專利名稱：球化劑中鎂含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種球化劑中鎂含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
球化劑是高含量的硅、鎂、稀土的鐵合金，分光光度法是測(cè)定球化劑中硅、鎂、稀土含量的最簡(jiǎn)捷方法。但是，采用分光光度法直接測(cè)定其成份難度較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種球化劑中鎂含量的測(cè)定方法。該方法用硝酸、氫氟酸溶解試樣，并控制好溶樣時(shí)間，過(guò)量的氫氟酸用硼酸分解，溶解產(chǎn)生的二氧化氮用脲素分解，在PH10.5的溶液中，偶氮氯膦-I與二價(jià)鎂離子形成紫紅色的1∶1的絡(luò)合物，其最大吸收波長(zhǎng)在580nm處，其中鐵、鋁、鈦等的干擾用三乙醇胺掩蔽，錳、銅、鎳等的干擾用啉菲羅啉掩蔽，可直接用光度法測(cè)定。
本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的球化劑中鎂含量的測(cè)定方法，它包括以下步驟(1)試液制備用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過(guò)量的氫氟酸，溶解產(chǎn)生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性試樣溶液；(2)測(cè)鎂在PH 10.5的溶液中，偶氮氯膦-I與二價(jià)鎂離子形成紫紅色的1∶1的絡(luò)合物，其最大吸收波長(zhǎng)在580nm處，其中鐵、鋁、鈦等的干擾用三乙醇胺掩蔽，錳、銅、鎳等的干擾用啉菲羅啉掩蔽，可直接用光度法測(cè)定。
其中，試液制備步驟包括以下子步驟(1)準(zhǔn)確稱取多個(gè)鎂含量不同的球化劑標(biāo)準(zhǔn)試樣20mg于多個(gè)干燥的塑料杯中，每杯試樣按以下后續(xù)步驟制備試液；(2)加入p1.42硝酸6ml，邊搖邊分別滴人20滴氫氟酸，充分搖動(dòng)使其反應(yīng)50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，搖勻；(4)轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)按上述同樣方法處理硅鐵標(biāo)準(zhǔn)試樣作為空白溶液。
所述的測(cè)鎂步驟包括以下子步驟(1)移取試液2.0ml于50ml容量瓶中，加入(1+1)三乙醇胺溶液5ml，搖勻，放置1-3分鐘，加入啉菲羅啉溶液5ml，搖勻，加入EGTA-pb溶液2ml，搖勻，加入PH10.5的硼砂緩沖溶液5ml，搖勻，移取0.025％的人遇氮氯膦-I溶液5ml，以水稀釋至刻度，搖勻，倒入2.0～3.0cm比色皿中，剩余溶液中滴加0.1mol/L的EDTA溶液褪色，于波長(zhǎng)680nm處測(cè)定其吸光值；(2)移取硅鐵標(biāo)準(zhǔn)試樣空白溶液2.0ml于50ml容量瓶中，按上述方法顯色測(cè)定其吸光值，作為空白吸光值；(3)分別移取不同含鎂量的球化劑標(biāo)準(zhǔn)試樣于50ml容量瓶中，分別按上述方法顯色和測(cè)定吸光值，并分別減去空白吸光值，并制得鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線；(4)試樣吸光值扣除空白吸光值后，在曲線上查得試樣中鎂的含量。
本發(fā)明用硝酸、氫氟酸溶解試樣，并控制好溶樣時(shí)間，過(guò)量的氫氟酸用硼酸分解，溶解產(chǎn)生的二氧化氮用脲素分解，在PH 10.5的溶液中，偶氮氯膦-I與二價(jià)鎂離子形成紫紅色的1∶1的絡(luò)合物，其最大吸收波長(zhǎng)在580nm處，其中鐵、鋁、鈦等的干擾用三乙醇胺掩蔽，錳、銅、鎳等的干擾用啉菲羅啉掩蔽，借以分光光度法測(cè)定球化劑中的鎂含量，測(cè)量的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、準(zhǔn)確度和精密度高，方法漸變快速，完全可達(dá)到工業(yè)化學(xué)分析的要求。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案球化劑中鎂含量的測(cè)定方法，它包括以下步驟(1)試液制備用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過(guò)量的氫氟酸，溶解產(chǎn)生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性試樣溶液；(2)測(cè)鎂在PH 10.5的溶液中，偶氮氯膦-I與二價(jià)鎂離子形成紫紅色的1∶1的絡(luò)合物，其最大吸收波長(zhǎng)在580nm處，其中鐵、鋁、鈦等的干擾用三乙醇胺掩蔽，錳、銅、鎳等的干擾用啉菲羅啉掩蔽，可直接用光度法測(cè)定。
其中，所述的試液制備步驟包括以下子步驟(1)準(zhǔn)確稱取多個(gè)鎂含量不同的球化劑標(biāo)準(zhǔn)試樣20mg于多個(gè)干燥的塑料杯中，每杯試樣按以下后續(xù)步驟制備試液；(2)加入p1.42硝酸6ml，邊搖邊分別滴人20滴氫氟酸，充分搖動(dòng)使其反應(yīng)50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，搖勻；(4)轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)按上述同樣方法處理硅鐵標(biāo)準(zhǔn)試樣作為空白溶液。
