專利名稱：一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)綜合測試設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種材料性能測試設備，特別提供一種針對儲氫合金的熱致吸放氫循 環(huán)的測試設備。
背景技術：
目前，出于解決能源危機和環(huán)境保護的需要，氫能的利用成為了材料科學研究的 熱點問題。氫氣具有單位質(zhì)量發(fā)熱值高、來源廣泛、清潔高效等優(yōu)點，但是大規(guī)模應用氫能 還存在諸如氫氣制備、儲存、安全保障等方面的問題。儲氫合金具有儲氫量大、能量密度高、 安全方便等優(yōu)點被認為是未來儲運氫能的有效手段之一。在儲氫過程中總是要利用合金在 低溫下穩(wěn)定吸氫儲氫，高溫下以平穩(wěn)的壓力放氫的特性來實現(xiàn)氫氣的儲存轉運。另外，利用 儲氫合金吸氫時放熱，放氫時吸熱的特性可制成新型的制冷和加熱裝置用于氫化物空調(diào)， 利用其高低溫時的吸放氫平臺壓的差異可被用作氫氣增壓機設備。儲氫合金的這些應用都 涉及到其在高低溫循環(huán)的使用性能，因此，考察儲氫合金在不同溫度下的熱致吸放氫循環(huán) 對其儲氫性能的影響是很有意義的。但是現(xiàn)有的儲氫測試裝置都不具備測試儲氫合金的長 期熱致循環(huán)性能的能力。中國專利申請“混合稀土儲氫合金氫化特性綜合測試裝置及測試 方法”，申請?zhí)?0108000. 8實現(xiàn)了計算機采集壓力信號，可測試儲氫合金壓力_組分等溫 曲線(PCT)，氫化速度(吸氫動力學)并可以通過手動控制儲氫合金的吸放氫以考察其粉化 行為。中國專利申請“貯氫合金性能綜合試驗設備”，申請?zhí)?200410050594. 3實現(xiàn)了儲氫 合金壓力_組分等溫曲線(PCT)、儲氫動力學的計算機采集測試，同時具備自動循環(huán)的吸放 氫粉化測試。但是上述兩項專利都沒有測試儲氫合金高低溫熱致吸放氫循環(huán)性能的能力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)綜合測試設備，該設備能實現(xiàn) 儲氫合金的熱致吸放氫循環(huán)，并同時完成儲氫合金的綜合儲氫性能如儲氫合金熱致吸放氫 循環(huán)壽命、PCT曲線、吸氫動力學、恒溫粉化性能的測試。本發(fā)明具體提供了一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)綜合測試設備，其特征在于該 設備是由氣體循環(huán)系統(tǒng)，樣品室加熱冷卻系統(tǒng)，計算機數(shù)據(jù)采集及控制系統(tǒng)組成。其中氣體循環(huán)系統(tǒng)由高純氫氣瓶連接三通閥a的可開閉端口，三通閥a的常開端 口連接三通閥b，另一可開閉端口連接三通閥c的常開端口，三通閥c的一個可開閉端口連 接一個真空泵，另一個可開閉端口通向大氣；三通閥b的另兩端分別通向大氣和管道主體， 在管道主體上連接一個四通，四通的其余三個接口分別連接閥I、II、閥III，閥I連接著壓 力傳感器，閥II連接著擴容瓶，閥III連接著樣品室。樣品室置于樣品室加熱冷卻裝置中。樣品室加熱冷卻系統(tǒng)由樣品室加熱冷卻裝置依次連接電磁閥、循環(huán)水泵以及水 箱，水箱中有熱交換器和溫度傳感器，熱交換器與制冷機相連。計算機數(shù)據(jù)采集及控制系統(tǒng)由計算機、可編程控制器PLC、采集模塊及繼電器組 成，計算機通過串行口與下位機PLC連接，PLC通過采集模塊與系統(tǒng)中的壓力傳感器和溫度傳感器相連，PLC通過程序輸出電信號控制著繼電器的開關，繼電器控制三通閥a、三通閥 C、電磁閥、樣品室加熱冷卻裝置中的加熱絲、水泵和制冷機的運行。