專利名稱：一種氣相色譜分離檢測裝置及其方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣相色譜填充柱分離氬氮的方法，主要用于地震地下流體混合氣 體自動(dòng)檢測系統(tǒng)，屬于氣相色譜填充柱分離方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有的色譜分離技術(shù)中，氧、氬、氮是一組填充柱難以直接分離的樣品成分，單 獨(dú)分離氬、氮會(huì)受氧氣峰的干擾，氧、氬、氮的分離一般需要填充柱在超低溫條件下或超長 填充柱分離，為此會(huì)影響自動(dòng)氣相色譜儀器結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性。目前，需要對(duì)地震地下流體混合氣體中含有的氬氮混合氣體進(jìn)行測定。但是由于 現(xiàn)有技術(shù)的常溫填充柱色譜分離技術(shù)中難以直接分離氧、氬、氮樣品成分；如果采用超低溫 條件下的填充柱或超長填充柱，則需要采用特定的色譜儀器或更換填充柱。超低溫條件下 的填充柱或超長填充柱的老化程度很快，經(jīng)常需要更新，但是現(xiàn)有技術(shù)的色譜分離裝置拆 卸不夠方便。綜上所述，本領(lǐng)域缺乏一種技術(shù)方案，該方案不但要解決氬、氮的分離氧峰干擾的 難題，進(jìn)一步的目的是要改善組分的分離度，增長分離色譜柱的使用壽命。因此，本領(lǐng)域迫切需要一種能夠提高成功分離氬、氮?dú)怏w，且能增長氣相色譜柱的 使用壽命的氣相色譜分離檢測裝置，該裝置拆卸方便，易于老化更新，能免除頻繁更新色譜 柱的麻煩。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一目的在于獲得一種能夠提高成功分離氬氮?dú)怏w、且能增長氣相色譜 柱的使用壽命的氣相色譜分離檢測裝置，該裝置拆卸方便，易于老化更新，免除了頻繁更新 色譜柱的麻煩。本發(fā)明的第二目的在于在于獲得一種能夠提高成功分離氬氮?dú)怏w、且能增長氣相 色譜柱的使用壽命的氣相色譜分離檢測方法。本發(fā)明的第三目的在于獲得一種本發(fā)明的氣相色譜分離檢測裝置的用途。在本發(fā)明的第一方面，提供了一種氣相色譜分離檢測裝置，所述裝置包括依序連 接的進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、以及檢測系統(tǒng)，所述分離系統(tǒng)依序包括-氧化催化單元、-設(shè)在所述氧化催化單元下游的水分吸附單元、以及-設(shè)在所述水分吸附單元下游的分離柱。在本發(fā)明的第二方面，提供一種氣相色譜分離檢測方法，所述方法包括如下步 驟(a)含有氧氣的氬氮混合氣體樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入以氫氣為載氣的氣相色譜分 離系統(tǒng)中的氧化催化單元；
(b)在氧化催化單元中，氧氣在氧化催化劑和氫氣氛圍存在下催化形成水分；(c)步驟(b)的水分在水分吸附單元中進(jìn)行吸附，得到分離氧氣的氬氮混合氣體；(d)步驟(c)中的分離氧氣的氬氮混合氣體在分離柱中進(jìn)行分離，然后在檢測系 統(tǒng)中測定氬、氮的含量。在本發(fā)明的第三方面，提供一種本發(fā)明的氣相色譜分離檢測裝置的用途，用于分 析地震地下流體的氬氮混合氣體的分析。


圖1為本發(fā)明的氣相色譜分離檢測裝置的具體實(shí)施方式
