專利名稱：定量測試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鍍錫板表面檢測技術(shù)，尤其涉及一種測試鍍錫鋼板孔隙率的電化學(xué)方法。
背景技術(shù)：
電鍍錫鋼板是指兩面鍍有純錫的冷軋低碳薄鋼板或鋼帶。它將鋼的強(qiáng)度和成型性同錫的耐蝕性、錫焊性和美觀性結(jié)合于一種材料之中。由于錫無毒、延展性好、耐蝕性好等特點(diǎn)，電鍍錫鋼板在食品工業(yè)、裝運(yùn)設(shè)備、電子器件等行業(yè)上得到了廣泛應(yīng)用。經(jīng)軟熔處理的鍍錫鋼板結(jié)構(gòu)大致可分為三層鋼基體、Fe-Sn合金層以及錫層，最為理想的錫層是致密且無孔的，而實(shí)際上鍍錫層總是存在著針孔。針孔分兩類，一類為達(dá)到鐵層的針孔、另一類是達(dá)到錫鐵合金層的針孔。鍍錫鋼板在使用過程中，錫層在有機(jī)酸和無氧條件下，存在“電位反轉(zhuǎn)”現(xiàn)象，錫相對于鐵來說是陽極性鍍層，錫層被腐蝕，鐵被保護(hù)。當(dāng)針孔的量和面積達(dá)到一定值以上時，錫層便迅速的溶解。在水溶液中，鍍錫層相對于鐵卻是陰極性鍍層，此時鐵被腐蝕。而且在制罐過程中，當(dāng)錫層上存在孔隙時，錫層將加快基板的腐蝕產(chǎn)生點(diǎn)銹，大大降低了鍍錫鋼板的耐蝕性。另外，隨著金屬錫價格的上升以及從節(jié)約金屬資源的角度出發(fā)，鍍錫鋼板的錫涂層正向薄型化發(fā)展。然而鍍錫鋼板薄型化發(fā)展的結(jié)果也增加了其發(fā)生點(diǎn)蝕的可能，罐的壽命也因此受到了嚴(yán)重的影響。現(xiàn)有測試鍍錫鋼板的孔隙率的方法主要是通過分光光度法來分析鍍錫鋼板的鐵溶出值，鐵溶出值的大小表征了鍍錫鋼板的孔隙率的大小。現(xiàn)有分光光度法每檢測一個樣品大約需要1小時，鍍錫鋼板孔隙率的檢測存在一定的滯后性，不能及時的指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的調(diào)整。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種定量測試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，該方法可縮短了檢測鍍錫板孔隙率所花費(fèi)的時間，能夠及時的指導(dǎo)生產(chǎn)工藝的調(diào)整，此外，該方法操作簡單，測量準(zhǔn)確。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的一種定量測試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，該方法包括如下步驟
步驟1、標(biāo)準(zhǔn)直線的繪制首先配制由稀硫酸、過氧化氫和蒸餾水均勻混合而成的腐蝕液，然后將腐蝕液分成若干份，向每份腐蝕液中加入不同質(zhì)量的硫酸鐵，制成不同鐵離子含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到安裝有旋轉(zhuǎn)圓盤電極的三電極體系中，接通電化學(xué)工作站，設(shè)定旋轉(zhuǎn)圓盤電極的轉(zhuǎn)速為α，α為500 2000r/min，通過使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行陰極電位線性掃描，將不同鐵離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在β電位下的電流密度值進(jìn)行直線擬合，得到標(biāo)準(zhǔn)直線和該標(biāo)準(zhǔn)直線的直線方程，β為-0. 45 -0. IOV ；步驟2、測試片的封裝將待測的鍍錫鋼板裁剪出一片測試片，然后將測試片固定于裝有腐蝕液的廣口瓶的瓶口處并密封，隨后將廣口瓶倒置，倒置時間為5 30min ；
步驟3、陰極電位線性掃描打開廣口瓶，將廣口瓶中的溶液轉(zhuǎn)移到安裝有旋轉(zhuǎn)圓盤電極的三電極體系中，接通電化學(xué)工作站，設(shè)定旋轉(zhuǎn)圓盤電極的轉(zhuǎn)速為α，通過使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極對溶液進(jìn) 行陰極電位線性掃描，確定在β電位處的電流密度值；
步驟4、數(shù)據(jù)處理將步驟3中測得的電流密度值代入步驟1中得到的標(biāo)準(zhǔn)直線方程， 求出溶液中鐵離子濃度Z，根據(jù)公式[1]求出測試片的鐵溶出值，
式中P為測試片的鐵溶出值； F為廣口瓶中腐蝕液的體積； S為測試片的面積。所述的腐蝕液中含有質(zhì)量百分濃度為10 15%的稀硫酸18 ^mL,質(zhì)量百分濃度為30 36%的過氧化氫1 3mL，蒸餾水20 30mL ；將稀硫酸緩慢加入到由過氧化氫和蒸餾水組成的溶液中，混合均勻配制成腐蝕液。將腐蝕液分成5份，加入硫酸鐵將5份腐蝕液制成鐵離子濃度分別為20mg/L、 40mg/L、60mg/L、80mg/L 和 100mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。所述測試片為圓形，測試片的面積為20 40cm2。本發(fā)明利用鍍錫鋼板表面孔隙處與腐蝕液反應(yīng)會溶出鐵離子的特點(diǎn)，結(jié)合電化學(xué)分析方法，測定鍍錫鋼板的孔隙率。本發(fā)明測試鍍錫鋼板孔隙率過程中無需對腐蝕液進(jìn)行稀釋，有效的避免了在使用分光光度法過程中由于鐵離子含量過高，必須對腐蝕液進(jìn)行稀釋而帶來的誤差。本發(fā)明操作簡單，使用成本低，測試結(jié)果可以直接表明鍍錫鋼板孔隙率的高低，非常適合現(xiàn)場的快速檢測，可以實(shí)時快速精確的測試出鍍錫鋼板孔隙率的變化。
