專利名稱：制作鉻天青s顯色特性曲線及內(nèi)比法測定鋅合金中的鋁量的制作方法
制作鉻天青S顯色特性曲線及內(nèi)比法測定鋅合金中的鋁量技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明涉及一種準(zhǔn)確測定鋅合金中含鋁量的方法，具體地說是涉及 一種制作鉻天青S顯色特性曲線的方法，及應(yīng)用鉻天青S顯色特性曲線來測定鋅合金中鋁 元素量的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)一直建立在鋁量與吸光值之間的關(guān)系為通過平面直角坐 標(biāo)系原點的直線的最理想的關(guān)系的基礎(chǔ)上進行的。多年來，我們西北鉛鋅冶煉廠對鋅合金 中鋁量的測定一直沿用上述方法，發(fā)明人通過大量的實驗證明，鋁量與吸光值之間非理想 的關(guān)系大量存在，普遍存在的情況是鋁量與吸光值之間的關(guān)系為一 S形曲線，同時鉻天青S 在特定的條件下具有特定的鋁量與吸光值的關(guān)系曲線，這主要受鉻天青S的生產(chǎn)單位、批 次和測定設(shè)備的影響。由于鋁量與吸光值之間的關(guān)系通常為一S形曲線，而不一定是通過 平面直角坐標(biāo)系原點的直線這種最理想的關(guān)系，在實際生產(chǎn)中，往往不能準(zhǔn)確地測試出鋅 合金中的含鋁量，因而不能準(zhǔn)確地指導(dǎo)生產(chǎn)。我們將鉻天青S的鋁量與吸光值的這種特定的關(guān)系曲線，稱為該鉻天青S顯色特 性曲線，簡稱顯色特性曲線，借助鉻天青S顯色特性曲線可以準(zhǔn)確地用內(nèi)比法測定鋅及其 合金中的鋁量。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制作鉻天青S顯色特性曲線的方法，并 應(yīng)用該顯色特性曲線，利用內(nèi)比法準(zhǔn)確測定鋅合金中鋁量，從而準(zhǔn)確地指導(dǎo)生產(chǎn)。本發(fā)明實現(xiàn)上述目的采取的技術(shù)方案如下
一種制作鉻天青S顯色特性曲線的方法，步驟如下
a、移取0、2. 00,4. 00,5. 00,10. 00,20. 00,30. 00,40. 00,50. 00 微克等一系列鋁標(biāo)準(zhǔn)溶
液分別置于一組預(yù)先加入1. 00毫升鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的100毫升容量瓶中，加水至20毫升；依次 加入1. 0毫升抗壞血酸溶液、4. 0毫升鉻天青S溶液和5. 0毫升乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，每 加一種試劑均需輕輕搖勻；以水定容，混勻，放置20分鐘，以試劑空白為參比，用Icm比色皿 于分光光度計波長557. 5nm處測定吸光度；
b、重復(fù)上述操作5至10次，計算測定吸光度的平均值；
c、以鋁量為橫座標(biāo)，吸光度的平均值為縱座標(biāo)繪制曲線，所繪制的曲線就是鉻天青S 的顯色特性曲線。鉻天青S的顯色特性曲線為長腰S形，鋁量中等部分為直線，鋁量低的部分、鋁量 高的部分分別為S形的上下彎勾部分。所述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液是5mg/mL ；所述1. 0毫升抗壞血酸溶液是10g/L，用時現(xiàn)配；所述 鉻天青S溶液是lg/L ；所述乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的PH值為5. 5—6. 0。一種利用內(nèi)比法準(zhǔn)確測定鋅合金中鋁量的方法，其特征在于按如下步驟進行
a、制作一種鉻天青S的顯色特性曲線，并確定其直線部分；
b、做出直線部分的延長線相交于橫坐標(biāo)，延長線與橫坐標(biāo)的交點處的數(shù)值是111#值； C、稱取0. 5000g鋅合金樣品于200毫升燒杯中，加硝酸與水的體積比為1 :1的硝酸
溶液溶解完全，移入200毫升容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，制得鋅合金樣品試液；分取 2. 00毫升鋅合金樣品試液于100毫升容量瓶中；移取2. 00毫升鋅合金鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一