，其中示出了氣相色譜填 充柱氬氮分離和檢測裝置的連接示意圖。圖2為實(shí)施例2的分離色譜圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明人經(jīng)過廣泛而深入的研究，通過改進(jìn)制備工藝，獲得了一種氣相色譜填充 柱分離氬、氮的裝置及其方法，可應(yīng)用于監(jiān)測地震地下流體混合氣體中的氬、氮。該方法 和裝置以氫氣為載氣，在氣相色譜填充柱之前增加了催化氧化裝置(例如一根活性鈀催化 管)以及吸附單元(例如水分吸附陷阱)，通過催化劑(例如活性鈀催化管中的活性鈀催化 劑)將樣品中的氧催化成水，克服了氧氬難分離的問題，其后吸附水分(例如在常溫水分吸 附陷阱中)，從而使樣品中的氬、氮能有效的在恒溫的分子篩填充柱中得到分離，這種方法 不僅成功的分離了地下流體混合氣體中的氬、氮，且增長了連續(xù)自動(dòng)氣相色譜儀器中分子 篩色譜柱的使用壽命，同時(shí)拆卸方便，易于老化更新，從而免除了頻繁更新色譜柱的麻煩。 在此基礎(chǔ)上完成了本發(fā)明。在本文中，所述的“水分吸附陷阱”是指用于裝載吸附劑的裝置。通常水分吸附陷 阱必須具有適當(dāng)?shù)娜莘e，內(nèi)填分子篩，所述分子篩在使用前通過載氣經(jīng)過高溫老化。所述 “高溫老化”是指在100°C 350°C溫度范圍內(nèi)，分子篩通過干燥氣體2 4小時(shí)，將分子篩 恢復(fù)到可吸附水分狀態(tài)的過程。所述干燥氣體例如為氫氣、氦氣、氮?dú)饣蚱浣M合。在本文中，所述的“室溫”根據(jù)環(huán)境溫度而定，通常是25°C。進(jìn)樣系統(tǒng)本發(fā)明的進(jìn)樣系統(tǒng)用于將樣品注入氣相色譜分離系統(tǒng)。所述樣品為含有氧氣的氬 氮混合氣體樣品，特別是地下流體混合氣體中含有的氬氮混合氣體；具體地為地震地下流 體混合氣體中含有的氬氮混合氣體。因此，所述進(jìn)樣系統(tǒng)可以采用傳統(tǒng)的氣體進(jìn)樣裝置，只 要不對(duì)本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可。分離系統(tǒng)在現(xiàn)有的色譜分離技術(shù)中，氧、氬、氮是一組填充柱難以直接分離的樣品成分，單 獨(dú)分離氬、氮會(huì)受氧氣峰的干擾，氧、氬、氮的分離一般需要填充柱在超低溫條件下或超長 填充柱分離，為此會(huì)影響自動(dòng)氣相色譜儀器結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性。為了克服上述問題，發(fā)明人提供以下一種分離系統(tǒng)所述分離系統(tǒng)依序包括氧 化催化單元、設(shè)在所述氧化催化單元下游的水分吸附單元、以及設(shè)在所述水分吸附單元下 游的分離柱。所述“依序”是指從上游到下游的順序。通常以進(jìn)樣系統(tǒng)作為上游，以檢測系統(tǒng)作為下游。所述分離系統(tǒng)采用氫氣為載氣。所述載氣可以由氫氣裝置提供，所述氫氣裝置與 分離系統(tǒng)的連接關(guān)系對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員是已知的。本發(fā)明還提供優(yōu)選的實(shí)施例(1)氧化催化單元具體地，所述氧化催化單元選自活性鈀催化管、鈀A型分子篩催化管或401脫氧催化管。在一優(yōu)選例中，所述氧化催化單元為活性鈀催化管。所述活性鈀催化管中裝填活 性鈀催化劑。所述活性鈀催化劑由市售或按傳統(tǒng)方法制得的鈀催化劑經(jīng)過活化而得到。在 一優(yōu)選例中，所述活性鈀催化劑的活化條件為將鈀催化劑在250°C 300°C條件下，連續(xù) 通入流量30ml/min 40ml/min的氫氣3小時(shí) 4小時(shí)進(jìn)行活化得到。所述活性鈀催化管的裝填方法沒有具體限制，例如通過在例如不銹鋼管中裝填活 性鈀催化劑的方法得到；例如GB/T14605-93《氧氣中微量氬、氮和氪的測定氣相色譜法》文 獻(xiàn)所記載的。