專利名稱：金屬薄膜微橋的制造方法及其力學(xué)特性測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬薄膜微橋的制造方法及其力學(xué)特性測(cè)試方法，用于金屬薄膜技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)材料經(jīng)常以薄膜的形式存在，基于某一襯底或與其它材料構(gòu)成復(fù)合材料，它的性能對(duì)MEMS器件和微結(jié)構(gòu)具有極其重要的影響。對(duì)于厚度只有幾微米的薄膜材料，由于尺寸效應(yīng)、加工方法和特殊的微結(jié)構(gòu)等原因，薄膜材料的力學(xué)特性將不同于大塊材料。然而目前還沒有建立一種標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法能非常準(zhǔn)確的測(cè)量MEMS材料的力學(xué)特性。
早期測(cè)量薄膜材料力學(xué)特性的方法有納米壓痕法、基片彎曲法、鼓泡法、微拉伸法及共振頻率法等。納米壓痕法用于測(cè)量位于基片上薄膜的硬度和楊氏模量，但測(cè)量結(jié)果不能真實(shí)的反映材料的性能?；瑥澢ㄓ脕頊y(cè)量薄膜的平均應(yīng)力/應(yīng)變，但薄膜與基片的晶格失配和熱膨脹系數(shù)之間的差異，會(huì)使測(cè)量結(jié)果有誤差。鼓泡法用來測(cè)量矩形膜片的殘余應(yīng)力和楊氏模量，但應(yīng)力集中在四個(gè)角上，難以測(cè)量屈服強(qiáng)度和破壞強(qiáng)度，而薄膜表面的缺陷會(huì)引起測(cè)量誤差。微拉伸法存在樣品固定問題，且薄膜很脆、有缺陷，測(cè)量結(jié)果也有誤差。為避免上述問題發(fā)展了懸臂梁方法，可測(cè)量薄膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力，其誤差相對(duì)較低。但是，懸臂梁法存在壓頭與懸臂梁之間的滑動(dòng)問題。
經(jīng)檢索發(fā)現(xiàn)，Zhang等發(fā)表的“沉積在硅基片上氮化硅薄膜的微橋法測(cè)試”(Microbridgetesting of silicon nitride thin films deposited on silicon wafers，Acta Materialia，Vol.48，No.11，Jun，2000，p.2843-2857)報(bào)道了一種基于微橋法測(cè)量非金屬薄膜楊氏模量及殘余應(yīng)力的新方法，主要特點(diǎn)是采用MEMS技術(shù)制備不同尺寸的微橋結(jié)構(gòu)樣品，避免了樣品固定問題和消除了襯底的影響，采用納米壓痕儀測(cè)量載荷—位移曲線，并結(jié)合理論模型可方便地獲得材料的基本力學(xué)特性如楊氏模量和殘余應(yīng)力。但這主要集中在非金屬材料如氮化硅和氧化物。對(duì)于金屬薄膜材料，很難制備微橋結(jié)構(gòu)，其主要原因是金屬薄膜很難采用干法刻蝕或濕法刻蝕直接形成膜厚度為幾微米的微橋結(jié)構(gòu)，且在長(zhǎng)時(shí)間刻蝕硅過程中金屬薄膜很難承受化學(xué)溶液的浸濕。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有金屬薄膜力學(xué)特性測(cè)試技術(shù)中的不足，提供一種金屬薄膜微橋的制造方法及其力學(xué)特性測(cè)試方法，使其制備微橋結(jié)構(gòu)，并獲得金屬薄膜的主要力學(xué)參數(shù)如楊氏模量和殘余應(yīng)力。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明采用MEMS技術(shù)制備金屬薄膜微橋，具體如下首先采用光刻技術(shù)和刻蝕技術(shù)形成光刻對(duì)準(zhǔn)符號(hào)和硅刻蝕窗口，套刻符號(hào)作為曝光時(shí)雙面對(duì)準(zhǔn)符號(hào)，以保證套刻精度；然后采用濺射方法制備底層，通過光刻技術(shù)在硅片上形成電鍍金屬薄膜微橋光刻膠圖形；其次采用電鍍技術(shù)電鍍金屬薄膜微橋；采用物理刻蝕技術(shù)去除底層；最后采用夾具保護(hù)、用硅的濕法刻蝕技術(shù)去除金屬薄膜微橋下面的硅襯底材料。
