專(zhuān)利名稱(chēng)：一種蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于特種蠟技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)，具體地說(shuō)是蠟質(zhì)采暖控溫閥用溫敏介質(zhì)的制備方法。
背景技術(shù)：
用蠟類(lèi)物質(zhì)作溫敏介質(zhì)的控溫閥是一種自力式的閥門(mén)，是利用蠟類(lèi)溫敏介質(zhì)相變過(guò)程中體積變化控制閥門(mén)開(kāi)度從而達(dá)到控制物流流量的目的，其同時(shí)具有感應(yīng)、執(zhí)行、反饋、定值等多種功能。這種控溫閥具有溫度特性不隨系統(tǒng)壓力而明顯變化、機(jī)械強(qiáng)度高、化學(xué)穩(wěn)定性好、容易批量生產(chǎn)并安裝、成本低、控溫穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn)，因而得以廣泛應(yīng)用?，F(xiàn)有技術(shù)制備的蠟質(zhì)控溫閥溫敏介質(zhì)適用范圍較窄，一般只有10 15°C左右；制備手段單一，以溶劑法為多；且控溫的線性程度很差，使用不便；或生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜，成本高且有“三廢”產(chǎn)生。例如DD 241, 829, DD 241，830等專(zhuān)利介紹以溶劑萃取的方法，制備的產(chǎn)物在 80 90°C范圍內(nèi)控溫。DD 247，572、SU 1，084，289、RU 2，009，171、US 5，223，122 等專(zhuān)利介紹的制備方式，均以溶劑萃取為主。這些專(zhuān)利介紹的制備方式不僅對(duì)環(huán)境有污染， 而且產(chǎn)物控溫范圍窄、升程線性差，已難以適應(yīng)各種新的要求，同時(shí)生產(chǎn)成本過(guò)高，不利于推廣使用。CN02109668. 6、CN200310104909. 3等專(zhuān)利介紹的制備方法，產(chǎn)品控溫的線性程度較好，但過(guò)程復(fù)雜且精制過(guò)程有“廢渣”產(chǎn)生，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。隨著社會(huì)的發(fā)展，人們對(duì)居住舒適度的要求越來(lái)越高，這就要求消耗更多的能源。 目前世界上能源供應(yīng)以石油、天然氣、煤等礦物燃料為主，隨著這些不可再生資源儲(chǔ)量的減少、價(jià)格升高，對(duì)各種替代能源的研究不斷加強(qiáng)；而且使用這些礦物燃料引起的環(huán)境問(wèn)題日趨嚴(yán)重，因此對(duì)節(jié)能產(chǎn)品的利用受到廣泛重視。同時(shí)，在冬季采暖期，為降低對(duì)大氣的污染實(shí)施集中供暖勢(shì)在必行。但目前收繳采暖費(fèi)比例低與必須供暖的矛盾日益突出。所以實(shí)施分戶控溫、計(jì)量、收費(fèi)是采暖收費(fèi)制度改革的方向。這就要求配備采暖控溫閥以使用戶可以根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)室溫。同時(shí)安裝采暖控溫閥也是節(jié)約能源的一種有效手段。費(fèi)-托(F-T)合成技術(shù)是1923年發(fā)明的，1936年在德國(guó)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。二十世紀(jì)九十年代以來(lái)，F(xiàn)-T合成工藝及催化劑都取得了突破性的進(jìn)展，由煤或天然氣合成液體油品的技術(shù)得到更廣泛應(yīng)用。作為社會(huì)運(yùn)行成本最低的替代能源，F(xiàn)-T合成技術(shù)越來(lái)越受到各國(guó)的關(guān)注。F-T合成技術(shù)主要包括高溫合成技術(shù)和低溫合成技術(shù)，其中低溫F-T合成過(guò)程的產(chǎn)物組成中以正構(gòu)烴為主，但直接將低溫F-T合成過(guò)程得到的產(chǎn)品用于控溫閥用溫敏介質(zhì)，其性能無(wú)法達(dá)到使用的要求。