專利名稱：用電子結構參數(shù)表征鋼鐵材料晶界性質和斷裂特征的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于微觀力學觀測技術范圍，特別涉及一種用電子結構參數(shù)表征鋼鐵材料晶界性質和斷裂特征的方法。
背景技術：
1993年Pearson等人在“Phys.Rev.B.1993；478471”中報道了將3d和4d過渡元素的EELS譜與d軌道電子占據(jù)態(tài)密度聯(lián)系起來的方法。1995年Muller D.A.等人在“Phys.Rev.Lett..1995；754744”中報道了通過界面能的計算將Ni3Al中鎳的EELS譜與材料宏觀斷裂性能相聯(lián)系。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是應用電子能量損失譜(EELS)方法研究鋼鐵材料晶界力學性質的一種用電子結構參數(shù)表征鋼鐵材料晶界性質和斷裂特征的方法，其特征在于該方法通過對不同商用鋼鐵材料中晶界處和晶粒內部鐵元素的能量損失譜進行計算和分析，得到鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度，以此來表征晶界微觀力學性質；具體方法是首先將研究材料用電化學拋光機制備成透射電鏡樣品，每次實驗前經過Gatan 600離子減薄儀清洗，以去除樣品表面的氧化層，然后在配有電子能量損失譜儀的場發(fā)射透射電鏡中觀察確定晶界位置，采集晶界和晶粒內鐵元素的電子能量損失譜，所使用的譜儀的收集光闌的直徑為2mm，能量分布值為0.3eV/channel。在利用電子能量損失譜進行計算時，首先采用指數(shù)函數(shù)擬合的方法(y＝cx-r)對電子能量損失譜進行本底的扣除，然后采用傅利葉-比值方法解卷積消除多重散射的影響。此時得到的譜線才可用來做定量分析。經過上述處理的譜圖，在利用鐵的白線部分計算鐵的3d占據(jù)態(tài)密度時，還要進行一次本底的扣除。我們采用Pearson的雙階躍函數(shù)的方法。最后由電子能量損失譜得到的歸一化的白線強度與d電子占據(jù)態(tài)密度存在線性函數(shù)關系I3d＝10.8(1-0.10n3d)。式中，I3d為歸一化的白線強度，n3d為3d占據(jù)態(tài)密度。通過上述方法對電子能量損失譜進行處理，我們計算得到鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度n3d，比較每種材料中晶粒內部和晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度差異Δn3d，如果晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度大于晶內時，即此時相應EELS譜中晶界鐵的L2，3峰積分強度小于晶內，則晶界結合強度低于晶內，晶界表現(xiàn)出脆性，材料的沖擊斷裂方式為脆性的沿晶斷裂；而當晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度與晶內基本無差別時，即此時相應EELS譜中晶界鐵的L2，3峰積分強度幾乎等于晶內，晶界結合強度與晶內相當，晶界表現(xiàn)出韌性，材料的沖擊斷裂方式為韌性的穿晶斷裂。
研究表明，當晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度大于晶內時，晶界結合強度低于晶內，晶界表現(xiàn)出脆性，材料的沖擊斷裂方式為脆性的沿晶斷裂；而當晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度與晶內基本無差別時，晶界結合強度與晶內相當，晶界表現(xiàn)出韌性，材料的沖擊斷裂方式為韌性的穿晶斷裂。
本發(fā)明的有益效果是1.采用電子能量損失譜方法，得到鋼鐵材料中鐵3d電子占據(jù)態(tài)密度，將鋼鐵材料的力學性質研究深入到電子結構層次。2.能夠實現(xiàn)對單個晶界的性質研究。3.能夠實現(xiàn)非破壞性地研究晶界。該方法原理清晰，得到的判據(jù)簡單，具有很好的推廣應用前景。
圖1(a)45#鋼350℃回火樣品的掃描電鏡沖擊斷口形貌(室溫Charpy-V缺口沖擊實驗)圖1(b)45#鋼600℃回火樣品的掃描電鏡沖擊斷口形貌(室溫Charpy-V缺口沖擊實驗)圖2(a)為45#鋼樣品350℃回火樣品中晶界和晶粒內鐵的EELS譜圖2(b)為45#鋼樣品600℃回火樣品中晶界和晶粒內鐵的EELS譜具體實施方式
本發(fā)明為一種用電子結構參數(shù)來表征鋼鐵材料晶界性質和斷裂特征的微觀力學測試和表征方法。研究對象為普通碳素鋼，合金結構鋼等商用鋼鐵材料，其方法是首先將研究材料用電化學拋光機(Tenupol-3)制備成透射電鏡樣品，每次實驗前經過Gatan 600離子減薄儀清洗，以去除樣品表面的氧化層。然后在配有電子能量損失譜儀的場發(fā)射透射電鏡(JEM-2010F，配備有Gatan公司的GIF)中觀察確定晶界位置，采集晶界和晶粒內鐵元素的電子能量損失譜。所使用的譜儀的收集光闌的直徑為2mm，能量分布值為0.3eV/channel。接著利用pearson方法對電子能量損失譜進行處理，計算得到鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度(n3d)。比較每種材料中晶粒內部和晶界處(GB)鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度差異(Δn3d)，如果晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度大于晶內時(此時相應EELS譜中晶界鐵的L2，3峰積分強度小于晶內)，則晶界結合強度低于晶內，晶界表現(xiàn)出脆性，材料的沖擊斷裂方式為脆性的沿晶斷裂；而當晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度與晶內基本無差別時(此時相應EELS譜中晶界鐵的L2，3峰積分強度幾乎等于晶內)，晶界結合強度與晶內相當，晶界表現(xiàn)出韌性，材料的沖擊斷裂方式為韌性的穿晶斷裂。
