鉬合金潤滑油添加劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及潤滑油添加劑及其制備方法，具體地說涉及一種油溶性鉬硼鎢合金潤滑油添加劑類化合物及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]油溶性有機(jī)鉬、有機(jī)鎢潤滑油添加劑的研究，國內(nèi)外已有很多文獻(xiàn)介紹，該劑可以有效地降低潤滑油摩擦系數(shù)和提高其抗磨損及抗擦傷性能，但是，在極為苛刻的工況如高溫和高載荷等條件下，其性能仍不夠理想，極壓負(fù)荷和抗腐蝕性能令人也不滿意。油溶性有機(jī)硼酸酯作為一類新型的抗磨減摩添加劑也有很多文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)，該類添加劑具有良好的抗磨減摩性和抗氧化安定性，可以大大提高摩擦副材之失效負(fù)荷，為了增加潤滑油的減摩抗磨以及抗氧化性能效果，把有機(jī)鉬、鎢、硼有效的結(jié)合起來，這種鉬合金會(huì)在金屬表面層狀結(jié)構(gòu)膜，不容易被氧化，可以大大延長潤滑油的換油周期。
[0003]近年來，隨著汽車工業(yè)的迅速發(fā)展，特別是節(jié)能減排、低碳環(huán)保的呼聲日益強(qiáng)烈，迫使許多石油添加劑公司，都在斥巨資研究節(jié)能高效的潤滑油添加劑產(chǎn)品。本項(xiàng)目產(chǎn)品鉬合金潤滑油添加劑綜合了有機(jī)鉬、有機(jī)鎢、硼酸酯的共同特性，更好的突出了抗磨、減摩和抗氧化性能，更明顯的節(jié)能效果，能完全做到互補(bǔ)提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)方法簡單、成本低、油溶性好、產(chǎn)率高的新型環(huán)保非硫磷的鉬合金潤滑油添加劑及其制備方法。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種鉬合金潤滑油添加劑的制備方法，以椰子油為基礎(chǔ)與三乙醇胺反應(yīng)，再加入月桂酸甲酯，采用調(diào)節(jié)pH值的方法，得到混合酰胺，然后與鉬酸鈉、硼酸、氧化鎢反應(yīng)，在加入多烯酸多胺、聚乙二醇的情況下采用兩步壓力法，制得鉬合金潤滑油添加劑，步驟如下:
[0006]I)混合酰胺的合成
[0007]將椰子油和三乙醇胺置于容器中，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下100°C?110°C反應(yīng)2?3小時(shí)，然后加月桂酸甲酯，調(diào)整pH = 9?10，調(diào)高溫度到110°C?120 °C，繼續(xù)反應(yīng)4?5小時(shí)，得到混合酰胺，所述椰子油:三乙醇胺:月桂酸甲酯的質(zhì)量比=2?3:3?4:1?1.5 ;
[0008]2)鉬合金潤滑油添加劑的合成
[0009]將上述制備的混合酰胺與鉬酸鈉、硼酸、氧化鎢混合，攪拌均勻后加多烯酸多胺，在溫度90°C?95°C、負(fù)壓10mmHg條件下，反應(yīng)4?5小時(shí)；然后加入聚乙二醇，調(diào)整負(fù)壓在70mmHg條件下，調(diào)高溫度到180°C?190°C，繼續(xù)反應(yīng)3?4小時(shí)，然后降溫到100°C，抽真空至壓力到0.097MPa，抽出低沸點(diǎn)的物質(zhì)；最后過濾，得到棕紅色鉬合金潤滑油添加劑，所述混合酰胺:鉬酸鈉:硼酸:氧化鎢:多烯酸多胺:聚乙二醇的重量比=100:8?9.5:6?6.5:8 ?9.5:11 ?12:12 ?14。
[0010]所述步驟I)中在合成混合酰胺時(shí)，加月桂酸甲酯后調(diào)整pH = 9。
[0011]優(yōu)選，所述添加劑原料重量比為混合酰胺:鉬酸鈉:硼酸:氧化鎢:多烯酸多胺??聚乙二醇=100:8.5:6:8.5:11:14 ;所述混合酰胺組分的重量比為椰子油:三乙醇胺:月桂酸甲酯=2:3:1。
[0012]上述的制備方法制備的鉬合金潤滑油添加劑。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的添加劑是潤滑油特別是內(nèi)燃機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)用潤滑油的摩擦改進(jìn)劑、抗磨劑和抗氧劑，節(jié)油效果顯著，由于不含硫磷，該添加劑還具有節(jié)能環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。具有良好潤滑性和極佳抗磨性。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明的鉬合金潤滑油添加劑的制備方法，以椰子油為基礎(chǔ)與三乙醇胺反應(yīng)，再加入月桂酸甲酯，采用調(diào)節(jié)pH值的方法，得到混合酰胺，然后與鉬酸鈉、硼酸、氧化鎢反應(yīng)，在加入多烯酸多胺、聚乙二醇的情況下采用兩步壓力法，制得鉬合金潤滑油添加劑，步驟如下:
[0015]I)混合酰胺的合成
[0016]將椰子油和三乙醇胺置于容器中，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下100°C?110°C反應(yīng)2?3小時(shí)，然后加月桂酸甲酯，調(diào)整pH = 9?10，調(diào)高溫度到110°C?120 °C，繼續(xù)反應(yīng)4?5小時(shí)，得到混合酰胺，所述椰子油:三乙醇胺:月桂酸甲酯的質(zhì)量比=2?3:3?4:1?1.5 ;
[0017]2)鉬合金潤滑油添加劑的合成
[0018]將上述制備的混合酰胺與鉬酸鈉、硼酸、氧化鎢混合，攪拌均勻后加多烯酸多胺，在溫度90°C?95°C、負(fù)壓10mmHg條件下，反應(yīng)4?5小時(shí)；然后加入聚乙二醇，調(diào)整負(fù)壓在70mmHg條件下，調(diào)高溫度到180°C?190°C，繼續(xù)反應(yīng)3?4小時(shí)，然后降溫到100°C，抽真空至壓力到0.097MPa，抽出低沸點(diǎn)的物質(zhì)；最后過濾，得到棕紅色鉬合金潤滑油添加劑，所述混合酰胺:鉬酸鈉:硼酸:氧化鎢:多烯酸多胺:聚乙二醇的重量比=100:8?9.5:6?6.5:8 ?9.5:11 ?12:12 ?14。
[0019]所述步驟I)中在合成混合酰胺時(shí)，加月桂酸甲酯后調(diào)整pH = 9。
[0020]優(yōu)選，所述添加劑原料重量比為混合酰胺:鉬酸鈉:硼酸:氧化鎢:多烯酸多胺??聚乙二醇=100:8.5:6:8.5:11:14 ;所述混合酰胺組分的重量比為椰子油:三乙醇胺:月桂酸甲酯=2:3:1。
[0021 ] 上述的制備方法制備的鉬合金潤滑油添加劑。
[0022]本發(fā)明的鉬合金潤滑油添加劑具有節(jié)能環(huán)保高效的優(yōu)點(diǎn)，在潤滑油中添加0.5?1% (重量)本發(fā)明添加劑，即可達(dá)到以下效果:
[0023]1、減小摩擦系數(shù):如添加1%的添加劑，發(fā)動(dòng)機(jī)用潤滑油的摩擦系數(shù)降低到0.02左右。
[0024]2、降低發(fā)動(dòng)機(jī)溫度:采用普通潤滑油添加劑時(shí)，發(fā)動(dòng)機(jī)溫度可以達(dá)到180°C左右，加入本發(fā)明添加劑，發(fā)動(dòng)機(jī)的溫度只有100°C左右。
[0025]3、節(jié)省燃油:可以節(jié)油10%以上。
[0026]4、延長換油周期:可以延長到10000公里或以上更換潤滑油。
[0027]5、節(jié)能環(huán)保:本發(fā)明所述添加劑不含硫、磷或氯型抗磨劑，從而避免了傳統(tǒng)添加劑對摩擦副材料具有腐蝕性、選擇性并對環(huán)境造成污染等問題。
[0028]實(shí)施例1
[0029]1、混合酰胺的合成
[0030]將椰子油和三乙醇胺置于容器中，于100°C，氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下反應(yīng)2小時(shí)，然后加油酸甲酯，調(diào)整PH = 10，在110°C下繼續(xù)反應(yīng)4小時(shí)，得到混合酰胺；
[0031]椰子油:三乙醇胺:月桂酸甲酯=2:3:1(重量比)。
[0032]2、鉬合金潤滑油添加劑的合成
[0033]將上述制備的混合酰胺50克與鉬酸鈉4.5克、硼酸3克、氧化鎢4.5克混合，攪拌均勻后加多烯酸多胺5.5克，在溫度90°C、負(fù)壓10mmHg高條件下反應(yīng)4小時(shí)；然后加入6克聚乙二醇，調(diào)高溫度到180°C，負(fù)壓70mmHg高條件下繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)。然后降溫100°C，抽真空至壓力為0.097MPa，抽出低沸點(diǎn)的物質(zhì)；最后過濾，得到棕紅色鉬合金添加劑產(chǎn)品。
[0034]產(chǎn)品的減摩抗磨性和承載能力的考察:利用四球機(jī)測定，設(shè)定載荷(溫度20°C，負(fù)荷392N，速度1450R/min，時(shí)間30min)下的極壓和減摩抗磨性能，四球試驗(yàn)所用的鋼球?yàn)橹睆?2.7mm的GCR鋼球，試驗(yàn)表明產(chǎn)品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用潤滑油，磨斑直徑達(dá)到0.72mm。潤滑油中添加I % (重量)本實(shí)施例制備產(chǎn)品，磨斑直徑