專利名稱：制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料拉伸樣品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合材料制備技術(shù)，具體地說(shuō)是一種制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料拉伸樣品的方法。
背景技術(shù)：
航空、航天和空間技術(shù)的發(fā)展要求高溫材料具有更低密度、更高強(qiáng)度和更高工作溫度。然而，鈦合金和鎳基高溫合金等傳統(tǒng)高溫材料已接近其最高使用溫度，因此必須發(fā)展新型高溫材料，以滿足航空發(fā)動(dòng)機(jī)工作溫度不斷提高的要求。連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料是新型高性能空間結(jié)構(gòu)材料的一個(gè)發(fā)展方向。SiC纖維具有高比強(qiáng)度、高比模量和很好的熱穩(wěn)定性、抗腐蝕和耐磨等性能優(yōu)點(diǎn)，因此可用作高溫材料的增強(qiáng)體，以提高材料的使用溫度和力學(xué)性能。連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料能顯著改善蠕變抗力和剛度，具有廣闊的應(yīng)用前景。
連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料性能準(zhǔn)確性的測(cè)試，一般以連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料先驅(qū)絲為原料，采用管狀或板狀拉伸樣品。對(duì)于板狀拉伸樣品，存在著排布均勻性的問(wèn)題，大多采用隨機(jī)排列，而且拉伸樣品的形狀、尺寸對(duì)性能測(cè)試的準(zhǔn)確性都有一定的影響。在拉伸的過(guò)程中，夾持部分對(duì)樣品的損傷，都會(huì)導(dǎo)致樣品從夾具前端斷裂，從而無(wú)法反映材料的真實(shí)性能。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料拉伸樣品的方法，采用本發(fā)明方法能夠清楚準(zhǔn)確地表征材料的性能、保證排布均勻性，并為大塊材料的制備提供了一條可行的技術(shù)路線。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是可以按如下步驟操作1)用繞線機(jī)組，以連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料先驅(qū)絲為原料，通過(guò)近密排的方式纏繞到圓形的不銹鋼筒上，再用粘結(jié)劑把絲的表面涂平，固定，制成預(yù)制板；然后根據(jù)模具的尺寸，將制成的預(yù)制板進(jìn)行裁剪，以備熱壓復(fù)合；
2)在熱壓前，先在預(yù)制板疊放層的上下面置放金屬板，然后放入模具中、裝入熱壓爐，在250℃～600℃區(qū)間對(duì)粘結(jié)劑進(jìn)行熱分解除氣，清除粘結(jié)劑；除氣結(jié)束后，升溫到熱壓溫度并進(jìn)行加壓，得板狀樣品；3)按用戶所需尺寸將所述板狀樣品進(jìn)行線切割，制得所需形狀，然后對(duì)樣品的工作段進(jìn)行去掉金屬板處理、對(duì)夾持部分進(jìn)行保護(hù)處理，保證樣品在工作段斷裂，以便真實(shí)反映材料的性能；其中為了使粘結(jié)劑分解完全，所述熱分解除氣分兩階段進(jìn)行即兩個(gè)不同溫度、不同時(shí)間的除氣過(guò)程，第一步除氣溫度為250℃～420℃，時(shí)間為0.5小時(shí)～4小時(shí)；第二步除氣溫度為420℃～600℃，時(shí)間為0.3小時(shí)～3小時(shí)；為了充分利用了基體的超塑性流動(dòng)，所述升溫加壓方法為先在10分鐘～20分鐘以內(nèi)升溫至650℃～850℃，保溫10分鐘～20分鐘，再加壓至2Mpa～14Mpa、保壓、保溫0.1小時(shí)～1小時(shí)；然后再在0.1小時(shí)～1小時(shí)內(nèi)升溫至850℃～950℃，保溫10分鐘～20分鐘，再加壓到5Mpa～100Mpa之間，保壓、保溫0.5小時(shí)～6小時(shí)；所述粘結(jié)劑采用二甲苯和聚炳乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮配制而成；其中所述二甲苯和聚炳乙烯配制重量比例為1∶1，聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮配制重量比例為1∶15～20；步驟2)所述金屬板總厚度為20μm～500μm，所述金屬板可以采用金屬箔片，數(shù)量為1～5片；所述先驅(qū)絲纏繞到圓形的不銹鋼筒上的層結(jié)構(gòu)可以為單層排列，亦可以為多層排列。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.保證排布均勻性。采用本發(fā)明方法先驅(qū)絲排布十分整齊，通過(guò)熱分解技術(shù)，所用的粘結(jié)劑很容易被除掉，而且不會(huì)對(duì)樣品造成污染。