以下對(duì)金屬薄膜微橋的制造方法作進(jìn)一步的說明，具體步驟如下1.在清洗處理過的雙面氧化的硅片單面(稱A面)甩正膠AZ4000系列，將光刻膠烘干，曝光與顯影；2.在腐蝕液里刻蝕二氧化硅，去光刻膠，得到雙面套刻對(duì)準(zhǔn)符號(hào)和硅的刻蝕窗口；3.在硅片另一面(稱B面)淀積Cr/M底層(M＝Cu、Ni、FeNi)，下面工藝均在B面上進(jìn)行；4.甩正膠，曝光與顯影，得到微橋光刻膠掩膜圖形；5.電鍍金屬M(fèi)微橋；6.去光刻膠和采用物理方法去除Cr/M底層；7.采用臺(tái)階儀測(cè)量金屬M(fèi)膜微橋的厚度；8.淀積Cr膜，用于刻蝕硅過程中對(duì)M膜進(jìn)行保護(hù)；9.采用夾具將金屬M(fèi)膜進(jìn)行保護(hù)，另一面采用氫氧化鉀(KOH)刻蝕液進(jìn)行硅各向異性刻蝕工藝，一直到將微橋下面的硅全部刻蝕掉為止。
10.去除Cr膜，用稀HCI刻蝕Cr膜，最終得到金屬M(fèi)膜微橋。
所述的金屬薄膜微橋，金屬指Cu、Ni、NiFe中一種，微橋長(zhǎng)度在1000～2000μm，寬度在200～1000μm。
本發(fā)明避免了現(xiàn)有技術(shù)中采用化學(xué)反應(yīng)離子刻蝕(RIE)技術(shù)刻蝕硅和化學(xué)刻蝕方法去除底層時(shí)對(duì)薄膜帶來的傷害，而且通過MEMS技術(shù)研制金屬薄膜微橋結(jié)構(gòu)，保持了薄膜材料的所有原有特性，特別是保持了薄膜中原有的殘余應(yīng)力。而在懸臂梁結(jié)構(gòu)或者單軸拉伸中的自由膜結(jié)構(gòu)中，由于自由端的存在，薄膜的殘余應(yīng)力均被釋放，導(dǎo)致在測(cè)試前，樣品結(jié)構(gòu)已在殘余應(yīng)力作用下產(chǎn)生一定變形，這給測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性帶來一定的誤差。
本發(fā)明金屬薄膜微橋的力學(xué)特性測(cè)試方法，具體如下在微橋中心放置一剛性壓條，保證在微橋中心位置施加一線性載荷。用納米壓痕儀進(jìn)行微橋加載/卸載曲線測(cè)量，其壓頭為Berkovich三棱錐壓頭。采用微橋理論模型分析實(shí)驗(yàn)測(cè)得的加載和卸載曲線，得到薄膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力。
以下對(duì)金屬薄膜微橋的力學(xué)特性測(cè)試方法作進(jìn)一步的說明，具體步驟如下1.采用精密機(jī)械加工手段制備剛性壓條，及采用微裝配手段用膠水粘附于微橋中心。
2.壓條對(duì)測(cè)量結(jié)果影響分析當(dāng)壓條寬度和微橋長(zhǎng)度比值小于10％時(shí)，微橋中心點(diǎn)偏轉(zhuǎn)位移的變化在3％之內(nèi)。另一方面，壓條偏離微橋中心處為12.5％，微橋中心處位移變化在3％以內(nèi)。對(duì)于實(shí)驗(yàn)，壓條尺寸為600μm×80μm×50μm～1000μm×80μm×50μm，基本上是可以接受的。
3.采用納米壓痕儀測(cè)量微橋的載荷與位移之間的關(guān)系曲線，薄膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力可通過數(shù)學(xué)模型擬合實(shí)驗(yàn)曲線來獲得，具體為根據(jù)彈性力學(xué)理論，可以方便地獲得微橋中心處的位移理論解wti(Qi，Nr，Ef)，將該理論解與實(shí)驗(yàn)測(cè)得的載荷-變形關(guān)系wθi(Qi)(t指理論，e代表實(shí)驗(yàn))，根據(jù)公式(1)進(jìn)行擬合，即可得到金屬薄膜微橋的楊氏模量和殘余應(yīng)力S=Σi=1n[wie(Qi)-wit(Qi,σr,Ef)]2---(1)]]>式中，n為擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的數(shù)目，