所述的測(cè)鎂步驟包括以下子步驟(1)移取試液2.0ml于50ml容量瓶中，加入(1+1)三乙醇胺溶液5ml，搖勻，放置1-3分鐘，加入啉菲羅啉溶液5ml，搖勻，加入EGTA-pb溶液2ml，搖勻，加入PH10.5的硼砂緩沖溶液5ml，搖勻，移取0.025％的人遇氮氯膦-I溶液5ml，以水稀釋至刻度，搖勻，倒入2.0～3.0cm比色皿中，剩余溶液中滴加0.1mol/L的EDTA溶液褪色，于波長(zhǎng)680nm處測(cè)定其吸光值；(2)移取硅鐵標(biāo)準(zhǔn)試樣空白溶液2.0ml于50ml容量瓶中，按上述方法顯色測(cè)定其吸光值，作為空白吸光值；(3)分別移取不同含鎂量的球化劑標(biāo)準(zhǔn)試樣于50ml容量瓶中，分別按上述方法顯色和測(cè)定吸光值，并分別減去空白吸光值，并制得鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線；(4)試樣吸光值扣除空白吸光值后，在曲線上查得試樣中鎂的含量。
試樣制備過(guò)程中，控制試樣溶解時(shí)間不超過(guò)30秒，其測(cè)定結(jié)果偏低，這是因?yàn)樵嚇尤芙獠煌耆斐涉V的測(cè)定值偏低。
試樣制備過(guò)程中，控制試樣溶解時(shí)間2分左右，其測(cè)定結(jié)果鎂量偏低，這說(shuō)明試樣在溶解過(guò)程中，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成鎂的損失，至使鎂量測(cè)定結(jié)果偏低，并且鎂測(cè)定值的重現(xiàn)性，準(zhǔn)確性差。
試樣制備過(guò)程中，控制試樣溶解時(shí)間50-60秒，其測(cè)定結(jié)果鎂量結(jié)果較好，經(jīng)多次試驗(yàn)驗(yàn)證，其測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，證明方法可靠、實(shí)用。
權(quán)利要求
1.球化劑中鎂含量的測(cè)定方法，其特征在于它包括以下步驟(1)試液制備用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過(guò)量的氫氟酸，溶解產(chǎn)生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性試樣溶液；(2)測(cè)鎂在PH 10.5的溶液中，偶氮氯膦-I與二價(jià)鎂離子形成紫紅色的1∶1的絡(luò)合物，其最大吸收波長(zhǎng)在580nm處，其中鐵、鋁、鈦等的干擾用三乙醇胺掩蔽，錳、銅、鎳等的干擾用啉菲羅啉掩蔽，可直接用光度法測(cè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球化劑中鎂含量的測(cè)定方法，其特征在于所述的試液制備步驟包括以下子步驟(1)準(zhǔn)確稱取多個(gè)鎂含量不同的球化劑標(biāo)準(zhǔn)試樣20mg于多個(gè)干燥的塑料杯中，每杯試樣按以下后續(xù)步驟制備試液；(2)加入p1.42硝酸6ml，邊搖邊分別滴人20滴氫氟酸，充分搖動(dòng)使其反應(yīng)50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，搖勻；(4)轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)按上述同樣方法處理硅鐵標(biāo)準(zhǔn)試樣作為空白溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球化劑中鎂含量的測(cè)定方法，其特征在于所述的測(cè)鎂步驟包括以下子步驟(1)移取試液2.0ml于50ml容量瓶中，加入(1+1)三乙醇胺溶液5ml，搖勻，放置1-3分鐘，加入啉菲羅啉溶液5ml，搖勻，加入EGTA-pb溶液2ml，搖勻，加入PH10.5的硼砂緩沖溶液5ml，搖勻，移取0.025％的人遇氮氯膦-I溶液5ml，以水稀釋至刻度，搖勻，倒入2.0～3.0cm比色皿中，剩余溶液中滴加0.1mol/L的EDTA溶液褪色，于波長(zhǎng)680nm處測(cè)定其吸光值；(2)移取硅鐵標(biāo)準(zhǔn)試樣空白溶液2.0ml于50ml容量瓶中，按上述方法顯色測(cè)定其吸光值，作為空白吸光值；(3)分別移取不同含鎂量的球化劑標(biāo)準(zhǔn)試樣于50ml容量瓶中，分別按上述方法顯色和測(cè)定吸光值，并分別減去空白吸光值，并制得鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線；(4)試樣吸光值扣除空白吸光值后，在曲線上查得試樣中鎂的含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種球化劑中鎂含量的測(cè)定方法，它包括試液制備和測(cè)鎂步驟，其中試液制備步驟包括用硝酸、氫氟酸溶解試樣，用硼酸分解過(guò)量的氫氟酸，溶解產(chǎn)生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性試樣溶液，測(cè)鎂步驟包括在pH 10.5的溶液中，偶氮氯膦－I與二價(jià)鎂離子形成紫紅色的1∶1的絡(luò)合物，其最大吸收波長(zhǎng)在580nm處，其中鐵、鋁、鈦等的干擾用三乙醇胺掩蔽，錳、銅、鎳等的干擾用啉菲羅啉掩蔽，借以分光光度法測(cè)定球化劑中的鎂含量。本發(fā)明具有測(cè)量的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、準(zhǔn)確度和精密度高，方法漸變快速等優(yōu)點(diǎn)，完全可達(dá)到工業(yè)化學(xué)分析的要求。
文檔編號(hào)G01N1/28GK1916607SQ20061002164
公開日2007年2月21日 申請(qǐng)日期2006年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月25日
發(fā)明者喻倫友 申請(qǐng)人:四川東風(fēng)電機(jī)廠有限公司