專(zhuān)利名稱(chēng)：一種微條粒子探測(cè)器及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以硅片上定向生長(zhǎng)(100)晶面金剛石薄膜為基體材料制成的微條粒子探測(cè)器及其制備方法。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體探測(cè)器是20世紀(jì)60年代以來(lái)得到迅速發(fā)展的一種新型核輻射探測(cè)元件，它的特點(diǎn)是能量分辨率高，線(xiàn)性響應(yīng)好，脈沖上升時(shí)間短，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，探測(cè)效率高，工作電壓低，操作方便。自1949年美國(guó)貝爾電信電話(huà)實(shí)驗(yàn)室首次利用鍺半導(dǎo)體探測(cè)粒子以后，這種探測(cè)器立刻引起世界各國(guó)的矚目。70年代起，隨著硅材料的制備工藝和半導(dǎo)體平面工藝的不斷改進(jìn)，使硅探測(cè)器得到了很快的發(fā)展。硅探測(cè)器是唯一適于寬能譜同時(shí)分析的探測(cè)器，因此在粒子物理的探測(cè)技術(shù)中得到了廣泛的應(yīng)用。但是在強(qiáng)的輻射環(huán)境中，硅晶格易受到輻射損傷，使探測(cè)器的漏電流增加，性能下降。另外由熱激發(fā)產(chǎn)生的本征導(dǎo)電性是隨溫度按指數(shù)增加的，由于硅的禁帶寬度較小，因此由硅材料制造的器件不適合工作在高于150℃的環(huán)境中。
由于金剛石的諸多優(yōu)異性質(zhì)，如禁帶寬度大(約5.5eV)、輻射強(qiáng)度高、良好的化學(xué)和溫度穩(wěn)定性等，使其可以取代硅在極限條件下工作?？墒翘綔y(cè)器級(jí)的天然金剛石價(jià)格昂貴、可再生性差，限制了它作為輻射探測(cè)器的應(yīng)用。近年來(lái)，由于化學(xué)氣相沉積法(CVD)的發(fā)展，人工合成金剛石膜的質(zhì)量和應(yīng)用得到了很大的提高。目前可以制備出高純度、低缺陷水平的幾乎任何形狀的金剛石薄膜，其性質(zhì)在很多方面甚至優(yōu)于天然金剛石。最近，在用化學(xué)氣相沉積法(CVD)技術(shù)生長(zhǎng)“探測(cè)器級(jí)”的金剛石薄膜方面取得的進(jìn)展引起了高能物理、重離子物理、核工業(yè)和輻射劑量等領(lǐng)域的研究者們的極大興趣。
由探測(cè)器的探測(cè)原理可知，決定其性能優(yōu)劣的是材料中電子和空穴的輸運(yùn)能力的強(qiáng)弱。“探測(cè)器級(jí)”的金剛石薄膜要求具有極強(qiáng)的電荷輸運(yùn)能力。然而由于一般方法制得的金剛石薄膜為任意取向的多晶，所表現(xiàn)出的性質(zhì)，是各個(gè)不同方向晶粒性質(zhì)和雜質(zhì)、缺陷等共同作用的平均結(jié)果。而且，由于取向的不一致性，晶界等缺陷的大量存在阻礙了電荷的輸運(yùn)，因此無(wú)法具有天然單晶金剛石的優(yōu)異性能。如天然單晶金剛石熱導(dǎo)率高達(dá)(20W/cm·K)，而任意取向的多晶金剛石膜即使純度很高，熱導(dǎo)率也較低，使多晶薄膜探測(cè)器的性能不如基于單晶材料的探測(cè)器。另外，隨機(jī)取向金剛石薄膜表面平整度不高，不利于表面光刻電極和信號(hào)引出。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種在硅片上定向生長(zhǎng)金剛石薄膜為基體材料而制成的微條粒子探測(cè)器，通過(guò)適當(dāng)?shù)奶幚砉に?，使該探測(cè)器上的金剛石薄膜與電極形成歐姆接觸，從而最終提高金剛石膜/硅復(fù)合基片作為微條粒子探測(cè)器的綜合性能。
本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供上述的粒子探測(cè)器的制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案本發(fā)明的一種微條粒子探測(cè)器、包括襯底及其表面涂層以及頂電極和背電極，其特征在于，襯底采用[100]硅片；在該襯底的上表面是[100]晶面的金剛石薄膜涂層；在金剛石薄膜涂層表面的是頂電極，該頂電極是由鉻金復(fù)合而成，并經(jīng)光刻處理成條寬和間距均為10～50μm的微條電極，每條微條電極有鎂鋁絲引線(xiàn)引出，其中緊貼金剛石薄膜涂層的是鉻電極；襯底的下表面是背電極，該背電極也是鉻金復(fù)合電極，其中靠近襯底的是鉻電極。
