專利名稱：一種環(huán)境檢測和監(jiān)測用便攜式氰化物分析儀及測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種便攜式氰化物分析儀，應用于環(huán)保及防疫部門的水質(zhì)氰化物濃度檢測和應急監(jiān)測。
背景技術：
眾所周知，氰化物屬劇毒物，對所有生命體均有劇毒性。氰化物通過皮膚、呼吸道或消化道進入體內(nèi)，迅速分解出游離的氰，通過與各種細胞內(nèi)呼吸酶中的鐵、銅、鑰等金屬離子結合，導致該酶失活，致使細胞不能利用氧，從而產(chǎn)生細胞內(nèi)窒息，使生命體中毒甚至死亡。我國《生活飲用水衛(wèi)生標準》和《城市供水水質(zhì)標準》中規(guī)定的氰的限值為50呢/L，世界衛(wèi)生組織(WHO)《飲用水水質(zhì)標準》規(guī)定的限值為70呢/L。文獻指出，水體中含量達10呢/L氰就不能作為公共水源，30呢/L就會使魚類中毒，300呢/L就影響水體中水生物、微生物的生存，故環(huán)保部門將氰化物列為地面水、工業(yè)廢水等的必測項目。 目前，測定氰化物的常用方法有滴定法、光度法、離子選擇性電極法等。但滴定法只適用于含量大于1000呢/L含氰水樣的分析；光度法操作費時、繁瑣，且儀器不適合野外現(xiàn)場檢測和應急監(jiān)測；離子選擇性電極法則由于容易受到溶液中共存離子的干擾，使它的分析靈敏度受到限制。這些都極大地限制了水質(zhì)氰化物污染的野外現(xiàn)場檢測和應急監(jiān)測的易用性和可操作性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種便攜式環(huán)境檢測及應急監(jiān)測用氰化物分析儀，具有手提箱式設計，體積小，便于野外攜帶，且該分析儀自動化程度高、易于操作，特別適于環(huán)保及防疫部門的水質(zhì)氰化物濃度檢測和應急監(jiān)測。本發(fā)明的具體結構為便攜式氰化物分析儀包括主機，絲網(wǎng)印刷電極和專用軟件。主機上設計有USB接口、電源接口、電源指示燈和三電極系統(tǒng)接口。主機通過USB線和計算機相連，12V鋰電池或12V直流電源適配器和主機電源接口相連，絲網(wǎng)印刷電極通過三電極連接線和主機上的三電極系統(tǒng)接口相連。絲網(wǎng)印刷電極中的工作電極為碳電極，直徑為￠4.0 mm，輔助電極也為碳電極，參比電極為Ag/AgCl電極。電極基片材料為PET，尺寸為34X10X0. 5mm。鋰電池組所提供電壓為12V，容量為8000mAh，鋰電池組體積為IlcmX7cmX2. 5cm0本發(fā)明中便攜式氰化物分析儀主機尺寸為12cm X 6cm X 2cm，本發(fā)明中便攜式手提箱尺寸為 50cmX45cmX20cm。便攜式氰化物分析儀的具體使用方法為
將一定體積的待測溶液或空白溶液(蒸餾水)倒入電解池，以2mol/L NaOH為支持電解質(zhì)，將絲網(wǎng)印刷電極插入電解池的固定槽中，使絲網(wǎng)印刷電極浸入電解池內(nèi)的待測溶液中。將電極連接線插入氰分析儀主機的電極接口中，將主機與計算機以USB線連接起來,連接好電源，然后打開軟件，點擊“開始測量”，進行待測溶液的攪拌、富集和測量。
測量時，先測量空白溶液和測待溶液，然后向待測溶液中加入已知量的氰標樣進行測量。所有測量完畢后，軟件自動地由待測溶液和加入氰標樣后溶液的電流曲線各減去空白溶液的電流曲線(扣除空白)，然后由標準加入法即可自動準確求得待測溶液中的重金屬離子含量，并顯示在軟件界面中。測試完畢，將所測數(shù)據(jù)進行保存，或者打印結果保存。


