部分雙鍵的性質(zhì)，使得酰胺基團(tuán)處于同一平面上，整個(gè)主鏈分子有序的排列，氨基和?；g的亞甲基鏈段獲得了最大的疏水性。根據(jù)“相似相容”的原理，弱極性或中等極性化合物與亞甲基鏈段產(chǎn)生疏水相互作用而被保留，實(shí)現(xiàn)萃取，而酰胺基的極性又使得水性的樣品基體能與尼龍6材料充分接觸，保證萃取效率，且使樣品溶液可以較高的傳質(zhì)速率通過。若選擇其制備納米纖維膜，可望協(xié)同膜盤式固相萃取和納米吸附介質(zhì)的優(yōu)勢，成為一種新型的高效固相萃取材料。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本發(fā)明的目的在于克服已有預(yù)處理技術(shù)萃取效率低、有機(jī)溶劑用量大、 步驟繁瑣、耗時(shí)等缺陷，提出一種基于尼龍納米纖維膜對樣品中的目標(biāo)物質(zhì)----內(nèi)分泌干擾物進(jìn)行萃取富集的新方法。技術(shù)方案本發(fā)明提供的高效萃取樣品中內(nèi)分泌干擾物的方法包括如下步驟 利用電紡技術(shù)制備尼龍納米纖維膜，取尼龍納米纖維膜安裝在膜盤式固相萃取儀上；
尼龍納米纖維膜依次經(jīng)活化溶劑與水的2 3次循環(huán)洗滌；取待檢樣品，經(jīng)過濾、研磨、勻漿、 超聲、沉淀蛋白、水解蛋白或脫脂初步處理，或經(jīng)如前的兩項(xiàng)或兩項(xiàng)以上的初步處理，制成水性基質(zhì)的樣品溶液；調(diào)節(jié)樣品溶液PH值，使其小于待富集的內(nèi)分泌干擾物的PKa值2個(gè)或2個(gè)以上pH單位，或加入無機(jī)鹽或有機(jī)鹽提高樣品溶液離子強(qiáng)度，以減小內(nèi)分泌干擾物在水相的分配系數(shù)；借助膜盤式固相萃取儀，使樣品溶液連續(xù)流動(dòng)或“流動(dòng)-停止-流動(dòng)”間歇式地通過尼龍納米纖維膜，樣品中的內(nèi)分泌干擾物即與尼龍納米纖維中的亞甲基鏈段產(chǎn)生疏水相互作用而被保留，實(shí)現(xiàn)萃取，而尼龍納米纖維的極性酰胺基又使得水性的樣品基質(zhì)能充分浸潤納米纖維膜，使尼龍納米纖維上的大量作用位點(diǎn)與內(nèi)分泌干擾物充分作用， 內(nèi)分泌干擾物即被高效吸附在尼龍納米纖維膜上；以洗脫劑將尼龍納米纖維膜上的目標(biāo)物洗脫下來，進(jìn)行分析檢測。
所述尼龍為尼龍6，尼龍66、尼龍11，尼龍12，尼龍610，尼龍612，尼龍1010，尼龍 46，尼龍7，尼龍9，尼龍13，新尼龍61，尼龍9T、尼龍MXD6或改性尼龍中的一種或幾種。所述的尼龍納米纖維膜厚度為l(T200Mffl，其中的納米纖維直徑為KTlOOOnmjf
維表面為平滑或多孔的。所述的目標(biāo)物質(zhì)，即內(nèi)分泌干擾物包括有機(jī)氯農(nóng)藥、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥、除草劑、 鄰苯二甲酸酯類、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、雙酚A、烷基酚或類固醇雌激素。所述的待檢樣品包括水體樣品、土壤、血液、動(dòng)物組織或植物。所述的洗脫劑為乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜或酸、堿的水溶液。所述的活化溶劑為乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺或二甲亞砜。
有益效果尼龍的分子主鏈鏈段單位中含有酰胺基團(tuán)和亞甲基，由于C-N存有部分雙鍵的性質(zhì)，使得酰胺基團(tuán)處于同一平面上，整個(gè)主鏈分子有序的排列，氨基和?；g的亞甲基鏈段獲得了最大的疏水性。根據(jù)“相似相容”的原理，弱極性或中等極性化合物與鏈上的亞甲基產(chǎn)生疏水相互作用而被保留，實(shí)現(xiàn)萃取，而酰胺基的極性又使得水性的樣品基體能充分浸潤尼龍納米纖維，使其上的大量作用位點(diǎn)與內(nèi)分泌干擾物充分作用，保證萃取效率，且使樣品溶液可以較高的傳質(zhì)速率通過。尼龍納米纖維具有極高的長徑比，使其易于制成膜，而仍保留納米材料的特性。