專(zhuān)利名稱(chēng)：一種測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋁電解溫度測(cè)量方法，特別涉及一種測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置及方法。
背景技術(shù)：
金屬鋁是通過(guò)電化學(xué)法還原溶解在冰晶石熔體中的氧化鋁來(lái)生產(chǎn)的；生產(chǎn)過(guò)程中需要測(cè)量鋁電解質(zhì)的溫度和初晶溫度。近年來(lái)，已經(jīng)相繼問(wèn)世了多種用于同時(shí)測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的方法，這些方法大體可分成兩類(lèi)單溫度傳感器技術(shù)和雙溫度傳感器技術(shù)。單溫度傳感器技術(shù)中，采用的探頭是將一個(gè)溫度傳感器安置在一個(gè)試樣杯中，測(cè)量時(shí)將探頭浸入到電解質(zhì)中，待溫度恒定后，將探頭取出并隨環(huán)境溫度冷卻；測(cè)量至溫度恒定時(shí)的溫度為電解質(zhì)溫度；而初晶溫度為測(cè)量獲得的冷卻曲線拐點(diǎn)處的溫度。雙溫度傳感器技術(shù)中，探頭安裝有兩個(gè)溫度傳感器，一個(gè)溫度傳感器安置在試樣杯中，另一個(gè)溫度傳感器作為參比溫度封裝在一個(gè)金屬體中，試樣杯和封裝參比熱電偶的金屬體為一個(gè)整體；測(cè)試時(shí)將探頭浸入到電解質(zhì)中，待溫度恒定后，將探頭取出并隨環(huán)境溫度冷卻。測(cè)量至溫度恒定時(shí)的溫度為電解質(zhì)溫度；而初晶溫度為測(cè)量獲得的冷卻曲線拐點(diǎn)處的溫度。相對(duì)于單溫度傳感器探頭，雙溫度傳感器技術(shù)對(duì)拐點(diǎn)的分辨度更高，特別適合用于測(cè)量電解質(zhì)中氟化鋁含量高于8%的電解質(zhì)的初晶溫度。但是這兩種傳感器都存在一個(gè)共同的缺點(diǎn)，由于冷卻過(guò)程中冷卻速度太大，造成測(cè)定的電解質(zhì)初晶溫度與實(shí)際值相比偏低；并且測(cè)試結(jié)果受環(huán)境影響較大，重現(xiàn)性較差；還有再次測(cè)量時(shí)，必須將樣品杯中的電解質(zhì)清除干凈，除了操作比較麻煩，還將影響探頭的壽命。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度測(cè)量技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置及方法，通過(guò)采用兩個(gè)各自獨(dú)立分別安裝有溫度傳感器的探頭同時(shí)進(jìn)行測(cè)量，在提高測(cè)量精度的同時(shí)，延長(zhǎng)探頭的使用壽命。本發(fā)明的測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置由探頭I和探頭II、分析儀器和升降裝置構(gòu)成，每個(gè)探頭由一個(gè)溫度傳感器和一個(gè)保護(hù)套管組成，兩個(gè)溫度傳感器同時(shí)與一個(gè)分析儀器裝配在一起，兩個(gè)保護(hù)套管固定在一個(gè)升降裝置上；每個(gè)探頭中溫度傳感器的上部固定在保護(hù)套管內(nèi)，溫度傳感器的末端插入保護(hù)套管內(nèi)的空腔下部的小孔中。上述裝置中探頭I的保護(hù)套管底端面與該保護(hù)套管的小孔連通；探頭II的保護(hù)套管底端封閉。上述裝置的探頭II中，保護(hù)套管的底端面為平面、球缺面或圓錐面，溫度傳感器末端與保護(hù)套管的小孔的底端連接。上述裝置的探頭I中，保護(hù)套管的底端面為平面、球缺面或帶有凹槽的平面；當(dāng)保護(hù)套管的底端面為平面或球缺面時(shí)，小孔與保護(hù)套管的底端連通或呈L型與保護(hù)套管下部的側(cè)壁連通，溫度傳感器末端與保護(hù)套管底端平齊，或位于小孔與保護(hù)套管下部側(cè)壁的連通處；當(dāng)保護(hù)套管底端面為帶有凹槽的平面時(shí)，小孔與凹槽連通，溫度傳感器末端位于凹槽內(nèi)。上述裝置的兩個(gè)溫度傳感器的水平高度差< 30mm。