專利名稱：一種制備六角星形硫化鉛納米晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備六角星形硫化鉛納米晶的方法。

背景技術(shù)：
硫化鉛(PbS)是一種重要的半導(dǎo)體材料，具有較窄的帶隙(約為0.41ev)和較大的激發(fā)玻爾半徑(約為18nm)，因此PbS非常適用于研究尺寸限域效應(yīng)。納米尺度的PbS能帶從近紅外藍(lán)移到可見(jiàn)光區(qū)域，呈現(xiàn)出奇異的光學(xué)性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)，有良好的三階非線性光學(xué)性質(zhì)，在光子裝置如光子開(kāi)關(guān)等領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用前景。硫化鉛帶寬比較小，在紅外區(qū)有一定的吸收強(qiáng)度，故PbS納米材料還有望用于在紅外(IR)或近紅外(NIR)區(qū)有吸收和發(fā)射的窄帶隙半導(dǎo)體裝置中。因此，開(kāi)展對(duì)不同形貌硫化鉛納米粒子的制備和研究一直是人們關(guān)心的課題。目前合成PbS納米晶主要有如下方法溶膠凝膠法[Parvathy N N，Rao V V and Pajonk GM.J.Cryst.Growth，1997，179，249]、微乳液法[Schneider T，Haase M，Kornowski A，et al.Ber.Bunsenges.Phys.Chem，1997，101，1654]、聲化學(xué)法[Shu Fen Wang，F(xiàn)engGu，Meng Kai Lu.Langmuir，2006，22，398]等，但上述方法中均未制備出六角星形硫化鉛納米晶。水熱法由于反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物結(jié)晶好、污染少、成本較低、易于商業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)而備受研究者的青睞。目前還沒(méi)有使用簡(jiǎn)單方法制備出六角星形PbS納米晶的報(bào)道。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，在低溫下制備六角星形硫化鉛納米晶的方法。
本發(fā)明制備六角星形硫化鉛納米晶的方法，采用的是水熱法，其步驟如下 1)將十六烷基三甲基溴化銨加入到去離子水中，充分?jǐn)嚢枋蛊淙苡谒行纬赡枬舛葹?.009～0.036mol/L透明溶液； 2)向上述透明溶液中加入乙酸鉛和硫脲，乙酸鉛和硫脲的摩爾比為1∶1～1∶4，攪拌混合均勻； 3)將混合液加入到水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，在80～160℃下保溫6～24h，待自然冷卻至室溫后打開(kāi)反應(yīng)釜，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，離心過(guò)濾，干燥沉淀物，得到最終產(chǎn)物。
本發(fā)明的有益效果在于制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度低，能耗少，成本低，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。



圖1為所制備的六角星形硫化鉛納米晶的X射線粉末衍射圖譜； 圖2為所制備的六角星形硫化鉛納米晶的透射電鏡圖(TEM)和掃描電鏡圖(SEM)。

具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 1)室溫下將0.3g十六烷基三甲基溴化銨加入到90mL的去離子水中，在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆苡谒?，形成透明溶液? 2)將0.55g乙酸鉛和0.33g硫脲加入到透明溶液中，繼續(xù)攪拌混合均勻； 3)將混合液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，在160℃下保溫6h，待自然冷卻至室溫后打開(kāi)反應(yīng)釜，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，離心過(guò)濾后得到沉淀物，沉淀物在50℃下烘干，得到最終產(chǎn)物。
圖1為所制備產(chǎn)物的XRD圖，由XRD圖可見(jiàn)，所得產(chǎn)物是面心立方結(jié)構(gòu)的硫化鉛。圖2為所制備產(chǎn)物的透射電鏡圖(TEM)和掃描電鏡圖(SEM)。由圖可見(jiàn)，產(chǎn)物為六角星形，大小約為500nm，且粒徑比較均勻， 實(shí)施例2 1)室溫下將0.6g十六烷基三甲基溴化銨加入到90mL的去離子水中，在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆苡谒?，形成透明溶液? 2)將0.55g乙酸鉛和0.22g硫脲加入到透明溶液中，繼續(xù)攪拌混合均勻； 3)將混合液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，在120℃下保溫12h，待自然冷卻至室溫后打開(kāi)反應(yīng)釜，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，離心過(guò)濾后得到沉淀物，沉淀物在50℃下烘干，得到六角星形硫化鉛納米晶。
實(shí)施例3 1)室溫下將1.2g十六烷基三甲基溴化銨加入到90mL的去離子水中，在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆苡谒?，形成透明溶液? 2)將0.55g乙酸鉛和0.44g硫脲加入到透明溶液中，繼續(xù)攪拌混合均勻； 3)將混合液加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，在80℃下保溫24h，待自然冷卻至室溫后打開(kāi)反應(yīng)釜，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，離心過(guò)濾后得到沉淀物，沉淀物在50℃下烘干，得到六角星形硫化鉛納米晶。
權(quán)利要求
1.一種制備六角星形硫化鉛納米晶的方法，其步驟如下
1)將十六烷基三甲基溴化銨加入到去離子水中，充分?jǐn)嚢枋蛊淙苡谒行纬赡枬舛葹?.009～0.036mol/L透明溶液；
2)向上述透明溶液中加入乙酸鉛和硫脲，乙酸鉛和硫脲的摩爾比為1∶1～1∶4，攪拌混合均勻；
3)將混合液加入到水熱反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，在80～160℃下保溫6～24h，待自然冷卻至室溫后打開(kāi)反應(yīng)釜，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，離心過(guò)濾，干燥沉淀物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的制備六角星形硫化鉛納米晶的方法，其步驟如下將十六烷基三甲基溴化銨加入到去離子水中，充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆苡谒行纬赏该魅芤海粚⒁宜徙U和硫脲加入到透明溶液中，攪拌混合均勻，加入到水熱反應(yīng)釜中，在80～160℃下保溫6～24h，待自然冷卻至室溫后打開(kāi)反應(yīng)釜，用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，離心過(guò)濾，干燥沉淀物，得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度低，能耗少，成本低，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101117237SQ20071007005
公開(kāi)日2008年2月6日 申請(qǐng)日期2007年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月17日
發(fā)明者祝華云, 張孝彬, 糜裕宏 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)