專利名稱：一種水氧滲透率的測試方法及其測試設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水氧滲透率的測試方法及其測試設(shè)備。
背景技術(shù)：
在食品、光電器件等多種領(lǐng)域的物品均容易受到水氧的侵蝕，使用壽命縮短或根本達(dá)不到實(shí)用的要求。對于各種基板、各種封裝層是否能夠達(dá)到該領(lǐng)域的要求，就需要測量它們的水氧滲透率。US 2002/0152800A1(
公開日為2002年12月24日)公開了一種用相應(yīng)待測封裝基片封裝金屬鈣，通過CCD成像的方法判斷Ca層灰度和厚度的變化測算出封裝基片的水氧滲透率。通過拍攝Ca的圖象的灰度的變化與事先作好的標(biāo)準(zhǔn)的灰度-Ca的厚度曲線相對比從而確定現(xiàn)在的Ca層的厚度，再折算出水氧滲透率，步驟繁多，且其基板的一面要至于密封的環(huán)境下，方法和設(shè)備的要求高。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種測試方法簡單、設(shè)備要求低的水氧滲透率的測試方法及其測試設(shè)備。
本發(fā)明的水氧滲透率的測試方法包括以下步驟(一)樣品的準(zhǔn)備(1)在基板層的一側(cè)蒸鍍一層活性金屬層，厚度為30nm-500nm；(2)用封裝層對基板層上的活性金屬層進(jìn)行相應(yīng)封裝；(3)擇另一種基板層或另一種封裝層重復(fù)(1)(2)的過程，再制作一塊樣品；上述三種層滿足其中的兩層的水氧滲透率是已知的，且樣品至少一面是透明的；(二)樣品表面反射率的測量在相應(yīng)的光學(xué)系統(tǒng)上同時(shí)測量其金屬層的光學(xué)反射率隨時(shí)間的變化；(三)封裝層水氧滲透率的估算活性金屬層的反射率的變化率有如下關(guān)系B＝dR/dt∝(V基板層+V封裝層) (1)其中R為反射率，t為時(shí)間，V基板層為基板層的水氧滲透率，V封裝層為封裝層的水氧滲透率。
因此得到兩塊樣品的反射率隨時(shí)間的變化可表示如下Ba＝dR/dt∝(V1+V2)(2)Bb＝dR/dt∝(V1+V3)(3)其中V1為基板層或封裝層的水氧滲透率，V2為封裝層或基板層的水氧滲透率，V3為待測的基板層或封裝層的水氧滲透率，V1和V2的數(shù)值已知，(2)式和(3)式相除得到V3。
活性金屬層可以為鈣，鋇，鈉，鋰。
本發(fā)明的水氧滲透率的測試設(shè)備包括如下部件光源、偏振片、部分光反射片、三個(gè)光電探測器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)、二分之一分束片；光源(1)發(fā)出的光經(jīng)過偏振片(2)后固定為豎直偏振的光，一部分經(jīng)過平版玻璃片(4)的反射到光電探測器(5)作參考光，其余的光被分束片(7)分為等光強(qiáng)的兩束光分別到樣品上，經(jīng)過樣品的反射光被探測器(9)和(10)接收，探測器(5)、(9)、(10)同時(shí)經(jīng)過鎖相放大器(11)被計(jì)算機(jī)(12)記錄。
光源可以為波長已知的激光器。
數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)可以為鎖相放大器或數(shù)據(jù)采集卡。
測試設(shè)備還可以包括放置樣品的腔室，腔室中可以根據(jù)不同的測試環(huán)境要求，充入空氣、氧氣、水或水汽，充入氧氣、水或水汽可以加快水氧的滲透，縮短測試時(shí)間。
本發(fā)明的有益效果是當(dāng)活性金屬層的厚度較薄時(shí)，它的反射率直接和金屬厚度相關(guān)，從而可以采用直接在不同時(shí)刻測量封裝活性金屬表面反射率的方式得到水氧的滲透率，方法簡單。采用同時(shí)測量兩塊同時(shí)制備的活性金屬的封裝層的反射率隨時(shí)間的變化，就不需要樣品的基板的一側(cè)置于密封環(huán)境下，設(shè)備要求低。


