專利名稱：：煙草水分檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作及烘箱校準(zhǔn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種煙草水分檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作方法及將其用于校準(zhǔn)烘箱的步驟或方法。
背景技術(shù)：
：自打葉復(fù)烤技術(shù)推廣以來，國內(nèi)外的煙草加工制造業(yè)發(fā)展迅速，檢測手段及評價手段越來越健全，國內(nèi)外客戶對煙草水分的檢測都比較重視?！昂嫦浞ā笔菧y定煙葉水分最經(jīng)典的方法，它不但應(yīng)用廣泛而且是目前唯一的水分測定仲裁法。但由于各地的檢測條件有所不同，且國家標(biāo)準(zhǔn)與國際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)在檢測方法及結(jié)果上也存在著根本的不同，所以檢測結(jié)果差異性比較大。由于在煙葉化學(xué)成分分析的所有結(jié)果中均要涉及水分的影響，所以水分測定值準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到煙葉化學(xué)成分檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T31-1996《煙草及煙草制品試樣的制備和水份測定烘箱法》要求同一煙葉樣品水分的兩次平行測定結(jié)果絕對值之總差不應(yīng)大于0.10%。這個要求比起測定卷煙水分時的誤差0.30%嚴(yán)格了許多.操作起來有相當(dāng)大的難度。許多同行反映很難達(dá)到該精度要求。根據(jù)以前行業(yè)內(nèi)共同實驗的統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明，對于同一個煙葉或卷煙樣品用不同型號的烘箱所測定的水分結(jié)果是不一致的，有的還相差較大，嚴(yán)重影響檢測數(shù)據(jù)的可比性。國際檢測標(biāo)準(zhǔn)(即慢速烘箱測定110士2°C，烘烤3小時15分鐘)和國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)(慢速烘箱測定為100士2°C，烘烤2小時)兩種檢測方法由于烘烤溫度和烘烤時間的不同，導(dǎo)致了檢測結(jié)果必然無可比性，在經(jīng)過大量實驗數(shù)據(jù)對比后，得出同一煙葉水分檢測樣品在兩種標(biāo)準(zhǔn)的檢測結(jié)果下水分差值為2%。國內(nèi)利用烘箱法檢測水分，只停留在對溫度的設(shè)定和時間的控制上，而國際上對煙草水分的檢測，除利用烘箱法檢測外，還采用標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法對烘箱進(jìn)行校對評價，這是目前評價烘箱準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的最好辦法，如國際上PM、BAT、JTI、ITG、GALLAHER、HAGGAR、ALTADIS等煙草公司，他們無論在任何廠家加工，都要采用他們自己制作的標(biāo)準(zhǔn)樣品對烘箱進(jìn)行校對，以此來肯定廠家的加工能力。而到目前為止，國內(nèi)還沒有任何一家企業(yè)和單位可以獨(dú)立制作標(biāo)準(zhǔn)樣品，無疑在烘箱的校對方面缺乏重要的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。因此，若能獨(dú)立開發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品并推廣應(yīng)用到全國各大煙草企業(yè)，就可以統(tǒng)一全國不同型號烘箱的校準(zhǔn)率。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的克服上述現(xiàn)有技術(shù)問題，提供一種煙草水分檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作方法及將其用于校準(zhǔn)烘箱的方法或步驟，以統(tǒng)一全國不同型號烘箱的校準(zhǔn)率和提高水分檢測的準(zhǔn)確性，滿足實際生產(chǎn)要求。解決本發(fā)明煙草水分檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作方法技術(shù)問題的方式是在投料等級僅為同一地區(qū)同一個等級時，在打包預(yù)壓處煙箱中取樣，將樣品除去雜物，進(jìn)行梗葉分離，剔除煙梗，取葉片以旋風(fēng)式磨機(jī)粉碎，過篩，采用分樣器混合均勻后，收集封存在密封容器中，排出空氣，避光保存一段時間后，將樣品充分混合均勻，按照“烘箱法”，用烘箱對樣品進(jìn)行檢測，然后計算所測樣品的平均含水率，該平均值就確定為標(biāo)準(zhǔn)含水率，所制得的樣品即為標(biāo)準(zhǔn)樣品。