專利名稱：一種氣相分子吸收光譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及光學(xué)分析儀器，更具體地說，是一種氣相分子吸收光譜儀。
背景技術(shù)：
氣相分子吸收光譜法是20世紀70年代興起的一種簡便、快速的分析手段。1976 年 Gresser 等人首先提出該法(Gas-Phase Molecular Absorpt ionSpectrometry,簡稱 GPMAS) Syty最先應(yīng)用該法測定了 SO2[2]，此后分析家們成功地測定了腐蝕性、揮發(fā)性的氣 體，如 I2 和 Br2[3]、H2S[4]、N0CL[5]、HCNM、N02m 和 N0[8]，Rechikov 等人測定了用于半導(dǎo)體工 藝的惰性氣體混合的氫化物氣體中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氫化物[9]。在水質(zhì)分析方面，人們也進行了許多研究，如NO2-的測定[1°]，利用NO2-在強酸性介 質(zhì)中易分解的特性，將其分解成對紫外光產(chǎn)生吸收的氮氧化物氣體，測定了 no2-。由于僅依 靠NO2-的自然分解，測定靈敏度非常低，對mg/L級的NO2-根本無法檢出，因而未受到分析家 的重視。Syty采用GPMAS測定了硫化物[4]，并設(shè)計了吹氣反應(yīng)裝置，把溶液中的硫化物酸 化后生成H2S氣體，用氮氣載入測量系統(tǒng)進行測定，但對干擾成分的消除考慮不夠，方法實
用性差。我國分析家臧平安從1987年研究GPMAS至今22年，于1990年和1992年先后研 究開發(fā)出了 NO2--Nm和NO3--Nm的專利方法之后又研發(fā)出了氨氮、凱氏氮和硫化物的實用 新方法。但前人所用的儀器為原子吸收分光光度計或紫外可見分光光度計。其靈敏度都很 低，不適應(yīng)GPMAS測定的要求。為了滿足氣相分子吸收光譜法的要求臧平安早在1998年就設(shè)計研發(fā)出了專用的 氣相分子吸收光譜儀，在專利號為99239921. 1，專利名稱為“氣相分子吸收光譜儀”的專利 中提出氣相分子吸收光譜儀包括有脈沖燈電源、銳線光源、前后透鏡組、吸收池、單色器、 信號處理部分、控制部分、讀出部分，脈沖燈電源的輸出接至銳線光源，前后透鏡組設(shè)置于 吸收池的前后兩端，單色器、檢測器依次置于前透鏡組、吸收池和后透鏡組之后，且檢測器 的輸出接到信號處理部分，信號處理部分的輸出接到控制部分，控制部分的輸出接到讀出 部分，該光譜儀進一步包括樣品反應(yīng)器、空氣泵，樣品反應(yīng)器與吸收池相連通；控制部分的 輸出接到空氣泵，空氣泵與樣品反應(yīng)器相連通；吸收池設(shè)計成雙喇叭型石英窗吸收管。該專 利的氣相分子吸收光譜儀使上述方法的測定靈敏度提高了 10 100倍，儀器性能優(yōu)越、使 用方便，但在實際使用中發(fā)現(xiàn)檢測靈敏度、精確度等問題上還需進一步提升。

實用新型內(nèi)容為了解決現(xiàn)有現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本實用新型提出一種氣相分子吸收光譜 儀，其可大大提高檢測靈敏度和精確度，測定速度更快。本實用新型可通過以下技術(shù)方案予以解決一種氣相分子吸收光譜儀，包括脈沖燈電源、銳線光源燈、前/后透鏡組、吸收池、
3樣品反應(yīng)器、空氣泵、單色器、檢測器、信號處理系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、讀出系統(tǒng)，所述脈沖燈電源 輸出接至銳線光源燈，所述前/后透鏡組分別設(shè)置于所述吸收池的前后兩端，所述單色器 與所述后透鏡組連接，且所述單色器的輸出端依次通過檢測器、信號處理系統(tǒng)、控制系統(tǒng)與 讀出系統(tǒng)相連；所述樣品反應(yīng)器一端與所述吸收池相連通，所述控制系統(tǒng)通過所述空氣泵 與所述樣品反應(yīng)器的另一端相連，還包括一與所述樣品反應(yīng)器相連的溫控在線加熱裝置； 所述吸收池兩端成錐形的且對稱結(jié)構(gòu)，該吸收池兩端還設(shè)有石英窗的吸光管。作為本實用新型的優(yōu)選實施例本實用新型所述吸光管長度在18 22mm ；所述的樣品反應(yīng)器采用氣液分離裝置； 所述氣液分離裝置是一個密閉的活塞式玻璃反應(yīng)瓶，內(nèi)置玻璃砂芯分散器；所述吸收池還 連接一廢液收集處理系統(tǒng)進行廢液排放。由于采用以上技術(shù)方案，該實用新型的一種氣相分子吸收光譜儀具有以下有益效 果1.本實用新型中的吸收池被設(shè)計成不同規(guī)格的雙錐形，兩端鑲有石英窗片密封的 吸光管，與早期儀器相比，可提高檢測靈敏度25 % 30 %。2.