上述裝置的每個(gè)溫度傳感器外徑與該溫度傳感器插入的小孔孔徑的差< 0. 5mm。上述裝置的探頭I中，保護(hù)套管的頂端封閉。上述裝置中，保護(hù)套管的材質(zhì)選用鐵、鎳、銅或不銹鋼；所述的不銹鋼為310s、 304、316或316L不銹鋼。上述的溫度傳感器為K型鎳鉻-鎳硅熱電偶或S型鉬銠-鉬熱電偶。上述裝置中的分析儀器為與計(jì)算機(jī)裝配在一起的熱電偶模塊、與計(jì)算機(jī)裝配在一起的電位差計(jì)或與計(jì)算機(jī)裝配在一起的萬(wàn)用表。本發(fā)明的測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度方法是采用上述裝置，按以下步驟進(jìn)行
1、通過(guò)升降裝置將兩個(gè)探頭插入到熔融的電解質(zhì)中測(cè)量電解質(zhì)的溫度，通過(guò)分析儀器記錄兩個(gè)探頭的溫度，并建立溫度-時(shí)間關(guān)系曲線；當(dāng)兩個(gè)探頭測(cè)量到的溫度都恒定不變時(shí)，停止記錄；
2、通過(guò)升降裝置將兩個(gè)探頭從電解質(zhì)中取出，空冷至溫度<300°C，準(zhǔn)備下次進(jìn)行測(cè)
量；
3、建立溫度差-溫度曲線，其中溫度差坐標(biāo)為同一時(shí)刻探頭I與探頭II測(cè)得的溫度差，溫度坐標(biāo)為探頭I測(cè)得的溫度；溫度差-溫度曲線中停止記錄時(shí)溫度差為0，該處對(duì)應(yīng)的探頭I測(cè)得的溫度即為電解質(zhì)溫度；溫度差-溫度曲線中電解質(zhì)溫度前第一個(gè)峰值點(diǎn)處對(duì)應(yīng)的探頭I測(cè)得的溫度即為電解質(zhì)的初晶溫度。本發(fā)明的裝置方法適用于各種成分的電解質(zhì)溫度測(cè)量，用兩個(gè)探頭分別測(cè)量溫度，采用溫度差-溫度曲線確定電解質(zhì)溫度和初晶溫度，避免了測(cè)量時(shí)環(huán)境的影響，降低了誤差的范圍；探頭I的保護(hù)套管底端面的形狀適合不同條件的電解質(zhì)測(cè)量，探頭測(cè)量結(jié)束后從電解質(zhì)中取出時(shí)，會(huì)大大減少附著電解質(zhì)，重復(fù)測(cè)量不需要處理附著的電解質(zhì)，便于操作且有利于延長(zhǎng)保護(hù)套管的壽命；探頭I的保護(hù)套管頂端封閉能夠防止電解質(zhì)以虹吸的方式進(jìn)入空腔內(nèi)。本發(fā)明的裝置及方法具有測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)測(cè)量穩(wěn)定，便于操作的效果。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中采用的探頭I ； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中采用的探頭I；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例3中采用的探頭I； 圖4為本發(fā)明實(shí)施例4中采用的探頭I； 圖5為本發(fā)明實(shí)施例1中采用的探頭II ； 圖6為本發(fā)明實(shí)施例2中采用的探頭II ； 圖7為本發(fā)明實(shí)施例3中采用的探頭II ；
圖8為本發(fā)明實(shí)施例1中的測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 圖9為本發(fā)明實(shí)施例1中的溫度差-溫度曲線圖；圖中，1、溫度傳感器I，2、保護(hù)套管I，3、小孔I，4、凹槽，5、溫度傳感器11，6、保護(hù)套管II，7、小孔II，8、分析儀器，9、升降裝置。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例中采用的溫度傳感器的測(cè)量誤差彡0. 5%。本發(fā)明實(shí)施例中采用的電位差計(jì)和萬(wàn)用表的電位測(cè)量精度為6位半。實(shí)施例1
