專利名稱：一種鈹鋁合金中雜質(zhì)元素鉛的分析檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈹鋁合金中雜質(zhì)元素鉛的分析檢測(cè) 方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有對(duì)于含鈹材料的化學(xué)分析方法中，僅有對(duì)低含量鈹?shù)?<5%)左右的鈹銅、鈹 鎳材料中元素的化學(xué)分析方法，以及純鈹中雜質(zhì)元素的分析方法，對(duì)于鈹鋁合金材料(含鈹 60%)雜質(zhì)元素鉛的分析目前并沒(méi)有相應(yīng)的方法，對(duì)于鈹鋁合金材料而言，與鈹銅、鈹鎳及 純鈹材料屬于不同的基體，在分析方法上無(wú)法通用。鉛元素作為鈹鋁合金材料中的雜質(zhì)成 分，其對(duì)材料性能的影響十分明顯，對(duì)合金中鉛的含量進(jìn)行控制是十分必要的，因此對(duì)其含 量必須進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。由于鈹鋁合金材料基體復(fù)雜，且含有的合金元素較多，同時(shí)采用一般 的化學(xué)分析手段檢測(cè)時(shí)干擾比較嚴(yán)重，因此宜采用干擾較少的等離子發(fā)射光譜法，但是由 于此種材料中鉛元素的含量很低，而鉛元素的測(cè)定靈敏度較低，因此直接進(jìn)行等離子體發(fā) 射光譜測(cè)定受基體干擾及靈敏度限制無(wú)法進(jìn)行，因此如何將鈹鋁合金材料中雜質(zhì)鉛元素同 基體元素分離并將鉛富集，成為了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定鈹鋁合金中鉛 元素必須解決的一道技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鈹鋁合金中雜質(zhì)元素鉛的分析檢測(cè)方法，解決了現(xiàn)有分 析檢測(cè)方法受基體干擾，鉛元素檢測(cè)靈敏度低的問(wèn)題。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種鈹鋁合金中雜質(zhì)元素鉛的分析檢測(cè)方法，具體 按照以下步驟實(shí)施
步驟1 配制鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液
按照質(zhì)量比為0. 5-1. 0 100稱取待測(cè)的鈹鋁合金樣品和濃度為20%的氫氧化鈉溶液 置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，在低溫下溶解，待鈹鋁合金樣品分解完全后，滴加少量濃度為 30%的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化，氧化完畢后加熱分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻得到混合溶液，按照 體積比為5-10 30-50 10-20稱取混合溶液、濃度為50%的鹽酸和濃度為50%的硝酸，混合 酸化后轉(zhuǎn)移到玻璃燒杯中，加熱至溶液完全清亮，冷卻后移入到容量瓶中，用水稀釋，搖勻 得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液；
步驟2 繪制鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1150W-1250W ；激發(fā)時(shí)間紫外 區(qū)20-30秒；霧化器壓力22-28PSI ；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速110_120R/S，
在以上工作條件下，將鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)，讀取鉛元 素的發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度，以鉛元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪 制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； 步驟3 鉛元素富集分離吸取步驟1制得的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液10 20毫升置于150毫升分液漏斗中，滴 加濃度為20%的酒石酸納、濃度為10%的亞硫酸鈉及百里酚蘭，搖勻，用氨水中和至溶液變 為藍(lán)色，滴加濃度為0. 01%的二硫腙-三氯甲烷，震蕩1 2分鐘，靜置分層，棄去水相，將 有機(jī)相用濃度為0. 9%-1%的稀氨水清洗一次，再棄去水相，在有機(jī)相中滴加濃度為30%-35% 的鹽酸溶液，震蕩1 2分鐘，靜置分層，將分層后的水相放入容量瓶中，稀釋，得到富集分 離后的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液； 步驟4:樣品檢測(cè)
設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1150W-1250W ；激發(fā)時(shí)間紫外 區(qū)20-30秒；霧化器壓力22-28PSI ；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速110_120R/S，
在以上工作條件下，將步驟3得到的富集分離后的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液在等離子體 發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)并測(cè)得鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)步驟2得到的鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲 線查得與鉛元素發(fā)射強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度P，計(jì)算得到鈹鋁 合金待測(cè)樣品溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度Cx。本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
其中的步驟4計(jì)算得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度Cx，具體按照以下 步驟實(shí)施
將鉛元素的質(zhì)量濃度P、待測(cè)樣品溶液體積ν及待測(cè)樣品溶液質(zhì)量m帶入以下公式計(jì)
算
Cx= ( P . ν Xl(TfVm) X 100，
X代表鉛元素； C x代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度； P代表鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度P ； ν代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的體積； m代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的質(zhì)量； 得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度Cx。