wie(Qi)為載荷為Qi時(shí)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的微橋中心點(diǎn)的位移，wit(Qi，Nr，Ef)(r指殘余，f代表薄膜)表示載荷為Qi時(shí)理論求得的微橋中心點(diǎn)的位移w=-Qtanh(kl/2)2Nrk+Ql4Nr-M0Nr[1cosh(kl/2)-1]---(2)]]>M0=Q[1cosh(kl/2)-1]2ktanh(kl/2)---(3)]]>其中，k=Nr/D,]]>D＝Eft3/12，Q為微橋單位寬度上的載荷，l和t分別為微橋的長(zhǎng)度和厚度，Ef和σr＝Nr/t為薄膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力。采用迭代技術(shù)可得到薄膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益的效果(1)采用MEMS技術(shù)制造金屬薄膜微橋，在同一基片上可制備許多不同尺寸的微橋結(jié)構(gòu)樣品；(2)避免了現(xiàn)有技術(shù)中采用化學(xué)反應(yīng)離子刻蝕(RIE)技術(shù)刻蝕硅和化學(xué)刻蝕方法去除底層時(shí)對(duì)薄膜帶來的傷害；(3)通過MEMS技術(shù)研制薄膜微橋結(jié)構(gòu)，保持了薄膜材料的所有原有特性，特別是保持了薄膜中原有的殘余應(yīng)力；(4)避免了測(cè)試過程中樣品的固定問題和消除了襯底的影響及壓頭與橋之間的滑動(dòng)問題；(5)采用納米壓痕儀測(cè)量載荷—位移曲線，并結(jié)合微橋理論模型可以方便地獲得材料的基本力學(xué)特性如楊氏模量和殘余應(yīng)力。本測(cè)試方法可通過微米/納米復(fù)合膜研究納米薄膜材料的力學(xué)特性，研究納米薄膜材料的尺度效應(yīng)對(duì)納米薄膜材料力學(xué)特性的影響，并對(duì)現(xiàn)有的納米薄膜力學(xué)特性理論模型提供良好的實(shí)驗(yàn)印證。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明采用MEMS技術(shù)制造金屬薄膜微橋，以下結(jié)合本發(fā)明方法的內(nèi)容提供實(shí)施例，具體如下1.清洗處理過的雙面氧化的硅片單面(稱A面)甩正膠AZ4000系列，光刻膠厚度為5μm，將光刻膠烘干，烘干的溫度為95℃，時(shí)間為1小時(shí)；曝光與顯影；2.濕法刻蝕二氧化硅，去光刻膠，得到雙面套刻對(duì)準(zhǔn)符號(hào)和硅的刻蝕窗口；3.硅片另一面(稱B面)淀積Cr/M底層，厚度為100nm，下面工藝均在B面上進(jìn)行；4.甩正膠，光刻膠厚度為10μm，將襯底基片烘干，烘干的溫度為95℃，烘干時(shí)間為1小時(shí)；曝光與顯影，得到微橋光刻膠掩膜圖形；5.電鍍M膜微橋，如Ni膜厚度為3.7μm；6.去除光刻膠和采用物理方法去除Cr/M底層；7.采用臺(tái)階儀測(cè)量M膜微橋的厚度；8.淀積Cr膜，厚度為30nm，用于刻蝕硅過程中對(duì)M膜進(jìn)行保護(hù)；9.采用夾具將M膜進(jìn)行保護(hù)，另一面進(jìn)行硅深刻蝕工藝，一直到將硅刻蝕掉為止。Si基體材料采用氫氧化鉀(KOH)刻蝕液進(jìn)行各向異性刻蝕，刻蝕條件為溫度78℃，水與KOH的重量比為100∶44。
10.用稀HCI刻蝕Cr膜，溫度為45℃，最終得到金屬薄膜微橋。
本發(fā)明金屬薄膜微橋的力學(xué)特性測(cè)試方法，具體如下1.采用精密機(jī)械加工手段制備剛性壓條及采用微裝配手段用膠水粘附于微橋中心，剛性壓條的尺寸為600μm×80μm×50μm～1000μm×80μm×50μm。
2.壓條對(duì)測(cè)量結(jié)果影響分析采用ANSYS 6.0軟件(University High)的有限元(FEM)模塊分析了壓條對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。當(dāng)壓條寬度和微橋長(zhǎng)度比值小于10％時(shí)，微橋中心點(diǎn)偏轉(zhuǎn)位移的變化在3％之內(nèi)。壓條寬度的影響應(yīng)在小于3％。壓條偏離微橋中心處為12.5％，微橋中心處位移變化在3％以內(nèi)。