測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置結(jié)構(gòu)如圖8所示，由探頭I和探頭II、分析儀器和升降裝置構(gòu)成，每個(gè)探頭由一個(gè)溫度傳感器和一個(gè)保護(hù)套管組成，兩個(gè)溫度傳感器同時(shí)與一個(gè)分析儀器裝配在一起，兩個(gè)保護(hù)套固定在一個(gè)升降裝置上；每個(gè)探頭中溫度傳感器的上部固定在保護(hù)套管內(nèi)，溫度傳感器的末端插入保護(hù)套管內(nèi)的空腔下部的小孔中； 探頭I的保護(hù)套管底端面與該保護(hù)套管的小孔連通；探頭II的保護(hù)套管底端封閉； 探頭II的保護(hù)套管的底端面為球缺面，溫度傳感器末端與保護(hù)套管的小孔的底端連
接；
探頭I的保護(hù)套管的底端面為球缺面，小孔與保護(hù)套管的底端連通，溫度傳感器末端與保護(hù)套管底端平齊；
兩個(gè)溫度傳感器的水平高度差< 30mm ；
每個(gè)溫度傳感器外徑與該溫度傳感器插入的小孔孔徑的差< 0. 5mm ； 探頭I的保護(hù)套管的頂端封閉； 保護(hù)套管的材質(zhì)為310s不銹鋼； 溫度傳感器為K型鎳鉻-鎳硅熱電偶； 分析儀器為與計(jì)算機(jī)裝配在一起的熱電偶模塊； 測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度方法是采用上述裝置，按以下步驟進(jìn)行 將電解質(zhì)加熱至1000°C，采用的電解質(zhì)的由氟化鈉、氟化鋁、氟化鈣和氧化鋁組成，氟化鈣占電解質(zhì)總重量的5%，氧化鋁占電解質(zhì)總重量的5%，其余為氟化鈉和氟化鋁，氟化鈉和氟化鋁的分子比為2.2:1 ；
當(dāng)電解質(zhì)的溫度達(dá)到時(shí)，通過(guò)升降裝置將兩個(gè)探頭插入到熔融的電解質(zhì)中測(cè)量電解質(zhì)的溫度，通過(guò)分析儀器記錄兩個(gè)探頭的溫度，并建立溫度-時(shí)間關(guān)系曲線；當(dāng)兩個(gè)探頭測(cè)量到的溫度都恒定不變時(shí)，停止記錄；
通過(guò)升降裝置將兩個(gè)探頭從電解質(zhì)中取出，空冷至溫度< 300°C，準(zhǔn)備下次進(jìn)行測(cè)量； 建立溫度差-溫度曲線，如圖9所示，其中溫度差坐標(biāo)為同一時(shí)刻探頭I測(cè)得的溫度與探頭II測(cè)得的溫度的差Ti-Tii, Ti為探頭I測(cè)得的溫度，Tii為探頭II測(cè)得的溫度；溫度坐標(biāo)為探頭I測(cè)得的溫度Ti;
停止記錄時(shí)溫度差為0，該處對(duì)應(yīng)的探頭I測(cè)得的溫度即為電解質(zhì)溫度T1，根據(jù)溫度差-溫度曲線圖該溫度為999°C ；溫度差-溫度曲線中電解質(zhì)溫度前第一個(gè)峰值點(diǎn)處對(duì)應(yīng)的探頭I測(cè)得的溫度即為電解質(zhì)的初晶溫度Tb，根據(jù)溫度差-溫度曲線圖該溫度為948°C ； 上述過(guò)程中同時(shí)采用步冷曲線法測(cè)得該電解的初晶溫度為947. 3°C，測(cè)試過(guò)程中控制傳感裝置冷卻速度為1°C /min ；
測(cè)量結(jié)果與傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)技術(shù)獲得的結(jié)果近似，測(cè)量誤差在電偶誤差范圍以?xún)?nèi)。
實(shí)施例2
測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于 探頭II的保護(hù)套管的底端面為平面，結(jié)構(gòu)如圖6所示；
探頭I的保護(hù)套管的底端面為平面；溫度傳感器末端與保護(hù)套管底端平齊，結(jié)構(gòu)如圖 2所示；
兩個(gè)溫度傳感器的水平高度差15mm ；
每個(gè)溫度傳感器外徑與該溫度傳感器插入的小孔孔徑的差為0. 4mm ； 保護(hù)套管的材質(zhì)為316不銹鋼；
分析儀器為與計(jì)算機(jī)裝配在一起的電位差計(jì)，其電位測(cè)量精度為6位半； 測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度方法同實(shí)施例1，測(cè)得電解質(zhì)溫度為999. 2°C，初晶溫度為 947. 6 0C ο實(shí)施例3