圖1是本發(fā)明水氧滲透率的測試設(shè)備；圖2A為實(shí)施例1中結(jié)構(gòu)為玻璃基板/Ca(30nm)/有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層的樣品的反射率時(shí)間圖；圖2B為實(shí)施例1結(jié)構(gòu)為PET基板/Ca(30nm)/有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層的反射率時(shí)間圖；圖3A為實(shí)施例2中結(jié)構(gòu)為玻璃基板/Ca(100nm)/有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層的樣品的反射率時(shí)間圖；圖3B為實(shí)施例2中結(jié)構(gòu)為PET-ITO基板/Ca(100nm)/有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層的樣品的反射率時(shí)間圖；圖4A為實(shí)施例3中結(jié)構(gòu)為玻璃基板/Ca(500nm)/有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層的樣品的反射率時(shí)間圖；圖4B為實(shí)施例3中結(jié)構(gòu)為PET-TiN/UV膠基板/Ca(500nm)/有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層的樣品的反射率時(shí)間圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1對有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜的水氧滲透率的測量第一步使用有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜對鈣層進(jìn)行封裝(1)利用熱的洗滌劑超聲和去離子水超聲的方法對透明玻璃和pet基板進(jìn)行清洗，清洗后將其放置在紅外燈下烘干，PET基板的水氧滲透率已知。
(2)金屬鈣層的制備將上述清洗烘干玻璃基板和pet基板置于真空腔內(nèi)，抽真空至1×10-3Pa，然后在上述基板上蒸鍍一層金屬鈣，材料薄膜的蒸鍍速率為3nm/s，膜厚為30nm。
(3)將制備有鈣層玻璃基片和pet基板用有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合封裝薄膜，將制備有鈣層玻璃基片和pet基板置于真空鍍膜機(jī)中，抽真空至4×10-4Pa。在鈣層上蒸鍍一層液態(tài)的UV固化膠(UV STRCTL 352，樂泰公司)，用紫外線照射使其固化，照射時(shí)間為5min，UV固化膠經(jīng)紫外線照射原位聚合成平整的固態(tài)薄膜，膜厚為300nm。在背景壓強(qiáng)為10-4～10-3Pa條件下通入氧氣，調(diào)節(jié)真空室的氣壓為0.40Pa，采用高純鋁靶在96W的直流功率下向UV固化膠上濺射，基片溫度控制在40℃以下，生長時(shí)間為10min，氧化鋁薄膜膜厚為50nm。重復(fù)上述步驟再制備2個(gè)周期的UV固化膠/氧化鋁復(fù)合薄膜層。最后，在手套箱內(nèi)通入惰性氣體氮?dú)猓谏鲜霰∧又喜捎霉文しㄖ苽湟粚右簯B(tài)的UV固化膠，用紫外線照射5min使其聚合，膜厚為70μm。
第二步對封裝好的鈣層的反射率隨時(shí)間的變化進(jìn)行測量。He-Ne激光器1發(fā)出波長為633nm的激光經(jīng)過偏振片2后固定為豎直偏振的光，一部分經(jīng)過玻璃片4的反射到探測器5作參考光，其余的光被分束片7分為等光強(qiáng)的兩束光分別到放置樣品的腔室13、14中的樣品6和8上，經(jīng)過樣品6和8的反射光被探測器9和10接收。探測器5，9，10同時(shí)經(jīng)過鎖相放大器被計(jì)算機(jī)12記錄，其中探測器9與探測器5采集信號的比值為樣品8的相對反射率，探測器10與探測器5采集信號的比值為樣品6的相對反射率。
測量結(jié)果如圖2所示。
其中圖2A所示樣品為結(jié)構(gòu)為玻璃基板/Ca(30nm)/有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層；圖2B所示樣品為結(jié)構(gòu)為PET基板/Ca(30nm)/有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層。