3.采用納米壓痕儀測(cè)量微橋的載荷與位移之間的關(guān)系曲線。
4.根據(jù)微橋理論模型，薄膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力可通過數(shù)學(xué)模型擬合實(shí)驗(yàn)曲線來獲得。
具體實(shí)例采用Cr(30nm)為保護(hù)膜，壓條尺寸為1000μm×80μm×50μm，由本發(fā)明得到的電鍍金屬薄膜微橋的尺寸、楊氏模量和殘余應(yīng)力如下Ni膜1038μm×352μm×3.7μm， 楊氏模量＝211.1GPa，殘余應(yīng)力＝177.1Mpa；1541μm×940μm×3.7μm， 楊氏模量＝194.3GPa，殘余應(yīng)力＝96.5MPa；Cu膜1017μm×260μm×9.4μm， 楊氏模量＝113GPa，殘余應(yīng)力＝26.6MPa；1530μm×960μm×9.4μm， 楊氏模量＝119.5GPa，殘余應(yīng)力＝32.7MPa；2015μm×957μm×9.4μm， 楊氏模量＝115GPa，殘余應(yīng)力＝11MPa。
根據(jù)本發(fā)明，Cu膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力平均值分別為115.2GPa和19.3MPa；電鍍Ni膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力平均值分別為190GPa和175MPa。NiFe膜的楊氏模量為200GPa左右，殘余應(yīng)力在100-400MPa。
權(quán)利要求
1.一種金屬薄膜微橋的制造方法，其特征在于，采用MEMS技術(shù)制備金屬薄膜微橋，具體如下首先采用光刻技術(shù)和刻蝕技術(shù)形成光刻對(duì)準(zhǔn)符號(hào)和硅刻蝕窗口，套刻符號(hào)作為曝光時(shí)雙面對(duì)準(zhǔn)符號(hào)，保證套刻精度，然后采用濺射方法制備底層，通過光刻技術(shù)在硅片上形成電鍍金屬薄膜微橋光刻膠圖形，其次采用電鍍技術(shù)電鍍金屬薄膜微橋，采用物理刻蝕技術(shù)去除底層，最后采用夾具保護(hù)、用硅的濕法刻蝕技術(shù)去除金屬薄膜微橋下面的硅襯底材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬薄膜微橋的制造方法，其特征是，以下對(duì)金屬薄膜微橋的制造方法作進(jìn)一步的限定，具體步驟如下1)在清洗處理過的雙面氧化的硅片單面A面甩正膠AZ4000系列，將光刻膠烘干，曝光與顯影；2)在腐蝕液里刻蝕二氧化硅，去光刻膠，得到雙面套刻對(duì)準(zhǔn)符號(hào)和硅的刻蝕窗口；3)在硅片另一面B面淀積Cr/M底層，下面工藝均在B面上進(jìn)行；4)甩正膠，曝光與顯影，得到微橋光刻膠掩膜圖形；5)電鍍金屬M(fèi)微橋；6)去光刻膠和采用物理方法去除Cr/M底層；7)采用臺(tái)階儀測(cè)量金屬M(fèi)膜微橋的厚度；8)淀積Cr膜，用于刻蝕硅過程中對(duì)M膜進(jìn)行保護(hù)；9)采用夾具將金屬M(fèi)膜進(jìn)行保護(hù)，另一面采用氫氧化鉀刻蝕液進(jìn)行硅各向異性刻蝕工藝，一直到將微橋下面的硅全部刻蝕掉為止；10)去除Cr膜，用稀HCI刻蝕Cr膜，溫度為40℃，得到金屬M(fèi)膜微橋。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的金屬薄膜微橋的制造方法，其特征是，所述的金屬薄膜微橋，金屬指Cu、Ni、NiFe中一種，微橋長(zhǎng)度在1000～2000μm，寬度在200～1000μm。