不同于傳統(tǒng)的SPE膜，尼龍納米纖維膜是一種“整體膜”，不需要裝填，從根本上避免了 “溝流效應(yīng)”，而極大的比表面積又可提供極多的與目標(biāo)物之間的作用位點(diǎn)，為高效提取提供了本質(zhì)的保證。再者其橫截面積大，較之納米纖維柱填充成的SPE小柱傳質(zhì)阻力小，大體積的樣品溶液可以較快速度通過，縮短處理樣品時(shí)間的同時(shí)增大富集倍數(shù)，提高檢測方法的靈敏度，是一種極具潛力的固相膜萃取介質(zhì)。與現(xiàn)有的各種萃取技術(shù)相比較，本發(fā)明提供的基于尼龍納米纖維膜的內(nèi)分泌干擾物萃取方法的優(yōu)點(diǎn)在于僅用數(shù)毫克的納米纖維膜，數(shù)百微升的洗脫溶劑，即可實(shí)現(xiàn)對各種實(shí)際樣品中目標(biāo)物質(zhì)的高效提取，洗脫液直接注入分析儀器，不必進(jìn)行揮干溶劑濃縮和復(fù)溶解等操作步驟，不受目標(biāo)物揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。當(dāng)用于萃取大體積水相樣品中的目標(biāo)物質(zhì)時(shí)可實(shí)現(xiàn)高的樣品流速，幾分鐘至十幾分鐘時(shí)間里就可完成分離、吸附、濃縮和洗脫的提取和富集過程。和常規(guī)萃取方法，如液-液萃取法、C18柱/C18膜固相萃取法相比， 可減少高達(dá)90%以上的有機(jī)溶劑使用量，獲得更高的回收率，最終得到更精確和重復(fù)性更好的處理結(jié)果。本發(fā)明提供的萃取方法還根據(jù)待富集的內(nèi)分泌干擾物的pKa值調(diào)節(jié)樣品溶液pH 值，或加入無機(jī)鹽或有機(jī)鹽提高樣品溶液離子強(qiáng)度，增大了內(nèi)分泌干擾物的固相(尼龍納米纖維膜)/水相(樣品溶液基體)的分配比；樣品溶液連續(xù)流動(dòng)或“流動(dòng)-停止-流動(dòng)”間歇式地通過尼龍納米纖維膜，使本發(fā)明提供的萃取方法的萃取效率進(jìn)一步提高。
具體實(shí)施例方式通過以下實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明的權(quán)利要求不僅限于實(shí)施例。實(shí)施例1 樣品環(huán)境水樣
目標(biāo)物質(zhì)鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸丁基芐酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二 O-乙基)己酯、鄰苯二甲酸二正辛酯。以尼龍6為原料，甲酸為溶劑，尼龍6的質(zhì)量濃度為25%，磁力攪拌得到電紡溶液， 電紡成納米纖維膜，膜厚度為30Mm。纖維表面光滑，直徑為20(T500nm。稱取1. 5mg納米纖維膜裝入膜盤式固相萃取儀，丙酮一水一丙酮一水(各200μ1) 活化洗滌，50mL環(huán)境水樣調(diào)節(jié)pH為7.0 (目標(biāo)物質(zhì)的pKa值為9. (Γ9. 7)，加入氯化鈉使離子強(qiáng)度提高0. 02mol/L,以4 mL/min速度連續(xù)通過納米纖維膜，ΙΟΟμ 丙酮洗脫被富集于納米纖維膜上的目標(biāo)物質(zhì)，取20μ 洗脫液進(jìn)行高效液相色譜-紫外吸收檢測。六種目標(biāo)物的檢出限為0. 002 0. 033 ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5. 97%,回收率為88. 7% 102· 60% (n=6)。實(shí)施例2 樣品牛奶