襯底的厚度為0.5mm，面積為2×2cm2；金剛石薄膜涂層的厚度為50～400μm；頂電極與背電極中鉻電極的厚度均為50～100nm，金電極的厚度均為200～800nm。
本發(fā)明的微條粒子探測(cè)器的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟a.氫等離子原位刻蝕將襯底材料，即[100]硅片，先進(jìn)行表面超聲清洗，然后放入頻率為2.45GHz、功率為300kW的微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置(MPCVD)的沉積室中；采用氫氣為反應(yīng)氣體，進(jìn)行氫氣等離子體原位刻蝕；氫氣流量為100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分，此時(shí)沉積室的氣壓在2.7kPa，通過(guò)控制微波功率調(diào)節(jié)沉積室內(nèi)襯底的溫度為800～900℃，最佳刻蝕時(shí)間為15～45分鐘；b.硅表面滲碳將反應(yīng)氣體改為氫氣和甲烷混合氣，其中氫氣和甲烷的流量分別為100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分和480標(biāo)準(zhǔn)毫升/分，氫氣和甲烷經(jīng)混合后進(jìn)入沉積室，此時(shí)沉積室的氣壓在3.2kPa，襯底溫度不變，最佳滲碳時(shí)間為30分鐘；c.成核過(guò)程此過(guò)程中，反應(yīng)氣體仍為氫氣和甲烷混合氣，其中氫氣和甲烷的流量分別為100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分和480標(biāo)準(zhǔn)毫升/分，氫氣和甲烷經(jīng)混合后進(jìn)入沉積室，沉積室的氣壓在3.2kPa；將襯底溫度降為800℃，同時(shí)在襯底上加上-100～-200V直流負(fù)偏壓而使襯底材料具有負(fù)的表面電勢(shì)；最佳成核時(shí)間為30分鐘；d.金剛石薄膜生長(zhǎng)過(guò)程首先反應(yīng)氣體仍為氫氣和甲烷混合氣，調(diào)節(jié)甲烷流量為100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分，氫氣流量不變，襯底的溫度控制在810℃，不加偏壓，實(shí)現(xiàn)金剛石薄膜的生長(zhǎng)；然后關(guān)閉甲烷氣體開(kāi)關(guān)，只通入氫氣，利用氫等離子體對(duì)晶粒進(jìn)行刻蝕；如此反復(fù)進(jìn)行8次，其中每個(gè)循環(huán)過(guò)程持續(xù)時(shí)間為8小時(shí)，薄膜生長(zhǎng)期與氫等離子體刻蝕期的時(shí)間比例為6∶2；e.表面蒸鍍鉻金復(fù)合電極將上述制得的樣品的上下表面，在LDG-2A離子束濺射儀中進(jìn)行蒸鍍鉻金復(fù)合電極，其中鉻電極的厚度為50～100nm，金電極的厚度為200～800nm；然后采用MJB6光刻機(jī)對(duì)金剛石膜邊鉻金復(fù)合電極，即頂電極進(jìn)行光刻，形成條寬和間距均為10～50μm的微條電極，并采用MgAl絲引線(xiàn)；最后在退火爐中，氮?dú)鈿夥障?，?jīng)350～450℃退火10～30分鐘，制得金剛石薄膜微條粒子探測(cè)器。
由于氫等離子體對(duì)非[100]取向晶粒的刻蝕作用遠(yuǎn)大于對(duì)[100]取向晶粒的刻蝕作用，因此在本發(fā)明方法中，采用了循環(huán)生長(zhǎng)工藝，即在晶粒生長(zhǎng)過(guò)程中通入控制甲烷和氫氣作為反應(yīng)氣體，實(shí)現(xiàn)金剛石薄膜的生長(zhǎng)，隨后關(guān)閉甲烷氣體開(kāi)關(guān)，只通入氫氣，利用氫等離子體對(duì)晶粒的刻蝕作用，如此反復(fù)進(jìn)行多次。通過(guò)這種方法，可以盡量減少薄膜中非[100]取向晶粒的數(shù)量，而[100]取向晶粒則由于較弱的刻蝕作用而優(yōu)先沉積。即在氫離子的刻蝕作用下，[100]取向晶粒實(shí)現(xiàn)優(yōu)先生長(zhǎng)，非[100]取向晶粒由于選擇定則逐漸減少，當(dāng)薄膜長(zhǎng)到一定厚度時(shí)最終實(shí)現(xiàn)了金剛石薄膜的[100]定向生長(zhǎng)。
