專利名稱：一種測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及游離氨濃度的測定方法，具體說，是涉及棉基吸音氈中所含游離氨濃度的測定方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
棉基吸音氈是一種以棉纖維為主體原料，再加入部分熱熔纖維或熱熔粉，通過針刺、紡粘、短纖熱壓、粘和縫編工藝等加工而成的多孔襯墊材料，具有隔音、減震、保暖等作用，廣泛應(yīng)用于汽車、電器等行業(yè)。棉基吸音氈的原材料是棉纖維，它是一種易燃纖維，必須對其進(jìn)行阻燃處理，而阻燃劑的使用會(huì)使棉基吸音氈中游離氨含量大大增加，同時(shí)，生產(chǎn)過程中使用的酚醛樹脂固化劑及回收棉纖維中的氨氮化合物也是棉基吸音氈中游離氨的主要來源。氨是一種堿性物質(zhì)，對動(dòng)物和人體的上呼吸道有刺激和腐蝕作用，使組織蛋白變性、脂肪皂化，從而破壞細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)、減弱人體對疾病的抵抗力，長期接觸氨后可能會(huì)出現(xiàn)皮膚色素沉積或手指潰瘍等癥狀。隨著棉基吸音氈用量的增大及人們對室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量要求的提高，棉基吸音氈中散發(fā)出的游離氨對人體健康的危害引起了各國政府環(huán)保部門的重視。根據(jù)日本轎車工業(yè)的資料報(bào)道，轎車襯墊氈中游離氨含量不得大于180yg/g。但如何測定棉基吸音氈中游離氨濃度的研究至今未見有關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法，為棉基吸音氈的生產(chǎn)者和使用者提供一種監(jiān)控游離氨濃度的質(zhì)檢手段，以提高室內(nèi)空氣質(zhì)量，避免游離氨對人體健康的危害。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法，為納氏試劑分光光度法，包括標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品處理和測定，其特征在于所述樣品處理是指將棉基吸音氈樣品浸入水中，待其充分浸潤后，加熱，然后冷卻到室溫，搖勻、過濾。加熱溫度推薦為80 100°C，優(yōu)選80°C。加熱時(shí)間推薦為2 4小時(shí)，優(yōu)選2小時(shí)。所述的納氏試劑分光光度法，包括如下步驟取IOmL樣品，加入0. 5mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻；再加入0. 5mL納氏試劑，搖勻；放置IOmin后，在波長420nm下，用IOmm比色皿， 以水作參比，測定吸光度。所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，包括如下步驟在7個(gè)IOmL比色管中，先分別加入0. 00、 0. 10,0. 30,0. 50、1. 00、1. 50和2. OOmL氨標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，再分別加水至IOmL ；然后采用納氏
試劑分光光度法測定每個(gè)樣品的吸光度值，以氨含量為橫坐標(biāo)、扣除空白的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制曲線。所述的水推薦為電阻率彡18ΜΩ · cm的去離子水。所述的氨標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度推薦為20μ g/mL。
所述的棉基吸音氈樣品的尺寸大小推薦為5mmX5mm。本發(fā)明所述方法的檢出限為0. 5μ g/10mL浸提液；當(dāng)浸提液的體積為lOOmL、試樣質(zhì)量為2. OOOg時(shí)，氨的檢出限為2.5yg/g，測定下限為10yg/g，測定上限為200 μ g/ g ；當(dāng)浸提液的體積為250mL、試樣質(zhì)量為2. OOOg時(shí)，氨的檢出限為6. 25μ g/g，測定下限為 25 μ g/g,測定上限為500 μ g/g ；且加標(biāo)回收率在97 109%之間，符合檢測要求，檢測準(zhǔn)確度較高；測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD% )在2. 5 5. 0%之間，分析的精密度較好。因此， 本發(fā)明可為棉基吸音氈的生產(chǎn)者和使用者提供一種監(jiān)控游離氨濃度的有效質(zhì)檢手段，對提高室內(nèi)空氣質(zhì)量，避免游離氨對人體健康的危害具有重要意義和實(shí)用價(jià)值。


