納米復(fù)合鍍層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電鍛領(lǐng)域，具體設(shè)及一種脈沖電沉積Co/%〇3納米復(fù)合鍛層的電鍛制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 納米復(fù)合電鍛是在復(fù)合電鍛基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新型電鍛方法，是一種利用電鍛技 術(shù)的特點在材料表面獲得納米材料性能的技術(shù)，從而為納米材料的應(yīng)用提供了一種最為簡 便和較為經(jīng)濟的方法。納米微粒具有表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道 效應(yīng)等一系列特殊效應(yīng)，將納米粒子引入復(fù)合鍛層中，形成的納米復(fù)合鍛層在力、光、電、熱 及磁學(xué)等性能優(yōu)異，可W賦予材料新的功能，使其廣泛地應(yīng)用于對材料表面具有特殊要求 的領(lǐng)域，具有很好的理論研究價值和應(yīng)用前景。因此，隨著航空航天、化工、機械W及冶金等 工業(yè)領(lǐng)域的快速發(fā)展，納米復(fù)合電鍛已成為現(xiàn)代電鍛中一個重要的研發(fā)領(lǐng)域，受到越來越 多的重視。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明采用鉆作為基質(zhì)金屬，鍛鉆層具有抗高溫氧化性好、硬度高、耐磨性好W及 優(yōu)越的磁性能等特點；采用新型稀±納米材料一-氧化錠納米粉末作為稀±納米顆粒，具 有優(yōu)異的高透光性、耐熱性、耐腐蝕性W及高溫穩(wěn)定性。將Υ2〇3納米粉末引入到復(fù)合電鍛 中，采用脈沖電沉積方法對不誘鋼材料進行表面改性，可W制備出具有高硬度、良好耐磨 性、耐蝕性、導(dǎo)電性W及抗高溫氧化性等綜合性能優(yōu)異的Co/%〇3納米復(fù)合鍛層。另外，通過 運種表面改性處理方法可W使得不誘鋼表面獲得具有耐熱性和低摩擦系數(shù)的多功能膜，擴 大了不誘鋼材料的應(yīng)用范圍，使得不誘鋼材料增值，具有廣闊的應(yīng)用前景。同時，本專利發(fā) 明的脈沖電沉積Co/%〇3納米復(fù)合鍛層可作為固體氧化物燃料電池（S0FC)金屬連接體的涂 層材料，還可W運用于其他各類金屬表面，如金屬銅，W提高材料的硬度、耐磨性、導(dǎo)電性W 及抗高溫氧化性。 陽004] 本發(fā)明采用的具體制備方案為：
[OCX)日](1)不誘鋼材料的前處理
[0006] 將不誘鋼樣品線切割成IcmXlcmXO. 5畑1的尺寸大小，在預(yù)磨機上打磨工件表 面，蒸饋水清洗，丙酬、乙醇中超聲波清洗，烘干備用；
[0007] 似基礎(chǔ)電鍛液的配置 [000引基礎(chǔ)電鍛液配方為
[0009] CoS(V7H2〇 I20-I80g/L· 50-80g/L NaCi 20-50g/L ；NaCi2H25S〇4 0.1-0.3g/L NH4CI 0.1-0.3g/L ^二甲基胺-2-兩快 8-12mL/L 蒸溜水 余量