所述鈀催化劑、鈀A型分子篩、401脫氧催化管均可以市售獲得，例如可以通過色 譜耗材經(jīng)銷公司購得。所述401脫氧催化管可采用GB/T14605-93《氧氣中微量氬、氮和氪 的測定氣相色譜法》中所用的脫氧催化管。(2)水分吸附單元具體地，所述水分吸附單元選自水分吸附陷阱。所述水分吸附陷阱可以是內(nèi)填分 子篩的水分吸附陷阱。所述水分吸附陷阱可以通過市售購得，例如從色譜耗材經(jīng)銷公司購得；也可以通 過在不銹鋼管中裝填分子篩方法制備得到，例如GB/T14605-93《氧氣中微量氬、氮和氪的測 定氣相色譜法》文獻(xiàn)所記載的。(3)分離柱具體地，所述分離柱采用分子篩填充柱。所述分離柱可以市售獲得，例如色譜耗材 經(jīng)銷公司；也可以通過在不銹鋼管中填充分子篩方法制備得到，例如GB/T14605-93《氧氣 中微量氬、氮和氪的測定氣相色譜法》文獻(xiàn)所記載的。為了達(dá)到分離氧、氬、氮的目的，現(xiàn)有技術(shù)中的分離柱需要采用超低溫條件下的填 充柱或超長填充柱。而在本發(fā)明中，由于采用了特定的氧化催化單元和水分吸附單元組合， 因此本發(fā)明的分離柱可以采用超低溫條件下的填充柱或超長填充柱以外的普通填充柱，例 如13X分子篩填充柱、5A分子篩填充柱，柱長可以不超過3m;柱溫可以不低于80°C。所述 13X分子篩填充柱、5A分子篩填充柱為本領(lǐng)域常用的分子篩填充柱，可以通過市售獲得。在一優(yōu)選的具體實(shí)施方式
中，使用了活性鈀催化管與水分吸附陷阱的組合。所述 活性鈀催化管將樣品中的氧催化成水(氫載的作用下)，水在水分吸附陷阱中吸附，從而使 氧不出峰，氬和氮能得以輕而易舉的分離。如果不加水分吸附陷阱，由于氬和氮出峰比較相 近，在自動(dòng)連續(xù)分析中，分子篩色譜柱會(huì)隨著連續(xù)吸附水分的增加，色譜柱對(duì)兩組分的分離 效率會(huì)不斷下降，最終失效。雖然可以增加色譜柱的長度，能一定程度的改善兩者的分離 度，但是隨著增加催化水分的吸附量的增加，并延長色譜柱使用壽命，但最終不能解決色譜 柱分離效率逐漸下降的實(shí)際問題?；诖?，在活性鈀催化管與分離柱之間增加了一根水分吸附陷阱，內(nèi)填高溫老化后的分子篩，放置于室溫環(huán)境下，當(dāng)氣體組分通過時(shí)，不但起到了 預(yù)分離的效果，同時(shí)比較容易吸附水分，防止分離柱直接接觸水分而影響分離效率，且由于 這種水分吸附陷阱拆卸非常方便，易于老化更新，從而免除了頻繁更新分離柱的麻煩。為了更有利于吸附水分且更換方便，有效的保護(hù)分離柱，本發(fā)明還提供以下的優(yōu) 選
具體實(shí)施例方式具體地，所述水分吸附單元的溫度低于所述氧化催化單元和所述分離柱 的溫度。所述溫度是指環(huán)境溫度；具體地，所述水分吸附單元的溫度是指所述單元的環(huán)境溫 度；所述氧化催化單元的溫度是指所述單元的環(huán)境溫度；所述分離柱的溫度是指分離柱的 環(huán)境溫度。氧化催化單元(例如活性鈀催化管)及其分離柱放置在相對(duì)高溫的環(huán)境中，而 水分吸附單元(水分吸附陷阱)放置的環(huán)境溫度為較低溫度(例如室溫)。更具體地，所述水分吸附單元的溫度為0 45°C之間；更優(yōu)選20°C 30°C之間。更具體地，所述氧化催化單元的溫度為60°C 120°C之間；更優(yōu)選60°C 100°C之 間。更具體地，所述分離柱的溫度為室溫 80°C之間；更優(yōu)選50°C 60°C之間。所述氧化催化單元與分離柱之間可以有溫度差，也可以沒有溫度差，只要對(duì)本發(fā) 明的發(fā)明目的不產(chǎn)生影響即可。所述水分吸附單元與氧化催化單元的溫度差可以在15°C 100°C之間，優(yōu)選 40°C 70°C之間。