計算機通過控制軟件實 現(xiàn)和PLC的通訊，可以實現(xiàn)實驗參數(shù)的設置、系統(tǒng)壓力溫度狀態(tài)參數(shù)的顯示和記錄，在計算 機上設置程序運行參數(shù)后，PLC可獨立實現(xiàn)程序運行，增加了系統(tǒng)運行的可靠性。本發(fā)明所提供的一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)壽命的測試方法的專用設備，其特 征在于所述樣品室由不銹鋼管頭和紫銅貯樣管焊接而成，不銹鋼管頭側面有外螺紋，端面 有密封槽；紫銅貯樣管為外錐形結構，底部有溫度傳感器插入槽。
本發(fā)明所提供的一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)壽命的測試方法的專用設備，其特 征在于所述樣品室加熱冷卻裝置有內(nèi)錐形紫銅管基座，基座的下端有內(nèi)螺紋，緊貼基座的 表面安裝鎧裝加熱絲或加熱帶，冷卻采用循環(huán)冷水冷卻管，冷卻管選擇扁平管；冷卻管可以 通過表面直接纏繞或者焊接、鑲嵌的方式緊密固定在基座表面，加熱絲和冷卻管間隔排列。本發(fā)明所提供的一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)壽命的測試方法的專用設備，其特 征在于對樣品室的加熱冷卻測溫采用溫度傳感器通過緊固螺母與基座下端固定，溫度傳感 器的測溫探頭插入樣品室底部的插槽。本發(fā)明所提供的一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)壽命的測試方法的專用設備，其特 征在于樣品室加熱冷卻裝置在基座外層包裹石棉保溫材料，最外層為預留有加熱線路、冷 卻水管開口的不銹鋼殼體。本發(fā)明所提供的一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)壽命的測試方法的專用設備，其特 征在于所述測試設備的數(shù)據(jù)采集及控制系統(tǒng)，是在計算機的控制軟件界面實現(xiàn)實驗參數(shù)的 設置、系統(tǒng)壓力溫度狀態(tài)參數(shù)的顯示和記錄。本發(fā)明所提供的一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)壽命的測試方法的專用設備，其特 征在于所述三通閥a、c可以是三通電動閥，三通閥b可以是手動三通閥，閥I、II、III可以是 隔膜閥。本發(fā)明所提供的一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)壽命的測試方法的專用設備，其特 征在于在四通和閥III之間串聯(lián)一個或多個四通，在這些四通的兩端分別連接閥門，由閥門 控制連接不同量程壓力傳感器和不同大小的擴容瓶，壓力傳感器的量程和各個擴容瓶的容 量分別由被測合金的吸放氫壓力范圍和吸氫量決定?？梢栽谒耐┒瞬⒙?lián)一套或多套閥 III、樣品室、樣品室加熱冷卻裝置以及電磁閥。本發(fā)明所提供的一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)壽命的測試方法的專用設備，其特 征在于高純氫氣瓶與三通閥之間連接一個過濾器；閥III與樣品室之間連接一個過濾器；高 純氫氣瓶與過濾器之間連接一個減壓閥。