[0010] 基礎(chǔ)電鍛液的配制方法為：稱量好W上物質(zhì)，將棚酸加入蒸饋水中加熱溶解后，再 向其中加入屯水硫酸鉆、氯化鋼、十二烷基硫酸鋼、氯化錠和1-二甲基胺-2-丙烘，利用磁 力攬拌器攬拌使其分散均勻，沉淀完全溶解； W11] 做復(fù)合電鍛液的配置 陽01引在步驟似中得到的基礎(chǔ)電鍛液中加入10-50g/L的Υ2〇3納米粉末，先利用超聲震 蕩10-15min，然后采用磁力攬拌器攬拌比，使Υ2〇3納米粉末均勻分散，形成復(fù)合電鍛液， 陽01引其中，Υ2〇3納米粉末的粒度為10-50皿；
[0014] (4)C0/Y2O3納術(shù)夏合鍛層的制備
[0015] 采用雙電極平行放置裝置進行脈沖電沉積，其中，鉆板作為陽極（鉆板純度大于 99. 9%)，經(jīng)過步驟（1)中前處理的不誘鋼樣品作為陰極，在步驟（3)中得到的復(fù)合電鍛液 中采用恒電流方法控制電源進行電鍛，并設(shè)定相應(yīng)的時間：5-15min、電流密度：50-200mA/ cm2、頻率：1000-2000Hz、占空比：30-90%，在水浴設(shè)備中控制溫度：25-35°C;
[0016] (5)將經(jīng)過步驟（4)電沉積的不誘鋼材料取出，用蒸饋水清洗，烘干。
[0017] 本發(fā)明的有益效果為：
[0018] 脈沖電鍛是使電鍛回路周期性地接通和斷開，或者在固定直流上再疊加某一波形 脈沖的電鍛方法，與普通電鍛相比，脈沖電鍛具有鍛層平整致密、附著性好，電流效率高、環(huán) 保性能好等優(yōu)點，且鍛層光澤度高，機械性能也大有改善；
[0019] 經(jīng)過脈沖復(fù)合電鍛處理后的不誘鋼表面Υ2〇3納米顆粒分布較為均勻，粘結(jié)力較 好。獲得的C〇/%〇3納米復(fù)合鍛層能夠有效降低基體不誘鋼化2〇3膜的生長速率，抑制化元 素向外擴散，提高氧化抗力，具有足夠的抗剝落能力，對基體提供長期有效的防護。1-二甲 基胺-2-丙烘的加入使得納米復(fù)合鍛層同時具有硬度高、耐磨性、耐蝕性和導(dǎo)電性好等優(yōu) 點。本發(fā)明設(shè)備簡單，適用于固體氧化物燃料電池（S0FC)金屬連接體等對硬度、耐磨、耐蝕 W及耐高溫性能有一定要求的零部件。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明中脈沖電沉積Co/%〇3納米復(fù)合鍛層裝置示意圖。
[0021] 圖2為本發(fā)明中脈沖電沉積Co/%〇3納米復(fù)合鍛層工藝流程圖。
[00巧圖3為脈沖電沉積仿化03納米復(fù)合鍛層的SEM表面形貌燈203納米粉末添加量為 30g/L)。 陽02引圖4為矩形波脈沖電流波形示意圖（占空比：50%，頻率：2000Hz)。
[0024] 圖5為不同實施例下納米復(fù)合鍛層的硬度值。
[0025] 圖6為Co和Co/%〇3納米復(fù)合鍛層（實施例2中所制備）在700°C溫度下空氣氧 化14化的動力學(xué)曲線化〇3納米粉末添加量為30g/L，占空比：50%，頻率：2000Hz)。
【具體實施方式】 陽0%] 實施例1 :
[0027] (1)將430SS樣品線切割成IcmXIcmXO. 5cm的尺寸大小，在預(yù)磨機上用 180-2000#的SiC砂紙逐級打磨去除不誘鋼表面氧化層，然后在丙酬、乙醇中超聲波清洗各lOmin，烘干備用。 陽0測 似配置基礎(chǔ)電鍛液，鍛液組成為：C〇S〇4·π?2〇 :150g/L，H3B〇3:60g/L，化C1 :40g/ L，化Ci2H25S〇4:0.Ig/L，NH4CI:0.Ig/L，其余為蒸饋水。稱量好W上物質(zhì)，棚酸在沸騰的蒸饋 水中充分溶解，待其冷卻后加入屯水硫酸鉆、氯化鋼、十二烷基硫酸鋼和氯化錠，利用磁力 攬拌器攬拌使W上物質(zhì)混合均勻，沉淀完全溶解。
