br>[0104] (實施例1 :化合物II的合成方法）
[0105] 向帶有溫度計、氮氣導入管、減壓用的吸入管及攬拌器的容量為1000ml的四口燒 瓶中，加入153. 3g(1.0摩爾）憐酷氯及166. 9g(l. 1摩爾）對叔下基苯酪，進一步向反應體 系內添加0. 3g氯化儀作為催化劑。氮氣置換后，一邊攬拌一邊將反應體系內的溫度升溫至 130°C，進行2小時的常壓反應，然后將反應體系內的壓力減壓至3. 0X10中曰，進行2小時的 減壓反應?；謴椭脸?，向反應體系內添加180. 6g(l. 9摩爾）苯酪，進一步在130°C下反應 5小時。然后，將反應體系內的壓力減壓至3. 0X103Pa，進行3小時的減壓反應?；謴椭脸?壓后，進行水洗及除去水洗后的水層。最后在溫度120°C、壓力3. 0X103Pa下進行2小時減 壓脫水，得到化合物II。
[0106] 然后，通過與上述合成方法相同的方法進行實施例2~5,得到化合物III~VI。
[0107] (比較例1 :化合物I的合成方法）
[010引向帶有溫度計、氮氣導入管、減壓用的吸入管及攬拌器的容量為1000ml的四口燒 瓶中，加入153. 3g(l. 0摩爾）憐酷氯及151. 7g(l. 0摩爾）對叔下基苯酪，進一步向反應體 系內添加0. 3g氯化儀作為催化劑。氮氣置換后，一邊攬拌一邊將反應體系內的溫度升溫至 130°C，進行2小時的反應。之后向反應體系內添加190.lg(2.0摩爾）苯酪，在130°C下進 一步反應5小時。之后，將反應體系內的壓力減壓至3. 0X10中曰，進行3小時的減壓反應， 恢復至常壓后，進行水洗及除去水洗后的水層，進一步在溫度120°C、壓力3. 0X10中a下進 行2小時減壓脫水，得到化合物I。
[0109] 然后，通過與上述合成方法相同的方法進行比較例2,得到化合物VII。
[0110] 合成后的化合物I~VII的組成如表2所示。
[0111] [表 2]
[0112]
[0113] 比較例1 :相對于100質量份憐化合物（A)，憐化合物度）為4質量份。
[0114] 實施例1 :相對于100質量份憐化合物（A)，憐化合物度）為27質量份。
[011引實施例2 :相對于100質量份憐化合物（A)，憐化合物做為30質量份。
[011引實施例3 :相對于100質量份憐化合物（A)，憐化合物做為36質量份。
[0117] 實施例4 :相對于100質量份憐化合物（A)，憐化合物做為38質量份。
[0118] 實施例5 :相對于100質量份憐化合物（A)，憐化合物度）為41質量份，憐化合物 (C)為0. 7質量份。
[0119] 比較例2:相對于100質量份憐化合物（A)，憐化合物度）為132質量份，憐化合物 似為5質量份。
[0120] ?粘度數據
[0121] 上述化合物I~νΠ在40°C下的運動粘度測定結果如表3所示。所使用的粘度測 定機器為Anton化ar社制的St油ingerViscometer"SVM3000"。
[0122] [表引
[0123]
[0124] 本發(fā)明的多功能潤滑劑組合物滿足用作潤滑用基礎油時所需要的適當的粘度范 圍（40°C的運動粘度為30~55mm7s)，可W說是在用作添加劑時也便于操作的粘度。另一 方面，比較例2由于憐化合物度）及（C)的影響變?yōu)楦哒扯?，不適于用作潤滑用基礎油，此 夕F，在用作添加劑的情況下，存在難W操作的情況。
[01巧]?溶解性數據
[0126] 在將化合物I~VII用作潤滑用添加劑的情況下，需要其對基礎油的溶解性為良 好。此處，實施了對基礎油的溶解性試驗，其結果如表4所示。試驗方法如下。
[0127] <試驗方法>