圖I為本發(fā)明中的便攜式氰化物分析儀的結構示意圖。其中，I為USB接口、2為電源接口、3為三電極系統(tǒng)接口，4為電源指示燈，5為電解池，6為電解池蓋，7為電極固定槽,8為絲網(wǎng)印刷電極。圖2為檢測儀器電子線路圖。圖3為絲網(wǎng)印刷電極結構示意圖。圖中9為工作電極，10為輔助電極，11為參比 電極。圖4為便攜式氰化物分析儀測量氰化物的曲線疊加圖。
具體實施例方式以下結合附圖對本發(fā)明的技術方案作進一步描述。如圖I，便攜式氰化物分析儀主機上設計有USB接口 I、電源接口 2、電源指示燈4和三電極系統(tǒng)接口 3。主機通過USB線和計算機相連，12V鋰電池或12V直流電源適配器和主機電源接口相連，絲網(wǎng)印刷電極通過三電極連接線和主機上的三電極系統(tǒng)接口相連。使用便攜式氰化物分析儀進行污染水源或廢水檢測時，首先用聚乙烯瓶采集水樣，立即加入NaOH對水樣進行固定，一般每升水樣中加入約0. 5g固體NaOH，然后將水樣用孔徑為0. 45M 的濾膜過濾。取一定體積的0. 45Mm濾膜過濾后的待測溶液或者空白溶液倒入電解池5，以2mol/L NaOH為支持電解質(zhì)，將絲網(wǎng)印刷電極8插入電解池蓋子上的固定槽7中，然后將電解池蓋6固定在電解池5上，使絲網(wǎng)印刷電極8浸入電解池內(nèi)的空白溶液或待測溶液中。將電極連接線插入氰分析儀主機的電極接口中，將主機與計算機用USB線連接，連接好電源，然后打開軟件，點擊“開始測量”，進行待測溶液的攪拌、富集和測量。測量時先測空白溶液，然后測量待測溶液，最后向待測溶液中加入已知量的氰標樣進行測量。測量完畢后，軟件自動地由待測溶液和加標后溶液的電流曲線各減去空白溶液的電流曲線(扣除空白)，然后由標準加入法即可自動準確求得待測溶液中的重金屬離子含量，并顯示在軟件界面中。測試完畢，將所測數(shù)據(jù)進行保存，或者打印結果保存。標準加入法是指將一定量已知濃度的標準溶液加入待測樣品中，測定加入前后樣品的濃度。加入標準溶液后的濃度將比加入前的高，其增加的量應等于加入的標準溶液中所含的待測物質(zhì)的量。如果樣品中存在干擾物質(zhì)，則濃度的增加值將小于或大于理論值。本發(fā)明的優(yōu)點是采用12V直流供電，解決了交流供電方式電壓不穩(wěn)帶來的信號干擾和野外應用受限的問題；采用商品化的絲網(wǎng)印刷電極作為工作電極，不需對電極進行打磨等處理，省卻了傳統(tǒng)電化學電極處理的繁瑣問題，利于推廣使用；同時本儀器完全由軟件控制，所有實驗參數(shù)都已優(yōu)化并封裝在軟件中，不需用戶設置，通過軟件即可控制溶液攪拌、電極清洗，并自動進行待測離子的富集、溶出、數(shù)據(jù)采集、背景扣除、特征電位判斷和濃度計算以及結果顯示等過程，完全避免了傳統(tǒng)電化學方法檢測過程中人為因素帶來的誤差，自動化程度高，使得電化學分析測量更加地簡單，易于操作。另外，對整個儀器進行了小型化設計，整個儀器主機部分只有12cmX 6cmX 2cm，這就使得儀器體積小，攜帶方便，便于野外現(xiàn)場和應急檢測。此外，使用該儀器檢測，檢測過程只需30-120秒，檢測前準備時間僅需約5-20分鐘，比傳統(tǒng)方法快捷而精確。儀器檢測靈敏度高、結果準確，檢測范圍達10呢/ L-20000l^g/L，精度優(yōu)于5%，和實驗室異煙酸-吡唑啉酮光度法分析有良好的相關性。
權利要求
