一種常壓制備二硫化鉬納米片的方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供一種可以在常壓下大量制備二硫化鉬納米片的方法。具體步驟如下：稱取一定直接商業(yè)購買的五氯化鉬（MoCl5）置于方形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取一定的硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持一定流速，升溫到預(yù)設(shè)溫度，保持該溫度30min，最后在氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鉬原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
【專利說明】—種常壓制備二硫化鉬納米片的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于半導(dǎo)體納米材料及其制備的【技術(shù)領(lǐng)域】，是一種二硫化鑰納米片的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二硫化鑰(MoS2)是具有一種抗磁性及半導(dǎo)體性質(zhì)的硫?qū)倩衔锊牧?，屬于六方晶系。納米結(jié)構(gòu)的MoS2在許多性能上得到進一步提升，突出表現(xiàn)在以下幾個方面匕表面積大、吸附能力強、反應(yīng)活性高，其催化性能尤其是催化加氫脫硫的性能更強，可用來制備特殊催化材料和忙氣材料，參見:Inorganic nanotubes And fullerene-likematerials, R.Tenne, Nature Nanotech., 2006, I, 103-111 ；納米MoS2薄層的能帶差接近
1.78eV,與光的能量相匹配,在光電池材料上有應(yīng)用前景,參見:Photoluminescence fromchemically exfoliated MoS2, G.Edaj H.Yamaguchij D.Voiryj et al，NanoLett.，2011，11,5111-5116 ;MoS2類石墨結(jié)構(gòu)及層間弱的范德華力有利于鋰的嵌入和脫出，不同形貌的MoS2如納米管、納米球等曾被用于鋰離子電池研究，參見:ExfoliatedMoS2nanocomposite as an anode material for lithium ion batteries, J.Xiao,D.Choi, L.Cosimbescu, et al, Chem.Mater.2010，22，4522-4524 ;隨著 MoS2 的粒徑變小，它在摩擦材料表面的附著性與覆蓋程度都明顯提高，抗磨、減摩性能也得到成倍提高，參見:Two_dimensional nanosheets produced by liquid exfoliation of layeredmaterials, J.N.Coleman, M.Lotya, A.0’Neill, et al, Science, 2011, 331,568-571。在空間技術(shù)、超高真空或汽車傳動等液體潤滑劑無法使用的環(huán)境下有著極大的科學(xué)重要性。
[0003]二硫化鑰薄膜因其獨特的微觀結(jié)構(gòu)和理、化性質(zhì)，在克服零帶隙石墨烯的缺點同時依然具有石墨烯的很多優(yōu)點，從而在二次電池、場效應(yīng)晶體管、傳感器、電致發(fā)光、電存儲等眾多領(lǐng)域擁有廣闊的應(yīng)用前景。但是具有二維層狀納米結(jié)構(gòu)二硫化鑰薄膜的研究還有很多理論和應(yīng)用的基本科學(xué)問題需要解決:首先就其制備方法來看，不論常用的微機械力剝離法、離子插層、液相超聲法等為主的“自上而下”的剝離法，還是以高溫?zé)岱纸獾葹榇淼摹白韵露稀钡暮铣煞ǘ加写晟?，如何改進二硫化鑰薄膜的制備方法以期實現(xiàn)制備工藝簡單、制備效率高、可重復(fù)性好及批量化生產(chǎn)仍然是當(dāng)前的研究重點；就結(jié)構(gòu)表征和光物理性質(zhì)研究方面來看，找到一種快速、準確且不破壞樣品結(jié)構(gòu)的表征手段具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種可以在常壓下大量制備二硫化鑰納米片的方法。具體步驟如下:稱取一定直接商業(yè)購買的五氯化鑰(MoCl5)置于方`形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取一定的硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持一定流速，升溫到預(yù)設(shè)溫度，保持該溫度30min，最后在氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鑰原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0005]圖1為實施例1所得樣品的掃描電鏡(SEM)圖，說明了所得二硫化鑰為納米片狀結(jié)構(gòu)。
[0006]圖2為實施例1所得樣品的透射電鏡(TEM)圖，說明了所得二硫化鑰納米片狀結(jié)
構(gòu)厚度很薄。
[0007]圖3為實施例1所得樣品的高分辨透射電鏡(HRTEM)圖，說明了所得二硫化鑰為納米片的晶格結(jié)構(gòu)。
[0008]圖4為實施例1所得樣品的XRD圖，說明了所得產(chǎn)物是二硫化鑰。
【具體實施方式】
[0009]實施例1:
稱取200mg商業(yè)購買的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口 18cm處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持流速為50SCCm，升溫到600°C，保持該溫度30min，最后在氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鑰原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
[0010]實施例2:
稱取200mg商業(yè)購買的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口 16cm處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持流速為50SCCm，升溫到600°C，保持該溫度30min，最后在氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鑰原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