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有生產(chǎn)蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種以低溫F-T合成產(chǎn)品為原料，制備適用于采暖控溫閥用蠟質(zhì)溫敏介質(zhì)的方法，具體地說(shuō)是可在5 30°C 范圍內(nèi)控溫，且每度的升程值基本一致的蠟質(zhì)溫敏介質(zhì)的制備方法。本發(fā)明方法過(guò)程簡(jiǎn)單，且無(wú)“三廢”產(chǎn)生，是環(huán)境友好的生產(chǎn)方法。作為蠟質(zhì)溫敏介質(zhì)，從使用性能上說(shuō)，要求有適宜的控溫范圍和較大的體積變化。 由石油蠟類(lèi)制備蠟質(zhì)溫敏介質(zhì)不僅生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜使得成本很高，而且精制過(guò)程有“廢渣”產(chǎn)生，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。對(duì)于低溫F-T合成技術(shù)，其產(chǎn)物主要為正構(gòu)烷烴，同時(shí)含有部分非烷烴組分，如果不將這些非烷烴類(lèi)組分分離出去，該產(chǎn)物本身并不適宜做為蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)。本發(fā)明通過(guò)研究分析低溫F-T合成產(chǎn)物的組成及性質(zhì)，確定適宜的制備方法，得到高性能的蠟質(zhì)溫敏介質(zhì)。本發(fā)明蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)的制備方法，包括如下內(nèi)容以正構(gòu)烷烴重量含量大于85% (優(yōu)選正構(gòu)烷烴含量大于95%)的F-T合成產(chǎn)物為原料，在催化劑存在下進(jìn)行加氫轉(zhuǎn)化，將其中的烯烴和含氧化合物轉(zhuǎn)化為蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)的適宜組分；加氫產(chǎn)物再經(jīng)蒸餾即可制備目的產(chǎn)物。本發(fā)明以F-T合成產(chǎn)物制備蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)的方法中，蒸餾采用減壓蒸餾方法，蒸餾得到的260 340°C范圍內(nèi)的餾分即為目的產(chǎn)物。本發(fā)明以費(fèi)-托合成產(chǎn)物制備蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)的具體方法如下(1)低溫F-T合成產(chǎn)物經(jīng)分餾制備沸點(diǎn)240°C 360°C餾分。(2)將上述所得餾分在催化劑作用下進(jìn)行加氫轉(zhuǎn)化，以將其中的烯烴和含氧化合物轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的正構(gòu)烷烴。該加氫轉(zhuǎn)化過(guò)程操作條件為壓力3 lOMPa、溫度150 300°C、體積空速0. 2 2. OLHSV和氫液體積比100 1 1000 1 (標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下)，加氫轉(zhuǎn)化催化劑為Ni/Al203、W-Ni/Al203、Mo-Ni/Al203、W-Mo-Ni/Al203催化劑等，催化劑中活性金屬組分以氧化物計(jì)的重量含量為20% 70%，催化劑可以按本領(lǐng)域常規(guī)方法制備，催化劑使用時(shí)可以根據(jù)需要按照本領(lǐng)域常規(guī)方法將活性金屬氧化物還原或硫化，以提高催化劑活性。(3)將上述經(jīng)加氫轉(zhuǎn)化所得產(chǎn)物在具有15 25塊理論塔板的蒸餾裝置中制取 260 340°C餾分，產(chǎn)物可作為蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)。