[0128] 相對于100質量份基礎油，添加6質量份化合物I~VII，配制溶液I~VII。各 溶液I~νπ在50°C下加熱攬拌1小時，使化合物I~νπ溶解于基礎油中，然后室溫放置 數小時，在25°C恒溫槽中靜置一周。所使用的基礎油為40°C的運動粘度為19. 5mm7s、粘度 指數為123的礦物油。
[0129] <評價方法>
[0130] 將溶解性試驗結束后的樣本完全溶解，無色透明的評價為◎，將出現(xiàn)絮狀物的評 價為0,將出現(xiàn)渾濁、沉降物、不溶成分的評價為Δ，在試驗進行前為不溶的評價為X。
[0131][表 4]
[0132]
[0133] 結果，本發(fā)明的多功能潤滑劑組合物表現(xiàn)出良好的溶解性，可用作潤滑用添加劑。 另一方面，比較例1觀察到不溶成分造成的白色渾濁，不適于用作潤滑用添加劑。
[0134] ?潤滑特性試驗
[0135] 對于本發(fā)明的多功能潤滑劑組合物，進行耐磨性的評價。對用作潤滑用基礎油的 化合物I~VII原體進行試驗，進一步，對將化合物II~VII用作潤滑用添加劑的溶液 II~νπ進行試驗（由于通過前述的溶解性試驗，化合物I對基礎油的溶解性差，因此沒有 進行作為添加劑的耐磨性評價）。
[0136] 將化合物II~VII用作添加劑的溶液II~VII進一步在基礎油中稀釋，W化合 物II~VII相對于基礎油為0.Iwt%的方式配制，對其進行評價。所使用的基礎油與溶解 性試驗中相同，為40°C的運動粘度為19. 5mm2/s、粘度指數為123的礦物油。
[0137] 試驗使用SRV試驗機（制造商名稱化timol，型號type3)，在W下條件下，通過點 接觸法（球盤度allonDisk))進行試驗，根據試驗后球度all)所帶的磨痕的大小進行評 價。
[0138] 試驗條件
[0139] .荷重 200N '振幅 4.0mm, -頻率 20Hz 溫度 8(TC ，時間 60分鐘
[0140] 評價方法
[0141] ◎:磨痕直徑 0. 40 ~0. 55mm
[014引 0 :磨痕直徑0. 56~0. 70mm
[014引Δ:磨痕直徑0. 71~0. 85mm
[0144]X:磨痕直徑 0. 86 ~1. 00mm
[0145] 耐磨性的評價結果如W下表5、表6所示。
[0146][表引
[0147]
[0150] 通過W上可知，本發(fā)明的多功能潤滑劑組合物若用作潤滑用添加劑，則表現(xiàn)出非 常良好的耐磨性，此外，在用作潤滑用基礎油的情況下也發(fā)揮了耐磨性。
[0151] ?水解性數據
[0152] 對本發(fā)明的多功能潤滑劑組合物（實施例3)的水解性進行了研究。
[0153] <試驗方法>
[0154] 向憐化合物中添加1質量％的水，在60°C的恒溫槽中保存。通過測定各經過天數 的酸值，評價其水解性。結果如圖1所示。
[0155] 由圖1可知，TPP水解性高，與之相比，本發(fā)明的多功能潤滑劑組合物（實施例3) 水解性低。
[0156] 工業(yè)實用性
[0157] 本發(fā)明的組合物為一種既可用作潤滑用基礎油，也可用作潤滑用添加劑的多功能 的潤滑劑組合物。同時具有阻燃性、耐磨性等性能，由于其低毒性、高水解穩(wěn)定性而對環(huán)境 溫和安全?？蒞預測，今后他將作為憐酸Ξ苯醋、憐酸Ξ甲苯醋的替代化合物被用于潤滑行 業(yè)及其它廣泛的行業(yè)中，并備受矚目。
【主權項】