[0011]實施例3:
稱取200mg商業(yè)購買的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口 20cm處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持流速為50sCCm，升溫到600°C，保持該溫度30min，最后在氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鑰原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
[0012]實施例4:
稱取200mg商業(yè)購買的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口 22cm處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持流速為50SCCm，升溫到600°C，保持該溫度30min， 最后在氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鑰原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
[0013]實施例5:
稱取200mg商業(yè)購買的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口 24cm處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持流速為50SCCm，升溫到600°C，保持該溫度30min，最后在氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鑰原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
[0014]實施例6:
稱取200mg商業(yè)購買的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口 18cm處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持流速為50SCCm，升溫到650°C，保持該溫度30min，最后在氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鑰原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
[0015]實施例7:
稱取200mg商業(yè)購買的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口 18cm處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持流速為50sCCm，升溫到700°C，保持該溫度30min，最后在氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鑰原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
[0016]實施例8:
稱取200mg商業(yè)購買的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口 18cm處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持流速為50SCCm，升溫到750°C，保持該溫度30min，最后在`氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鑰原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
[0017]實施例9:
稱取200mg商業(yè)購買的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口 18cm處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持流速為50SCCm，升溫到800°C，保持該溫度30min，最后在氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鑰原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
[0018]實施例10:
稱取200mg商業(yè)購買的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口 18cm處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持流速為50SCCm，升溫到850°C，保持該溫度30min，最后在氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鑰原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
【權(quán)利要求】
1.本發(fā)明的目的在于提供一種可以在常壓下大量制備二硫化鑰納米片的方法，具體步驟如下:稱取一定直接商業(yè)購買的五氯化鑰(MoCl5)置于方形陶瓷舟中，并將陶瓷舟放在一長度為90cm的水平管式爐中間部位，稱取一定的硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并將該方舟放于水平管式爐氬氣入口處，密封水平管式爐后抽真空，通滿氬氣并保持一定流速，升溫到預(yù)設(shè)溫度，保持該溫度30min，最后在氬氣保護下自然冷卻至室溫，在盛放五氯化鑰原料的陶瓷舟中收集得到的產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述，其特征在于，盛放硫粉的方舟放于水平管式爐氬氣入口16-24cm處。
3.如權(quán)利要求1所述，其特征在于，反應(yīng)所處環(huán)境是常壓。
4.如權(quán)利要求1所述，其特征在于，預(yù)定流速的Ar是50sccm。
5.如權(quán)利要求1所述，其特征在于，水平管式爐反應(yīng)溫度范圍為600°C-850°C。
6.如權(quán)利要求1所述，其特征在于，產(chǎn)物二硫化鑰納米片是在盛放原料MoCl5的陶瓷舟中獲 得。
【文檔編號】B82Y40/00GK103818961SQ201410087035
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月11日
【發(fā)明者】簡基康, 王豐超, 吳 榮 申請人:新疆大學(xué)