所述水分吸附單元與分離柱的溫度差可以在5°C 80°C之間，優(yōu)選20。C 40°C之 間。檢測系統(tǒng)本發(fā)明可以采用傳統(tǒng)的氬氮混合氣體的檢測系統(tǒng)，只要不對(duì)本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn) 生限制即可。具體地例如為熱導(dǎo)檢測器。所述熱導(dǎo)檢測器可以通過市售獲得。氣相代譜分離或檢測裝置及其方法上述的進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)可以組合而解決本領(lǐng)域中一直亟需解決的 氬、氮的分離氧峰干擾的難題，它還可以進(jìn)一步改善組分的分離度，增長分離色譜柱的使用
壽命o具體地，本發(fā)明提供以下一種氣相分離檢測裝置的實(shí)施方式一種氣相色譜分離 或檢測裝置，所述裝置包括依序連接的進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、以及檢測系統(tǒng)，所述分離系統(tǒng) 依序包括氧化催化單元、設(shè)在所述氧化催化單元下游的水分吸附單元、以及設(shè)在所述水分 吸附單元下游的分離柱。在一具體實(shí)施方式
中，所述的氧化催化單元(活性鈀催化管)的上 游直接與進(jìn)樣系統(tǒng)連接，水分吸附單元(水分吸附陷阱)的上游一端與氧化催化單元(活 性鈀催化管)的下游連接，水分吸附單元(水分吸附陷阱)的下游的一端與分離柱的入口 連接。更具體地，本發(fā)明提供一種氣相色譜填充柱氬氮分離裝置，主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、活性鈀 催化管、水分吸附陷阱、分離柱以及檢測器構(gòu)成，進(jìn)樣系統(tǒng)與活性鈀催化管的入口連接，水 分吸附陷阱的一端與活性鈀催化管的出口連接，另一端與分離柱的入口連接，分離柱的出 口與檢測器連接。上述“氣相色譜分離檢測裝置”可以是氣相色譜分離裝置、氣相色譜檢測裝置或氣 相色譜分離裝置和檢測裝置。本發(fā)明并提供一種氣相色譜分離檢測方法，所述方法包括如下步驟(a)含有氧氣的氬氮混合氣體樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入以氫氣為載氣的氣相色譜分離系統(tǒng)中的氧化催 化單元；(b)在氧化催化單元中，氧氣在氧化催化劑和氫氣氛圍存在下催化形成水分；(c) 步驟(b)的水分在水分吸附單元中進(jìn)行吸附，得到分離氧氣的氬氮混合氣體；(d)步驟(c) 中的分離氧氣的氬氮混合氣體在分離柱中進(jìn)行分離，然后在檢測系統(tǒng)中測定氬、氮的含量。 在分離過程中，氫氣攜帶樣品氣經(jīng)進(jìn)樣系統(tǒng)首先進(jìn)入活性鈀催化管，在氫載氣的作用下，氧 被催化成水，再進(jìn)入在室溫環(huán)境下的水分吸附陷阱，樣品組分經(jīng)預(yù)分離，樣品氣中的水分被 水分吸附陷阱吸附，接著進(jìn)入分離柱進(jìn)行最后分離，最后進(jìn)入檢測器分析。具體地，所述步驟(a)中，所述含有氧氣的氬氮混合氣體為地震地下流體混合氣 體。所述氣體還可以是其它樣品氣體。具體地，所述步驟(b)中，所述氧化催化劑為活性鈀催化劑。氫氣為載氣，通過活 性鈀催化劑將樣品中的氧催化成水，然后由水分吸附陷阱吸附水分，這樣樣品中的氬、氮 能有效的在恒溫分子篩填充柱中得到分離。更具體地，所述步驟(b)中，催化溫度優(yōu)選在 60°C _120°C之間，更優(yōu)選 60°C -100°C之間。具體地，所述步驟(c)中，采用的吸附裝置為水分吸附陷阱。水分吸附陷阱內(nèi)填分 子篩，用以改善氬、氮的分離度，防止催化后的水分直接進(jìn)入分離柱，連續(xù)進(jìn)入水分后可能 使分離柱對(duì)氬、氮的分離失效。