所述的過篩為過3mm孔徑篩。所述方法中過篩后粒度在規(guī)定粒度以下部分占95%以上。所述一段時間為七天至一個月。所述制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品用潔凈干燥的樣品袋/瓶分裝，用專用封口機(jī)封口密封，每袋120士10g，放置在干燥背陰處保存。所述標(biāo)準(zhǔn)樣品在混合和分裝過程中，不允許用手直接接觸樣品。所述密封后的標(biāo)準(zhǔn)樣品在18°C-25°C，相對濕度45%-65%的條件下保存。用上述方法制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)慢速烘箱的應(yīng)用，其特征在于校準(zhǔn)慢速烘箱步驟是按“烘箱法”對待測樣品進(jìn)行含水率檢測，所有慢速烘箱都進(jìn)行校準(zhǔn)樣品的檢測，填寫樣品測試水份報告，計算該烘箱所有校準(zhǔn)樣品的含水率的平均值，若校準(zhǔn)樣品含水率平均值大于標(biāo)準(zhǔn)含水率，則調(diào)低烘箱溫度，反之則調(diào)高烘箱溫度，待調(diào)節(jié)后的烘箱溫度在IOO0C士0.1°C穩(wěn)定后，再干燥2-2.1小時，冷卻15-25分鐘后，再次利用校準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，烘烤后的校準(zhǔn)樣品含水率在標(biāo)準(zhǔn)含水率的絕對值為0.的范圍內(nèi)。用上述方法制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)快速烘箱的應(yīng)用，其特征在于校準(zhǔn)快速烘箱步驟是按“烘箱法”對待測樣品進(jìn)行含水率檢測，所有快速烘箱，又稱布雷本德，都進(jìn)行校準(zhǔn)樣品的檢測，填寫樣品測試水份報，計算該烘箱所有校準(zhǔn)樣品的含水率的平均值，若校準(zhǔn)樣品含水率平均值大于標(biāo)準(zhǔn)含水率，則調(diào)低烘箱溫度，反之則調(diào)高烘箱溫度，待調(diào)節(jié)后的烘箱溫度在120°C士1°C穩(wěn)定后，再干燥20-25分鐘，再次利用校準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，烘烤后的校準(zhǔn)樣品含水率在標(biāo)準(zhǔn)含水率的絕對值為0.的范圍內(nèi)。本發(fā)明有效地規(guī)范和統(tǒng)一行業(yè)內(nèi)用于水分檢測和烘箱校對的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并可用于評價烘箱的準(zhǔn)確性，統(tǒng)一行業(yè)內(nèi)烘箱的標(biāo)定范圍，且能普遍提高行業(yè)內(nèi)烘箱的準(zhǔn)確性及檢測水分的穩(wěn)定性。在現(xiàn)有基礎(chǔ)上，進(jìn)一步完善具有自主知識產(chǎn)權(quán)的內(nèi)部檢測樣品的制作及烘箱校準(zhǔn)方法。本發(fā)明更加深入準(zhǔn)確地對全國各地區(qū)烘箱校準(zhǔn)的差異性和相似性進(jìn)行研究，拓寬標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用范圍；為卷煙企業(yè)提供統(tǒng)一穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)樣品，減少工業(yè)企業(yè)因使用不同型號的烘箱而導(dǎo)致所測定的水分結(jié)果不一致的情況，從而保持卷煙配方的穩(wěn)定；加強(qiáng)實驗室基礎(chǔ)建設(shè)，同時提高相關(guān)技術(shù)人員的素質(zhì)；提高公司的產(chǎn)品質(zhì)量水平，增加產(chǎn)品附加值，提升效益。圖1是烘箱中樣品在上層的擺放方法。圖2是烘箱中樣品在下層的擺放方法。圖中有十字的圓圈為T1、T2、T3、T4、T5、T6、T7、T8為校準(zhǔn)樣品。具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。本發(fā)明采用以下方法制作煙草水分檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品在生產(chǎn)加工過程中，當(dāng)投料等級僅為同一地區(qū)同一個等級時，在打包預(yù)壓處煙箱中取樣，將樣品除去雜物，進(jìn)行梗葉分離，剔除煙梗，取葉片以旋風(fēng)式磨機(jī)粉碎，過3mm孔徑篩，篩后粒度在規(guī)定粒度以下部分占95%以上。采用分樣器混合均勻后，收集封存在密封容器中，排出空氣，待七天至一個月后，將樣品充分混合均勻，按照“烘箱法”用所有烘箱分別對樣品進(jìn)行檢測，然后計算所測樣品的平均含水率，該平均值就確定為標(biāo)準(zhǔn)含水率。