在誘導(dǎo)成核過(guò)程中，采用直流偏壓處理，即以環(huán)行鉬片作為正電極，石英舟引銅線(xiàn)作為負(fù)電極，在襯底硅片上加直流負(fù)偏壓，使襯底材料具有負(fù)的表面電勢(shì)，這樣可降低襯底硅片的表面電勢(shì)，加速電子轟擊，有利于織構(gòu)的定向成核和提高成核密度。
考慮到金剛石和金電極的附著情況不甚理想，故在蒸鍍金電極之前需先蒸鍍一層厚約50～100nm的鉻層，同時(shí)，為了實(shí)現(xiàn)歐姆接觸，在蒸鍍完電極之后，需將樣品置于氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行退火處理。
同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)1.由于本發(fā)明采用在硅片上[100]定向金剛石薄膜作為制備粒子探測(cè)器的基體材料，解決了采用探測(cè)器級(jí)天然金剛石而造成的價(jià)格昂貴的問(wèn)題，降低了生產(chǎn)成本，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
2.由于金剛石的(100)晶面具有較好的表面平整度和較低的缺陷密度，使得高度取向的金剛石薄膜(HOD)在生長(zhǎng)方向上幾乎表現(xiàn)出單晶的性質(zhì)。從而克服了任意取向金剛石存在的電荷輸送能力差、熱導(dǎo)率低以及表面平整度低，不利于表面光刻電極荷信號(hào)引出的問(wèn)題。
3.由于m-d-m探測(cè)器中信號(hào)的收集是同軸的，所以高度取向的金剛石薄膜在電收集方向上的性能也表現(xiàn)出類(lèi)似與單晶的性能，因而有利于電荷的傳輸。
綜上所述，本發(fā)明的粒子探測(cè)器的各項(xiàng)性能完全可與探測(cè)器級(jí)天然金剛石相媲美。因而具有廣泛的應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明的一種粒子探測(cè)器的結(jié)構(gòu)示意2為圖1示例的俯視圖具體實(shí)施方式
實(shí)施例一先參見(jiàn)圖1和圖2，本產(chǎn)品制備的具體工藝步驟如下a.氫氣等離子體原位刻蝕將面積為2×2cm2、厚為0.5mm的[100]硅片經(jīng)丙酮、HF酸(25％)及去離子水和含有金剛石粉末的丙酮懸浮液三次超聲清洗后，放入頻率為2.45GHz、功率為3000kW的微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置(MPCVD)的沉積室中；采用氫氣為反應(yīng)氣體，進(jìn)行氫氣等離子體原位刻蝕；氫氣流量為100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分，此時(shí)沉積室的氣壓在2.7kPa，通過(guò)控制微波功率調(diào)節(jié)沉積室內(nèi)襯底的退火溫度為815℃，最佳刻蝕時(shí)間為30分鐘；b.硅表面滲碳將反應(yīng)氣體改為氫氣和甲烷混合氣，其中氫氣和甲烷的流量分別為100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分和480標(biāo)準(zhǔn)毫升/分，氫氣和甲烷經(jīng)混合后進(jìn)入沉積室，此時(shí)沉積室的氣壓在3.2kPa，襯底溫度不變，最佳滲碳時(shí)間為30分鐘；c.成核過(guò)程此過(guò)程中，反應(yīng)氣體仍為氫氣和甲烷混合氣，其中氫氣和甲烷的流量分別為100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分和480標(biāo)準(zhǔn)毫升/分，氫氣和甲烷經(jīng)混合后進(jìn)入沉積室，沉積室的氣壓在3.2kPa；將襯底溫度降為800℃，同時(shí)在襯底上加上-150V直流負(fù)偏壓而使襯底材料具有負(fù)的表面電勢(shì)；最佳成核時(shí)間為30分鐘；d.金剛石薄膜生長(zhǎng)過(guò)程首先反應(yīng)氣體仍為氫氣和甲烷混合氣，調(diào)節(jié)甲烷流量為