第三步對在上述過程中得到的結(jié)果進(jìn)行分析估算有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層的水氧滲透率。
采用R＝A+Bt的關(guān)系去擬合圖2A和B，得到的線性關(guān)系如圖中所示。其中R為反射率，t為時(shí)間，B為斜率，即為B＝dR/dt。我們分別可以得到(a)(b)兩種情況下，Ba＝-3.23×10-5，Bb＝-0.865由式(1)可以得到Ba＝dR/dt∝(Va+V封裝層) (3)Bb＝dR/dt∝(Vb+V封裝層) (4)其中Va為玻璃基板的水氧滲透率，Vb為PET的水氧滲透率。Va相比Vb可以認(rèn)為無窮小，Vb約為10g/m2.day。
由(3)(4)式相除就可以計(jì)算得到V封裝層約為3.8×10-4g/m2.day。
實(shí)施例2對PET基片上蒸鍍150nmITO后的復(fù)合薄膜的水氧滲透率的測量第一步使用有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜對鈣層進(jìn)行封裝(1)利用熱的洗滌劑超聲和去離子水超聲的方法對透明玻璃和PET-ITO復(fù)合基板進(jìn)行清洗，清洗后將其放置在紅外燈下烘干。
(2)金屬鈣層的制備同實(shí)施例1所示。
(3)用實(shí)施例1相同的工藝步驟和工藝條件進(jìn)行封裝。
第二步對封裝好的鈣層的反射率隨時(shí)間的變化進(jìn)行測量。分別將上述封裝好的Ca的薄膜放置在圖1的位置6、8上，測量其隨時(shí)間的變化。測量結(jié)果如圖3所示其中圖3A所示樣品為結(jié)構(gòu)為玻璃基板/Ca(100nm)/有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層；圖3B所示樣品為結(jié)構(gòu)為PET-ITO基板/Ca(100nm)/有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層。
第三步對在上述過程中得到的結(jié)果進(jìn)行分析估算PET-ITO復(fù)合基板的水氧滲透率。
采用R＝A+Bt的關(guān)系去擬合圖3A和B，得到的線性關(guān)系如圖中所示。其中R為反射率，t為時(shí)間，B為斜率，即為B＝dR/dt。我們分別可以得到(a)(b)兩種情況下，Ba＝-4.46×10-5，Bb＝-0.269，由式(1)可以得到Ba＝dR/dt∝(Va+V封裝層) (3)Bb＝dR/dt∝(Vb+V封裝層) (4)其中Va為玻璃基板的水氧滲透率，Vb為PET-ITO的水氧滲透率。Va相比Vb可以認(rèn)為無窮小，其中V封裝層實(shí)施例1測得3.8×10-4g/m2.day。
由(3)(4)式相除就可以計(jì)算得到Vb約為0.229g/m2.day。
實(shí)施例3對PET基片上蒸鍍2個(gè)周期的TiN/UV膠的復(fù)合薄膜的水氧滲透率的測量第一步使用有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜對鈣層進(jìn)行封裝(1)利用熱的洗滌劑超聲和去離子水超聲的方法對透明玻璃和PET-TiN/UV膠復(fù)合基板進(jìn)行清洗，清洗后將其放置在紅外燈下烘干。
(2)金屬鈣層的制備同實(shí)施例1所示。
(3)有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合封裝薄膜，同實(shí)施例1。
第二步對封裝好的鈣層的反射率隨時(shí)間的變化進(jìn)行測量。分別將上述封裝好的Ca的薄膜放置在圖1的位置6、8上，測量其隨時(shí)間的變化。測量結(jié)果如下圖4所示。其中圖4A所示樣品為結(jié)構(gòu)為玻璃基板/Ca(500nm)/有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層；圖4B所示樣品為結(jié)構(gòu)為PET-TiN/UV膠基板/Ca(500nm)/有機(jī)無機(jī)交替多層及其厚膜的復(fù)合薄膜封裝層。
第三步對在上述過程中得到的結(jié)果進(jìn)行分析估算PET-TiN/UV膠復(fù)合基板的水氧滲透率。