本發(fā)明鈹鋁合金中雜質(zhì)元素鉛的分析檢測(cè)方法的有益效果是，在采用氫氧化鈉分解 試樣的基礎(chǔ)上，利用鹽酸、硝酸混合酸進(jìn)行酸化處理，對(duì)于鈹鋁合金中的微量鉛進(jìn)行富集分 離，采取以下方法在PH=9 11的氨性溶液中鉛與二硫腙形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，利用三氯甲 烷萃取該絡(luò)合物，可將鉛與基體元素分離，最后用稀鹽酸進(jìn)行反萃取，將鉛反萃取于稀鹽酸 溶液中，利用等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行分析。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液的配制及介質(zhì)控制同試樣 溶液相一致。本發(fā)明填補(bǔ)了鈹鋁合金材料中雜質(zhì)元素鉛的分析檢測(cè)方法的空白，采用等離子體 發(fā)射光譜法分析，具有快速、干擾較少、精密度好、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，滿足鈹鋁合金材料中雜 質(zhì)元素鉛的測(cè)定要求，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，一致、重現(xiàn)性好。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中用等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定的鉛元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中用等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定的鉛元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；圖3為本發(fā)明實(shí)施例3中用等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定的鉛元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是一種鈹鋁合金中雜質(zhì)元素鉛的分析檢測(cè)方法，具體按照以下步驟實(shí)施 步驟1 配制鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液
按照質(zhì)量比為0. 5-1. 0 :100稱取待測(cè)的鈹鋁合金樣品和20%的氫氧化鈉溶液置于聚四 氟乙烯塑料燒杯中，在低溫下溶解，待鈹鋁合金樣品分解完全后，滴加少量30%的過(guò)氧化氫 進(jìn)行氧化，氧化完畢后加熱分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻得到混合溶液，按照體積比為5-10 30-50 10-20稱取混合溶液、濃度為50%的鹽酸和濃度為50%的硝酸，酸化后轉(zhuǎn)移到玻璃燒 杯中，加熱至溶液完全清亮，冷卻后移入到容量瓶中，用水稀釋到所需體積，搖勻得到鈹鋁 合金待測(cè)樣品溶液；
步驟2 繪制鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1150W-1250W;激發(fā)時(shí)間紫外 區(qū)20-30秒；霧化器壓力22-28PSI ；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速110_120R/S。在以上工作條件下，將鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)，讀取 鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度，以鉛元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐 標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
步驟3 鉛元素富集分離
吸取步驟1制得的含鉛待測(cè)鈹鋁合金溶液10 20毫升于150毫升分液漏斗中，滴加濃 度為20%的酒石酸納(絡(luò)合鋁、鐵離子，以免產(chǎn)生沉淀影響鉛的萃取)、濃度為10%的亞硫酸 鈉(保持溶液的還原性，由于二硫腙容易氧化而失去萃取功能)及百里酚蘭(酸堿指示劑)， 搖勻，用氨水中和至溶液變?yōu)樗{(lán)色，過(guò)量少許，加濃度為0.01%的二硫腙-三氯甲烷，震蕩 1 2分鐘，靜置分層，棄去水相，再用濃度為1 :100的稀氨水，清洗有機(jī)相一次，棄去水相。 加濃度為1 :2的鹽酸溶液于有機(jī)相中，震蕩1 2分鐘，靜置分層，將分層后的水相放入25 毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度(25毫升)，得到富集分離后的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液。由于鈹鋁合金材料中的鉛元素含量很低，在采用等離子發(fā)射光譜法分析測(cè)定時(shí)， 受靈敏度的限制及其他共存元素的干擾，無(wú)法直接進(jìn)行測(cè)定，采用上述富集分離措施后，可 將測(cè)定溶液的絕對(duì)濃度提高數(shù)十倍以上，同時(shí)可與共存干擾元素進(jìn)行有效分離，從而達(dá)到 測(cè)定的要求。步驟4:樣品檢測(cè)
設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1150W-1250W ；激發(fā)時(shí)間紫外 區(qū)20-30秒；霧化器壓力22-28PSI ；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速110_120R/S。將步驟3得到的富集分離后的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上 進(jìn)行激發(fā)并測(cè)得鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)步驟2得到的鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得鉛元素 的質(zhì)量濃度P，將鉛元素的質(zhì)量濃度P、待測(cè)樣品溶液體積ν及待測(cè)樣品溶液質(zhì)量m帶入 以下公式計(jì)算
Cx= ( P . ν Xl(TfVm) XlOO(1)
X代表鉛元素； C x代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度；P代表鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度P ； ν代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的體積； m代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的質(zhì)量； 得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度Cx。實(shí)施例1
步驟1 配制含鉛的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液