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，樣品如果經(jīng)活性鈀催化后直接連接分子篩色譜 柱，隨分子篩吸附水分會(huì)加速色譜柱的失效。增加水分吸附陷阱可以吸附樣品當(dāng)中的水分， 防止分離柱吸收水分過量后，分離效率不斷下降，壽命減短。具體地，所述步驟(c)中的吸附溫度低于步驟(b)中的催化溫度和步驟(d)中的 分離溫度，優(yōu)選地所述吸附溫度為室溫。在一個(gè)具體實(shí)施方式
中，活性鈀催化管及其分離柱 放置在相對(duì)高溫環(huán)境中，而大吸附陷阱放置的環(huán)境溫度為室溫，從而有利于吸附水分且更 換方便，有效的保護(hù)了分離柱。具體地，所述的活性鈀催化管與分離柱放置在加熱裝置內(nèi) (例如加熱爐的爐膛)，設(shè)置溫度高于環(huán)境溫度，而所述的水分吸附陷阱通過管路連接放置 在爐膛外的室溫環(huán)境下，這種低溫環(huán)境有利于大吸附陷阱吸收樣品氣當(dāng)中的水分，且有預(yù) 分離效果。具體地，所述步驟(d)中，采用的分離裝置為恒溫分子篩填充柱。更具體地，所述 步驟(d)中，氬氮混合氣體的分離溫度為50°C 60°C之間。麗本發(fā)明的氣相色譜分離或檢測裝置可以用于分析地震地下流體的氬氮混合氣體 的分析。具體地，本發(fā)明的方法能應(yīng)用于自動(dòng)分析地震地下流體混合氣體中的氬、氮等。技術(shù)效果本發(fā)明由于采用了特定的技術(shù)方案，使之與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的優(yōu)點(diǎn)和積 極效果1.解決了氧、氬、氮分離的氧氬峰難分離問題。2.在一具體實(shí)施方式
中，增加大吸附陷阱可以吸附樣品當(dāng)中的水分，防止分離柱 吸收水分過量后，分離效率不斷下降，壽命減短。3.在一具體實(shí)施方式
中，室溫條件下大吸附陷阱能比較有效的吸附催化后的微量 水分。4.在一具體實(shí)施方式
中，由于吸附陷阱拆卸方便，易于老化更新，從而免除了頻繁更新色譜柱的麻煩。本發(fā)明所提供的化合物和物料可以通過市售原料和傳統(tǒng)化學(xué)轉(zhuǎn)化方式合成。下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條 件，或按照制造廠商所建議的條件進(jìn)行。除非另外說明，否則所有的份數(shù)為重量份，所有的 百分比為重量百分比。除非另有定義或說明，本文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域技術(shù)熟練人 員所熟悉的意義相同。此外任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明 方法中。實(shí)施例1氣相餼譜填充柱氬氮分離裝置以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。參照?qǐng)D1，一種氣相色譜填充柱氬氮分離裝置，主要由進(jìn)樣系統(tǒng)100、分離系統(tǒng) 200 (由活性鈀催化管21、水分吸附陷阱22、分離柱23組成)以及檢測器300構(gòu)成，進(jìn)樣系 統(tǒng)100與活性鈀催化管21的入口連接，水分吸附陷阱22的一端與活性鈀催化管21的出口 連接，另一端與分離柱23的入口連接，分離柱23的出口與檢測器300連接。為了有效吸附樣品氣催化后的水分，所述的大吸附陷阱22內(nèi)填過篩分子篩，其具 有所需的容積，且需通載氣經(jīng)高溫老化。