4.一種金屬薄膜微橋的力學(xué)特性測(cè)試方法，其特征在于，在微橋中心放置一剛性壓條，保證在微橋中心位置施加一線性載荷，用納米壓痕儀進(jìn)行微橋加載/卸載曲線測(cè)量，其壓頭為Berkovich三棱錐壓頭，采用微橋理論模型分析實(shí)驗(yàn)測(cè)得的加載和卸載曲線，得到薄膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的金屬薄膜微橋的力學(xué)特性測(cè)試方法，其特征是，以下對(duì)金屬薄膜微橋的力學(xué)特性測(cè)試方法作進(jìn)一步的限定，具體步驟如下1)采用精密機(jī)械加工手段制備剛性壓條及采用微裝配手段用膠水粘附于微橋中心，剛性壓條的長(zhǎng)度為600～1000μm，寬度為80μm，厚度為50μm；2)壓條對(duì)測(cè)量結(jié)果影響分析當(dāng)壓條寬度和微橋長(zhǎng)度比值小于10％時(shí)，微橋中心點(diǎn)偏轉(zhuǎn)位移的變化在3％之內(nèi)，另一方面，壓條偏離微橋中心處為12.5％，微橋中心處位移變化在3％以內(nèi)；3)采用納米壓痕儀測(cè)量微橋的載荷與位移之間的關(guān)系曲線，薄膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力通過數(shù)學(xué)模型擬合實(shí)驗(yàn)曲線來獲得；
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的金屬薄膜微橋的力學(xué)特性測(cè)試方法，其特征是，步驟(3)具體實(shí)現(xiàn)如下微橋中心處的位移理論解wti(Qi，Nr，Ef)，將該理論解與實(shí)驗(yàn)測(cè)得的載荷-變形關(guān)系wei(Qi)，t指理論，e代表實(shí)驗(yàn)，根據(jù)公式(1)進(jìn)行擬合，即得到金屬薄膜微橋的楊氏模量和殘余應(yīng)力S=Σi=1n[wie(Qi)-wit(Qi,σr,Ef)]2---(1)]]>式中，n為擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的數(shù)目，wie(Qi)為載荷為Qi時(shí)實(shí)驗(yàn)測(cè)得的微橋中心點(diǎn)的位移，wit(Qi，Nr，Ef)表示載荷為Qi時(shí)理論求得的微橋中心點(diǎn)的位移，r指殘余，f代表薄膜w=-Qtanh(kl/2)2Nrk+Ql4Nr-M0Nr[1cosh(kl/2)-1]---(2)]]>M0=Q[1cosh(kl/2)-1]2ktabh(kl/2)---(3)]]>其中，k=Nr/D,]]>D＝Eft3/12，Q為微橋單位寬度上的載荷，l和t分別為微橋的長(zhǎng)度和厚度，Ef和σr＝Nr/t為薄膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力，采用迭代技術(shù)得到薄膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力。
全文摘要
一種金屬薄膜微橋的制造方法及其力學(xué)特性測(cè)試方法，用于薄膜技術(shù)領(lǐng)域。制造方法如下首先采用光刻和刻蝕形成光刻對(duì)準(zhǔn)符號(hào)和硅刻蝕窗口，套刻符號(hào)作為曝光時(shí)雙面對(duì)準(zhǔn)符號(hào)，保證套刻精度，然后采用濺射方法制備底層，通過光刻在硅片上形成電鍍金屬薄膜微橋光刻膠圖形，其次采用電鍍技術(shù)電鍍金屬薄膜微橋，采用物理刻蝕去除底層，最后采用夾具保護(hù)、用硅的濕法刻蝕技術(shù)去除金屬薄膜微橋下面的硅襯底材料。測(cè)試方法在微橋中心放置一剛性壓條，保證在微橋中心位置施加一線性載荷，用納米壓痕儀進(jìn)行微橋加載/卸載曲線測(cè)量，其壓頭為Berkovich三棱錐壓頭，采用微橋理論模型分析實(shí)驗(yàn)測(cè)得的加載和卸載曲線，得到薄膜的楊氏模量和殘余應(yīng)力。
文檔編號(hào)G01L1/00GK1569608SQ200410018009
公開日2005年1月26日 申請(qǐng)日期2004年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月29日
發(fā)明者周勇, 楊春生, 陳吉安, 丁桂甫, 王明軍 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)