將剩余樣品用潔凈干燥的樣品袋分裝，排除空氣，用專用封口機(jī)封口密封，每瓶120士10g，放置在干燥背陰的處保存。樣品在混合和分裝過程中，不允許用手直接接觸樣品。密封后的樣品在18-25°C，相對濕度45%-65%的條件下保存。制作好標(biāo)準(zhǔn)樣品后采用以下步驟對烘箱進(jìn)行校準(zhǔn)1)慢速烘箱烘烤利用校準(zhǔn)樣品按“烘箱法”對待測樣品進(jìn)行含水率檢測。樣品擺放方法如附圖所示，樣品擺放至少間隔一個空位，圖中Tl、T2、T3、T4、T5、T6、T7、T8為校準(zhǔn)樣品。除校準(zhǔn)樣品以外的聽號盒不能為空，滿足烘箱的容積率，每次檢測至少4盒樣品。2)快速烘箱(布雷本德)烘烤利用校準(zhǔn)樣品按“烘箱法”對待測樣品進(jìn)行含水率檢測。每次檢測至少4盒樣品。3)所有快慢速烘箱都必須進(jìn)行校準(zhǔn)樣品的檢測，填寫《樣品測試水份報告》。4)計算該烘箱所有校準(zhǔn)樣品的含水率的平均值。5)若校準(zhǔn)樣品含水率平均值大于標(biāo)準(zhǔn)含水率，則調(diào)低烘箱溫度，反之則調(diào)高烘箱溫度。6)待調(diào)節(jié)后的慢速烘箱溫度在100°C士0.1°C、快速烘箱溫度在120°C士1°C穩(wěn)定后，再次利用校準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，烘烤后的校準(zhǔn)樣品含水率在標(biāo)準(zhǔn)含水率的絕對值為0.1%的范圍內(nèi)。按“烘箱法，，對待測樣品進(jìn)行含水率檢測，所有慢速烘箱都進(jìn)行校準(zhǔn)樣品的檢測，填寫《樣品測試水份報告》，計算該烘箱所有校準(zhǔn)樣品的含水率的平均值，若校準(zhǔn)樣品含水率平均值大于標(biāo)準(zhǔn)含水率，則調(diào)低烘箱溫度，反之則調(diào)高烘箱溫度，待調(diào)節(jié)后的烘箱溫度在IOO0C士0.rc穩(wěn)定后，再次利用校準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，烘烤后的校準(zhǔn)樣品含水率在標(biāo)準(zhǔn)含水率的絕對值為0.的范圍內(nèi)。按“烘箱法”對待測樣品進(jìn)行含水率檢測，所有快速烘箱都進(jìn)行校準(zhǔn)樣品的檢測，填寫《樣品測試水份報告》，計算該烘箱所有校準(zhǔn)樣品的含水率的平均值，若校準(zhǔn)樣品含水率平均值大于標(biāo)準(zhǔn)含水率，則調(diào)低烘箱溫度，反之則調(diào)高烘箱溫度，待調(diào)節(jié)后的烘箱溫度在120°C士1°C穩(wěn)定后，再次利用校準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，烘烤后的校準(zhǔn)樣品含水率在標(biāo)準(zhǔn)含水率的絕對值為0.的范圍內(nèi)。均勻性和穩(wěn)定性檢驗隨機(jī)抽取樣品，進(jìn)行均勻性檢驗。采用烘箱法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品水分，取樣量為IOg士0.003g。分析結(jié)果經(jīng)方差分析檢驗，樣品的均勻性好。經(jīng)長期的監(jiān)控，證明穩(wěn)定性良好。今后將繼續(xù)檢驗，如發(fā)生量值變化，將隨時準(zhǔn)備重新選樣標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度每種成份的標(biāo)準(zhǔn)值由10次以上檢測的結(jié)果共同定值。每種成份全部獨(dú)立測量數(shù)據(jù)的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，以延伸不確定度作為不確定度。標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度見表1。表1定值成份、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>使用注意事項1)樣品用后密封、避光、在18°C-25°C保存。2)使用時以100°C烘干2小時的重量為準(zhǔn)。3)使用時每次都檢測含水率。4)每年用菲莫水分樣品進(jìn)行校對，并認(rèn)真記錄。5)每次檢測間隔20盒樣品帶2盒標(biāo)準(zhǔn)樣，且每次檢測誤差控制在5%范圍以內(nèi)。超出規(guī)定范圍則視此次檢測失敗，須重新檢測。6)有效期限制1年。權(quán)利要求一種煙草水分檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作方法，其特征在于在投料等級僅為同一地區(qū)同一個等級時，在打包預(yù)壓處煙箱中取樣，將樣品除去雜物，進(jìn)行梗葉分離，剔除煙梗，取葉片以旋風(fēng)式磨機(jī)粉碎，過篩，采用分樣器混合均勻后，收集封存在密封容器中，排出空氣，避光保存一段時間后，將樣品充分混合均勻，按照“烘箱法”，用烘箱對樣品進(jìn)行檢測，然后計算所測樣品的平均含水率，該平均值就確定為標(biāo)準(zhǔn)含水率，所制得的樣品即為標(biāo)準(zhǔn)樣品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作方法，其特征在于所述的過篩為過3mm孔徑篩。