2.能夠清楚準(zhǔn)確地表征材料的性能。熱壓過(guò)程中，充分利用了基體的超塑性流動(dòng)原理，降低了熱壓溫度，減小了壓力，從而避免了過(guò)度的界面反應(yīng)和纖維的損傷，同時(shí)又保證了材料的致密性；本發(fā)明在材料的上下表面加入金屬板(如金屬箔)，在拉伸的過(guò)程中，保護(hù)了材料，使之不受外來(lái)?yè)p傷，讓斷裂出現(xiàn)在工作段，真實(shí)地放映了材料的性能。
3.本發(fā)明為大塊材料的制備提供了一條可行的技術(shù)路線。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1拉伸曲線。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖及實(shí)施例詳述本發(fā)明。
實(shí)施例1本實(shí)施例采用J801-7A/ZF繞線機(jī)組和ZRY45B真空熱壓爐，實(shí)驗(yàn)的工藝過(guò)程如下1)用繞線機(jī)組，以連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料先驅(qū)絲為原料，通過(guò)近密排的方式單層纏繞到圓形的不銹鋼筒上，再用二甲苯和聚炳乙烯以1∶1重量比例配制的粘結(jié)劑把絲的表面涂平，固定，制成預(yù)制板；然后根據(jù)模具的尺寸將制成的預(yù)制板進(jìn)行裁剪，以備熱壓復(fù)合；2)在熱壓前，先在預(yù)制板疊放在一起，疊放層的上下面置放厚度為40μm金屬箔片5片，再放入模具中，然后裝入熱壓爐，在250℃～600℃區(qū)間對(duì)粘結(jié)劑進(jìn)行熱分解除氣，為了使粘結(jié)劑分解完全，所述熱分解除氣分兩階段進(jìn)行即兩個(gè)不同溫度、不同時(shí)間的除氣過(guò)程，以清除粘結(jié)劑(具體是在350℃除氣2小時(shí)，在500℃除氣1小時(shí))；除氣結(jié)束后，升溫到熱壓溫度并加壓(具體是先在10分鐘以內(nèi)升溫至650℃，保溫10分鐘，再加壓至2Mpa、保壓、保溫時(shí)間為0.5小時(shí)，再在1小時(shí)內(nèi)升到850℃，保溫20分鐘，再加壓力為50Mpa、保壓、保溫2小時(shí))，這里充分利用基體的超塑性流動(dòng)原理，制得了板狀樣復(fù)合材料；3)將所述板狀樣品后按用戶所需尺寸(總長(zhǎng)70mm、夾持部分寬9mm、工作段長(zhǎng)20、寬4mm)對(duì)樣品進(jìn)行線切割，制得用戶所需的平板形狀，然后對(duì)樣品的工作段進(jìn)行去掉金屬箔片處理和對(duì)夾持部分進(jìn)行保護(hù)處理(即將工作段兩面的金屬箔片去除，夾持部分兩面各粘貼厚度為100μm的金屬箔片)，得到拉伸樣品。
本實(shí)施例所用連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料先驅(qū)絲的制備是以連續(xù)SiC纖維為基體，將其纏繞在以Ti合金為靶材的樣品架上，放入真空室，先預(yù)抽真空，再通入氬氣；旋轉(zhuǎn)基體，對(duì)基體進(jìn)行預(yù)熱后進(jìn)行磁控濺射；工藝參數(shù)為預(yù)抽真空使真空度至3.0×10-4；磁控濺射功率2530W；通入氬氣，使真空度達(dá)到0.8Pa；基體運(yùn)動(dòng)速度為11轉(zhuǎn)/分鐘；基體溫度控制在260℃；靶-基距為40mm。
在拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)上對(duì)所述拉伸樣品進(jìn)行了拉伸性能測(cè)試，斷裂發(fā)生在工作段，真實(shí)的反映了材料的性能。采用本發(fā)明方法所得樣品材料的性能較高(本實(shí)施例樣品強(qiáng)度達(dá)1611Mpa)，其應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖1所示。
實(shí)施例2與實(shí)施例1不同之處在于以連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料為先驅(qū)絲，通過(guò)近密排的方式通過(guò)3層纏繞到圓形的不銹鋼筒上，粘結(jié)劑亦可采用聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮配制而成，兩者重量比例為1∶20；在預(yù)制板疊放層的上下面置放厚度為400μm金屬箔片1片；對(duì)粘結(jié)劑進(jìn)行熱分解除氣時(shí)的具體操作是在250℃除氣4小時(shí)，再在600℃除氣3小時(shí)；為了充分利用了基體的超塑性流動(dòng)，在除氣結(jié)束后升溫到熱壓溫度并進(jìn)行加壓，具體為先在20分鐘以內(nèi)升溫到熱壓溫度650℃，保溫20分鐘，加壓力14Mpa、保壓、保溫0.1小時(shí)；然后在10分鐘內(nèi)升溫至950℃，保溫10分鐘，加壓到100Mpa，保壓、保溫0.5小時(shí)，制得板狀拉伸樣品復(fù)合材料。