采用R＝A+Bt的關(guān)系去擬合圖4A和B，得到的線性關(guān)系如圖中所示。其中R為反射率，t為時(shí)間，B為斜率，即為B＝dR/dt。我們分別可以得到(a)(b)兩種情況下，Ba＝-1.28×10-5，Bb＝-9.68×10-4，由式(1)可以得到Ba＝dR/dt∝(Va+V封裝層)(3)Bb＝dR/dt∝(Vb+V封裝層)(4)其中Va為玻璃基板的水氧滲透率，Vb為PET-TiN/UV膠的水氧滲透率。Va相比Vb可以認(rèn)為無窮小，V封裝層實(shí)施例1測得為3.8×10-4g/m2.day。
由(3)(4)式相除就可以計(jì)算得到Vb約為2.87×10-2g/m2.day。
權(quán)利要求
1.一種水氧滲透率的測試方法，測量包括以下步驟(一)樣品的準(zhǔn)備(1)在基板層的一側(cè)制備一層活性金屬層，厚度為30nm-500nm；(2)用封裝層對基板層上的活性金屬層進(jìn)行相應(yīng)封裝；(3)選擇另一種基板層或另一種封裝層重復(fù)(1)(2)的過程，再制作一塊樣品；上述三種層滿足其中的兩層的水氧滲透率是已知的，且樣品至少一面是透明的；(二)樣品表面反射率的測量在相應(yīng)的光學(xué)系統(tǒng)上同時(shí)測量其金屬層的光學(xué)反射率隨時(shí)間的變化；(三)封裝層水氧滲透率的估算鈣層的反射率的變化率有如下關(guān)系B＝dR/dt∝(V基板層+V封裝層)(1)其中R為反射率，t為時(shí)間，V基板層為基板層的水氧滲透率，V封裝層為封裝層的水氧滲透率；因此得到兩塊樣品的反射率隨時(shí)間的變化可表示如下Ba＝dR/dt∝(V1+V2) (2)Bb＝dR/dt∝(V1+V3) (3)其中V1為基板層或封裝層的水氧滲透率，V2為封裝層或基板層的水氧滲透率，V3為待測的基板層或封裝層的水氧滲透率，V1和V2的數(shù)值已知，(2)式和(3)式相除得到V3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述測試方法，其特征在于所述的活性金屬層為鈣，鋇，鈉，鋰。
3.一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述的水氧滲透率的測試方法的測試設(shè)備，該設(shè)備包括如下部分光源、偏振片、平板玻璃片、三個(gè)光電探測器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)、二分之一分束片；光源(1)發(fā)出的光經(jīng)過偏振片(2)后固定為豎直偏振的光，一部分經(jīng)過平版玻璃片(4)的反射到光電探測器(5)作參考光，其余的光被分束片(7)分為等光強(qiáng)的兩束光分別到樣品上，經(jīng)過樣品的反射光被探測器(9)和(10)接收，探測器(5)、(9)、(10)同時(shí)經(jīng)過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)(11)被計(jì)算機(jī)(12)記錄。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其特征在于所述的光源為波長已知的激光器。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其特征在于所述的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)為鎖相放大器或數(shù)據(jù)采集卡。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4或5所述的設(shè)備，其特征在于所述的設(shè)備還包括放置樣品的腔室，腔室內(nèi)充入空氣、氧氣、水或水汽。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水氧滲透率的測試方法及其測試設(shè)備，旨在簡化測試方法，降低測試設(shè)備的苛刻要求。本發(fā)明采用測量封裝有活性金屬層的兩片不同樣品的反射率隨時(shí)間的變化，用公式B＝dR/dt∝(V
文檔編號G01N31/00GK1657911SQ20051005142
公開日2005年8月24日 申請日期2005年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月30日
發(fā)明者邱勇, 吳朝新, 王立鐸, 高裕弟 申請人:清華大學(xué), 北京維信諾科技有限公司