一種改性瀝青的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改性瀝青的制備方法，包括如下步驟：測定瀝青中的活性氫的總含量；將瀝青加熱熔化后，加入瀝青稀釋劑，攪拌均勻，加溫110-140℃，在充入干燥氮氣的條件下，加入分子量小于800的異氰酸酯，保證加入的異氰酸酯中的-NCO基團(tuán)含量與瀝青中活性氫基團(tuán)總含量的物質(zhì)的量比為(1.05-10):1，控制溫度40-150℃反應(yīng)3-24小時，測定改性后瀝青中-NCO基的百分含量，直至所需值；降溫后充入干燥氮氣，包裝。本發(fā)明減緩了瀝青在用作填充材料的實際使用過程中的遷移，使應(yīng)用了改性瀝青的最終產(chǎn)品的性能得以提高，且提高了聚氨酯預(yù)聚體與瀝青的相容性。
【專利說明】一種改性瀝青的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及改性浙青領(lǐng)域，具體涉及一種改性浙青的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前浙青改性的方法通常是在浙青中加入高分子物質(zhì)（如橡膠顆?；蚍哿?、非硫 化高分子膠粘劑樹脂）或?qū)φ闱噙M(jìn)行乳化改性，但獲得的改性浙青通常對于各類基材的粘 接強度較差；其在自然環(huán)境中使用時，浙青內(nèi)的各種成分發(fā)生物理和化學(xué)變化，如部分成分 的遷移運動、在空氣作用下氧化或粉化、在陽光作用下老化、在高低溫作用下軟化或脆化、 粘接衰減等；也有使用在浙青中加入聚氨酯預(yù)聚體進(jìn)行改性的方法，但聚氨酯預(yù)聚體與浙 青相容性差，需要加入雙親物質(zhì)如親水和親油的促進(jìn)浙青和聚氨酯預(yù)聚體相容的助劑來調(diào) 整相對穩(wěn)定性；但上述此類方法的改性浙青在用作單組分聚氨酯的填充料時，在實際儲存 運輸和使用時，浙青物質(zhì)仍然容易發(fā)生遷移，最終產(chǎn)品的物理化學(xué)性能發(fā)生改變，實際使用 年限受到限制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種改性浙青的制備方法，減緩了浙青在用 作填充材料的實際使用過程中的遷移，使應(yīng)用了改性浙青的最終產(chǎn)品的性能得以提高，且 提高了聚氨酯預(yù)聚體與浙青的相容性。
[0004] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0005] -種改性浙青的制備方法，包括如下步驟：
[0006] 測定浙青中的活性氫基團(tuán)的總含量；
[0007] 將浙青加熱熔化后，加入浙青稀釋劑，攪拌均勻，加溫110_14(TC，在充入干燥氮氣 的條件下，加入分子量小于800的異氰酸酯，保證加入的異氰酸酯中的-NC0基團(tuán)含量與浙 青中活性氫基團(tuán)總含量的物質(zhì)的量比為（1. 05-10) : 1，控制溫度40-150°C反應(yīng)3-24小時， 測定改性后浙青中-NC0基的百分含量，直至所需值；
[0008] 降溫后充入干燥氮氣，包裝。
[0009] 在上述技術(shù)方案中，所述異氰酸酯包括芳香族異氰酸酯或脂肪族異氰酸酯。
[0010] 在上述技術(shù)方案中，所述異氰酸酯包括三官能團(tuán)異氰酸酯、兩官能團(tuán)異氰酸酯或 單官能團(tuán)異氰酸酯。
[0011] 在上述技術(shù)方案中，所述異氰酸酯物質(zhì)為異氰酸酯單體或經(jīng)過擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈反應(yīng)后 的端異氰酸酯加合物或低聚物物質(zhì)。
[0012] 在上述技術(shù)方案中，所述反應(yīng)中還加入催化劑，所述催化劑包括有機錫類催化劑、 有機秘或叔氨類催化劑。
[0013] 在上述技術(shù)方案中，所述催化劑的加入量為0. 01% -lwt%。
[0014] 在上述技術(shù)方案中，所述浙青包括石油浙青、煤浙青或天然浙青。
[0015] 在上述技術(shù)方案中，所述浙青稀釋劑包括與浙青相容的芳烴類溶劑、環(huán)烷烴類溶 齊IJ、直鏈烴類溶劑、以及石油醚、石腦油、鹵代烴或較高沸點的增塑劑、油品。
[0016] 本發(fā)明采用低分子量高活性的異氰酸酯，對浙青中含有的活性氫的基團(tuán)進(jìn)行化 學(xué)接枝改性，使其具有與聚氨酯相容性良好的氨酯基-0C0NH-、巰基酰胺基-SC0NH-、脲 基-NHC0NH-、縮脲基-RNC0NH-等極性基團(tuán)，并且在化學(xué)改性接枝極性鏈的端鏈上，還可含 有NC0異氰酸基團(tuán)；這種浙青接枝后的異氰酸酯基團(tuán)與端異氰酸酯聚氨酯預(yù)聚體混合后， 開桶固化時，能直接參與交聯(lián)固化反應(yīng)，并與聚氨酯高分子主鏈連接上，使含有該改性浙青 的聚氨酯最終產(chǎn)品形成一個交聯(lián)整體，大大減緩了浙青物質(zhì)在實際使用過程中的遷移，提 高了使用壽命。并且，本改性浙青對于混凝土和其他基材的粘接性與普通浙青和其他物理 改性浙青對混凝土和其他基材的粘接性相比，其粘接性能大大提高，其耐久性也大大延長。