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作方法，其特征在于所述方法中過篩后粒度在規(guī)定粒度以下部分占95%以上。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述一段時間為七天至一個月。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制作方法，其特征在于所述制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品用潔凈干燥的樣品袋/瓶分裝，用專用封口機(jī)封口密封，每袋120士10g，放置在干燥背陰處保存。6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的制作方法，其特征在于所述標(biāo)準(zhǔn)樣品在混合和分裝過程中，不允許用手直接接觸樣品。7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的制作方法，其特征在于所述密封后的標(biāo)準(zhǔn)樣品在180C_25°C，相對濕度45%-65%的條件下保存。8.用權(quán)利要求1所述方法制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)慢速烘箱的應(yīng)用，其特征在于校準(zhǔn)慢速烘箱步驟是按“烘箱法”對待測樣品進(jìn)行含水率檢測，所有慢速烘箱都進(jìn)行校準(zhǔn)樣品的檢測，填寫樣品測試水份報告，計算該烘箱所有校準(zhǔn)樣品的含水率的平均值，若校準(zhǔn)樣品含水率平均值大于標(biāo)準(zhǔn)含水率，則調(diào)低烘箱溫度，反之則調(diào)高烘箱溫度，待調(diào)節(jié)后的烘箱溫度在100°C士0.1°C穩(wěn)定后，再干燥2-2.1小時，冷卻15-25分鐘后，再次利用校準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，烘烤后的校準(zhǔn)樣品含水率在標(biāo)準(zhǔn)含水率的絕對值為0.的范圍內(nèi)。9.用權(quán)利要求1所述方法制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為校準(zhǔn)快速烘箱的應(yīng)用，其特征在于校準(zhǔn)快速烘箱步驟是按“烘箱法”對待測樣品進(jìn)行含水率檢測，所有快速烘箱，又稱布雷本德，都進(jìn)行校準(zhǔn)樣品的檢測，填寫樣品測試水份報，計算該烘箱所有校準(zhǔn)樣品的含水率的平均值，若校準(zhǔn)樣品含水率平均值大于標(biāo)準(zhǔn)含水率，則調(diào)低烘箱溫度，反之則調(diào)高烘箱溫度，待調(diào)節(jié)后的烘箱溫度在120°C士1°C穩(wěn)定后，再干燥20-25分鐘，再次利用校準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)，烘烤后的校準(zhǔn)樣品含水率在標(biāo)準(zhǔn)含水率的絕對值為0.的范圍內(nèi)。全文摘要本發(fā)明涉及一種煙草水分檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作方法及將其用于校準(zhǔn)烘箱的步驟，其特征是在投料等級僅為同一地區(qū)同一個等級時，在打包預(yù)壓處煙箱中取樣，將樣品除去雜物，進(jìn)行梗葉分離，剔除煙梗，取葉片以旋風(fēng)式磨機(jī)粉碎，過篩，采用分樣器混合均勻后，收集封存在密封容器中，排出空氣，一段時間后，將樣品充分混合均勻，按照“烘箱法”用所有烘箱分別對樣品進(jìn)行檢測，然后計算所測樣品的平均含水率，該平均值就確定為標(biāo)準(zhǔn)含水率，所制得的樣品即為標(biāo)準(zhǔn)樣品，用所制得的標(biāo)準(zhǔn)樣品按照烘箱法校準(zhǔn)烘箱。本發(fā)明有效地規(guī)范和統(tǒng)一行業(yè)內(nèi)用于水分檢測和烘箱校對的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并可用于評價烘箱的準(zhǔn)確性，統(tǒng)一行業(yè)內(nèi)烘箱的標(biāo)定范圍，且能普遍提高行業(yè)內(nèi)烘箱的準(zhǔn)確性及檢測水分的穩(wěn)定性。文檔編號G01N25/56GK101806683SQ20101013736公開日2010年8月18日申請日期2010年4月1日優(yōu)先權(quán)日2010年4月1日發(fā)明者劉芳,卓泳旭,古麗卿,寸樹標(biāo),張嘉璽,李麗,李宇婷,段紅芳,王躍武,袁仕信,高子然申請人:云南省煙草煙葉公司