本發(fā)明所提供的一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)壽命的測試方法的專用設備，其特 征在于樣品室由通孔法蘭，壓緊螺母，過濾片，過濾片固定螺母，貯樣管和銅密封墊圈組成， 其中貯樣管由不銹鋼外螺紋管頭和外圓錐紫銅管焊接而成，外圓錐紫銅管的底端密封且留 有溫度傳感器測溫孔，不銹鋼外螺紋管頭密封面有足夠硬度以使用銅密封圈，同時螺紋體 具有足夠強度防止密封擰緊對管頭的損傷；通孔法蘭的下端氣孔中由過濾片固定螺母將過 濾片嵌壓入內(nèi)部，以防止樣品粉末隨氣流帶進氣體管道。樣品室的組裝由壓緊螺母將通孔 法蘭通過銅密封圈壓緊于不銹鋼外螺紋管。本發(fā)明所提供的一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)壽命的測試方法的專用設備，其特征在于所述樣品室加熱冷卻系統(tǒng)的樣品室基座是一內(nèi)錐形圓柱銅管，其外部緊密纏繞包裹 加熱材料和冷卻管，加熱材料可以是鎧裝加熱絲或加熱帶，采取纏繞、包裹或者表面鑲嵌焊 接等方式與銅管基座緊密接觸，保證快速的傳熱效果；冷卻管為扁平或圓柱銅管，采取緊密 纏繞包裹或表面鑲嵌、焊接方式與銅管基座結合；加熱材料與冷卻管采取緊密交替排列或 里外交錯封裝于基座表面。在加熱冷卻管外部用保溫材料包裹，最外層用不銹鋼套封裝，不 銹鋼套留有加熱供電線和冷卻水管的出入口。加熱系統(tǒng)由固態(tài)整流器配合加熱程序?qū)崿F(xiàn)， 加熱速度快，控溫精確。冷卻系統(tǒng)為循環(huán)水冷卻，由電動水泵將冷水在冷卻銅管內(nèi)循環(huán)流動 達到冷卻目的，同時為保持快速恒定的冷卻效果為水箱配備熱交換器。本發(fā)明的工作原理1.熱致循環(huán)測試原理貯氫合金在低溫有較低的吸放氫平臺壓，隨溫度升高吸放 氫平臺壓都會不斷的升高。對放入樣品室的儲氫合金在低溫IY下給定氫氣壓力至Py且K 遠高于此溫度下的合金的吸氫平臺壓1\6(1則樣品飽和吸氫，接下來使樣品升溫到達某一溫 度TH，此時系統(tǒng)壓力升至PH，若此時Ph遠遠低于合金在此溫度下的放氫平臺壓力ΡΗε 則樣品 進行較徹底的放氫。以上過程即實現(xiàn)了合金樣品的一次熱致吸放氫，對此樣品反復的加熱 冷卻操作即可實現(xiàn)合金熱致循環(huán)測試。由上述過程可知合金樣品能否實現(xiàn)熱致吸放氫循 環(huán)取決于樣品量m，合金的飽和吸氫比X，高低溫度范圍，貯氣室體積V。在合金實際使用條 件下，使用溫度范圍是特定的，即IV、Th已知，設低溫吸氫平臺壓力和高溫放氫平臺壓力為 熱致循環(huán)的臨界壓力，假設高溫時完全放氫，我們就可以根據(jù)熱致前后的系統(tǒng)氫氣量守恒 得到如下的算式確定樣品質(zhì)量和所需設備貯氣室體積對應關系 整理后得
……⑵
m:合金樣品質(zhì)量(g)M 合金的摩爾質(zhì)量(g/mol)Vs 樣品室的體積(cm3)V 貯氣室體積(cm3)χ 合金的飽和吸氫比，χ =合金飽和吸氫原子摩爾量/合金原子摩爾量ρ 合金的密度(g/cm3)R 氣體常數(shù)(8. 31441J · moF1 · Γ1)T0 室溫溫度(K)TL、Th 單位為 K，PLEq, PHEq 單位為 KPa根據(jù)以上 等式可以計算出合金樣品質(zhì)量和系統(tǒng)體積的對應關系，為更徹底的吸放 氫可以適量減少樣品的量或者通過開啟擴容氣瓶增大系統(tǒng)體積。2.恒溫循環(huán)測試原理通過調(diào)節(jié)減壓閥的出口壓力設定合金的吸氫壓力，將樣品室放入恒溫水浴或油浴。通過電動閥自動控制樣品室接通氣源使樣品吸氫，電動閥接通放 氣口樣品放氫至接近大氣壓范圍，電動閥接通真空泵使樣品徹底的放氫。