圖1是對棉基吸音氈的水浸提時(shí)間與游離氨濃度之間的關(guān)系曲線；圖2是對棉基吸音氈的水浸提溫度與游離氨濃度之間的關(guān)系曲線。具體實(shí)施方法下面對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)、完整地說明，但并不因此限制本發(fā)明的內(nèi)容。1、儀器及試劑752N型紫外分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)；電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司)；氨標(biāo)準(zhǔn)工作溶液將500μ g/mL氨標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所)用水稀釋到20 μ g/mL;酒石酸鉀鈉溶液稱取50g酒石酸鉀鈉溶于IOOmL水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，冷卻后定容至IOOmL ；納氏試劑稱取12g氫氧化鈉溶于60mL水中，冷卻，稱取1. 2g 二氯化汞溶解在 30mL水中，稱取3. 5g碘化鉀于IOOmL水中，在攪拌下將上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化鉀溶液中，直至形成紅色沉淀不再溶解為止，在攪拌下，將冷卻至室溫的氫氧化鈉溶液緩慢地加入至上述二氯化汞和碘化鉀的混合溶液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混合后于暗處靜置24小時(shí)，傾出上清液，儲(chǔ)于棕色瓶中；實(shí)驗(yàn)中所用的水是電阻率彡18ΜΩ · cm的去離子水。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在7 個(gè) IOmL 比色管中，先分別加入 0. 00,0. 10,0. 30,0. 50、1. 00、1. 50 和 2. OOmL 氨標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對應(yīng)的氨含量分別為0. 0,2. 0,6. 0、10、20、30和40 μ g ；再分別加水至IOmL ；在各管中分別加入0. 5mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再分別加入0. 5mL納氏試劑，搖勻；放置IOmin后，在波長420nm下，用IOmm比色皿，以水作參比，測定吸光度；以氨含量 C(Ug)為橫坐標(biāo)、扣除試劑空白的吸光度值(A)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得線性回歸方程為 A = -0. 0014+0. 016C(y g), r = 0. 9998。3、樣品處理先將棉基吸音氈樣品剪成5mmX 5mm的小塊，準(zhǔn)確稱取2. Og樣品于250mL錐形瓶中，加入IOOmL蒸餾水(若棉基吸音氈中游離氨含量高可加入250mL蒸餾水)，加蓋后搖動(dòng)錐形瓶使試樣潤濕后，放入電熱鼓風(fēng)干燥箱于80°C加熱2h，冷卻后搖勻，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20mL，移取IOmL濾液，加入0. 5mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入0. 5mL納氏試劑，搖勻。放置IOmin后，在波長420nm下，用IOmm比色皿，以水作參比，測定
吸光度值。4、游離氨濃度的測定棄去初濾液20mL，移取IOmL濾液，加入0. 5mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入 0. 5mL納氏試劑，搖勻；放置IOmin后，在波長420nm下，用IOmm比色皿，以水作參比，測定吸光度值；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，即得所測定的吸光度值對應(yīng)的氨含量。5、結(jié)果與討論5.1檢出限本方法檢出限為0.5yg/10mL浸提液。當(dāng)浸提液的體積為lOOmL，試樣質(zhì)量為 2. OOOg時(shí)，氨的檢出限為2.5yg/g，測定下限為10yg/g，測定上限為200yg/g;當(dāng)浸提液的體積為250mL，試樣質(zhì)量為2. OOOg時(shí)，氨的檢出限為6. 25 μ g/g，測定下限為25 μ g/g，測定上限為500 μ g/g。5. 2水浸提時(shí)間對氨濃度的影響由于氨在水溶液中的溶解度較大，使用去離子水做溶劑浸提棉基吸音氈中的游離氨即能滿足要求。圖1是對棉基吸音氈的水浸提時(shí)間與游離氨濃度之間的關(guān)系曲線。由圖1 可以看出在浸提溫度為80°c情況下，隨著浸提時(shí)間的增加，氨濃度也在增加，但當(dāng)浸提時(shí)間大于2h后，氨濃度趨于穩(wěn)定，故選擇2h為水浸提棉基吸音氈中游離氨的最佳浸提時(shí)間。5. 3水浸提溫度對氨濃度的影響圖2是對棉基吸音氈的水浸提溫度與游離氨濃度之間的關(guān)系曲線，由圖2可以看出在浸提時(shí)間為2h的情況下，隨著浸提溫度的增加，越來越多的氨溶解到水溶液中，氨濃度呈線性增加，但當(dāng)浸提溫度超過80°C后，棉氈中的游離氨與水溶液中的氨濃度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，水溶液中氨的濃度趨于穩(wěn)定，故選擇80°C為棉基吸音氈中游離氨的最宜浸提溫度。5. 4方法的準(zhǔn)確度為考察本方法的準(zhǔn)確度，采用加標(biāo)回收試驗(yàn)。選取6種棉基吸音氈樣品，分別稱取兩組相同質(zhì)量樣品，向其中一組加入含一定濃度的氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩組樣品在同等條件下處理后測定。測定數(shù)據(jù)見表1所示。表1 加標(biāo)回收率