[0029] (3)配置復(fù)合電鍛液，在配置完成的基礎(chǔ)電鍛液中加入30g/L的Υ2〇3納米粉末（粒 度為40nm)，并利用超聲震蕩lOmin，磁力攬拌器攬拌比，使其混合均勻，形成復(fù)合電鍛液。W30] (4)采用雙電極平行放置裝置進行電沉積，其中鉆板作為陽極（鉆板純度 大于99.9% )，不誘鋼作為陰極，在分散好的復(fù)合電鍛液中采用恒電流方法控制電源 值PS15V5A，聚能科技）進行脈沖電鍛，并設(shè)定相應(yīng)的時間5min，電流密度88mA/cm2,頻率 2000化和占空比50%，在水浴設(shè)備中控制溫度30°C，鍛液的PH值范圍為5. 0 (采用10 % 肥1溶液和3. 5 %化0H溶液調(diào)整溶液的PH值）。經(jīng)過電鍛工藝后，在不誘鋼表面獲得納米 Υ2〇3改性的鉆基復(fù)合鍛層，厚度為8μm。
[0031] (5)沉積完成后將不誘鋼鍛件取出，用蒸饋水清洗，烘干后即可得到結(jié)合力良好、 分布均勻的Co/%〇3納米復(fù)合鍛層。 陽03引 實施例2 : 陽的引 （1)將430SS樣品線切割成IcmXIcmXO. 5cm的尺寸大小，在預(yù)磨機上用 180-2000#的SiC砂紙逐級打磨去除不誘鋼表面氧化層，然后在丙酬、乙醇中超聲波清洗各 lOmin，烘干備用。
[0034] 似配置基礎(chǔ)電鍛液，鍛液組成為：C〇S〇4 ·π?2〇 :150g/L，H3B〇3:60g/L，化C1 :40g/ L，化Ci2H25S〇4:0.Ig/L，NH4CI:0.Ig/L，1-二甲基胺-2-丙烘：10血/L，其余為蒸饋水。稱量 好W上物質(zhì)，棚酸在沸騰的蒸饋水中充分溶解，待其冷卻后加入屯水硫酸鉆、氯化鋼、十二 烷基硫酸鋼、氯化錠和1-二甲基胺-2-丙烘，利用磁力攬拌器攬拌使W上物質(zhì)混合均勻，沉 淀完全溶解。
[0035] (3)配置復(fù)合電鍛液，在配置完成的基礎(chǔ)電鍛液中加入30g/L的Y2化納米粉末（粒 度為40nm)，并利用超聲震蕩lOmin，磁力攬拌器攬拌比，使其混合均勻，形成復(fù)合電鍛液。W36] (4)采用雙電極平行放置裝置進行電沉積，其中鉆板作為陽極（鉆板純度 大于99.9% )，不誘鋼作為陰極，在分散好的復(fù)合電鍛液中采用恒電流方法控制電源 值PS15V5A，聚能科技）進行脈沖電鍛，并設(shè)定相應(yīng)的時間5min，電流密度88mA/cm2,頻率 2000化和占空比50%，在水浴設(shè)備中控制溫度30°C，鍛液的PH值范圍為5. 0 (采用10 % 肥1溶液和3. 5 %化0H溶液調(diào)整溶液的PH值）。經(jīng)過電鍛工藝后，在不誘鋼表面獲得納米 Υ2〇3改性的鉆基復(fù)合鍛層，厚度為10μm。
[0037] (5)沉積完成后將不誘鋼鍛件取出，用蒸饋水清洗，烘干后即可得到結(jié)合力良好、 分布均勻的Co/%〇3納米復(fù)合鍛層。 陽03引 實施例3 :
[0039] (1)將430SS樣品線切割成IcmXIcmXO. 5cm的尺寸大小，在預(yù)磨機上用 180-2000#的SiC砂紙逐級打磨去除不誘鋼表面氧化層，然后在丙酬、乙醇中超聲波清洗各lOmin，烘干備用。 柳4〇] 似配置基礎(chǔ)電鍛液，鍛液組成為：C〇S〇4 ·π?2〇 :150