本發(fā)明方法制備的蠟質(zhì)溫敏介質(zhì)中正構(gòu)烷烴重量含量為95%以上，優(yōu)選為98% 以上，可以獲得在5 30°C范圍內(nèi)控溫，且每度的升程值基本一致的蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)研究分析F-T合成產(chǎn)物的組成和性質(zhì)，其中的非烷烴組分主要為稀烴及含氧化合物，在不分離的情況下，采用加氫方法可以轉(zhuǎn)化為蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)的適宜組分(正構(gòu)烷烴)，同時(shí)不產(chǎn)生其它雜質(zhì)，是性能優(yōu)良的蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)。該方法克服了其它分離提純方法流程長(zhǎng)、分離效果差、易引入其它雜質(zhì)、收率低、有“三廢”產(chǎn)生等不足。本發(fā)明制備方法的原料價(jià)格便宜，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，可用于住戶在室內(nèi)控溫的蠟質(zhì)采暖控溫閥，可在5 30°C范圍內(nèi)控溫，且每度的升程值基本一致。本發(fā)明蠟質(zhì)溫敏介質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，用于制備蠟質(zhì)控溫閥時(shí)，可以獲得良好的使用效果，并具有較長(zhǎng)的使用壽命。


圖1至圖3分別是本發(fā)明實(shí)施例1、實(shí)施例2與比較例制備的蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介
4質(zhì)的膨脹性能曲線，圖中橫坐標(biāo)為溫度，縱坐標(biāo)為相對(duì)升程量。
具體實(shí)施例方式利用蠟質(zhì)控溫閥具有感應(yīng)溫度變化并作出相應(yīng)調(diào)整的特性，可將其應(yīng)用于采暖期室內(nèi)溫度的自動(dòng)調(diào)節(jié)，其原理是通過(guò)其感應(yīng)居室溫度的變化控制采暖熱水的流量，從而達(dá)到自動(dòng)調(diào)節(jié)居室溫度的目的。使用本發(fā)明制備的蠟質(zhì)溫敏介質(zhì)制成的控溫閥可根據(jù)實(shí)際情況自動(dòng)調(diào)節(jié)采暖熱水的流量，從而達(dá)到自動(dòng)調(diào)節(jié)居室溫度的目的。本發(fā)明通過(guò)選用適宜的低溫F-T合成產(chǎn)物為原料，經(jīng)加氫轉(zhuǎn)化、減壓蒸餾等工藝過(guò)程制備在5 30°C范圍內(nèi)控溫，且每度的升程值基本一致的蠟質(zhì)溫敏介質(zhì)。這些蠟質(zhì)溫敏介質(zhì)可用于蠟質(zhì)控溫閥等領(lǐng)域。以下通過(guò)實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)的制備方法及膨脹性能。實(shí)施例1(1)以中國(guó)石油化工股份有限公司低溫F-T合成實(shí)驗(yàn)裝置產(chǎn)物為原料，在具有17 塊理論塔板的蒸餾裝置中，經(jīng)減壓蒸餾制備沸點(diǎn)240°C 360°C餾分。該餾分中正構(gòu)烷烴重量含量為95 %，其它組分約占5 %。(2)將上述所得餾分在FHJ-2催化劑(一種Ni/Al203商業(yè)催化劑，撫順石油化工研究院研制生產(chǎn)，以氧化物計(jì)活性金屬鎳含量為40%，催化劑在使用前進(jìn)行常規(guī)還原處理) 作用下在5MPa、20(TC、l. OLHSV和氫液比800條件下進(jìn)行加氫轉(zhuǎn)化以轉(zhuǎn)化其中的烯烴和含氧化合物，加氫產(chǎn)物中正構(gòu)烷烴重量含量接近100%。(3)將上述經(jīng)加氫轉(zhuǎn)化所得產(chǎn)物在具有17塊理論塔板的蒸餾裝置中，在 1. 33 X IO3Pa壓力下，制備沈0 340°C的餾分。該餾分即為目的產(chǎn)物。由此產(chǎn)物制成的采暖控溫閥的膨脹性能曲線如圖1所示。實(shí)施例2(1)同實(shí)施例1 ；(2)將上述所得餾分在FV-10催化劑(一種W-Mo-NiAl2O3型商業(yè)催化劑，撫順石油化工研究院研制生產(chǎn)，催化劑在使用前進(jìn)行常規(guī)硫化處理)作用下在6MPaJ8(TC、 1. OLHSV和氫液比300條件下進(jìn)行加氫轉(zhuǎn)化以轉(zhuǎn)化其中的烯烴和含氧化合物，加氫產(chǎn)物中正構(gòu)烷烴重量含量接近100%。