稱取0. 5克待測(cè)的含鉛鈹鋁合金樣品和5毫升20%的氫氧化鈉溶液置于聚四氟乙烯塑 料燒杯中，在低溫下溶解，待測(cè)的含鉛鈹鋁合金樣品分解完全后，滴加少量30%的過(guò)氧化氫 進(jìn)行氧化，氧化完畢后加熱分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻得到混合溶液，加入30毫升濃度為 50%的鹽酸和10毫升濃度為50%的硝酸，酸化后轉(zhuǎn)移到玻璃燒杯中，加熱至溶液完全清亮， 冷卻后移入到容量瓶中，用水稀釋到100毫升，搖勻得到含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液； 步驟2 繪制鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1250W ；激發(fā)時(shí)間30秒；霧化 器壓力26PSI ；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速120R/S。在以上工作條件下，取鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液放在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)， 讀取鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度，以鉛元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度 為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如圖1所示；
步驟3 鉛元素富集分離
吸取步驟1制得的含鉛待測(cè)鈹鋁合金溶液20毫升于150毫升分液漏斗中，加酒石酸納 (20%) 10毫升，亞硫酸鈉(10%) 10毫升，滴加百里酚蘭3滴，搖勻，用氨水中和至溶液變?yōu)樗{(lán) 色，過(guò)量2毫升，加二硫腙-三氯甲烷(0. 01%)20毫升，震蕩1分鐘，靜置分層，棄去水相，再 用50毫升稀氨水(1 :100)，洗劑有機(jī)相一次，棄去水相。加20毫升(1 2)的鹽酸溶液于有 機(jī)相中，震蕩1分鐘，靜置分層，將水相放入25毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。步驟4:樣品檢測(cè)
設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1250W ；激發(fā)時(shí)間30秒；霧化 器壓力26PSI ；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速120R/S。將步驟3得到的鉛富集溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)并記錄鉛元素的 發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)步驟2得到的鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得鉛元素的質(zhì)量濃度P，將鉛元素 的質(zhì)量濃度P、含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液體積ν及含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液質(zhì)量m帶 入以下公式計(jì)算
Cx= ( P . ν X I(TfVm) X 100
X代表待測(cè)鉛元素； C x代表含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)鉛元素的質(zhì)量濃度； P代表鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度； ν代表含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的體積； m代表含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的質(zhì)量。重復(fù)數(shù)次測(cè)定，統(tǒng)計(jì)得到含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)鉛元素的質(zhì)量濃度、 標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，見表1
表1鉛元素的質(zhì)量濃度、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
從表中可以看出，測(cè)定的鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都比較小。表明本方法精 確性好。實(shí)施例2
步驟1 配制含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液
稱取0. 5克待測(cè)的含鉛鈹鋁合金樣品和10毫升20%的氫氧化鈉溶液置于聚四氟乙烯 塑料燒杯中，在低溫下溶解，待測(cè)的含鉛鈹鋁合金樣品分解完全后，滴加少量30%的過(guò)氧化 氫進(jìn)行氧化，氧化完畢后加熱分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻得到混合溶液，加入40毫升濃度 為50%的鹽酸和10毫升濃度為50%的硝酸，酸化后轉(zhuǎn)移到玻璃燒杯中，加熱至溶液完全清 亮，冷卻后移入到容量瓶中，用水稀釋到100毫升，搖勻得到含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液； 步驟2 繪制鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1230W ；激發(fā)時(shí)間25秒；霧化 器壓力24PSI ；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速120R/S。在以上工作條件下，取鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液放在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)， 讀取鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度，以鉛元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度 為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如圖2所示；
步驟3:富集分離
吸取步驟1制得的含鉛待測(cè)鈹鋁合金溶液10毫升五份分別于于150毫升分液漏斗中， 分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0、5、10、15、20微克，按下列要求進(jìn)行操作處理加酒石酸納(20%) 10 毫升，亞硫酸鈉(10%) 10毫升，滴加百里酚蘭3滴，搖勻，用氨水中和至溶液變?yōu)樗{(lán)色，過(guò)量 2毫升，加二硫腙-三氯甲烷(0.01%)20毫升，震蕩1分鐘，靜置分層，棄去水相，再用50毫 升稀氨水(1 100)，洗劑有機(jī)相一次，棄去水相。加20毫升(1 :2)的鹽酸溶液于有機(jī)相中， 震蕩1分鐘，靜置分層，將水相放入25毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。步驟4:樣品檢測(cè)