100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分，氫氣流量不變，襯底的溫度控制在810℃，不加偏壓，實(shí)現(xiàn)金剛石薄膜的生長(zhǎng)；然后關(guān)閉甲烷氣體開(kāi)關(guān)，只通入氫氣，利用氫等離子體對(duì)晶粒進(jìn)行刻蝕；如此反復(fù)進(jìn)行8次，其中每個(gè)循環(huán)過(guò)程持續(xù)時(shí)間為8小時(shí)，薄膜生長(zhǎng)期與氫等離子體刻蝕期的時(shí)間比例為6∶2；此時(shí)，金剛石薄膜的厚度為100μm；e.表面蒸鍍鉻金復(fù)合電極將上述制得的樣品的上下表面，在LDG-2A離子束濺射儀中進(jìn)行蒸鍍鉻金復(fù)合電極，其中鉻電極的厚度為50nm，金電極的厚度為800nm；然后采用MJB6光刻機(jī)對(duì)金剛石膜邊鉻金復(fù)合電極，即頂電極進(jìn)行光刻，形成條寬和間距均為25μm的微條電極，并采用MgAl絲引線(xiàn)；最后在退火爐中，氮?dú)鈿夥障?，?jīng)400℃退火10分鐘，制得金剛石薄膜微條粒子探測(cè)器。
將上述制得的金剛石薄膜微條粒子探測(cè)器，采用微機(jī)多道譜儀測(cè)試其在241Am源(特征能量5.5MeV)輻照下的α粒子能譜響應(yīng)特性(外加電壓200V)。測(cè)試結(jié)果表明在180s時(shí)間收集后，能量為289.6eV處的譜峰窄，半高寬為0.294eV，能量分辨率為0.1％。信號(hào)峰明顯與底部噪音分開(kāi)，具有優(yōu)異的信噪比。對(duì)該探測(cè)器測(cè)試其在能量為40keV的X射線(xiàn)輻照下的時(shí)間響應(yīng)特性，測(cè)試結(jié)果表明探測(cè)器響應(yīng)速度快，上升時(shí)間為3ns。
實(shí)施例二本實(shí)施例按實(shí)施例一制備工藝同樣步驟進(jìn)行，所不同的是在金剛石薄膜的生長(zhǎng)過(guò)程中，薄膜生長(zhǎng)期與氫等離子體刻蝕期的循環(huán)次數(shù)為32次，每個(gè)循環(huán)過(guò)程持續(xù)時(shí)間為8小時(shí)，薄膜生長(zhǎng)期與氫等離子體刻蝕期的時(shí)間比例為6∶2，此時(shí)金剛石薄膜的厚度為400μm；在表面蒸鍍鉻金復(fù)合電極過(guò)程中，鉻電極的厚度100nm，金電極的厚度為200nm；然后采用MJB6光刻機(jī)對(duì)金剛石膜邊鉻金復(fù)合電極，即頂電極進(jìn)行光刻，形成條寬和間距均為50μm的微條電極，并采用MgAl絲引線(xiàn)；最后在退火爐中，氮?dú)鈿夥障?，?jīng)400℃退火10分鐘，制得金剛石薄膜微條粒子探測(cè)器。
權(quán)利要求
1.一種微條粒子探測(cè)器，包括襯底(1)及其表面涂層(2)以及頂電極(3)和背電極(4)，其特征在于，襯底(1)采用[100]硅片；在該襯底(1)的上表面是[100]晶面的金剛石薄膜涂層(2)；在金剛石薄膜涂層(2)表面的是頂電極(3)，該頂電極(3)是由鉻金復(fù)合而成，并經(jīng)光刻處理成條寬和間距均為10～50μm的微條電極，每條微條電極有鎂鋁絲引線(xiàn)引出，其中緊貼金剛石薄膜涂層(2)的是鉻電極；襯底(1)的下表面是背電極(4)，該背電極(4)也是鉻金復(fù)合電極，其中靠近襯底(1)的是鉻電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微條粒子探測(cè)器，其特征在于，襯底(1)的厚度為0.5mm，面積為2×2cm2；金剛石薄膜涂層(2)的厚度為50～400μm；頂電極(3)與背電極(4)中鉻電極的厚度均為50～100nm，金電極的厚度均為200～800nm。