測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于 探頭II的保護(hù)套管的底端面為圓錐面，結(jié)構(gòu)如圖7所示；
探頭I的保護(hù)套管的底端面為帶有凹槽的平面；小孔與凹槽連通，溫度傳感器末端位于凹槽內(nèi)，結(jié)構(gòu)如圖3所示；
兩個(gè)溫度傳感器的水平高度差20mm ；
每個(gè)溫度傳感器外徑與其所在的小孔孔徑的差為0. 3mm ；
保護(hù)套管的材質(zhì)為304不銹鋼；
分析儀器為與計(jì)算機(jī)裝配在一起的萬(wàn)用表，其電位測(cè)量精度為6位半； 測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度方法同實(shí)施例1，測(cè)得電解質(zhì)溫度為998. 8°C，初晶溫度為947°C;由于該類(lèi)型探頭附著的電解質(zhì)量要多于其它類(lèi)型的探頭，在從電解質(zhì)中取出的10 秒內(nèi)，抖動(dòng)一下探頭，附著的液態(tài)電解質(zhì)將脫落，就不會(huì)影響下次測(cè)量。實(shí)施例4
測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于 探頭I中，保護(hù)套管的底端面為平面；小孔呈L型與保護(hù)套管下部的側(cè)壁連通，溫度傳感器末端位于小孔與保護(hù)套管下部側(cè)壁的連通處；結(jié)構(gòu)如圖4所示； 兩個(gè)溫度傳感器的水平高度差25mm ； 保護(hù)套管的材質(zhì)為316L不銹鋼；
測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度方法同實(shí)施例1，測(cè)得電解質(zhì)溫度為999. 4°C，初晶溫度為 947. 9 0C ο實(shí)施例5
測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于
兩個(gè)溫度傳感器的水平高度差30mm ；
保護(hù)套管的材質(zhì)為鐵；
采用的溫度傳感器為S型鉬銠-鉬熱電偶；
測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度方法同實(shí)施例1，測(cè)得電解質(zhì)溫度為999. 6°C，初晶溫度為 948. I0Co實(shí)施例6測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于
保護(hù)套管的材質(zhì)為鎳；
采用的溫度傳感器為S型鉬銠-鉬熱電偶；
測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度方法同實(shí)施例1，測(cè)得電解質(zhì)溫度為1000. 2°C，初晶溫度為 948. 30C ο
實(shí)施例7
測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1，不同點(diǎn)在于 每個(gè)溫度傳感器外徑與其所在的小孔孔徑的差< 0. 5mm ； 保護(hù)套管的材質(zhì)為銅； 采用的溫度傳感器為S型鉬銠-鉬熱電偶；
測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度方法同實(shí)施例1，測(cè)得電解質(zhì)溫度為999. 5°C，初晶溫度為 947. 7 0C ο
權(quán)利要求
1 一種測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置，其特征在于該裝置由探頭I和探頭II、 