權(quán)利要求
1. 一種定量測試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，其特征在于該方法包括如下步驟步驟1、標(biāo)準(zhǔn)直線的繪制首先配制由稀硫酸、過氧化氫和蒸餾水均勻混合而成的腐蝕液，然后將腐蝕液分成若干份，向每份腐蝕液中加入不同質(zhì)量的硫酸鐵，制成不同鐵離子含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到安裝有旋轉(zhuǎn)圓盤電極的三電極體系中，接通電化學(xué)工作站，設(shè)定旋轉(zhuǎn)圓盤電極的轉(zhuǎn)速為α，α為500 2000r/min，通過使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行陰極電位線性掃描，將不同鐵離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液在β電位下的電流密度值進(jìn)行直線擬合，得到標(biāo)準(zhǔn)直線和該標(biāo)準(zhǔn)直線的直線方程，β為-0. 45 -0. IOV ；步驟2、測試片的封裝將待測的鍍錫鋼板裁剪出一片測試片，然后將測試片固定于裝有腐蝕液的廣口瓶的瓶口處并密封，隨后將廣口瓶倒置，倒置時間為5 30min ；步驟3、陰極電位線性掃描打開廣口瓶，將廣口瓶中的溶液轉(zhuǎn)移到安裝有旋轉(zhuǎn)圓盤電極的三電極體系中，接通電化學(xué)工作站，設(shè)定旋轉(zhuǎn)圓盤電極的轉(zhuǎn)速為α，通過使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極對溶液進(jìn)行陰極電位線性掃描，確定在β電位處的電流密度值；步驟4、數(shù)據(jù)處理將步驟3中測得的電流密度值代入步驟1中得到的標(biāo)準(zhǔn)直線方程， 求出溶液中鐵離子濃度Z，再根據(jù)公式[1]求出測試片的鐵溶出值，式中P為測試片的鐵溶出值；F為廣口瓶中腐蝕液的體積；S為測試片的面積。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，其特征在于 所述的腐蝕液中含有質(zhì)量百分濃度為10 15%的稀硫酸18 ^mL,質(zhì)量百分濃度為30 36%的過氧化氫1 3mL，蒸餾水20 30mL ；將稀硫酸緩慢加入到由過氧化氫和蒸餾水組成的溶液中，混合均勻配制成腐蝕液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的定量測試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，其特征在于 將腐蝕液分成5份，加入硫酸鐵將5份腐蝕液制成鐵離子濃度分別為20mg/L、40mg/L、60mg/ L、80mg/L和100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量測試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，其特征在于 所述測試片為圓形，測試片的面積為20 40cm2。
全文摘要
一種定量測試鍍錫鋼板孔隙率的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法，包括如下步驟(1)標(biāo)準(zhǔn)直線的繪制，配制不同鐵離子含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到安裝有旋轉(zhuǎn)圓盤電極的三電極體系中，轉(zhuǎn)速為α，α為500～2000r/min，對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行陰極電位線性掃描，將β電位下的電流密度值進(jìn)行直線擬合，β為-0.45～-0.10V；(2)測試片的封裝將測試片固定于裝有腐蝕液的廣口瓶的瓶口處并密封，隨后將廣口瓶倒置；(3)陰極電位線性掃描將(2)中的腐蝕液轉(zhuǎn)移到安裝有旋轉(zhuǎn)圓盤電極的三電極體系中，確定在β電位處的電流密度值；(4)數(shù)據(jù)處理。本發(fā)法操作簡單，使用成本低，可以實(shí)時、快速、精確的測試出鍍錫鋼板孔隙率的變化。
文檔編號G01N15/08GK102313690SQ20101021969
公開日2012年1月11日 申請日期2010年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月7日
發(fā)明者周俊, 徐清亮, 李兵虎, 李寧, 鄒美平, 鄭振, 高玉強(qiáng), 黎德育 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué), 寶山鋼鐵股份有限公司