1. 一種多功能潤滑劑組合物，其相對于100質量份下述通式（1)所示的磷化合物（A)， 含有26~43質量份下述通式（2)所示的磷化合物Φ)、0~1. 3質量份下述通式（3)所示 的磷化合物（C)、合計為0~1. 3質量份的磷酸三苯酯及磷酸三甲苯酯，式中，R1表示碳原子數1~10的烴基，R2表示氫原子或碳原子數1~10的烴基，R3及 R4各自獨立地表示氫原子或甲基；其中，在R1為甲基的情況下，R2不為氫原子，式中，R5及R7各自獨立地表示碳原子數1~10的烴基，R6及R 8各自獨立地表示氫原 子或碳原子數1~10的烴基，R9表示氫原子或甲基；其中，在R5為甲基的情況下，R6不為氫 原子；在R7為甲基的情況下，R8不為氫原子，式中，R1'R12及R 14各自獨立地表示碳原子數1~10的烴基，R 11、R13及R 15各自獨立地 表示氫原子或甲基；其中，在R1(：為甲基的情況下，R11不為氫原子；在R12為甲基的情況下， R13不為氫原子；在R14為甲基的情況下，R 15不為氫原子。2. 根據權利要求1所述的多功能潤滑劑組合物，其中，通式（1)所示的化合物（A)中的 R1表示對位的碳原子數2~5的烴基，R 2~R 4表示氫原子，通式（2)所示的化合物（B)中 的R5及R 7表示對位的碳原子數2~5的烴基，R6、R8及R9表示氫原子，通式⑶所示的化 合物（C)中的R1' R12及R 14表示對位的碳原子數2~5的烴基，R n、R13及R 15表示氫原子。3. 根據權利要求2所述的多功能潤滑劑組合物，其中，所述R \ R5、R7、R' R12及R 14為 叔丁基。4. 一種潤滑油組合物，其相對于100質量份由根據權利要求1~3中任一項所述的多 功能潤滑劑組合物形成的潤滑基礎油之外的潤滑基礎油，含有〇. 01~6質量份根據權利要 求1~3中任一項所述的多功能潤滑劑組合物。5. 根據權利要求4所述的潤滑油組合物，其相對于100質量份所述潤滑基礎油，進一步 含有0. 001~40質量份選自抗磨劑、極壓劑、摩擦調節(jié)劑、金屬類清潔劑、無灰分散劑、抗氧 化劑、減摩劑、粘度指數改進劑、降凝劑、防銹劑、防腐劑、金屬鈍化劑及消泡劑中的一種或 兩種以上化合物。6. 根據權利要求3~5中任一項所述的潤滑油組合物，其中，由所述多功能潤滑劑組合 物形成的潤滑基礎油之外的潤滑基礎油選自礦物基礎油、化學合成基礎油、動植物基礎油 或它們的混合基礎油。7. -種潤滑基礎油，該潤滑基礎油由根據權利要求1或2所述的多功能潤滑劑組合物 形成。8. -種潤滑油組合物，其相對于100質量份根據權利要求7所述的潤滑基礎油，含有 0. 001~40質量份選自抗磨劑、極壓劑、摩擦調節(jié)劑、金屬類清潔劑、無灰分散劑、抗氧化 劑、減摩劑、粘度指數改進劑、降凝劑、防銹劑、防腐劑、金屬鈍化劑及消泡劑中的一種或兩 種以上化合物。
【專利摘要】本發(fā)明的目的為提供一種多功能潤滑劑組合物，該多功能潤滑劑組合物為與現(xiàn)有的阻燃性潤滑用基礎油相比安全性及水解穩(wěn)定性高、且同時具有良好的粘度的基礎油，且即使作為潤滑用添加劑也表現(xiàn)出高抗磨性能。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種多功能潤滑劑組合物，其相對于100質量份具有說明書中限定的特定結構的磷化合物(A)，含有26～43質量份具有說明書中限定的特定結構的磷化合物(B)、0～1.3質量份具有說明書中限定的特定結構的磷化合物(C)、合計為0～1.3質量份的磷酸三苯酯及磷酸三甲苯酯。
【IPC分類】C10N40/08, C10M137/04, C10N30/00, C10N30/06, C10M105/74
【公開號】CN105339473
【申請?zhí)枴緾N201480031744
【發(fā)明人】高田昌宏, 山本賢二, 松田昭史
【申請人】株式會社Adeka
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2014年5月30日
【公告號】EP3006543A1, US20160122679, WO2014196467A1