專利名稱：改進(jìn)的苯類產(chǎn)品酸洗比色測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及苯類產(chǎn)品酸洗比色測定法，主要是對原國家標(biāo)準(zhǔn)的苯類產(chǎn)品酸洗比色測定法進(jìn)行改進(jìn)。
GB2012-80規(guī)定了苯類產(chǎn)品酸洗比色測定法，它是在一定條件下，同體積(5毫升)的硫酸與樣品(苯類產(chǎn)品)混合，震蕩、靜止后，將酸層顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較，記錄色號，得出比色結(jié)果。其原理是由于硫酸與苯類中不穩(wěn)定的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，酸層的顏色變化與苯類中不穩(wěn)定物質(zhì)多少有關(guān)，不穩(wěn)定物質(zhì)含量愈多，酸層顏色愈深。苯類中不穩(wěn)定物質(zhì)主要是烯烴，烯烴在常溫下很容易與硫酸發(fā)生加成反應(yīng)生成帶色的酸性硫酸酯。硫酸濃度、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度是該反應(yīng)是否完全的主要影響因素。 在上述國家標(biāo)準(zhǔn)中，對于比色溶液的配制、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟都有明確的規(guī)定。比色溶液都規(guī)定了色號與相對應(yīng)的比色液的關(guān)系。其所用的硫酸濃度規(guī)定為95±0.5％，震蕩時(shí)間為5分鐘，靜止時(shí)間為5分鐘。
但是按照GB2012-80的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)，出現(xiàn)有酸層體積變大，顏色變淺的現(xiàn)象，使測定結(jié)果偏小。經(jīng)分析認(rèn)為，當(dāng)硫酸濃度過高時(shí)，則很容易與苯類產(chǎn)品發(fā)生磺化反應(yīng)，生成無色的苯磺酸。
苯磺酸極易溶于水，使酸層體積變大，顏色變淺。由于磺化反應(yīng)使酸層體積增加，比色號變小，同時(shí)出現(xiàn)橙、橙紅等雜色，使色號判斷困難。從分析意義上來說，這是絕對不能允許的。因此，必須選擇合適的硫酸濃度和其他反應(yīng)條件，使加成反應(yīng)完全，而盡量不使磺化反應(yīng)發(fā)生。這有必要對GB2012-80的試驗(yàn)條件進(jìn)行改變。
本發(fā)明的目的是改進(jìn)苯類產(chǎn)品酸洗比色測定法，選擇合適的加成反應(yīng)條件，使測定結(jié)果盡量準(zhǔn)確。
本發(fā)明改進(jìn)的苯類產(chǎn)品酸洗比色測定法，是由同體積的硫酸與樣品混合，震蕩、靜止后，將酸層顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較，得出比色結(jié)果的過程，其特征在于所述硫酸的濃度為93.5±0.5％，震蕩時(shí)間為1分±2秒。
本發(fā)明硫酸的濃度及震蕩時(shí)間是比較關(guān)鍵的試驗(yàn)條件，最好在硫酸與樣品震蕩反應(yīng)后，靜止時(shí)間為10分鐘。
原標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定試驗(yàn)溫度，一般是常溫下進(jìn)行，本發(fā)明提供最好的試驗(yàn)溫度為20±1℃，常溫下也可。
對于比色溶液及其他的試驗(yàn)儀器、試劑、步驟過程等未改變，同原GB2012-80。
以下為試驗(yàn)數(shù)據(jù)表1鄰二甲苯酸洗比色實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 試驗(yàn)溫度19～22℃
表2間、對二甲苯酸洗比色試驗(yàn)數(shù)據(jù)試驗(yàn)溫度19～23℃
從表1、表2的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，二甲苯是比較容易磺化的。這是由于苯環(huán)上的甲苯屬于鄰、對位基團(tuán)，使苯環(huán)活化。芳香烴磺化的容易程度是二甲苯＞甲苯＞苯，而二甲苯異構(gòu)體中，間二甲苯最易磺化。所以，95％的硫酸震蕩30秒，94.3％的硫酸震蕩1分鐘，93％的硫酸震蕩2分鐘，均能與二甲苯發(fā)生磺化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間長達(dá)5分鐘時(shí)，磺化現(xiàn)象更為明顯。
由于磺化反應(yīng)使酸層體積增加，比色號變小，同時(shí)出現(xiàn)橙、橙紅等雜色，使色號判斷困難。
所以對于GB 2012-80方法應(yīng)該改進(jìn)，表3為原標(biāo)準(zhǔn)與本發(fā)明的對比方法
除表3中改變的數(shù)據(jù)外，其余同GB2012-80。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明通過改變GB2012-80中硫酸的濃度、震蕩時(shí)間、試驗(yàn)溫度、震蕩后的靜止時(shí)間，更加適合苯類中不穩(wěn)定物質(zhì)烯烴與硫酸發(fā)生的加成反應(yīng)，使之反應(yīng)完全，而盡量不使磺化反應(yīng)發(fā)生，從而使酸層的顏色變化更趨于準(zhǔn)確，有利于得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種改進(jìn)的苯類產(chǎn)品酸洗比色測定法，是由同體積的硫酸與樣品混合，震蕩、靜止后，將酸層顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較，得出比色結(jié)果的過程，其特征在于所述硫酸的濃度為93.5±0.5％，震蕩時(shí)間為1分±2秒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定法，其特征在于所述靜止時(shí)間為10分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定法，其特征在于是由5毫升的硫酸與5毫升的樣品混合。
全文摘要
本發(fā)明通過改變GB2012－80中硫酸的濃度、震蕩時(shí)間、試驗(yàn)溫度、震蕩后的靜止時(shí)間,更加適合苯類中不穩(wěn)定物質(zhì)烯烴與硫酸發(fā)生的加成反應(yīng),使之反應(yīng)完全,而盡量不使磺化反應(yīng)發(fā)生,從而使酸層的顏色變化更趨于準(zhǔn)確,有利于得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。硫酸濃度為93.5±0.5%,震蕩時(shí)間為:1分±2秒,靜止時(shí)間為:10分鐘。
文檔編號G01N21/77GK1326098SQ0011106
公開日2001年12月12日 申請日期2000年5月29日 優(yōu)先權(quán)日2000年5月29日
發(fā)明者王洪亮 申請人:中國石化集團(tuán)齊魯石油化工公司