重復以上步驟即 可以實現(xiàn)合金樣品在恒定溫度下的吸放氫循環(huán)，考察其吸放氫性能。3.吸放氫PCT曲線的測試原理將樣品放入恒溫水浴或油浴，使用真空泵抽真空使樣品完全脫氫。關閉樣品室閥門，對系統(tǒng)貯氣室充壓，關閉氣源，打開樣品室閥門，使樣品 吸氫，待壓力平衡后根據(jù)計算機采集的吸氫前后的壓力溫度值由氣體狀態(tài)方程計算出樣品 的吸氫量，重復以上過程直至樣品吸氫飽和。放氫過程即每次將貯氣室的壓力減少使樣品 緩慢放氫。將每次的平衡壓力作縱坐標，測得的樣品吸氫量為橫坐標作圖，即得樣品在該溫 度下的吸放氫PCT曲線。4.動力學曲線的測試原理將樣品放入恒溫水浴或油浴，使用真空泵對樣品完全 脫氫。關閉樣品室閥門，對系統(tǒng)貯氣室充足夠壓力的氫氣，快速打開樣品室閥門使樣品一次 吸氫飽和。計算機采集系統(tǒng)對樣品吸氫過程以較短的時間間隔記錄其壓力溫度值，通過氣 體狀態(tài)方程計算出每個時刻的吸氫量，以樣品吸氫量為縱坐標，時間為橫坐標作圖，即得樣 品在此溫度下的動力學曲線。本發(fā)明的優(yōu)點1.實現(xiàn)可靠的程序自動控制本發(fā)明以PLC和模擬量輸入模塊實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集和自 動控制，以計算機實現(xiàn)友好的控制界面，易于操作，程序功能的實現(xiàn)不依賴計算機支持，使 控制過程更加可靠。2.實現(xiàn)了數(shù)據(jù)的實時測量和控制監(jiān)控在實驗進行過程中，計算機實時顯示壓力 溫度值和加熱冷卻狀態(tài)及各電磁閥、電動閥的開關狀態(tài)，并將溫度壓力數(shù)據(jù)存儲在計算機 硬盤上，實現(xiàn)歷史數(shù)據(jù)查詢功能。3.熱致循環(huán)速度快，控溫精確，高效節(jié)能。本發(fā)明對樣品室及其加熱基座的錐形配 合的獨特設計、紫銅材料的使用，保證了快速加熱傳熱，溫度傳感器頭部嵌入樣品室底部保 證了測溫的精確，加熱程序配置固態(tài)整流器，保證了加熱的快速精確；對冷卻水采用熱交換 器保證水溫不隨循環(huán)的次數(shù)而升高，也可以實現(xiàn)低于室溫的冷卻溫度。4.實現(xiàn)豐富的儲氫性能測試功能集儲氫合金的熱致循環(huán)，恒溫吸放氫循環(huán)、吸 放氫PCT、吸放氫動力學測試于一體，根據(jù)研究需要可隨時對熱致循環(huán)的樣品進行吸放氫 PCT、動力學測試，因此可以方便的研究熱致循環(huán)次數(shù)對樣品的儲氫性能的影響。5.測量精度高本實驗設備采用進口閥門管道系統(tǒng)，氣體泄漏率<4X IO-9Std cm3/S，壓力變送器精度為0. 1% FS，長期穩(wěn)定性< 0. 1% FS/年。6.使用壓力溫度范圍廣加熱溫度最高500°C，冷卻溫度最低0°C，根據(jù)需要可選 用不同量程傳感器組合實現(xiàn)10_3Pa 12MPa范圍的壓力測試。7.成本低采用加熱材料通過加熱基座直接對樣品室加熱和水冷卻的做法大大 節(jié)約了設備成本。8.安全性高可對加熱過溫、失控報警，根據(jù)需要自動對加熱設備斷電并啟動冷 卻水泵。9.可以同時對兩個及兩個以上樣品進行熱致循環(huán)，高效節(jié)能。


圖1為本發(fā)明的結構示意；圖2為樣品室設計圖；圖3為樣品室加熱冷卻裝置；圖4為計算機采集及控制原理圖；圖5為Laa8Ya2Ni48Mna2合金儲氫壽命曲線圖。
具體實施方式