【具體實施方式】 [0017] 實施例一
[0018] 測定某種固體浙青中的活性氫（0H、SH和NH中氫）的總含量，為0. 015% (WT，重量 百分比）。取樣100份，加熱到90-170°C熔化后，加入38%的150#溶劑油，攪拌均勻，少量 甲苯如5%和加溫120-140°C和真空除水后，在沖入干燥氮氣的條件下，加入11%的PAPI， 控制溫度70-110°C反應(yīng)3-5小時，測定改性后浙青中NC0%含量，直到所需值。降溫到50°C 以下即可沖入干燥氮氣包裝。此為異氰酸酯接枝改性浙青。
[0019] 實施例二
[0020] 測定某種固體浙青中的活性氫（OH、SH、和NH中氫）的總含量，為0. 015% (重量 百分比）。取樣100份，加熱到90-170°C熔化，加入二甲苯50份，攪拌均勻，在加熱循環(huán)去除 水分后，沖入干燥氮氣，然后加入5. 8%的間甲苯基異氰酸酯，溫度控制50-90°C，反應(yīng)4-12 小時，測試NC0%的含量，降溫到50°C以下，充入保護(hù)氣體后包裝。
[0021] 實施例三
[0022] 測定某種固體浙青的活性氫的總含量，為0. 015% (重量百分比），取樣100份， 在90-170°C條件下溶化后，加入環(huán)己烷30份和甲苯10份，攪拌均勻，沖入干燥氮氣后加 入13.5份的!1121?1，110-1301：的條件下，并加入0.3%的二月桂酸二丁基錫，溫度控制在 110-130°C，反應(yīng)3-9小時，測試NC0的含量，降溫到50°C，沖入干燥氮氣包裝。
[0023] 實施例四
[0024] 取北京森聚柯高分子材料有限公司TO07聚氨酯預(yù)聚體（或者市場商業(yè)牌號 TMD46310聚氨酯預(yù)聚體）100份（WT)，加入上述實施例二的改性浙青10-130份（WT)，干燥 硫酸鋇粉料20份（WT)，加入稀釋劑如甲苯10-40份（WT)，真空攪拌30分鐘；攪拌均勻后， 加入5. 5份催化劑BDMA，5份EFKA3777,6份BYK-A530 ;真空攪拌均勻后，充入氮氣，包裝。 所得到的單組分改性浙青聚氨酯涂料，在+27°C以下的陰涼處儲存，單組分改性聚氨酯儲存 期在12個月以上，沒有分層和析出物現(xiàn)象發(fā)生；作為對比的加入同比例的普通浙青與高分 子預(yù)聚體PU07不能相容，產(chǎn)生分層及析出現(xiàn)象；作為對比的加入相容劑的普通浙青與高分 子預(yù)聚體PU07可以短期相容，但是一般6個月以上會出現(xiàn)分層和析出物現(xiàn)象。
[0025] 實施例五
[0026] 取北京森聚柯高分子材料有限公司聚氨酯預(yù)聚體TO01(或者市場上商業(yè)牌號 TB2Polyuree聚氨酯預(yù)聚體）35份，北京森聚柯高分子材料有限公司PU02 (或者商業(yè)牌號
【權(quán)利要求】
1. 一種改性浙青的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： 測定浙青中的活性氫基團(tuán)的總含量； 將浙青加熱熔化后，加入浙青稀釋劑，攪拌均勻，加溫110-140°C，在充入干燥氮氣的條 件下，加入分子量小于800的異氰酸酯，保證加入的異氰酸酯中的-NCO基團(tuán)含量與浙青中 活性氫基團(tuán)總含量的物質(zhì)的量比為（1. 05-10) :1，控制溫度40-150°C反應(yīng)3-24小時，測定 改性后浙青中-NCO基的百分含量，直至所需值； 降溫后充入干燥氮氣，包裝。
2. 如權(quán)利要求1所述的改性浙青的制備方法，其特征在于：所述異氰酸酯包括芳香族 異氰酸酯或脂肪族異氰酸酯。
3. 如權(quán)利要求1所述的改性浙青的制備方法，其特征在于：所述異氰酸酯包括三官能 團(tuán)異氰酸酯、兩官能團(tuán)異氰酸酯或單官能團(tuán)異氰酸酯。
4. 如權(quán)利要求1所述的改性浙青的制備方法，其特征在于：所述異氰酸酯物質(zhì)為異氰 酸酯單體或經(jīng)過擴(kuò)鏈劑擴(kuò)鏈反應(yīng)后的端異氰酸酯加合物或低聚物物質(zhì)。
5. 如權(quán)利要求1所述的改性浙青的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)中還加入催化劑， 所述催化劑包括有機錫類催化劑、有機鉍或叔氨類催化劑。
6. 如權(quán)利要求1所述的改性浙青的制備方法，其特征在于：所述催化劑的加入量為 0. 01 % -lwt %。
7. 如權(quán)利要求1所述的改性浙青的制備方法，其特征在于：所述浙青包括石油浙青、煤 浙青或天然浙青。
8. 如權(quán)利要求1所述的改性浙青的制備方法，其特征在于：所述浙青稀釋劑包括與浙 青相容的芳烴類溶劑、環(huán)烷烴類溶劑、直鏈烴類溶劑、以及石油醚、石腦油、鹵代烴或較高沸 點的增塑劑、油品。
【文檔編號】C10C3/02GK104119941SQ201410334971
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】余建平, 丁海濤, 余浩 申請人:天津森聚柯密封涂層材料有限公司