權(quán)利要求
1.一種測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法，為納氏試劑分光光度法，包括標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品處理和測定，其特征在于所述樣品處理是指將棉基吸音氈樣品浸入水中，待其充分浸潤后，加熱，然后冷卻到室溫，搖勻、過濾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法，其特征在于加熱溫度為80 100°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法，其特征在于加熱時(shí)間為2 4小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法，其特征在于在80°C 加熱2小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法，其特征在于，所述的納氏試劑分光光度法包括如下步驟取IOmL樣品，加入0. 5mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻；再加入0. 5mL納氏試劑，搖勻；放置IOmin后，在波長420nm下，用IOmm比色皿，以水作參比，測定吸光度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法，其特征在于，所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制包括如下步驟在7個(gè)IOmL比色管中，先分別加入0. 00,0. 10,0. 30,0. 50、 1. 00、1. 50和2. OOmL氨標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，再分別加水至IOmL ；然后采用納氏試劑分光光度法測定每個(gè)樣品的吸光度值，以氨含量為橫坐標(biāo)、扣除空白的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制曲線。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法，其特征在于所述的氨標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為20 μ g/mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法，其特征在于所述的棉基吸音氈樣品的尺寸大小為5mmX5mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或5或6所述的測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法，其特征在于 所述的水為電阻率彡18ΜΩ · cm的去離子水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定棉基吸音氈中游離氨濃度的方法，為納氏試劑分光光度法，包括標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品處理和測定，所述樣品處理是指將棉基吸音氈樣品浸入水中，待其充分浸潤后，加熱，然后冷卻到室溫，搖勻、過濾。本發(fā)明所述方法的檢出限為0.5μg/10mL浸提液；加標(biāo)回收率在97～109％之間，符合檢測要求，檢測準(zhǔn)確度較高；測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD％)在2.5～5.0％之間，分析的精密度較好。因此，本發(fā)明可為棉基吸音氈的生產(chǎn)者和使用者提供一種監(jiān)控游離氨濃度的有效質(zhì)檢手段，對提高室內(nèi)空氣質(zhì)量，避免游離氨對人體健康的危害具有重要意義和實(shí)用價(jià)值。
文檔編號G01N21/31GK102221528SQ20111007322
公開日2011年10月19日 申請日期2011年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月25日
發(fā)明者丁臻敏, 劉悅, 吳冬梅, 顧玲玲 申請人:上海市計(jì)量測試技術(shù)研究院