專(zhuān)利名稱(chēng)：分立電源式高容量離子色譜抑制柱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種利用離子交換分析材料的裝置。
CN 1003142B號(hào)專(zhuān)利提供一種應(yīng)用電化學(xué)原理的離子色譜抑制柱，它由兩張離子交換樹(shù)脂膜和夾在其中的抑制室及陽(yáng)、陰極室組成。CN 2114162U號(hào)專(zhuān)利提供一種可以同時(shí)應(yīng)用于陰、陽(yáng)離子分析的陰、陽(yáng)離子雙功能離子色譜抑制柱，它包括陽(yáng)、陰極室，正、負(fù)電極，抑制室，抑制室位于兩張相同類(lèi)型的離子交換膜的夾層間，抑制室設(shè)兩個(gè)。然而上述兩種抑制柱的抑制容量都不高，難以適用于高濃度洗脫液的離子色譜系統(tǒng)，因而難以適用于梯度洗滌。CN 2317479Y號(hào)專(zhuān)利提供一種應(yīng)用電化原理的高抑制容量的離子色譜抑制柱。該柱采用6室結(jié)構(gòu)即陽(yáng)極室、陰極室、第一抑制室、第二抑制室、第一電解液室、第二電解液室。該項(xiàng)專(zhuān)利雖能提供一種高抑制容量的離子色譜抑制柱，但結(jié)構(gòu)復(fù)雜。此外，為了防止第一電解液的Na+對(duì)第二電解液室H2SO4溶液的污染，在兩電解液室?jiàn)A有陰離子交換樹(shù)脂膜，增大柱體的膜電阻，加之整個(gè)抑制柱采用單一電源，柱體工作電壓高，高電壓、高電阻必然導(dǎo)致高熱效應(yīng)，影響抑制柱工作的穩(wěn)定性。
本實(shí)用新型旨在提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，采用分立電源式的具有高抑制容量，可適用于梯度洗滌的分立電源式高容量離子色譜抑制柱。
本實(shí)用新型設(shè)有5室?jiàn)A層結(jié)構(gòu)的柱體，位于柱體兩端的第一電極室、第二電極室分別設(shè)有耐蝕電極。在第一、二電極室的一側(cè)分別設(shè)第一、二抑制室，在第一、二抑制室之間設(shè)共電極室，在第一、二抑制室兩側(cè)分別夾有離子交換樹(shù)脂膜，第一抑制室的出口與第二抑制室的入口由連通管連接，在第一、二抑制室內(nèi)填充離子交換樹(shù)脂，各電極室均注入電解液，第一電極室和共電極室，第二電極室和共電極室分別與兩個(gè)直流電源相接。作為陽(yáng)離子分析的抑制柱時(shí)，第一、二電極室為第一、二陰極室，共電極室為共陽(yáng)極室；作為陰離子分析的抑制柱時(shí)，第一、二電極室為第一、二陽(yáng)極室，共電極室為共陰極室。
當(dāng)作為分析陰離子的抑制柱時(shí)，第一抑制室的兩側(cè)夾有兩張陽(yáng)離子交換樹(shù)脂膜，第二抑制室的兩側(cè)夾有兩張陽(yáng)離子交換樹(shù)脂膜，而第一、二抑制室內(nèi)填陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。各電極室均注滿H2SO4溶液。第一抑制室入口為抑制柱的入口，第二抑制室的出口為抑制柱的出口。抑制柱的入、出口分別與分離柱和檢測(cè)器相連，來(lái)自分離柱的洗脫液帶著樣品進(jìn)入第一抑制室后進(jìn)入第二抑制室，最后進(jìn)入檢測(cè)器。
當(dāng)作為分析陽(yáng)離子的抑制柱時(shí)，所說(shuō)柱中的離子交換樹(shù)脂膜為陰離子交換樹(shù)脂膜，第一、二抑制室中裝填的離子交換樹(shù)脂為陰離子交換樹(shù)脂，各電極室注入的電解液為堿性溶液。
本實(shí)用新型由于采用雙重抑制，因此明顯提高了抑制柱的抑制容量，使抑制柱可以適合高濃度的洗脫液及梯度洗滌。由于采用了共陰或共陽(yáng)極室，因此簡(jiǎn)化了柱體結(jié)構(gòu)。由于去除了夾在兩抑制室間的離子交換膜，因此減少了柱體的膜電阻。由于采用了分立電源，因此兩抑制室流過(guò)的電流可分別調(diào)節(jié)，整個(gè)柱體的工作電壓分別由兩個(gè)電源承擔(dān)。


圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
以下用陰離子分析體系，即以Na2CO3(NaHCO3)溶液為洗脫液，NaCl溶液為陰離子樣品為例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的說(shuō)明。
如圖1所示，采用5室?jiàn)A層結(jié)構(gòu)的柱體，柱體兩端的第一陽(yáng)極室4、第二陽(yáng)極室9分別設(shè)有耐蝕電極5，10，在第一、二陽(yáng)極室4，9的一側(cè)分別為第一、二抑制室1，6，在第一、二抑制室1，6之間為共陰極室3，共陰極室設(shè)有耐蝕電極8。在第一、二抑制室1，6的兩側(cè)分別夾著兩張陽(yáng)離子交換樹(shù)脂膜21，22和71，72，第一抑制室1的出口與第二抑制室6的入口之間連接一連通管11。各電極室均注滿0．5M H2SO4溶液，在第一、二抑制室內(nèi)填滿陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，柱體采用聚四氟乙烯材料。