3.一種用于權(quán)利要求1或2所述的微條粒子探測(cè)器的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟a.氫等離子原位刻蝕將襯底材料，即[100]硅片，先進(jìn)行表面超聲清洗，然后放入頻率為2.45GHz、功率為3000kW的微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置(MPCVD)的沉積室中；采用氫氣為反應(yīng)氣體，進(jìn)行氫氣等離子體原位刻蝕；氫氣流量為100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分，此時(shí)沉積室的氣壓在2.7kPa，通過(guò)控制微波功率調(diào)節(jié)沉積室內(nèi)襯底的溫度為800～900℃，最佳刻蝕時(shí)間為15～45分鐘；b.硅表面滲碳將反應(yīng)氣體改為氫氣和甲烷混合氣，其中氫氣和甲烷的流量分別為100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分和480標(biāo)準(zhǔn)毫升/分，氫氣和甲烷經(jīng)混合后進(jìn)入沉積室，此時(shí)沉積室的氣壓在3.2kPa，襯底溫度不變，最佳滲碳時(shí)間為30分鐘；c.成核過(guò)程此過(guò)程中，反應(yīng)氣體仍為氫氣和甲烷混合氣，其中氫氣和甲烷的流量分別為100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分和480標(biāo)準(zhǔn)毫升/分，氫氣和甲烷經(jīng)混合后進(jìn)入沉積室，沉積室的氣壓在3.2kPa；將襯底溫度降為800℃，同時(shí)在襯底上加上-100～-200V直流負(fù)偏壓而使襯底材料具有負(fù)的表面電勢(shì)；最佳成核時(shí)間為30分鐘；d.金剛石薄膜生長(zhǎng)過(guò)程首先反應(yīng)氣體仍為氫氣和甲烷混合氣，調(diào)節(jié)甲烷流量為100標(biāo)準(zhǔn)毫升/分，氫氣流量不變，襯底的溫度控制在810℃，不加偏壓，實(shí)現(xiàn)金剛石薄膜的生長(zhǎng)；然后關(guān)閉甲烷氣體開(kāi)關(guān)，只通入氫氣，利用氫等離子體對(duì)晶粒進(jìn)行刻蝕；如此反復(fù)進(jìn)行8次，其中每個(gè)循環(huán)過(guò)程持續(xù)時(shí)間為8小時(shí)，薄膜生長(zhǎng)期與氫等離子體刻蝕期的時(shí)間比例為6∶2；e.表面蒸鍍鉻金復(fù)合電極將上述制得的樣品的上下表面，在LDG-2A離子束濺射儀中進(jìn)行蒸鍍鉻金復(fù)合電極，其中鉻電極的厚度為50～100nm，金電極的厚度為200～800nm；然后采用MJB6光刻機(jī)對(duì)金剛石膜邊鉻金復(fù)合電極，即頂電極進(jìn)行光刻，形成條寬和間距均為10～50μm的微條電極，并采用MgAl絲引線(xiàn)；最后在退火爐中，氮?dú)鈿夥障拢?jīng)350～450℃退火10～30分鐘，制得金剛石薄膜微條粒子探測(cè)器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微條粒子探測(cè)器及其制備方法。本發(fā)明的微條粒子探測(cè)器，包括襯底及其表面涂層以及頂電極和背電極，襯底采用[100]硅片；在該襯底的上表面是[100]定向的金剛石薄膜涂層；在金剛石薄膜涂層的表面是頂電極，頂電極由鉻金復(fù)合而成，并經(jīng)光刻處理成條寬和間距均為25μm的微條電極，每條微條電極有鎂鋁絲引線(xiàn)引出；襯底的下表面是背電極，該背電極也是鉻金復(fù)合電極。本發(fā)明的探測(cè)器的制備方法包括如下步驟氫等離子原位刻蝕、硅表面滲碳、成核過(guò)程、金剛石表面生長(zhǎng)過(guò)程和表面蒸鍍鉻金復(fù)合電極。本發(fā)明的粒子探測(cè)器生產(chǎn)成本低，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。且本發(fā)明的探測(cè)器的各項(xiàng)性能完全可與探測(cè)器級(jí)天然金剛石相媲美。因而具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)G01T1/00GK1547043SQ20031010927
公開(kāi)日2004年11月17日 申請(qǐng)日期2003年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月11日
發(fā)明者王林軍, 夏義本, 沈滬江, 張明龍 申請(qǐng)人:上海大學(xué)