采用本發(fā)明方法所得樣品材料的性能較高，其結(jié)果與實(shí)施例1相同。
權(quán)利要求
1.一種制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料拉伸樣品的方法，其特征在于可以按如下步驟操作1)用繞線機(jī)組，以連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料先驅(qū)絲為原料，通過(guò)近密排的方式纏繞到圓形的不銹鋼筒上，再用粘結(jié)劑把絲的表面涂平，固定，制成預(yù)制板；然后裁剪，以備熱壓復(fù)合；2)在熱壓前，先在預(yù)制板疊放層的上下面置放金屬板，然后放入模具中、裝入熱壓爐，在250℃～600℃區(qū)間對(duì)粘結(jié)劑進(jìn)行熱分解除氣，清除粘結(jié)劑；除氣結(jié)束后，升溫到熱壓溫度并進(jìn)行加壓，得板狀樣品；3)將所述板狀樣品進(jìn)行線切割，制得所需形狀，然后對(duì)樣品的工作段進(jìn)行去掉金屬板處理、對(duì)夾持部分進(jìn)行保護(hù)處理即可。
2.按照權(quán)利要求1所述制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料拉伸樣品的方法，其特征在于所述熱分解除氣分兩階段進(jìn)行第一步除氣溫度為250℃～420℃，時(shí)間為0.5小時(shí)～4小時(shí)；第二步除氣溫度為420℃～600℃，時(shí)間為0.3小時(shí)～3小時(shí)。
3.按照權(quán)利要求1所述制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料拉伸樣品的方法，其特征在于所述升溫加壓方法為先在10分鐘～20分鐘以內(nèi)升溫至650℃～850℃，保溫10分鐘～20分鐘，再加壓至2Mpa～14Mpa、保壓、保溫0.1小時(shí)～1小時(shí)；然后再在0.1小時(shí)～1小時(shí)內(nèi)升溫至850℃～950℃，保溫10分鐘～20分鐘，再加壓到5Mpa～100Mpa之間，保壓、保溫0.5小時(shí)～6小時(shí)。
4.按照權(quán)利要求1所述制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料拉伸樣品的方法，其特征在于所述粘結(jié)劑采用二甲苯和聚炳乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮配制而成；其中所述二甲苯和聚炳乙烯配制重量比例為1∶1，聚甲基丙烯酸甲酯和丙酮配制重量比例為1∶15～20。
5.按照權(quán)利要求1所述制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料拉伸樣品的方法，其特征在于步驟2)所述金屬板總厚度為20μm～500μm。
6.按照權(quán)利要求1所述制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料拉伸樣品的方法，其特征在于所述先驅(qū)絲纏繞到圓形的不銹鋼筒上的層結(jié)構(gòu)可以為單層排列，亦可以為多層排列。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種制備連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料拉伸樣品的方法。操作步驟1)用繞線機(jī)組，以連續(xù)SiC纖維增強(qiáng)Ti合金基復(fù)合材料先驅(qū)絲為原料，纏繞到圓形的不銹鋼筒上，再用粘結(jié)劑把絲的表面涂平，固定，制成預(yù)制板；然后裁剪，備用；2)在熱壓前，先在預(yù)制板疊放層的上下面置放金屬板，再放入模具中、裝入熱壓爐，在250℃～600℃區(qū)間對(duì)粘結(jié)劑進(jìn)行熱分解除氣，清除粘結(jié)劑；再升溫到熱壓溫度并加壓，得板狀樣品；3)將所述板狀樣品進(jìn)行線切割，對(duì)樣品的工作段金屬板進(jìn)行處理、對(duì)夾持部分進(jìn)行保護(hù)處理即可。采用本發(fā)明能夠清楚準(zhǔn)確地表征材料的性能、保證排布均勻性。
文檔編號(hào)G01N1/28GK1519389SQ0311090
公開(kāi)日2004年8月11日 申請(qǐng)日期2003年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2003年1月20日
發(fā)明者王玉敏, 符躍春, 石南林, 張德志, 楊銳 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所