3100毫升容量瓶中；分別依次加水20毫升、加1. 0毫升抗壞血酸溶液、4. 0毫升鉻天青S溶 液和5.0毫升乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，每加一種試劑均需輕輕搖勻；用水稀釋至刻度，混勻， 放置20分鐘，以試劑空白為參比，用Icm比色皿于制作顯色特性曲線所用的分光光度計，在 波長557. 5nm處分別測定吸光度，以下面所列公式計算鋅合金樣品試液中的鋁量
A0/ (m0-m特)=A1/ (mfm 特)
式中=Atl—鋅合金標(biāo)準(zhǔn)液的吸光值A(chǔ)1—鋅合金樣品試液的吸光值；Hitl——鋅合金標(biāo)準(zhǔn) 液的鋁量，微克叫——鋅合金樣品試液的鋁量，微克； 以下面所列公式計算鋅合金樣品中的鋁含量 A1 (%) =HI1 *VQ*0. 00IAifV1
式中mi__鋅合金試液的鋁量，微克；分取鋅合金試液的體積，2毫升；nQ—鋅合金 樣品的質(zhì)量，0. 5000g ；Vtl-鋅合金樣品總體積，200毫升；
所述鋅合金鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的鋁含量為12. 5ug/mL ；所述抗壞血酸溶液是10g/L ；所述鉻天 青S溶液是lg/L，與制作顯色特性曲線所用的鉻天青S牌號及批次一致；所述乙酸_乙酸 鈉緩沖溶液的PH值為5. 5—6. 0。本發(fā)明所提供的利用內(nèi)比法準(zhǔn)確測定鋅合金中鋁量的方法，首先要制作一種鉻天 青S的顯色特性曲線，確定其直線部分；該直線部分為該方法的適用范圍。本發(fā)明所提供的 利用內(nèi)比法準(zhǔn)確測定鋅合金中鋁量的方法，操作簡單、快捷，且準(zhǔn)確度、精密度良好，已應(yīng)用 于白銀公司西北鉛鋅冶煉廠，應(yīng)用后分析準(zhǔn)確率由原來的不足90%達到現(xiàn)在的98%以上。本發(fā)明所提供的利用內(nèi)比法準(zhǔn)確測定鋅合金中鋁量的方法，是用鋅合金中的鋁量 測定來闡述顯色特性曲線的制作及應(yīng)用，此方法也適用于其它的光度法測定分析。


圖1是實施例1繪制的鉻天青S顯色特性曲線； 圖2是實施例1鉻天青S顯色特性曲線的直線部分；
圖3是實施例1鉻天青S顯色特性曲線直線部分及其直線部分向橫坐標(biāo)的延長線。
具體實施方式
實施例1內(nèi)比法測定鋅合金中的鋁量
本實施例采用天津光復(fù)精細化研究所生產(chǎn)的鉻天青S，7221分光光度計。第一步，按下面步驟如下制作鉻天青S顯色特性曲線
移取 0、2. 00,4. 00,5. 00、10. 00,20. 00,30. 00,40. 00,50. 00 微克系列鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液分別 置于一組預(yù)先加入1. 00毫升鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的100毫升容量瓶中，加水至20毫升；依次加入 1. O毫升抗壞血酸溶液、4. 0毫升鉻天青S溶液和5. 0毫升乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，每加一 種試劑均需輕輕搖勻；以水定容，混勻，放置20分鐘，以試劑空白為參比，用Icm比色皿于分 光光度計波長557. 5nm處測定吸光度；重復(fù)上述操作5次，計算5次測定吸光度結(jié)果的平 均值見表1 ；以鋁量為橫座標(biāo)，5次測定吸光度結(jié)果的平均值為縱座標(biāo)繪制出鉻天青S顯色 特性曲線如圖1所示。
權(quán)利要求
一種制作鉻天青S顯色特性曲線的方法，步驟如下a、移取0、2.00、4.