一種添加劑及使用該添加劑生產(chǎn)6μm低翹曲度電解銅箔的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于電解銅箔技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種添加劑及使用該添加劑生產(chǎn)6 μπι低翹曲度電解銅箔的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，隨著新能源產(chǎn)業(yè)進(jìn)一步升級，6μ m鋰電池銅箔有著更廣闊的市場前景。但翹曲是超薄電解電解銅箔生產(chǎn)過程中較常碰到的一大難題，一般都是由生產(chǎn)工藝所導(dǎo)致。銅箔翹曲一方面影響分剪機(jī)列的裁切，另一方面易使電解銅箔產(chǎn)生皺褶、氣泡等，影響與基板之間的粘貼，繼而影響了覆銅板的質(zhì)量。因此，研發(fā)一種降低6 μπι電解銅箔翹曲度的生產(chǎn)工藝迫在眉睫。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種電解銅箔用添加劑，該添加劑成本較低，生產(chǎn)出來的電解銅箔性能指標(biāo)滿足市場要求。
[0004]本發(fā)明另一目的在于提供一種采用上述添加劑生產(chǎn)6 μπι低翹曲度電解銅箔的工
-H-
O
[0005]為實(shí)施上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種添加劑，該添加劑為含有光亮劑SPS、聚乙二醇、硫脲和Cl的水溶液，且添加劑中SPS濃度為6 — 17g/l，聚乙二醇濃度為2 — 15g/l，硫脲濃度為4 一 15g/l，Cl濃度為15?25ppm0
[0006]光亮劑SPS的化學(xué)名稱:聚二硫二丙烷磺酸鈉(分子式C6H12O6S4Na2X選用的聚乙二醇(PEG)分子式 OH- (O-CH2-CH2) n_H，其中，優(yōu)選 PEG 6000。
[0007]本發(fā)明的添加劑配方中，光亮劑SPS是優(yōu)良的鍍層晶粒細(xì)化劑，具有較好的整平效果；PEG能加大陰極極化，細(xì)化晶粒，使晶粒面向生長；硫脲可以吸附在陰極表面，抑制活性區(qū)域增大，結(jié)晶致密；C1作為復(fù)合添加劑組分，可以改善陰極沉積物結(jié)構(gòu)；通過控制上述原料的合適比例，使得生產(chǎn)所得的6 μπι電解銅箔具有較低的翹曲度。
[0008]—種采用上述添加劑生產(chǎn)6 μ m低翹曲度電解銅箔的工藝，其包括如下步驟:
O溶液制取:將原材料銅桿在硫酸溶液中溶解生成硫酸銅電解液，調(diào)節(jié)硫酸銅電解液中的銅尚子含量為70 — 120g/L，H2S04&度為80 — 110g/L，氯尚子含量為15 — 25ppm，溫度為 45 - 55 0C ;
2)電解制箔:將步驟I)所得硫酸銅電解液過濾后送至凈液槽，在凈液槽中添加上述的添加劑，然后將添加有添加劑的硫酸銅電解液送至電解槽內(nèi)進(jìn)行電解制箔，電解制箔時電流密度 20 - 35A/dm2;
3)將制備所得的毛箔試樣經(jīng)過防氧化處理后獲得成品電解銅箔試樣；其中，防氧化處理時防氧化電鍍槽內(nèi)的溶液組成如下:Cr6+含量0.1 — 0.5g/l，pH值為1.0 — 4.0，溫度25 - 40 °C。
[0009]和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果:
采用本發(fā)明所述添加劑及其工藝生產(chǎn)所得6 μπι電解銅箔翹曲高度< 12_，有效解決了現(xiàn)有6 μπι電解銅箔翹曲度較大的問題，技術(shù)附加值顯著提高。該技術(shù)成果達(dá)到了國內(nèi)外先進(jìn)水平，提升了企業(yè)在電解銅箔行業(yè)的地位，有效提高了我國電子工業(yè)加工的整體水平。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步地詳細(xì)介紹，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此。
[0011 ] 在生產(chǎn)實(shí)踐中，下述各實(shí)施例為了取得較好的生產(chǎn)效果，可將SPS、聚乙二醇6000和硫脲預(yù)先在配液罐中配制成合適濃度，然后分別按120 — 170ml/min、100 — 160ml/min、60 - 80ml/min的流量輸送至凈液槽中，并調(diào)整好Cl濃度后送至電解槽內(nèi)。
[0012]實(shí)施例1
一種添加劑，該添加劑為含有光亮劑SPS、聚乙二醇6000、硫脲和Cl的水溶液，且添加劑中SPS濃度為llg/Ι，聚乙二醇6000濃度為13g/l，硫脲濃度為9g/l，Cl濃度為22ppm。
[0013]—種采用權(quán)利要求1所述添加劑生產(chǎn)6 μπι低翹曲度電解銅箔的工藝，其包括如下步驟:
O溶液制取:將原材料銅桿在硫酸溶液中溶解生成硫酸銅電解液，調(diào)節(jié)硫酸銅電解液中的銅離子含量為80g/L，H2SO4*度為90g/L，氯離子含量為20ppm，溫度為46°C ;
2)電解制箔:將步驟I)所得硫酸銅電解液過濾后送至凈液槽，在凈液槽中添加上述的添加劑，然后將添加有添加劑的硫酸銅電解液送至電解槽內(nèi)進(jìn)行電解制箔，電解制箔時電流密度28A/dm2;