目標(biāo)物質(zhì)鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸丁基芐酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二 O-乙基)己酯、鄰苯二甲酸二正辛酯。以尼龍6為原料，甲酸為溶劑，尼龍6的質(zhì)量濃度為44%，磁力攪拌得到電紡溶液， 電紡成納米纖維膜，膜厚度為60Mffl。纖維表面光滑，直徑為30(T600nm。稱取2. 5mg納米纖維膜裝入膜盤式固相萃取儀，水一二氯甲烷一水一二氯甲烷一水(各200μ1)活化洗滌，5mL樣品經(jīng)正己烷脫脂后，調(diào)節(jié)pH為6. 5 (目標(biāo)物質(zhì)的pKa值為 9. (Γ9. 7)，加入乙酸鈉使離子強(qiáng)度提高0. 05mol/L,以4 mL/min速度連續(xù)通過納米纖維膜， ΙΟΟμ 丙酮洗脫被富集于納米纖維膜上的目標(biāo)物質(zhì)，取20μ 洗脫液進(jìn)行高效液相色譜_紫外吸收檢測。六種目標(biāo)物的檢出限為0. 0Γ0. 25 ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5. 82%，回收率大于 93. 4% (n=6)。實(shí)施例3 樣品瓶裝礦泉水目標(biāo)物質(zhì)雙酚A
以尼龍66為原料，甲酸/間甲酚(v/v=3/2)為溶劑，尼龍66的質(zhì)量濃度為30%，加熱磁力攪拌得到電紡溶液，電紡成納米纖維膜，膜厚度為50Mm。纖維表面光滑，直徑為 30(T600nm。稱取1. 5mg納米纖維膜裝入膜盤式固相萃取儀，甲醇一水一甲醇一水(各100μ1) 活化洗滌，IOmL樣品調(diào)節(jié)pH為7. 0 (目標(biāo)物質(zhì)的pKa值為9. 5)，以3 mL/min速度流動(dòng)-停止-流動(dòng)-停止-流動(dòng)，間歇式地通過納米纖維膜，300μ 甲醇洗脫被富集于納米纖維膜上的目標(biāo)物質(zhì)，取20μ 洗脫液進(jìn)行高效液相色譜-紫外吸收檢測。目標(biāo)物的檢出限為0. 15 ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4. 43%，回收率為94. 9% (n=6)。實(shí)施例4: 樣品淡水魚
目標(biāo)物質(zhì)雌二醇、炔雌醇、雌酮
以尼龍66為原料，甲酸/間甲酚(v/v=3/2)為溶劑，尼龍66的質(zhì)量濃度為30%，加熱磁力攪拌得到電紡溶液，電紡成納米纖維膜，膜厚度為50Mm。纖維表面光滑，直徑為 30(T600nm。
稱取1. 5mg納米纖維膜裝入膜盤式固相萃取儀，乙腈一水一乙腈一水(各ΙΟΟμΙ) 活化洗滌，1. Og樣品加IOmL水勻漿、去蛋白后，加入乙酸鈉使離子強(qiáng)度提高0. 02mol/L,以 3 mL/min速度連續(xù)通過納米纖維膜，200μ 乙腈洗脫被富集于納米纖維膜上的目標(biāo)物質(zhì)，取 20μ 洗脫液進(jìn)行高效液相色譜-紫外吸收檢測。目標(biāo)物的檢出限為0.05、. 17 ng/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6. 00%,回收率85. 39Γ95. 9% (n=6)。實(shí)施例5 樣品動(dòng)物飼料
目標(biāo)物質(zhì)己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚
以尼龍6為原料，甲酸為溶劑，尼龍6的質(zhì)量濃度為25%，磁力攪拌得到電紡溶液，電紡成納米纖維膜，膜厚度為30Mm。纖維表面光滑，直徑為20(T500nm。稱取1.5mg納米纖維膜裝入膜盤式固相萃取儀，二甲亞砜一水一二甲亞砜一水 (各ΙΟΟμΙ)活化洗滌，2. Og樣品研細(xì)加IOmL甲醇/水(80/20)超聲2分鐘后，離心，取上清液加水至50mL，加入乙酸鈉使離子強(qiáng)度提高0. 03mol/L,以3 mL/min速度流動(dòng)-停止-流動(dòng)，間歇式地通過納米纖維膜，500μ 甲醇/水(80/20)洗脫被富集于納米纖維膜上的目標(biāo)物質(zhì)，取20μ 洗脫液進(jìn)行高效液相色譜-質(zhì)譜檢測。目標(biāo)物的檢出限為0.05、. 10 ng/L, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5. 12%,回收率93. 6. 3% 100. 1% (n=6)。
權(quán)利要求