1.一種環(huán)境檢測和應急監(jiān)測用便攜式氰化物分析儀，采用電化學原理，由檢測儀主機、絲網(wǎng)印刷電極和專用軟件構成，使用時連接計算機，由該軟件控制測試過程，其特征在于采用12V直流供電；使用絲網(wǎng)印刷電極作為電化學傳感器；儀器所有實驗參數(shù)都已優(yōu)化并封裝在軟件中，不需用戶設置，通過軟件控制自動進行待測離子的富集、溶出、數(shù)據(jù)采集、背景扣除、特征電位判斷和濃度計算以及結果顯示等過程。
2.根據(jù)權利要求I所述的氰化物分析儀，其特征在于儀器采用便攜式手提箱設計，分析儀主機尺寸為12cmX6cmX2cm,手提箱尺寸為50cmX45cmX20cm。
3.根據(jù)權利要求I所述的氰化物分析儀，其特征在于所述工作電極和輔助電極都為碳電極，所述參比電極為Ag/AgCl電極。
4.根據(jù)權利要求3所述的氰化物分析儀，其特征在于所述絲網(wǎng)印刷電極中的基片為PET，尺寸為34X10X0. 5 mm，所述工作電極的直徑為0>4 mm。
5.根據(jù)權利要求1-4中任一項所述的氰化物分析儀，其特征在于采用12V直流電源適配器或12V鋰電池供電。
6.根據(jù)權利要求1-5中任一項所述的氰化物分析儀，其特征在于該儀器適用于環(huán)境應急監(jiān)測，自來水檢測，電鍍和表面處理行業(yè)廢水檢測，食品、制藥、醫(yī)院廢水監(jiān)測等方面。
7.一種使用如權利要求1-6所述的環(huán)境檢測和應急監(jiān)測用便攜式氰化物分析儀測定、分析氰化物的方法，該方法通過專用軟件全程控制，其特征在于以2 mol/L NaOH為支持電解質(zhì)，將絲網(wǎng)印刷電極浸入電解池內(nèi)的空白溶液或待測溶液中進行測量；測量時，先測量空白溶液和測待溶液，然后向待測溶液中加入已知量的氰標樣進行測量；所有測量完畢后，軟件自動地由待測溶液和加入氰標樣后溶液的電流曲線各減去空白溶液的電流曲線，然后使用標準加入法即可自動準確求得待測溶液中的重金屬離子含量；將結果顯示在軟件界面中，測試完畢，將所測數(shù)據(jù)進行保存或打印。
8.根據(jù)權利要求7所述的方法，其特征在于，該空白溶液為蒸餾水。
9.根據(jù)權利要求7所述的方法，其特征在于，采集待測溶液后，立即加入NaOH對該溶液進行固定，一般每升水樣中加入約0. 5g固體NaOH,然后用孔徑為0. 45Mm的濾膜過濾。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)境檢測和應急監(jiān)測用便攜式氰化物分析儀及測定方法，主要包括檢測儀主機、絲網(wǎng)印刷電極和專用軟件。所述檢測儀器采用12V直流供電和絲網(wǎng)印刷電極作為電化學傳感器；所有實驗參數(shù)都已優(yōu)化并封裝在軟件中，不需用戶自行設置，測試時可自動進行待測離子的富集、溶出、數(shù)據(jù)采集、背景扣除、特征電位判斷和濃度計算以及結果顯示等過程，完全避免了傳統(tǒng)電化學方法檢測過程中人為因素帶來的誤差。該儀器穩(wěn)定性好，自動化程度高，檢測靈敏度高，檢測結果準確，且手提箱式的設計使得體積小、攜帶方便，尤其適于野外現(xiàn)場和應急檢測。
文檔編號G01N27/447GK102735719SQ20111008382
公開日2012年10月17日 申請日期2011年4月2日 優(yōu)先權日2011年4月2日
發(fā)明者喬濤, 吳榮坤, 朱培德, 朱順梅 申請人:江蘇江分電分析儀器有限公司