專利名稱：納米金剛石潤滑油添加劑的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用一般的物理和化學方法將物料混合，特別是涉及納米金剛石黑粉在潤滑油基礎(chǔ)油中的穩(wěn)定分散工藝。
背景技術(shù)：
納米金剛石黑粉是以負氧平衡高能炸藥混合成型后爆轟合成的。在隔絕空氣的條件下炸藥爆轟時，未氧化的富余游離碳在爆轟區(qū)的高溫超高壓環(huán)境中晶變成納米金剛石微粒，除去雜質(zhì)后得到納米金剛石黑粉。納米金剛石黑粉為類球狀，球心為金剛石，約占60％，球面為石墨，約占40％，平均粒徑7nm。
目前，高中檔潤滑油添加劑均為液態(tài)的含硫、磷、氯和萜的有機衍生物，它們都具有較好的潤滑性能。但由于是有機物，均不耐高溫，不耐極壓，壽命短且均會造成環(huán)境污染。因此，國際潤滑油界權(quán)威一致希望用無機固體添加劑代替有機衍生物潤滑油添加劑，如用石墨、二硫化鉬和金剛石等等。但由于顆粒大的固體潤滑劑會沉淀并堵塞油路，直到納米金剛石出現(xiàn)后，這一愿望才可望實現(xiàn)。
納米金剛石黑粉的球心是金剛石，球面是石墨。金剛石和石墨都是碳的同素異形體，無毒無害，無污染，均耐高溫，耐腐蝕和耐磨損，具有高熱導率，球心具有極高的硬度，球面具有良好的自潤滑功能。納米金剛石黑粉經(jīng)過表面改性，具有良好的親油性和分散性，在潤滑過程中起到變滑動摩擦為滾動摩擦，減少摩擦降低阻力、自修復(fù)、自潤滑、分散、冷卻、防腐、抗高溫、抗氧化以及消除煙氣等功效，是十分理想的固體潤滑油添加劑。
要使納米金剛石黑粉作為固體潤滑油添加劑使用，必須使表面改性(已單獨申請專利)的納米金剛石黑粉均勻分布懸浮在潤滑油基礎(chǔ)油中。目前，使納米金剛石黑粉均勻分布懸浮在潤滑油基礎(chǔ)油中這一課題沒有得到很好的解決，市場上買到的瓶裝納米金剛石潤滑油添加劑，納米金剛石黑粉沉淀在瓶底，幾乎與潤滑油基礎(chǔ)油完全分離。這種產(chǎn)品的應(yīng)用效果很差，甚至不能應(yīng)用。
中國發(fā)明專利申請01131537一種納米金剛石的分散工藝，于2003年5月28日公開了一種將納米金剛石分散在潤滑油中的方法，該方法是將納米金剛石與潤滑油混合后，靜置一段時間，再加入分散劑靜置一段時間，最后用超聲波分散。這種工藝存在以下不足僅用超聲波很難解開納米金剛石粉的硬團聚；納米金剛石粉加入到潤滑油中用超聲波分散之前，沒有對納米金剛石表面進行改性，納米金剛石又會重新團聚，且納米金剛石粉體本身并沒有強烈的親油性，對納米金剛石進行表面改性后才能親油；僅有浸潤、添加分散劑和超聲波空化，不足以使納米金剛石在潤滑油中長期穩(wěn)定懸浮。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提出一種納米金剛石潤滑油添加劑的制備工藝，使納米金剛石黑粉長期穩(wěn)定懸浮在潤滑油基礎(chǔ)油中。
本發(fā)明解決所述技術(shù)問題可以通過采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)提出一種納米金剛石潤滑油添加劑的制備工藝，包括以下步驟，①將經(jīng)過親油表面改性的納米金剛石微粒與潤滑油基礎(chǔ)油按1∶100～1∶10000的重量體積比混合；②將上述混合物攪拌浸潤至少4小時，使納米金剛石微粒表面的氣-固界面充分浸潤變成液-固界面；③利用高速剪切機將上述混合物高速剪切，然后使用膠體磨將混合物中較大的金剛石顆粒超微粉碎從而使納米金剛石顆粒均勻化，并利用超聲波使?jié)櫥突A(chǔ)油中的微氣泡內(nèi)部爆炸即超聲空化，使納米金剛石黑粉均勻分布懸浮在潤滑油基礎(chǔ)油中。
本發(fā)明將經(jīng)過表面改性的納米金剛石按一定重量比例與潤滑油混合，經(jīng)過攪拌浸潤、高速剪切、膠體磨均化和超聲空化，完全能實現(xiàn)納米金剛石在潤滑基礎(chǔ)油中的穩(wěn)定懸浮，用無機固體添加劑代替有機衍生物潤滑油添加劑這一難題真正得以解決。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明存在以下技術(shù)效果1.將納米金剛石黑粉進行親油表面改性，避免解團聚后的納米金剛石黑粉發(fā)生二次、三次團聚；
2.通過對納米金剛石黑粉與潤滑基礎(chǔ)油混合物的高速剪切、膠體磨均化和超聲空化，可以使納米金剛石黑粉進一步細化和分散，其粒度在60nm以下，并使細化后的納米金剛石微粒表面包覆親油的分子鏈，形成穩(wěn)定的位組；3.經(jīng)過本發(fā)明方法的納米金剛石在潤滑油中能實現(xiàn)1000小時以上的懸浮，超過現(xiàn)有技術(shù)最先進水平的幾百小時。