(3)將上述經(jīng)加氫轉(zhuǎn)化所得產(chǎn)物在具有25塊理論塔板的蒸餾裝置中，在 1. 33 X IO3Pa壓力下，制備沈0 340°C的餾分。該餾分即為目的產(chǎn)物。由此產(chǎn)物制成的采暖控溫閥的膨脹性能曲線如圖2所示。比較例如專(zhuān)利CN02109668. 6所述，以石油餾分為原料，采用較為復(fù)雜的脫異構(gòu)烷烴工藝以制備高純度的正構(gòu)烷烴，經(jīng)減壓蒸餾制備在260 340°C范圍內(nèi)餾程相同的多個(gè)餾分、各餾分按重量比相同混合、白土精制等過(guò)程得到目的產(chǎn)物。由此產(chǎn)物制成的采暖控溫閥的膨脹性能曲線如圖3所示。由圖3與圖1、圖2對(duì)比可以看出本專(zhuān)利制備的目的產(chǎn)物與比較例制備的目的產(chǎn)物在使用性能上大體相當(dāng)，但本專(zhuān)利的制備工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，且無(wú)“廢渣”產(chǎn)生，因此可以大批量生產(chǎn)以滿足社會(huì)需求。
權(quán)利要求
1.一種蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)的制備方法，其特征在于包括如下內(nèi)容以正構(gòu)烷烴重量含量大于85%的F-T合成產(chǎn)物為原料，在催化劑存在下進(jìn)行加氫轉(zhuǎn)化，加氫產(chǎn)物再經(jīng)蒸餾取沈0 340°C范圍內(nèi)的餾分即為目的產(chǎn)物。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于F-T合成產(chǎn)物的正構(gòu)烷烴含量大于95%。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于F-T合成產(chǎn)物為240°C 360°C餾分。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于加氫轉(zhuǎn)化過(guò)程操作壓力為3 IOMPaJ^ 度150 300°C、體積空速0. 2 2. OLHSV和氫液體積比100 1 1000 1。
5.按照權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于加氫轉(zhuǎn)化催化劑為Ni/Al203、W-Ni/ A1203、Mo-Ni/Al203> W-Mo-NiAl2O3催化劑，催化劑中活性金屬組分以氧化物計(jì)的重量含量為 20% 70%。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于加氫產(chǎn)物蒸餾在具有15 25塊理論塔板的蒸餾裝置中進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)的制備方法，以含有C9～C20成分、正構(gòu)烷烴重量含量大于85％的F-T合成產(chǎn)物為原料，在催化劑存在下進(jìn)行加氫轉(zhuǎn)化，將其中的烯烴和含氧化合物轉(zhuǎn)化為蠟質(zhì)控溫閥用溫敏介質(zhì)的適宜組分；加氫產(chǎn)物再經(jīng)蒸餾，制備260～340℃餾分范圍內(nèi)的餾分即為目的產(chǎn)物。本發(fā)明產(chǎn)物制備的蠟質(zhì)控溫閥可在5～30℃范圍內(nèi)控溫，且每度的行程值基本一致。本發(fā)明方法過(guò)程簡(jiǎn)單，且無(wú)“三廢”產(chǎn)生，是環(huán)境友好的生產(chǎn)方法。產(chǎn)物可以用于需要升程均勻的蠟質(zhì)自動(dòng)控溫器件，特別是作為蠟質(zhì)采暖控溫閥的溫敏介質(zhì)。
文檔編號(hào)C10G67/02GK102465022SQ201010535740
公開(kāi)日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月4日
發(fā)明者孫劍鋒, 張?jiān)旄? 王會(huì)民, 高蒿 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院