下面結合附圖對本發(fā)明作進一步詳述如圖1所示，該系統(tǒng)的氣體循環(huán)系統(tǒng)由高壓高純氫氣瓶(1)、減壓閥(2)、過濾器 (3)、電動閥(4、5)、手動閥(8)及管道連接而成。具體連接為高壓高純氫氣瓶(1)經(jīng)減壓閥 (2)和過濾器⑶后連接電動三通閥⑷的第一可開閉接口，電動三通閥⑷的第二可開閉接 口與電動三通閥(5)的常開接口相連，電動三通閥(5)的第一可開閉接口與單向閥(6)進氣 口相連，單向閥(6)的出氣口接通大氣排氣口、電動三通閥(5)的第二可開閉接口與機械真空 泵(7)相連。電動三通閥(4)的常開接口與手動三通閥(8)的第一可開閉接口相連，手動三 通閥的第二可閉接口與通大氣的排氣管道相連接，常開接口與隔膜閥(9)連接。隔膜閥(9) 連接一個四通(10)，四通(10)的第一個側位接口連接一個隔膜閥(11)，隔膜閥(11)的另一 接口連接4MPa壓力表(12)；四通(10)的第二個側位接口連接隔膜閥(13)，隔膜閥(13)的另 一個接口連接一個280ml貯氣瓶(14)，四通的直通位置連接另一個四通(16)。四通(16)的 第一個側位接口連接一個隔膜閥(17)，隔膜閥(17)的另一接口連接12MPa壓力表(18)；四 通(16)的第二個側位接口連接隔膜閥(19)，隔膜閥(19)的另一個接口連接一個80ml貯氣 瓶(20)。四通(16)連接四通(21)，四通(21)的其余三個接口分別連接三個并行隔膜閥(22、 23、24)，三個并行隔膜閥分別經(jīng)過濾器(3)后連接樣品室(25)。樣品室的設計如圖2所示該樣品室由焊接了出氣管(26)的法蘭(27)經(jīng)壓緊螺 母(35)與貯樣管通過銅墊片(34)密封連接。法蘭(27)的下部開內(nèi)螺紋孔，由一個外螺紋 螺母(29)將一個過濾片(28)嵌壓于出氣口，過濾片(28)可以防止樣品粉末進入氣體管道 系統(tǒng)。貯樣管上部是有外螺紋的不銹鋼管(33)，下部為鉆有熱電阻測溫孔(31)的外錐形紫 銅管(32)，兩管通過過度合金技術焊接，采用不銹鋼-紫銅設計的好處是上部密封面有足 夠的硬度可以使用銅墊片密封，并且可以長期使用不致在擰緊時損壞，下部紫銅具有優(yōu)良 的導熱性能，能快速的加熱冷卻，減少系統(tǒng)控制的滯后，節(jié)約時間、能量。樣品室加熱冷卻系統(tǒng)樣品室加熱冷卻裝置(26)如圖3所示，紫銅材質(zhì)的外錐形 貯樣管(32)緊密的插裝在內(nèi)錐形紫銅管基座(38)中，緊貼基座(38)的表面纏繞著鎧裝加 熱絲(39)和冷卻銅管(40)，如圖所示，加熱絲(39)和冷卻銅管(40)交替密排。在加熱絲 和冷卻管的外部包裹著石棉做保溫隔熱材料，在最外層是不銹鋼殼體(42)，下部使用緊固 螺母將熱電阻(37)擰在殼體上，并使熱電阻(37)的測溫頭部緊密插入紫銅貯樣管(32)底 部的測溫孔(31)中。樣品室的冷卻由自吸式電動水泵(46)從水槽(47)中抽取冷水，經(jīng)四 通(45)后連接三個電磁閥(44)分別對三個并行的樣品室冷卻，冷卻水流經(jīng)樣品室冷卻管 后循環(huán)注入水槽。為保持冷卻水溫度不隨實驗次數(shù)的進行而升高，使用制冷機(50)制冷并 通過熱交換器(49)對水槽中的水冷卻，水槽中有熱電阻(48)檢測水溫。