分析儀器和升降裝置構(gòu)成，每個(gè)探頭由一個(gè)溫度傳感器和一個(gè)保護(hù)套管組成，兩個(gè)溫度傳感器同時(shí)與一個(gè)分析儀器裝配在一起，兩個(gè)保護(hù)套管固定在一個(gè)升降裝置上；每個(gè)探頭中溫度傳感器的上部固定在保護(hù)套管內(nèi)，溫度傳感器的末端插入保護(hù)套管內(nèi)的空腔下部的小孔中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置，其特征在于所述的探頭I的保護(hù)套管底端面與該保護(hù)套管的小孔連通；探頭II的保護(hù)套管底端封閉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置，其特征在于所述的探頭II中，保護(hù)套管的底端面為平面、球缺面或圓錐面，溫度傳感器末端與保護(hù)套管的小孔的底端連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置，其特征在于所述的探頭I的保護(hù)套管的底端面為平面、球缺面或帶有凹槽的平面；當(dāng)保護(hù)套管的底端面為平面或球缺面時(shí)，小孔與保護(hù)套管的底端連通或呈L型與保護(hù)套管下部的側(cè)壁連通，溫度傳感器末端與保護(hù)套管底端平齊，或位于小孔與保護(hù)套管下部側(cè)壁的連通處；當(dāng)保護(hù)套管底端面為帶有凹槽的平面時(shí)，小孔與凹槽連通，溫度傳感器末端位于凹槽內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置，其特征在于每個(gè)溫度傳感器外徑與該溫度傳感器插入的小孔孔徑的差< 0. 5mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置，其特征在于保護(hù)套管的材質(zhì)選用鐵、鎳、銅或不銹鋼；所述的不銹鋼為310s、304、316或316L不銹鋼。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置，其特征在于所述的溫度傳感器為K型鎳鉻-鎳硅熱電偶或S型鉬銠-鉬熱電偶。
8.一種測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度方法，其特征在于采用權(quán)利要求1所述的裝置， 按以下步驟進(jìn)行(1)通過(guò)升降裝置將兩個(gè)探頭插入到熔融的電解質(zhì)中測(cè)量電解質(zhì)的溫度，通過(guò)分析儀器記錄兩個(gè)探頭的溫度，并建立溫度-時(shí)間關(guān)系曲線；當(dāng)兩個(gè)探頭測(cè)量到的溫度都恒定不變時(shí)，停止記錄；(2 )通過(guò)升降裝置將兩個(gè)探頭從電解質(zhì)中取出，空冷至溫度(300。C，準(zhǔn)備下次進(jìn)行測(cè)量；(3)建立溫度差-溫度曲線，其中溫度差坐標(biāo)為同一時(shí)刻探頭I與探頭II測(cè)得的溫度差，溫度坐標(biāo)為探頭I測(cè)得的溫度；溫度差-溫度曲線中停止記錄時(shí)溫度差為0，該處對(duì)應(yīng)的探頭I測(cè)得的溫度即為電解質(zhì)溫度；溫度差-溫度曲線中電解質(zhì)溫度前第一個(gè)峰值點(diǎn)處對(duì)應(yīng)的探頭I測(cè)得的溫度即為電解質(zhì)的初晶溫度。
全文摘要
一種測(cè)量鋁電解質(zhì)溫度和初晶溫度的裝置及方法，裝置由探頭Ⅰ和探頭Ⅱ、分析儀器和升降裝置構(gòu)成，兩個(gè)溫度傳感器與分析儀器裝配在一起，兩個(gè)保護(hù)套固定在升降裝置上；溫度傳感器插入保護(hù)套管內(nèi)的小孔中；方法為兩個(gè)探頭插入到熔融電解質(zhì)中，分析儀器記錄兩個(gè)探頭的溫度，建立溫度-時(shí)間關(guān)系曲線；當(dāng)溫度都恒定不變時(shí)停止記錄；建立溫度差-溫度曲線，溫度差-溫度曲線中停止記錄時(shí)，該處對(duì)應(yīng)的探頭Ⅰ測(cè)得的溫度為電解質(zhì)溫度；溫度差-溫度曲線中電解質(zhì)溫度前第一個(gè)峰值點(diǎn)處對(duì)應(yīng)的探頭Ⅰ測(cè)得的溫度即為電解質(zhì)的初晶溫度。本發(fā)明的裝置及方法具有測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)測(cè)量穩(wěn)定，便于操作的效果。
文檔編號(hào)C25C3/20GK102494789SQ201110445908
公開(kāi)日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者于江玉, 史冬, 王兆文, 石忠寧, 胡憲偉, 高炳亮 申請(qǐng)人:東北大學(xué)