1.一種高效富集樣品中內(nèi)分泌干擾物的方法，其特征是利用電紡技術(shù)制備尼龍納米纖維膜，取尼龍納米纖維膜安裝在膜盤式固相萃取儀上；尼龍納米纖維膜依次經(jīng)活化溶劑與水的2 3次循環(huán)洗滌；取待檢樣品，經(jīng)過濾、研磨、勻漿、超聲、沉淀蛋白、水解蛋白或脫脂初步處理，或經(jīng)如前的兩項(xiàng)或兩項(xiàng)以上的初步處理，制成水性基質(zhì)的樣品溶液；調(diào)節(jié)樣品溶液PH值，使其小于待富集的內(nèi)分泌干擾物的pKa值2個(gè)或2個(gè)以上pH單位，或加入無機(jī)鹽或有機(jī)鹽提高樣品溶液離子強(qiáng)度，以減小內(nèi)分泌干擾物在水相的分配系數(shù)；借助膜盤式固相萃取儀，使樣品溶液連續(xù)流動(dòng)或“流動(dòng)-停止-流動(dòng)”間歇式地通過尼龍納米纖維膜，樣品中的內(nèi)分泌干擾物即與尼龍納米纖維中的亞甲基鏈段產(chǎn)生疏水相互作用而被保留，實(shí)現(xiàn)萃取，而尼龍納米纖維的極性酰胺基又使得水性的樣品基質(zhì)能充分浸潤納米纖維膜，使尼龍納米纖維上的大量作用位點(diǎn)與內(nèi)分泌干擾物充分作用，內(nèi)分泌干擾物即被高效吸附在尼龍納米纖維膜上；以洗脫劑將尼龍納米纖維膜上的目標(biāo)物洗脫下來，進(jìn)行分析檢測。
2.如權(quán)利要求1所述的高效富集樣品中內(nèi)分泌干擾物的方法，其特征是所述尼龍是 尼龍6，尼龍66、尼龍11，尼龍12，尼龍610，尼龍612，尼龍1010，尼龍46，尼龍7，尼龍9，尼龍13，新尼龍61，尼龍9T、尼龍MXD6或改性尼龍中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1所述的高效富集樣品中內(nèi)分泌干擾物的方法，其特征是所述的尼龍納米纖維膜厚度為l(T200Mffl，其中的納米纖維直徑為l(Tl000nm，纖維表面為平滑或多孔的。
4.如權(quán)利要求1所述的高效富集樣品中內(nèi)分泌干擾物的方法，其特征是所述的目標(biāo)物質(zhì)，即內(nèi)分泌干擾物包括有機(jī)氯農(nóng)藥、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥、除草劑、鄰苯二甲酸酯類、多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、雙酚A、烷基酚或類固醇雌激素。
5.如權(quán)利要求1所述的高效富集樣品中內(nèi)分泌干擾物的方法，其特征是所述的待檢樣品包括水體樣品、土壤、血液、動(dòng)物組織或植物。
6.如權(quán)利要求1所述的高效富集樣品中內(nèi)分泌干擾物的方法，其特征是所述的洗脫劑為乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜或酸、 堿的水溶液。
7.如權(quán)利要求1所述的高效富集樣品中內(nèi)分泌干擾物的方法，其特征是所述的活化溶劑為乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、四氫呋喃、N，N-二甲基甲酰胺或二甲亞砜。
全文摘要
本發(fā)明的高效萃取樣品中內(nèi)分泌干擾物的方法，待檢樣品經(jīng)過濾、研磨、勻漿、超聲、沉淀蛋白、水解蛋白或脫脂初步處理，制成水性基質(zhì)的樣品溶液；調(diào)節(jié)樣品溶液pH值，或加入無機(jī)鹽或有機(jī)鹽提高樣品溶液離子強(qiáng)度，以減小內(nèi)分泌干擾物在水相的分配系數(shù)；借助膜盤式固相萃取儀，使樣品溶液連續(xù)流動(dòng)或“流動(dòng)-停止-流動(dòng)”間歇式地通過已活化的尼龍納米纖維膜，樣品中的內(nèi)分泌干擾物即被尼龍納米纖維保留，實(shí)現(xiàn)萃取。本發(fā)明協(xié)同了固相膜萃取和納米吸附介質(zhì)的優(yōu)勢，僅用數(shù)毫克的尼龍納米纖維膜，數(shù)百微升的洗脫溶劑，即可實(shí)現(xiàn)對各種實(shí)際樣品中內(nèi)分布干擾物的高效提取，幾分鐘至十幾分鐘時(shí)間里就可完成分離、吸附、濃縮和洗脫的提取和富集過程。
文檔編號G01N30/08GK102288709SQ20111016890
公開日2011年12月21日 申請日期2011年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月22日
發(fā)明者許茜, 顧忠澤 申請人:東南大學(xué)