計算機數(shù)據(jù)采集及控制系統(tǒng)如圖4所示，計算機通過串行口與下位機PLC連接，PLC通過采集模塊與系統(tǒng)中的 壓力傳感器(12、18)和溫度傳感器(15、37、48)相連，采集模塊讀取壓力和溫度的模擬信 號并轉換成數(shù)字信號傳回PLC，PLC和計算機通訊實現(xiàn)數(shù)據(jù)的顯示和存儲。PLC通過程序輸 出電信號控制著繼電器的開關，進而控制氣體循環(huán)系統(tǒng)和加熱冷卻系統(tǒng)的電動閥、電磁閥、 加熱絲、水泵和制冷機的運行，同時將控制反饋信號傳遞給計算機，實現(xiàn)實時的運行狀態(tài)顯示。本發(fā)明的工作過程1、熱致循環(huán)測試首先根據(jù)Laa8Ya2Ni48Mna2合金的使用條件確定熱致循環(huán)的高 溫值Th = 100°C、低溫值IY = 0°C，分別測試合金在此高低溫的PCT曲線，得到該合金在高 溫的放氫平臺壓力值Plletl = 1926kPa、在低溫的吸氫平臺壓力值= 94kPa和飽和吸氫比 χ = 6，將以上數(shù)據(jù)帶入原理中所示公式(1)確定需要的樣品量和貯氣室體積。調(diào)整兩擴容 儲氣瓶的使用以適應貯氣室體積要求。將樣品裝入樣品室(25)，通過法蘭接頭接入實驗系 統(tǒng)，將錐形貯樣管插入加熱基座并來回旋動樣品室使兩者緊密結合。開啟機械真空泵(7)， 將電動閥(5)接通真空泵，電動閥⑷接通電動閥(5)，手動三通閥接通電動閥(4)，打開 閥門(9、22、23、24)。對樣品及整個實驗設備進行徹底的真空除氣，必要時可對樣品高溫除 氣。除氣結束后，關閉真空泵(7)、電動閥(5)、隔膜閥(9)，將電動閥(4)接通氣源，開啟水 泵(46)將樣品室冷卻至實驗所需低溫，開啟氫氣瓶閥門，調(diào)整減壓閥(2)的輸出壓力使其 高于P_，開啟隔膜閥(9)對系統(tǒng)充氫使合金吸氫飽和后繼續(xù)升壓至實驗所選低溫壓力值。 在電腦操作界面設定實驗為熱致循環(huán)，實驗的高溫Th和高溫保持時間tH = 10s，低溫IY和 低溫保持時間、=10s，冷卻水溫度Tc = 0°C，超溫報警溫度Ta = 120°C，需要進行的循環(huán) 次數(shù)η為5000。選擇開始循環(huán)，程序開始運行。第一步加熱絲對樣品室加熱至ΤΗ，并保持 tH秒，第二步關閉加熱絲電源，開啟水泵，和相應的樣品室電磁閥，對樣品室降溫至IV，并 保持、秒。完成后計數(shù)器顯示已完成η次循環(huán)的第1次，如此重復以上步驟，直至循環(huán)完 成，播放提示警報。在系統(tǒng)熱致循環(huán)過程中若出現(xiàn)溫度超出報警溫度ΤΑ，則強制關閉加熱電 源，開啟冷卻泵，并報警。冷卻水溫度高于Tc時制冷機開啟對水槽中的冷卻水冷卻，保證實 驗過程冷卻水溫度不升高。在試驗過程中可以通過軟件的實時顯示功能監(jiān)視系統(tǒng)溫度壓力 狀況。在熱致循環(huán)完成所需次數(shù)后，取出樣品室放入恒溫水浴，對樣品進行吸放氫PCT、 動力學的測試，確定其吸氫性能；再對樣品繼續(xù)進行熱致循環(huán)至次數(shù)η分別為10000、15000、20000、25000、30000、 35000,并分別測得其吸氫性能如飽和吸氫量χ、儲氫合金吸氫量達到考察吸氫量Xtl所需時 間即吸氫速度tx(l等，以η為橫坐標，相應的吸氫性能指標為縱坐標作圖，即得該儲氫合金樣 品在IY Th溫度區(qū)間熱致吸放氫壽命曲線。圖5所示為Laa8Ya2Ni48Mna2合金儲氫容量壽 命曲線。2、恒溫循環(huán)測試對樣品出氣完畢后將樣品室放入恒溫水浴或油浴，關閉貯氣瓶 (14,20)前球閥，通過氣瓶減壓閥調(diào)整循環(huán)壓力，開啟隔膜閥(9)、樣品室閥門(22、23、24) (也可根據(jù)需循環(huán)的樣品選擇開啟閥門)。在電腦操作界面設置循環(huán)方式為恒溫循環(huán)，設置 充氫時間、，放氫時間t2，抽真空時間t3，循環(huán)次數(shù)n，選擇開始循環(huán)，程序開始運行。運行過程如下第一步，充氫。