設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1230W ；激發(fā)時(shí)間紫外區(qū)25 秒；霧化器壓力24PSI ；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速120R/S。將步驟3得到的鉛富集溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)并記錄鉛元素的 發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)步驟2得到的鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得鉛元素的質(zhì)量濃度P，將鉛元素 的質(zhì)量濃度P、含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液體積ν及含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液質(zhì)量m帶 入以下公式計(jì)算
Cx= ( P . ν X I(TfVm) X 100
X代表待測(cè)鉛元素； C x代表含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)鉛元素的質(zhì)量濃度； P代表鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度； ν代表含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的體積； m代表含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的質(zhì)量。得到含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)鉛元素的質(zhì)量濃度，計(jì)算得到待測(cè)鉛元素 的測(cè)定量、加標(biāo)回收率見表2 表2鉛元素的測(cè)定量、回收率
從表中可以看出，測(cè)定的鉛元素的加標(biāo)回收率在91% 96%之間。根據(jù)加標(biāo)回收率結(jié) 果，表明本測(cè)定方法的準(zhǔn)確度很好。實(shí)施例3
步驟1 配制含鉛的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液
稱取0. 5克待測(cè)的含鉛鈹鋁合金樣品和5毫升20%的氫氧化鈉溶液置于聚四氟乙烯塑 料燒杯中，在低溫下溶解，待測(cè)的含鉛鈹鋁合金樣品分解完全后，滴加少量30%的過(guò)氧化氫 進(jìn)行氧化，氧化完畢后加熱分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻得到混合溶液，加入30毫升濃度為 50%的鹽酸和10毫升濃度為50%的硝酸，酸化后轉(zhuǎn)移到玻璃燒杯中，加熱至溶液完全清亮， 冷卻后移入到容量瓶中，用水稀釋到100毫升，搖勻得到含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液； 步驟2 繪制鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1150W ；激發(fā)時(shí)間20秒；霧化 器壓力22PSI ；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速110R/S。在以上工作條件下，取鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液放在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)， 讀取鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度，以鉛元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度 為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，如圖3所示。步驟3 鉛元素富集分離
吸取步驟1制得的含鉛待測(cè)鈹鋁合金溶液20毫升于150毫升分液漏斗中，加酒石酸納 (20%) 10毫升，亞硫酸鈉(10%) 10毫升，滴加百里酚蘭3滴，搖勻，用氨水中和至溶液變?yōu)樗{(lán) 色，過(guò)量2毫升，加二硫腙-三氯甲烷(0. 01%)20毫升，震蕩1分鐘，靜置分層，棄去水相，再 用50毫升稀氨水(1 :100)，洗劑有機(jī)相一次，棄去水相。加20毫升(1 2)的鹽酸溶液于有 機(jī)相中，震蕩1分鐘，靜置分層，將水相放入25毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。步驟4:樣品檢測(cè)
設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1150W ；激發(fā)時(shí)間20秒；霧化 器壓力22PSI ；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速110R/S。將步驟3得到的鉛富集溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)并記錄鉛元素的 發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)步驟2得到的鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得鉛元素的質(zhì)量濃度P，將鉛元素 的質(zhì)量濃度P、含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液體積ν及含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液質(zhì)量m帶 入以下公式計(jì)算
Cx= ( P . ν X I(TfVm) X 100
X代表待測(cè)鉛元素； C x代表含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)鉛元素的質(zhì)量濃度； P代表鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度； ν代表含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的體積； m代表含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的質(zhì)量。
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重復(fù)數(shù)次測(cè)定，統(tǒng)計(jì)得到含鉛鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中待測(cè)鉛元素的質(zhì)量濃度、 標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，見表3
表3鉛元素的質(zhì)量濃度、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