本實用新型中的樣品反應(yīng)器設(shè)計成為一個封閉的活塞式反應(yīng)瓶，該反應(yīng)瓶與早 期的磨口式反應(yīng)瓶相比，易于掌握，測定樣品更加方便，檢測結(jié)果也更加精密準確。3.本實用新型中通過內(nèi)置一個高氣流的小型空氣泵提供無償?shù)妮d氣，與同類儀器 相比無需用高壓鋼瓶氮氣作為載氣，不必建立鋼瓶室和鋪設(shè)送氣管道，省去了管理鋼瓶室 的負擔。4.本實用新型配備了在線恒溫加熱裝置，測定樣品時，向同一反應(yīng)瓶加入 700C 士2°C的熱溶液，與目前使用多個反應(yīng)瓶測定相比，克服了多個反應(yīng)瓶之間磨口密閉不 佳而漏氣的缺憾，從而提高了測定結(jié)果的精確度。5、本實用新型采用了全封閉的內(nèi)、外光路及測量系統(tǒng)，使儀器免受外界環(huán)境空氣 質(zhì)量不佳的影響，讓儀器更加穩(wěn)定，分析結(jié)果更可靠。

圖1為本實用新型光譜儀原理結(jié)構(gòu)框圖圖2為本實用新型中的樣品反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意圖圖3為本實用新型中的吸收池結(jié)構(gòu)示意圖
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式
，進一步闡述本實用新型在介紹本實用新型的結(jié)構(gòu)之前，先對氣相分子吸收光譜法測定樣品原理作一簡要 介紹氣相分子吸收光譜法是基于，被測成分分解轉(zhuǎn)化成的氣體對光能所產(chǎn)生的吸收強度 與被測成分濃度的關(guān)系遵守比耳定律這一原則進行定量測定的。對液體樣品(各種水質(zhì)、酸及液體飲料等)或固體樣品(如化肥、土壤、水泥建材 等)的測定，是在規(guī)定的條件下將待測成分轉(zhuǎn)變成氣態(tài)分子，用空氣載入儀器的測量系統(tǒng)， 測定其對特征光譜的吸光度；對氣體樣品成分的測定，可在一定的壓力下，將被測成分直接 載入測量系統(tǒng)測定吸光度(如大氣中no2、NO、SO2, H2S及有機物等氣體的測定)，然后測定已知濃度的標準溶液和標準氣體的吸光度進行比較，而得出樣品的測定結(jié)果。如圖1所示，本實用新型的一種氣相分子吸收光譜儀，包括脈沖燈電源、銳線光源 燈、前后透鏡組L1、L2、樣品反應(yīng)器、空氣泵、吸收池、單色器、檢測器、信號處理系統(tǒng)、控制系 統(tǒng)、讀出系統(tǒng)。脈沖燈電源輸出接至銳線光源燈，前后透鏡組Li、L2分別設(shè)置于吸收池的左右兩 端，單色器、檢測器依次置于前透鏡Ll之后，檢測器接收單色器發(fā)出的光信號，檢測器輸出 的電信號接到信號處理系統(tǒng)，信號處理系統(tǒng)的輸出接到控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)的輸出接到讀 出系統(tǒng)，本實用新型還包括一與樣品反應(yīng)器相連的溫控在線加熱裝置。該光譜儀主要部件的樣品反應(yīng)器與吸收池相相連，通過控制系統(tǒng)的輸出接到空氣 泵，空氣泵與樣品反應(yīng)器相連通。本實用新型還包括一個與吸收池尾部相連接的廢液收集 處理系統(tǒng)進行廢液排放。上述的銳線光源燈采用空心陰極燈，它能發(fā)出令測定成分氣體產(chǎn)生吸收的特征譜 線，強度大、譜線的半寬度窄。因此測量樣品的線性范圍寬；脈沖燈電源是一個能產(chǎn)生一定 頻率的脈沖去控制空心陰極燈的開斷，使之斷續(xù)發(fā)光，平均電流小，但燈的發(fā)光強度強，大 大延長燈的使用壽命。吸收池前面的前透鏡組Ll將空心陰極燈的光成像在吸收池的中央，后面的后透 鏡組L2將被樣品吸收后的光成像在單色器的狹縫上，經(jīng)單色器選出被樣品吸收后的光進 入檢測器，檢測器采用的是光電倍增管。檢測器將光信號放大后轉(zhuǎn)換成光信號，此信號經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換并加以放大后，進入計 算機處理?？諝獗弥苯油ㄟ^電源控制，按測定需要進行工作。如圖2所示，吸收池被設(shè)計成特殊規(guī)格的雙錐形兩端對稱的，鑲有密封的石英窗 片的長度在18 22mm的吸光管，此結(jié)構(gòu)設(shè)計成與光束截面垂直。與同類儀器相比，可提高 檢測靈敏度25% 30%。分析的結(jié)果由讀出部分顯示在顯示器上，并可打印輸出，還可將 分析結(jié)果形成文件加以保存，以備瀏覽和調(diào)用。如圖3所示，本實用新型的樣品反應(yīng)器采用氣液分離裝置，氣液分離裝置設(shè)計成 一個封閉的活塞式反應(yīng)瓶，上部有通氣管進口 31直通到反應(yīng)瓶底部，下部為玻璃砂心分散 器30，用以提高氣化效率，底部的活塞33用來排出廢液。