3)將制備所得的毛箔試樣經(jīng)過防氧化處理后獲得成品電解銅箔試樣；其中，防氧化處理時防氧化電鍍槽內(nèi)的溶液組成如下:Cr6+含量0.28g/l，pH值為3.2，溫度30 °C。選取200mmX 200mm試樣，測試四角翹曲高度最大值為9mm。
[0014]實(shí)施例2
一種添加劑，該添加劑為含有光亮劑SPS、聚乙二醇6000、硫脲和Cl的水溶液，且添加劑中SPS濃度為15g/l，聚乙二醇6000濃度為5g/l，硫脲濃度為12g/l，Cl濃度為24ppm。
[0015]—種采用權(quán)利要求1所述添加劑生產(chǎn)6 μπι低翹曲度電解銅箔的工藝，其包括如下步驟:
O溶液制取:將原材料銅桿在硫酸溶液中溶解生成硫酸銅電解液，調(diào)節(jié)硫酸銅電解液中的銅離子含量為75g/L，H2SO4*度為85g/L，氯離子含量為19ppm，溫度為50°C ;
2)電解制箔:將步驟I)所得硫酸銅電解液過濾后送至凈液槽，在凈液槽中添加上述的添加劑，然后將添加有添加劑的硫酸銅電解液送至電解槽內(nèi)進(jìn)行電解制箔，電解制箔時電流密度25A/dm2;
3)將制備所得的毛箔試樣經(jīng)過防氧化處理后獲得成品電解銅箔試樣；其中，防氧化處理時防氧化電鍍槽內(nèi)的溶液組成如下:Cr6+含量0.25g/l，pH值為2.1，溫度30 °C。選取200mmX 200mm試樣，測試四角翹曲高度最大值為7mm。
[0016]實(shí)施例3 一種添加劑，該添加劑為含有光亮劑SPS、聚乙二醇6000、硫脲和Cl的水溶液，且添加劑中SPS濃度為8g/l，聚乙二醇6000濃度為6g/l，硫脲濃度為7g/l，Cl濃度為20ppm。
[0017]—種采用權(quán)利要求1所述添加劑生產(chǎn)6 μπι低翹曲度電解銅箔的工藝，其包括如下步驟:
O溶液制取:將原材料銅桿在硫酸溶液中溶解生成硫酸銅電解液，調(diào)節(jié)硫酸銅電解液中的銅離子含量為85g/L，H2SO4*度為95g/L，氯離子含量為23ppm，溫度為48°C ;
2)電解制箔:將步驟I)所得硫酸銅電解液過濾后送至凈液槽，在凈液槽中添加上述的添加劑，然后將添加有添加劑的硫酸銅電解液送至電解槽內(nèi)進(jìn)行電解制箔，電解制箔時電流密度30A/dm2;
3)將制備所得的毛箔試樣經(jīng)過防氧化處理后獲得成品電解銅箔試樣；其中，防氧化處理時防氧化電鍍槽內(nèi)的溶液組成如下:Cr6+含量0.32g/l，pH值為2.8，溫度32 °C。選取200mmX 200mm試樣，測試四角翹曲高度最大值為11mm。
[0018]本發(fā)明翹曲高度< 12mm的6 μπι電解銅箔生產(chǎn)工藝，從添加劑的原料和配比角度進(jìn)行研發(fā)，在不改變設(shè)備的情況下，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化、批量化生產(chǎn)，對提高高檔6 μπι電解銅箔的市場占有率具有重要意義。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種添加劑，其特征在于，該添加劑為含有光亮劑SPS、聚乙二醇、硫脲和Cl的水溶液，且添加劑中SPS濃度為6 — 17g/l，聚乙二醇濃度為2 — 15g/l，硫脲濃度為4 一 15g/l，Cl濃度為15?25ppm。2.一種采用權(quán)利要求1所述添加劑生產(chǎn)6 μπι低翹曲度電解銅箔的工藝，其特征在于，包括如下步驟: O溶液制取:將原材料銅桿在硫酸溶液中溶解生成硫酸銅電解液，調(diào)節(jié)硫酸銅電解液中的銅尚子含量為70 — 120g/L，H2S04&度為80 — 110g/L，氯尚子含量為15 — 25ppm，溫度為 45 - 55 0C ; .2)電解制箔:將步驟I)所得硫酸銅電解液過濾后送至凈液槽，在凈液槽中添加權(quán)利要求I所述的添加劑，然后將添加有添加劑的硫酸銅電解液送至電解槽內(nèi)進(jìn)行電解制箔，電解制箔時電流密度20 - 35A/dm2； .3)將制備所得的毛箔試樣經(jīng)過防氧化處理后獲得成品電解銅箔試樣；其中，防氧化處理時防氧化電鍍槽內(nèi)的溶液組成如下:Cr6+含量0.1 — 0.5g/l，pH值為1.0 — 4.0，溫度25 - 40 °C。
【專利摘要】一種添加劑及使用該添加劑生產(chǎn)6μm低翹曲度電解銅箔的工藝。本發(fā)明屬于電解銅箔技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種添加劑，該添加劑為含有光亮劑SPS、聚乙二醇、硫脲和Cl-的水溶液，且添加劑中SPS濃度為6－17g/l，聚乙二醇濃度為2－15g/l，硫脲濃度為4－15g/l，Cl-濃度為15～25ppm。本發(fā)明還公開了一種使用上述添加劑生產(chǎn)6μm低翹曲度電解銅箔的工藝。采用本發(fā)明所述添加劑及其工藝生產(chǎn)所得6μm電解銅箔翹曲高度≤12mm，有效解決了現(xiàn)有6μm電解銅箔翹曲度較大的問題，技術(shù)附加值顯著提高。
【IPC分類】C25D1/04
【公開號】CN105002524
【申請?zhí)枴緾N201510447089
【發(fā)明人】樊斌鋒, 王建智, 韓樹華, 張欣, 何鐵帥
【申請人】靈寶華鑫銅箔有限責(zé)任公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年7月28日