從表中可以看出，測(cè)定的鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都比較小。表明本方法精 確性好。 本發(fā)明通過(guò)采用特殊的萃取富集分離手段，將鈹鋁合金中的微量的鉛同其它共存 干擾元素分離，并且富集數(shù)十倍，有效地提高了鉛元素的測(cè)定靈敏度及準(zhǔn)確度，通過(guò)實(shí)施例 中的測(cè)定結(jié)果，其較小的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表明方法的精確性較好，測(cè)定濃度小表明方法測(cè)定 靈敏度高，加標(biāo)回收率好表明方法準(zhǔn)確度高。
權(quán)利要求
一種鈹鋁合金中雜質(zhì)元素鉛的分析檢測(cè)方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施步驟1配制鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液按照質(zhì)量比為0.5 1.0100稱取待測(cè)的鈹鋁合金樣品和濃度為20%的氫氧化鈉溶液置于聚四氟乙烯塑料燒杯中，在低溫下溶解，待鈹鋁合金樣品分解完全后，滴加少量濃度為30％的過(guò)氧化氫進(jìn)行氧化，氧化完畢后加熱分解過(guò)量的過(guò)氧化氫，冷卻得到混合溶液，按照體積比為5 1030 5010 20稱取混合溶液、濃度為50%的鹽酸和濃度為50%的硝酸，混合酸化后轉(zhuǎn)移到玻璃燒杯中，加熱至溶液完全清亮，冷卻后移入到容量瓶中，用水稀釋，搖勻得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液；步驟2繪制鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1150W 1250W；激發(fā)時(shí)間紫外區(qū)20 30秒；霧化器壓力22 28PSI；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速110 120R/S，在以上工作條件下，將鉛元素標(biāo)準(zhǔn)溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)，讀取鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度，以鉛元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；步驟3鉛元素富集分離吸取步驟1制得的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液10～20毫升置于150毫升分液漏斗中，滴加濃度為20%的酒石酸納、濃度為10%的亞硫酸鈉及百里酚蘭，搖勻，用氨水中和至溶液變?yōu)樗{(lán)色，滴加濃度為0.01%的二硫腙 三氯甲烷，震蕩1～2分鐘，靜置分層，棄去水相，將有機(jī)相用濃度為0.9% 1%的稀氨水清洗一次，再棄去水相，在有機(jī)相中滴加濃度為30% 35%的鹽酸溶液，震蕩1～2分鐘，靜置分層，將分層后的水相放入容量瓶中，稀釋，得到富集分離后的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液；步驟4樣品檢測(cè)設(shè)置等離子體發(fā)射光譜儀儀器工作參數(shù)為激發(fā)功率1150W 1250W；激發(fā)時(shí)間紫外區(qū)20 30秒；霧化器壓力22 28PSI；蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速110 120R/S，在以上工作條件下，將步驟3得到的富集分離后的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)并測(cè)得鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)步驟2得到的鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得與鉛元素發(fā)射強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度ρ，計(jì)算得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度Cx。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈹鋁合金中雜質(zhì)元素鉛的分析檢測(cè)方法，其特征在于，所述 的步驟4計(jì)算得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度Cx，具體按照以下步驟實(shí) 施將鉛元素的質(zhì)量濃度P、待測(cè)樣品溶液體積ν及待測(cè)樣品溶液質(zhì)量m帶入以下公式計(jì)算Cx= ( P . ν Xl(TfVm) X 100，X代表鉛元素； C x代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度； P代表鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度P ； ν代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的體積；m代表鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液的質(zhì)量； 得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度Cx。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種鈹鋁合金中雜質(zhì)元素鉛的分析檢測(cè)方法，配制鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液，繪制鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，鉛元素富集分離，將富集分離后的鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液在等離子體發(fā)射光譜儀上進(jìn)行激發(fā)并測(cè)得鉛元素的發(fā)射強(qiáng)度，根據(jù)鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得鈹鋁合金標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度ρ，計(jì)算得到鈹鋁合金待測(cè)樣品溶液中鉛元素的質(zhì)量濃度Cx。本發(fā)明方法，填補(bǔ)了鈹鋁合金材料中雜質(zhì)元素鉛的分析檢測(cè)方法的空白，采用等離子體發(fā)射光譜法分析，具有快速、干擾較少、精密度好、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，滿足鈹鋁合金材料中雜質(zhì)元素鉛的測(cè)定要求，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，一致、重現(xiàn)性好。
文檔編號(hào)G01N21/73GK101929959SQ20101017084
公開日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2010年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月13日
發(fā)明者張興榮, 楊希文, 王潔 申請(qǐng)人:中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第十二研究所