為了有利于水分吸附陷阱22吸收樣品氣當(dāng)中的水分，所述的活性鈀催化管21與 分離柱23放置在爐膛內(nèi)，設(shè)置溫度高于環(huán)境溫度，而所述的水分吸附陷阱22通過管路連接 放置在爐膛外的室溫環(huán)境下。本發(fā)明的具體實(shí)施原理是以氫氣為載氣，在分離過程中，氫氣攜帶樣品氣首先進(jìn) 入活性鈀催化管21，在氫的作用下，氧氣被催化成水，再進(jìn)入水分吸附陷阱23，在室溫環(huán)境 下，樣品組分經(jīng)初次分離，并且樣品氣當(dāng)中的水分被大量吸附，接著進(jìn)入分離柱23進(jìn)行最 后分離，最后進(jìn)入檢測器300分析。氧氣催化吸附后，實(shí)際本發(fā)明是氬氮的分離。綜上所述，本發(fā)明是一種氣相色譜填充柱氬氮分離裝置，有效地實(shí)現(xiàn)了對(duì)氬、氮混 合氣體的高效分離，在系統(tǒng)中加了室溫條件下水分吸附陷阱22，能有效吸附催化后的水，防 止分離柱吸收水分過量后，分離效率不斷下降，壽命減短。室溫條件下水分吸附陷阱22部 件拆卸方便，易于老化更新，從而免除了頻繁更新色譜柱的麻煩。實(shí)施例2氣相餼譜填充柱氬氮分離方法1.測定條件1. 1本發(fā)明的樣品為空氣，進(jìn)樣量0. 5ml1. 2氫氣流速5ml/min，TCD (熱導(dǎo)檢測器)進(jìn)行檢測。1. 3溫度色譜柱分離60°C，活性鈀催化管80°C，水分吸附陷阱室溫，檢測器90°C，
進(jìn)樣系統(tǒng)室溫。1. 4采用分子篩填充柱進(jìn)行氬氮分離2.測定過程當(dāng)檢測器基線穩(wěn)定后，從進(jìn)樣系統(tǒng)用針筒或樣品泵進(jìn)空氣樣品，本分離裝置通過十通閥自動(dòng)取0. 5ml樣品氣進(jìn)行分離檢測。3.結(jié)果空氣中氬氮分離的色譜圖如圖2所示4.再生活性鈀再生將鈀催化劑在250°C 300°C條件下，連續(xù)通入流量30ml/min 40ml/min的氫氣3小時(shí) 4小時(shí)進(jìn)行再生，再在氫氣環(huán)境下冷卻至室溫。水分吸附陷阱再生將水分吸附陷阱在250°C 300°C條件下，連續(xù)通入流量 30ml/min 40ml/min的氫氣3小時(shí) 4小時(shí)進(jìn)行再生，再在氫氣環(huán)境下冷卻至室溫。5.本發(fā)明的效果(i)分離效果達(dá)到GB/T14605-93《氧氣中微量氬、氮和氪的測定氣相色譜法》的要 求。(ii)本發(fā)明中的水分吸附陷阱和活性鈀催化管當(dāng)失去效果后，可以反復(fù)再生使用。實(shí)施例3 7實(shí)施例3 7的測試方法采用實(shí)施例1的裝置，采用的方法與實(shí)施例2類似，不同 如下表1所示表1 實(shí)施例3 7分離效果均達(dá)到GB/T14605-93《氧氣中微量氬、氮和氪的測定氣相 色譜法》的要求。其中活性鈀的分離效果要好于鈀A型分子篩催化管和401脫氧催化管的 分離效果。在本發(fā)明提及的所有文獻(xiàn)都在本申請(qǐng)中引用作為參考，就如同每一篇文獻(xiàn)被單獨(dú) 引用作為參考那樣。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的上述內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì) 本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
權(quán)利要求
一種氣相色譜分離檢測裝置，所述裝置包括依序連接的進(jìn)樣系統(tǒng)(100)、分離系統(tǒng)(200)、以及檢測系統(tǒng)(300)，其特征在于，所述分離系統(tǒng)(200)依序包括-氧化催化單元(21)、-設(shè)在所述氧化催化單元(21)下游的水分吸附單元(22)、以及-設(shè)在所述水分吸附單元(22)下游的分離柱(23)。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述氧化催化單元(21)選自活性鈀催化管、 鈀A型分子篩催化管或401脫氧催化管。