具體實施例方式
以下結(jié)合附圖
所示之最佳實施例作進一步詳述。
本發(fā)明納米金剛石潤滑油添加劑的制備工藝，包括以下步驟，一、經(jīng)過親油表面改性的納米金剛石微粒與潤滑油基礎(chǔ)油按1∶100～1∶1000的重量體積比混合。
二、上述混合物攪拌浸潤至少4小時，使納米金剛石微粒表面的氣-固界面充分浸潤變成液-固界面。
三、利用高速剪切機以至少15米/秒的剪切速度在上述混合物中高速剪切，然后使用膠體磨將混合物中較大的金剛石顆粒超微粉碎1～2小時，從而使納米金剛石顆粒均勻化即膠體磨均化，并利用頻率為28～40千赫的超聲波使?jié)櫥突A(chǔ)油中的微氣泡內(nèi)部爆炸即超聲空化，超聲空化時間為30～90分鐘，使納米金剛石黑粉均勻分布懸浮在潤滑油基礎(chǔ)油中。
納米金剛石由于顆粒極小(4～15納米)，表面能極高，具有強烈的自團聚傾向，如不對其進行表面處理，將直接影響其應(yīng)用，所以，在納米金剛石微粒與潤滑油基礎(chǔ)油混合之前，先將納米金剛石微粒進行表面處理，使納米金剛石細小微粒表面包覆上聚合物分子的錨固基團，其溶劑化鏈再介質(zhì)中充分伸展形成位組層，導致納米金剛石微粒相互排斥，從而極大提高納米金剛石在潤滑油中的分散懸浮能力。納米金剛石微粒的親油表面改性方法具體如下1.用高速氣流對撞機以高速氣流將納米金剛石粉體對撞超細粉碎；2.將解開團聚的納米金剛石微粒加入在有表面改性劑和分散劑的有機溶劑中，在攝氏60～100度的溫度下攪拌反應(yīng)4～12小時，所述表面改性劑為鈦酸脂，分散劑為十二烷基硫酸鈉或硬脂酸；3.用高速剪切機在上述加入有納米金剛石微粒的有機溶劑中高速剪切，并利用超聲波使有機溶劑中的微氣泡內(nèi)部爆炸即超聲空化；4.離心分離出表面改性后的納米金剛石微粒，用有機溶劑將所述納米金剛石微粒洗滌后并在攝氏50～120度的環(huán)境中干燥，得到表面改性后的納米金剛石微粒。
權(quán)利要求
1.一種納米金剛石潤滑油添加劑的制備工藝，包括步驟①將納米金剛石微粒與潤滑油基礎(chǔ)油混合；②將上述混合物浸潤攪拌；③利用超聲波使?jié)櫥突A(chǔ)油中的微氣泡內(nèi)部爆炸即超聲空化；其特征在于步驟①中所述的所述納米金剛石微粒是經(jīng)過親油表面改性的納米金剛石黑粉；在步驟③所述的超聲空化之前，利用高速剪切機將納米金剛石黑粉與潤滑油基礎(chǔ)油混合物高速剪切，然后使用膠體磨將混合物中較大的金剛石顆粒超微粉碎從而使納米金剛石顆粒均勻化即膠體磨均化，結(jié)合步驟③所述的超聲空化，使納米金剛石黑粉均勻分布懸浮在潤滑油基礎(chǔ)油中。
2.如權(quán)利要求1所述的納米金剛石潤滑油添加劑的制備工藝，其特征在于步驟②中的所述浸潤攪拌至少4小時，使納米金剛石微粒表面的氣-固界面充分浸潤變成液-固界面；
3.如權(quán)利要求1所述的納米金剛石潤滑油添加劑的制備工藝，其特征在于經(jīng)過親油表面改性的納米金剛石黑粉與潤滑油基礎(chǔ)油混合重量體積比為1∶100～1∶10000。
4.如權(quán)利要求1所述的納米金剛石潤滑油添加劑的制備工藝，其特征在于所述高速剪切速度至少為15米/秒，剪切時間為1～3小時。
5.如權(quán)利要求1所述的納米金剛石潤滑油添加劑的制備工藝，其特征在于所述膠體磨均化的時間為1～2小時。
6.如權(quán)利要求1所述的納米金剛石潤滑油添加劑的制備工藝，其特征在于所述超聲空化頻率為28～40千赫，超聲空化時間為30～90分鐘。
全文摘要
一種納米金剛石潤滑油添加劑的制備工藝，包括以下步驟，將經(jīng)過親油表面改性的納米金剛石微粒與潤滑油基礎(chǔ)油混合；將上述混合物攪拌浸潤；利用高速剪切機將上述混合物高速剪切，然后使用膠體磨將混合物中較大的金剛石顆粒超微粉碎從而使納米金剛石顆粒均勻化，并利用超聲波使?jié)櫥突A(chǔ)油中的微氣泡內(nèi)部爆炸即超聲空化，使納米金剛石黑粉均勻分布懸浮在潤滑油基礎(chǔ)油中。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明存在以下技術(shù)效果避免解團聚后的納米金剛石黑粉發(fā)生二次、三次團聚；可以使納米金剛石黑粉粒度在60nm以下；經(jīng)過本發(fā)明方法的納米金剛石在潤滑油中能實現(xiàn)1000小時以上的懸浮。
文檔編號C10M125/26GK1696258SQ20041002723
公開日2005年11月16日 申請日期2004年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月14日
發(fā)明者李生國, 張運生 申請人:深圳市金剛源新材料發(fā)展有限公司