該反應(yīng)器與早期的磨口式反應(yīng)器 相比，易于掌握，測定樣品更方便，檢測結(jié)果也更加準確。本氣相分子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)與紫外一可見分光光度計和原子吸收分光光度計 均不相同。一般分光光度計采W燈和D2燈連續(xù)光源，吸收池是比色皿，測定的是比色皿中 被測成分的有色溶液或絡(luò)合物的吸收。原子吸收分光光度計用的光源雖也是空心陰極燈，但是吸收池是火焰燃燒器或高 溫石墨爐(內(nèi)裝石墨管)的原子化器，測定的是原子化器中基態(tài)原子的吸收。與現(xiàn)有的紫外一可見分光光度計和原子吸收分光光度計比較，本實用新型具有下 列特點1.測定速度極快，對于水樣而言，一般可直接測定，在1 2分鐘即可測出分析結(jié)
^ ο2.測定手續(xù)簡便，所用化學(xué)試劑量甚少，對環(huán)境污染少；不使用對人體有害的和 易致癌的有機試劑。
5[0037]3.抗干擾性能強，由于是將被測物分解成氣體轉(zhuǎn)入氣相測定，所以一般不需作分 離干擾的前處理。4.可直接測定有顏色的及含有渾濁物的樣品，這是紫外一可見分光光度計和原子 吸收分光光度計無可比擬的。5.測定結(jié)果準確、精度高，加標回收率在95% 105% ；重復(fù)測定(η = 6)相對標 準偏差彡3%。6.方法檢出限低，靈敏度高；測定樣品濃度范圍在0. 01 500mg/L。但是，上述的具體實施方式
只是示例性的，是為了更好的使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠 理解本專利，不能理解為是對本專利包括范圍的限制；只要是根據(jù)本專利所揭示精神的所 作的任何等同變更或修飾，均落入本專利包括的范圍。
權(quán)利要求一種氣相分子吸收光譜儀，包括脈沖燈電源、銳線光源燈、前/后透鏡組、吸收池、樣品反應(yīng)器、空氣泵、單色器、檢測器、信號處理系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、讀出系統(tǒng)，所述脈沖燈電源輸出接至銳線光源燈，所述前/后透鏡組分別設(shè)置于所述吸收池的前后兩端，所述單色器與所述后透鏡組連接，且所述單色器的輸出端依次通過檢測器、信號處理系統(tǒng)、控制系統(tǒng)與讀出系統(tǒng)相連；所述樣品反應(yīng)器一端與所述吸收池相連通，所述控制系統(tǒng)通過所述空氣泵與所述樣品反應(yīng)器的另一端相連，其特征在于還包括一與所述樣品反應(yīng)器相連的溫控在線加熱裝置；所述吸收池兩端成錐形的且對稱結(jié)構(gòu)，該吸收池兩端還設(shè)有石英窗的吸光管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣相分子吸收光譜儀，其特征在于所述吸光管長度在 18 22mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氣相分子吸收光譜儀，其特征在于所述的樣品反 應(yīng)器采用氣液分離裝置。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氣相分子吸收光譜儀，其特征在于所述氣液分離裝置 是一個密閉的活塞式玻璃反應(yīng)瓶，內(nèi)置玻璃砂芯分散器。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氣相分子吸收光譜儀，其特征在于所述吸收池還連接 一廢液收集處理系統(tǒng)。
專利摘要本實用新型公開一種氣相分子吸收光譜儀，包括脈沖燈電源、銳線光源燈、前/后透鏡組、吸收池、樣品反應(yīng)器、空氣泵、單色器、檢測器、信號處理系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、讀出系統(tǒng)，脈沖燈電源輸出接至銳線光源燈、前/后透鏡組分別設(shè)置于吸收池的前后兩端，單色器與后透鏡組連接，且單色器的輸出端依次通過檢測器、信號處理系統(tǒng)、控制系統(tǒng)與讀出系統(tǒng)相連；樣品反應(yīng)器一端與吸收池相連通，控制系統(tǒng)通過空氣泵與樣品反應(yīng)器的另一端相連，還包括一個與樣品反應(yīng)器相連的溫控在線加熱裝置；吸收池兩端成錐形的且對稱結(jié)構(gòu)，該吸收池兩端還設(shè)有石英窗的吸光管。本實用新型設(shè)計新穎、檢測靈敏度高，檢測結(jié)果精密準確。
文檔編號G01N21/01GK201681043SQ20102003285
公開日2010年12月22日 申請日期2010年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月8日
發(fā)明者朱小鶼, 臧平安 申請人:上海安杰環(huán)?？萍加邢薰?br>