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00微克等一系列鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于一組預(yù)先加入1.00毫升鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的100毫升容量瓶中，加水至20毫升；依次加入1.0毫升抗壞血酸溶液、 4.0毫升鉻天青S溶液和5.0毫升乙酸 乙酸鈉緩沖溶液，每加一種試劑均需輕輕搖勻；以水定容，混勻，放置20分鐘，以試劑空白為參比，用1cm比色皿于分光光度計波長557.5nm處測定吸光度；b、重復(fù)上述操作5至10次，計算測定吸光度的平均值；c、以鋁量為橫座標(biāo)，吸光度的平均值為縱座標(biāo)繪制曲線，所繪制的曲線就是鉻天青S的顯色特性曲線；鉻天青S的顯色特性曲線為長腰S形，鋁量中等部分為直線，鋁量低的部分、鋁量高的部分分別為S形的上下彎勾部分；所述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液是5mg/mL；所述1.0毫升抗壞血酸溶液是10g/L，用時現(xiàn)配；所述鉻天青S溶液是1g/L；所述乙酸 乙酸鈉緩沖溶液的PH值為5.5～6.0。
2.一種利用內(nèi)比法準(zhǔn)確測定鋅合金中鋁量的方法，其特征在于按如下步驟進行a、制作一種鉻天青S的顯色特性曲線，并確定其直線部分；b、做出直線部分的延長線相交于橫坐標(biāo)，延長線與橫坐標(biāo)的交點處的數(shù)值是111#值； C、稱取0. 5000g鋅合金樣品于200毫升燒杯中，加硝酸與水的體積比為1 :1的硝酸溶液溶解完全，移入200毫升容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，制得鋅合金樣品試液；分取 2. 00毫升鋅合金樣品試液于100毫升容量瓶中；移取2. 00毫升鋅合金鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一 100毫升容量瓶中；分別依次加水20毫升、加1. 0毫升抗壞血酸溶液、4. 0毫升鉻天青S溶 液和5. 0毫升乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，每加一種試劑均需輕輕搖勻；用水稀釋至刻度，混勻， 放置20分鐘，以試劑空白為參比，用Icm比色皿于制作顯色特性曲線所用的分光光度計，在 波長557. 5nm處分別測定吸光度，以下面所列公式計算鋅合金樣品試液中的鋁量A0/ (m0-m特)=A1/ (mfm 特)式中:k0——標(biāo)準(zhǔn)液的吸光值^一鋅合金樣品試液的吸光值；Hltl——標(biāo)準(zhǔn)液的鋁量，微 克；ml——鋅合金樣品試液的鋁量，微克；以下面所列公式計算鋅合金樣品中的鋁含量 A1 (%) =HI1 *VQ*0. 00IAifV1式中=Hi1—試液的鋁量，微克乂——分取試液的體積，2毫升；n(l—鋅合金樣品的質(zhì)量， 0. 5000g ；Vtl-鋅合金樣品總體積，200毫升；所述鋅合金鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的鋁含量為12. 5ug/mL ；所述抗壞血酸溶液是10g/L ；所述鉻天 青S溶液是lg/L，與制作顯色特性曲線所用的鉻天青S牌號及批次一致；所述乙酸_乙酸 鈉緩沖溶液的PH值為5. 5 6. 0。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制作鉻天青S顯色特性曲線的方法，并應(yīng)用該顯色特性曲線，利用內(nèi)比法準(zhǔn)確測定鋅合金中鋁量，從而準(zhǔn)確地指導(dǎo)生產(chǎn)。旨在解決現(xiàn)有技術(shù)不能準(zhǔn)確地測試出鋅合金中的含鋁量的技術(shù)問題。按如下步驟a、制作一種鉻天青S的顯色特性曲線，確定其直線部分；b、做出直線部分的延長線相交于橫坐標(biāo)，延長線與橫坐標(biāo)的交點處的數(shù)值是m特值；c、分取2.00毫升鋅合金樣品試液于容量瓶中；移取2.00毫升鋅合金鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液于另一容量瓶中；以試劑空白為參比，用1cm比色皿于制作顯色特性曲線所用的分光光度計，分別測定吸光度，以A0/(m0-m特)=A1/(m1-m特)計算鋅合金樣品試液中的鋁量，以Al(%)=m1*V0*0.001/n0*V1計算鋅合金樣品中的鋁含量。
文檔編號G01N21/31GK101975757SQ20101053837
公開日2011年2月16日 申請日期2010年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月10日
發(fā)明者李志強, 石鎮(zhèn)泰, 羅文蕊 申請人:白銀有色集團股份有限公司