3.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述水分吸附單元(22)為分子篩吸附阱。
4.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述分離系統(tǒng)(200)中，所述水分吸附單元(22)的溫度低于所述氧化催化單元(21) 和所述分離柱(23)的溫度。
5.一種氣相色譜分離檢測方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟(a)含有氧氣的氬氮混合氣體樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入以氫氣為載氣的氣相色譜分離系 統(tǒng)中的氧化催化單元；(b)在氧化催化單元中，氧氣在氧化催化劑和氫氣氛圍存在下催化形成水分；(c)步驟(b)的水分在水分吸附單元中進(jìn)行吸附，得到分離氧氣的氬氮混合氣體；(d)步驟(c)中的分離氧氣的氬氮混合氣體在分離柱中進(jìn)行分離，然后在檢測系統(tǒng)中 測定氬、氮的含量。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(a)中，所述含有氧氣的氬氮混合氣體為地震地下流體混合氣體。
7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(b)中，所述氧化催化劑為活性鈀催化劑、鈀A型分子篩催化管或401脫氧催 化管；所述步驟(b)中，催化溫度在25°C -200°C之間。
8.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(c)中，采用的吸附裝置為分子篩吸附阱；所述步驟(c)中的吸附溫度低于步驟(b)中的催化溫度和步驟(d)中的分離溫度，優(yōu) 選地所述吸附溫度為25°C。
9.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(d)中，采用的分離柱為恒溫分子篩填充柱；所述步驟(d)中，氬氮混合氣體的分離溫度為25 80°C之間。
10.一種如權(quán)利要求1所述的氣相色譜分離檢測裝置的用途，其特征在于，用于分析地 震地下流體的氬氮混合氣體的分析。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氣相色譜分離檢測裝置，所述裝置包括依序連接的進(jìn)樣系統(tǒng)(100)、分離系統(tǒng)(200)、以及檢測系統(tǒng)(300)，所述分離系統(tǒng)(200)依序包括氧化催化單元(21)、設(shè)在所述氧化催化單元(21)下游的水分吸附單元(22)、以及設(shè)在所述水分吸附單元(22)下游的分離柱(23)。本發(fā)明還提供采用上述裝置的氣相色譜分離或檢測方法。本發(fā)明的裝置和方法可以成功地分離地下流體混合氣體中的氬、氮，且增長了連續(xù)自動(dòng)氣相色譜儀器中分子篩色譜柱的使用壽命，同時(shí)拆卸方便，易于老化更新，從而免除了頻繁更新色譜柱的麻煩。
文檔編號(hào)G01N30/02GK101865897SQ20091004924
公開日2010年10月20日 申請(qǐng)日期2009年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月14日
發(fā)明者寇玉亭, 李 榮, 陳志敏 申請(qǐng)人:上海神開石油化工裝備股份有限公司