在電場(chǎng)和離子交換樹(shù)脂膜的共同作用下，離子作定向遷移。第一陽(yáng)極室4的H+離子透過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂膜21進(jìn)入第一抑制室1與CO32-，HCO3-結(jié)合形成低電導(dǎo)的H2CO3，與樣品中的Cl-結(jié)合形成高電導(dǎo)的HCl溶液。同時(shí)，第一抑制室1中的Na+透過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂膜22進(jìn)入共陰極室3。若洗脫液濃度較高，在第一抑制室1中的Na+未被清除干凈從第一抑制室的出口流出經(jīng)連通管11及第二抑制室的入口流入第二抑制室6。同理，在電場(chǎng)和離子交換樹(shù)脂膜的共同作用下，第二陽(yáng)極室9的H+透過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂膜71進(jìn)入第二抑制室6與來(lái)自第一抑制室1的CO32-，HCO3-結(jié)合形成H2CO3，與Cl-結(jié)合形成HCl。來(lái)自第一抑制室1中未被清除干凈的Na+透過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂膜72進(jìn)入共陰極室3。
在電場(chǎng)和離子交換膜的作用下，共陰極室的Na+和OH-的濃度將提高，因此要適當(dāng)定期更換陰、陽(yáng)極室的H2SO4溶液。
在工作時(shí)，陰、陽(yáng)極室將發(fā)生如下電解反應(yīng)陽(yáng)極
陰極因此，陰、陽(yáng)極室要留有出氣口。
作為陽(yáng)離子分析的抑制柱時(shí)，必須將柱中陽(yáng)離子交換樹(shù)脂膜21，22，71，72換成陰離子交換樹(shù)脂膜，第一、二抑制室中裝填的陽(yáng)離子樹(shù)脂，換成裝填陰離子樹(shù)脂，電解液H2SO4溶液換成堿性溶液。
為了減少抑制柱的死體積，抑制柱可以做成薄層式。
權(quán)利要求1．分立電源式高容量離子色譜抑制柱，設(shè)有夾層結(jié)構(gòu)的柱體、電極室、耐蝕電極、抑制室，其特征在于柱體為5室?jiàn)A層結(jié)構(gòu)，耐蝕電極設(shè)于柱體兩端的第一、二電極室，在第一、二電極室的一側(cè)分別設(shè)第一、二抑制室，在第一、二抑制室之間設(shè)共電極室，在第一、二抑制室兩側(cè)分別夾有離子交換樹(shù)脂膜，第一抑制室的出口與第二抑制室的入口由連通管連接，在第一、二抑制室內(nèi)填充離子交換樹(shù)脂，各電極室均注入電解液；第一電極室和共電極室，第二電極室和共電極室分別與兩個(gè)直流電源相接。
2．如權(quán)利要求1所述的分立電源式高容量離子色譜抑制柱，其特征在于作為陰離子分析的抑制柱，第一、二電極室為第一、二陽(yáng)極室，共電極室為共陰極室；第一、二抑制室的兩側(cè)夾有的離子交換樹(shù)脂膜為陽(yáng)離子交換樹(shù)脂膜，在第一、二抑制室內(nèi)填充的離子交換樹(shù)脂膜為陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；所說(shuō)的電解液為H2SO4溶液。
3．如權(quán)利要求1所述的分立電源式高容量離子色譜抑制柱，其特征在于作為陽(yáng)離子分析的抑制柱，第一、二電極室為第一、二陰極室，共電極室為共陽(yáng)極室；第一、二抑制室的兩側(cè)夾有的離子交換樹(shù)脂膜為陰離子交換樹(shù)脂膜，在第一、二抑制室內(nèi)填充的離子交換樹(shù)脂為陰離子交換樹(shù)脂；所說(shuō)的電解液為堿性溶液。
4．如權(quán)利要求1所述的分立電源式高容量離子色譜抑制柱，其特征在于第一抑制室的入口為共抑制柱的入口，第二抑制室的出口為共抑制柱的出口。
專(zhuān)利摘要涉及一種利用離子交換分析材料的裝置。設(shè)5室?jiàn)A層結(jié)構(gòu)的柱體,電極設(shè)于柱體兩端的兩電極室,電極室的一側(cè)分別設(shè)兩抑制室。兩抑制室間設(shè)共電極室,兩側(cè)有離子交換樹(shù)脂膜,一室出口接二室入口,室內(nèi)填離子交換樹(shù)脂。第一電極室和共電極室,第二電極室和共電極室分別接兩個(gè)電源。因采用雙重抑制,明顯提高了抑制容量,可適合高濃度的洗脫液及梯度洗滌。且簡(jiǎn)化柱體結(jié)構(gòu),減少柱體的膜電阻,兩電流可分別調(diào)節(jié),工作電壓分別承擔(dān)。
文檔編號(hào)G01N30/60GK2429830SQ0024173
公開(kāi)日2001年5月9日 申請(qǐng)日期2000年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2000年6月29日
發(fā)明者胡榮宗, 王建華, 陳志川 申請(qǐng)人:廈門(mén)大學(xué)