圖1(a)、圖1(b)和圖2(a)、圖2(b)所示是以45#鋼為例表明了晶界和晶粒內鐵的EELS譜，鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度，和材料沖擊斷裂特征之間的關系，也間接表明了前兩者與材料晶界結合性質之間的關系。圖1給出了45#鋼不同溫度回火樣品的Charpy-V型室溫缺口沖擊斷口的SEM照片，從中可以明顯的看出350℃回火樣品的斷口主要呈沿晶斷裂特征，而600℃回火樣品的斷口則為韌性的穿晶斷裂。這表明350℃回火樣品的晶界結合強度低于晶內，晶界呈現(xiàn)脆性；而600℃回火樣品中晶界結合強度與晶內相當，晶界呈現(xiàn)韌性。圖2給出了45#鋼兩種樣品中采集到的晶界處(GB)和晶粒內(bulk)鐵元素的EELS譜，以及兩個譜的差異(difference)。圖2(a)的EELS譜采自350℃回火樣品。從圖中可以直觀地看出，晶界處鐵的EELS譜中的L2和L3峰高比起晶內的有所下降，即晶界處鐵的L2和L3峰的積分強度較晶內的降低了。而圖2(b)中的600℃回火樣品的晶界和晶內鐵的EELS譜幾乎沒有差別。為了將EELS譜與鐵的電子結構聯(lián)系起來，我們采用上文中所述的譜圖和數(shù)據(jù)處理方法，根據(jù)EELS譜計算了樣品中鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度n3d，并和其宏觀斷裂方式進行了比較。對45#鋼兩樣品中晶界和晶內多套鐵的EELS譜的計算表明在350℃回火的樣品中，晶界處鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度n3d大于晶內，對應著EELS譜中晶界處Fe的白線強度的下降(如圖2a所示)。而在600℃回火的樣品中，晶界處和晶粒內3d電子占據(jù)態(tài)密度的差異Δn3d可以忽略不計。結合樣品的沖擊斷裂性能可知，如果45#鋼晶界處的3d電子占有態(tài)密度比基體的高，則晶界表現(xiàn)出脆性，材料的斷裂方式主要為沿晶斷裂；反之，如果晶界處的3d電子占據(jù)態(tài)密度與基體沒有明顯的差異，則晶界表現(xiàn)出韌性，材料的斷裂方式主要為穿晶斷裂。
權利要求
1.一種用電子結構參數(shù)表征鋼鐵材料晶界性質和斷裂特征的方法，其特征在于該方法通過對不同商用鋼鐵材料中晶界處和晶粒內部鐵元素的能量損失譜進行計算和分析，得到鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度，以此來表征晶界微觀力學性質；具體方法是首先將研究材料用電化學拋光機制備成透射電鏡樣品，每次實驗前經過Gatan 600離子減薄儀清洗，以去除樣品表面的氧化層，然后在配有電子能量損失譜儀的場發(fā)射透射電鏡中觀察確定晶界位置，采集晶界和晶粒內鐵元素的電子能量損失譜，所使用的譜儀的收集光闌的直徑為2mm，能量分布值為0.3eV/channel；在利用電子能量損失譜進行計算時，首先采用指數(shù)函數(shù)擬合的方法(y＝cx-r)對電子能量損失譜進行本底的扣除，然后采用傅利葉-比值方法解卷積消除多重散射的影響，此時得到的譜線才可用來做定量分析；經過上述處理的譜圖，在利用鐵的白線部分計算鐵的3d占據(jù)態(tài)密度時，還要進行一次本底的扣除，我們采用Pearson的雙階躍函數(shù)的方法，由電子能量損失譜得到的歸一化的白線強度與d電子占據(jù)態(tài)密度存在線性函數(shù)關系I3d＝10.8(1-0.10n3d)，式中I3d為歸一化的白線強度，n3d為3d占據(jù)態(tài)密度，通過上述方法對電子能量損失譜進行處理，我們計算得到鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度n3d；比較每種材料中晶粒內部和晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度差異Δn3d，如果晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度大于晶內時，即此時相應EELS譜中晶界鐵的L2，3峰積分強度小于晶內，則晶界結合強度低于晶內，晶界表現(xiàn)出脆性，材料的沖擊斷裂方式為脆性的沿晶斷裂；而當晶界處鐵的3d電子占據(jù)態(tài)密度與晶內基本無差別時，即此時相應EELS譜中晶界鐵的L2，3峰積分強度幾乎等于晶內，晶界結合強度與晶內相當，晶界表現(xiàn)出韌性，材料的沖擊斷裂方式為韌性的穿晶斷裂。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于微觀力學觀測技術范圍的一種用電子結構參數(shù)表征鋼鐵材料晶界性質和斷裂特征的方法。該方法應用電子能量損失譜(EELS)方法研究鋼鐵材料晶界力學性質，通過對不同商用鋼鐵材料中晶界處和晶粒內部鐵元素的能量損失譜進行計算和分析，得到鐵元素的3d電子占據(jù)態(tài)密度，以此來表征晶界微觀力學性質。本發(fā)明將鋼鐵材料的力學性質研究深入到電子結構層次，能夠實現(xiàn)對單個晶界的性質研究，能夠實現(xiàn)非破壞性地研究晶界。該方法原理清晰，得到的判據(jù)簡單，具有很好的推廣應用前景。
文檔編號G01N33/20GK1603819SQ200410074738
公開日2005年4月6日 申請日期2004年9月14日 優(yōu)先權日2004年9月14日
發(fā)明者章曉中, 張麗娜, 馬鉞, 齊俊杰 申請人:清華大學