電動閥(4)接通氣源，保持、秒，關閉電動閥(4)。第二步，放氣。 電動閥(5)接通大氣，電動閥(4)接通電動閥(5)，對大氣放氫t2秒。關閉電動閥(5)。第 三步，抽真空。電動閥(5)接通機械真空泵，對樣品抽真空t3秒。關閉電動閥(4)和電動 閥(5)。程序完成一次循環(huán)過程，繼續(xù)重復以上過程n-1步后，程序停止并播放提示音。3、吸放氫PCT曲線的測定對樣品除氣后將樣品室放入恒溫水浴或油浴，關閉樣 品室前閥門和隔膜閥(9)，將電動閥⑷接通氣源，開啟隔膜閥(9)對貯氫室(即由樣品室 閥門至隔膜閥(9)之間的所有連通管道體積)充入一定壓力的氣體，關閉閥(9)，記錄此時 的壓力和溫度參數(shù)，開啟樣品室閥門，樣品吸氫平衡后關閉樣品室閥門。再次記錄此時的壓 力溫度參數(shù)，根據(jù)前后的壓力溫度參數(shù)及已知的各部分體積通過氣體狀態(tài)方程計算出樣品 的吸氫量。反復進行如上操作直至樣品飽和吸氫。隨后對樣品放氫，即通過對大氣或使用 真空泵使貯氣室內(nèi)的壓力逐次降低，記錄下每次開樣品放氫和貯氣室平衡后的壓力溫度參 數(shù)，計算樣品在各個平衡壓力下的放氫量。將以上吸放氫壓力做縱坐標，對應的合金中氫原 子比x做為橫坐標作圖，即得該溫度下樣品的吸放氫PCT曲線。4、樣品的動力學測試對樣品徹底除氣后將樣品室放入恒溫水浴或油浴，關閉樣 品室前閥門，將電動閥(4)接通氣源?？刂聘裟らy(9)對貯氣室充入足夠使樣品飽和吸氫 的氫氣壓力(必要時可以開擴容氣瓶(14)或(20))，關閉隔膜閥(9)?？焖匍_啟樣品室前 閥門，使樣品吸氫，電腦快速采集記錄系統(tǒng)壓力和溫度變化直至壓力平衡。通過氣體狀態(tài)方 程可以計算樣品室閥門開啟后各個記錄點的樣品吸氫量，以樣品吸氫量為縱坐標，時間為 橫坐標作圖即得樣品的動力學曲線。
權利要求
一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)綜合測試設備，其特征在于所述測試設備由氣體循環(huán)系統(tǒng)，樣品室加熱冷卻系統(tǒng)，計算機數(shù)據(jù)采集及控制系統(tǒng)組成；氣體循環(huán)系統(tǒng)由高純氫氣瓶連接三通閥a的可開閉端口，三通閥a的常開端口連接三通閥b，另一可開閉端口連接三通閥c的常開端口，三通閥c的一個可開閉端口連接一個真空泵，另一個可開閉端口通向大氣；三通閥b的另兩端分別通向大氣和管道主體，在管道主體上連接一個四通，四通的其余三個接口分別連接閥Ⅰ、Ⅱ、閥Ⅲ，閥Ⅰ連接著壓力傳感器，閥Ⅱ連接著擴容瓶，閥Ⅲ連接著樣品室；樣品室置于樣品室加熱冷卻裝置中；樣品室加熱冷卻系統(tǒng)由樣品室加熱冷卻裝置依次連接電磁閥、循環(huán)水泵以及水箱，水箱中有熱交換器和溫度傳感器，熱交換器與制冷機相連；計算機數(shù)據(jù)采集及控制系統(tǒng)由計算機、可編程控制器PLC、采集模塊及繼電器組成，計算機通過串行口與下位機PLC連接，PLC通過采集模塊與系統(tǒng)中的壓力傳感器和溫度傳感器相連，PLC通過程序輸出電信號控制著繼電器的開關，繼電器控制三通閥a、三通閥b、三通閥c、電磁閥、樣品室加熱冷卻裝置中的加熱絲、水泵和制冷機的運行。
2.按照權利要求1所述儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)綜合測試設備，其特征在于所述樣 品室由不銹鋼管頭和紫銅貯樣管焊接而成，不銹鋼管頭側面有外螺紋，端面有密封槽；紫銅 貯樣管為外錐形結構，底部有溫度傳感器插入槽。
3.按照權利要求1所儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)綜合測試設備，其特征在于所述樣品 室加熱冷卻裝置有內(nèi)錐形紫銅管基座，基座的下端有內(nèi)螺紋，緊貼基座的表面安裝鎧裝加 熱絲或加熱帶，冷卻采用循環(huán)冷水冷卻管，冷卻管選擇扁平管；冷卻管可以通過表面直接纏 繞或者焊接、鑲嵌的方式緊密固定在基座表面，加熱絲和冷卻管間隔排列。
4.按照權利要求3所述的樣品室加熱冷卻裝置，其特征在于對樣品室的加熱冷卻測溫采 用溫度傳感器通過緊固螺母與基座下端固定，溫度傳感器的測溫探頭插入樣品室底部的插槽。
5.按照權利要求3所述的樣品室加熱冷卻裝置，其特征在于在基座外層包裹石棉保 溫材料，最外層為預留有加熱線路、冷卻水管開口的不銹鋼殼體。
6.按照權利要求1所述儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)綜合測試設備，其特征在于所述測 試設備的數(shù)據(jù)采集及控制系統(tǒng)，是在計算機的控制軟件界面實現(xiàn)實驗參數(shù)的設置、系統(tǒng)壓 力溫度狀態(tài)參數(shù)的顯示和記錄。
7.按照權利要求1所述儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)綜合測試設備，其特征在于所述三 通閥a、c可以是三通電動閥，三通閥b可以是手動三通閥，閥I、II、III可以是隔膜閥。
8.按照權利要求1所述儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)綜合測試設備，其特征在于在四通 和閥III之間串聯(lián)一個或多個四通，在這些四通的兩端分別連接閥門，由閥門控制連接不同 量程壓力傳感器和不同大小的擴容瓶，壓力傳感器的量程和各個擴容瓶的容量分別由被測 合金的吸放氫壓力范圍和吸氫量決定。
9.按照權利要求1所述儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)綜合測試設備，其特征在于可以在 四通末端并聯(lián)一套或多套閥III、樣品室、樣品室加熱冷卻裝置以及電磁閥。
10.按照權利要求1、9所述儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)綜合測試設備，其特征在于高純 氫氣瓶與三通閥之間連接一個過濾器；閥III與樣品室之間連接一個過濾器；高純氫氣瓶與 過濾器之間連接一個減壓閥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)綜合測試設備，該設備由氣體循環(huán)系統(tǒng)，樣品室加熱冷卻系統(tǒng)，計算機數(shù)據(jù)采集及控制系統(tǒng)組成。其中氣體循環(huán)系統(tǒng)為測試系統(tǒng)提供真空環(huán)境和高純氫氣源；樣品室加熱冷卻系統(tǒng)對測試樣品進行快速加熱冷卻循環(huán)；計算機數(shù)據(jù)采集及控制系統(tǒng)控制加熱冷卻程序運行及相應的電磁閥、電動閥的開閉動作，并實時采集系統(tǒng)壓力溫度信號。該系統(tǒng)在完成儲氫合金熱致吸放氫循環(huán)壽命測試的同時可原位進行合金吸放氫性能如PCT曲線、動力學曲線及恒溫吸放氫壽命的測試。
文檔編號G01N7/04GK101858841SQ20091001106
公開日2010年10月13日 申請日期2009年4月8日 優(yōu)先權日2009年4月8日
發(fā)明者劉實, 李慎蘭, 楊柯, 程宏輝, 羅剛, 陳偉, 陳德敏, 韓興博 申請人:中國科學院金屬研究所