一種活性碳纖維負(fù)載納米二氧化鈦的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種活性碳纖維的表面處理方法，具體的為在活性碳纖維表面負(fù)載納米二氧化鈦的方法，屬于材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]活性碳纖維(ACF)是超越顆?；钚蕴?GAC)的一種新型高效吸附材料，具有豐富的微孔結(jié)構(gòu)，比表面積大，吸附容量高，脫附速度快，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子、生物醫(yī)用、化工等領(lǐng)域。
[0003]隨著人類(lèi)對(duì)生活環(huán)境要求的日益提高，除了對(duì)外界周?chē)_(kāi)放環(huán)境的質(zhì)量要求較高夕卜，還對(duì)其所生活和娛樂(lè)的封閉或半封閉環(huán)境質(zhì)量也提出了較高的要求。此類(lèi)封閉環(huán)境如酒吧、迪廳、K歌房、汽車(chē)車(chē)廂等，由于人流量巨大、裝修裝飾材料及家具的污染，使得其中的細(xì)菌、真菌、VOCs (揮發(fā)性有機(jī)化合物)含量偏高且對(duì)人體造成傷害日益收到人們的重視?；钚蕴祭w維盡管具有較大的吸附能力及效果，但其自身不能消納此類(lèi)污染物，容易造成二次污染。
[0004]納米二氧化鈦是問(wèn)世于20實(shí)際80年代后期且有著廣泛應(yīng)用的無(wú)機(jī)材料，其在自然光或是紫外光的照射下，能夠產(chǎn)生羥基自由基，可以和多種細(xì)菌和臭體發(fā)生反應(yīng)、降解有機(jī)污染物，而其本身化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，光催化作用持久，因而越來(lái)越收到世人青睞。
[0005]納米二氧化鈦?zhàn)鳛楣獯呋瘎﹣?lái)凈化環(huán)境需要負(fù)載在一定的載體上，活性碳纖維具有較大的比表面積和較高的氣體通過(guò)率，是納米二氧化鈦的理想載體。現(xiàn)有的公開(kāi)技術(shù)中是將納米二氧化鈦粉體或其前驅(qū)體直接沉積在未經(jīng)處理的活性碳纖維的表面，經(jīng)熱處理后得到含納米二氧化鈦微粒的活性碳纖維。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明公開(kāi)了一種活性碳纖維負(fù)載納米二氧化鈦的方法，采用活性碳纖維硅烷偶聯(lián)劑表面改性和溶膠一凝膠法來(lái)制備納米二氧化鈦這兩種技術(shù)相結(jié)合的方式。
[0007]具體步驟如下。
[0008]步驟1:將活性碳纖維經(jīng)去離子水煮沸2?8分鐘后烘干備用。
[0009]步驟2:將硅烷偶聯(lián)劑和醇水混合物混合攪拌均勻，配制成表面改性劑備用；將鈦酸丁酯和溶解醇按一定比例混合攪拌均勻，配制成母液備用；將去離子水和水解穩(wěn)定劑按一定比例混合攪拌均勻，配制成水解液備用。
[0010]步驟3:將步驟1中烘干的活性碳纖維浸入在步驟2所制備的表面改性劑中，待活性碳纖維全部潤(rùn)濕后取出并擠干，再次浸泡，如此循環(huán)2?5次，烘干備用。
[0011]步驟4:將步驟2中的母液一邊攪拌一邊滴入水解液，同時(shí)加入水解抑制劑維持溶液的pH值為2.6-4.5，得到溶膠液，備用。
[0012]步驟5:將經(jīng)步驟3處理的活性碳纖維浸入步驟4中所制備的溶膠液中，待活性碳纖維全部潤(rùn)濕后取出并擠干，再次浸泡，如此循環(huán)2?5次，真空烘箱中烘干，備用。
[0013]步驟6:將經(jīng)步驟5處理的活性碳纖維在氣氛爐中熱處理，冷卻后即得到負(fù)載納米二氧化鈦的活性碳纖維成品。
[0014]所述的活性碳纖維為黏膠基活性碳纖維、酚醛基活性碳纖維、PAN基活性碳纖維、瀝青基活性碳纖維的任意一種。
[0015]所述的硅烷偶聯(lián)劑為:γ -縮水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、γ -(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ -疏丙基三乙氧基硅烷、γ -氨丙基三乙氧基硅烷、γ -疏丙基三甲氧基娃燒中的任意一種。
[0016]所述的醇水混合物中醇為:甲醇或乙醇中的任意一種，更具體的其中醇占醇水混合物重量的80~95%。
[0017]所述的溶解醇為:無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇中的任意一種。
[0018]所述的水解抑制劑為:鹽酸、乙酸、檸檬酸中的任意一種。
[0019]所述的水解穩(wěn)定劑為:乙酰丙酮、硝酸銀中的任意一種。
[0020]所述的硅烷偶聯(lián)劑和醇水混合液的質(zhì)量比例為(1~5): 100，鈦酸丁酯和溶解醇的質(zhì)量比為1: (5~15)，去離子水和水解穩(wěn)定劑的摩爾比為10: (0.5-2.5)。
[0021 ] 所述的滴入水解抑制液的速度為(6-60)毫升每分鐘。
[0022]母液中的鈦酸丁酯與和水解液中的水解穩(wěn)定劑摩爾比為(2~10): 1。
[0023]所述的烘干溫度為120~200攝氏度。
[0024]所述的氣氛爐為惰性氣氛，更具體的為氮?dú)狻鍤饣蚝鈿夥铡?br>[0025]所述的氣氛爐中熱處理溫度為450~650攝氏度，時(shí)間為:0.5-3小時(shí)。
[0026]本發(fā)明提供的方法操作方便、成本低廉，納米二氧化鈦在活性碳纖維中負(fù)載效率高，結(jié)合力強(qiáng)，光催化活性高，由此獲得的活性碳纖維具備吸附與降解雙重功能，實(shí)現(xiàn)了循環(huán)利用，可應(yīng)用于各類(lèi)封閉及半開(kāi)放環(huán)境中的殺菌和環(huán)境凈化。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為未負(fù)載納米二氧化鈦的活性碳纖維的電子掃描照片。
[0028]圖2為采用本發(fā)明所公開(kāi)的方法負(fù)載納米二氧化鈦后活性碳纖維的電子掃描照片。
具體實(shí)施例
[0029]實(shí)施例1。
[0030]步驟1:將粘膠纖維基活性碳纖維經(jīng)去離子水持續(xù)煮沸2分鐘后在120度烘干備用。
[0031]步驟2:將γ-縮水甘油醚氧丙基三甲基硅烷和甲醇一水混合物(甲醇重量占80%)按質(zhì)量比例為1:100混合攪拌均勻，配制成表面改性劑備用；將鈦酸丁酯和無(wú)水甲醇按質(zhì)量比為1:5的比例混合攪拌均勻，配制成母液備用；將去離子水和硝酸銀按摩爾比為10:0.5的比例混合攪拌均勻，配制成水解液備用。
[0032]步驟3:將步驟1中烘干的活性碳纖維浸入在步驟2所制備的表面改性劑中，待活性碳纖維全部潤(rùn)濕后取出并擠干，再次浸泡，如此循環(huán)2次，150度烘干備用。
[0033]步驟4:分別稱(chēng)取一定重量的步驟2中的母液和水解液，使母液中的鈦酸丁酯與和水解液中的硝酸銀的摩爾比為10:1，將母液一邊攪拌一邊滴入水解液，滴入速度為6毫升每分鐘，在攪拌滴入的同時(shí)加入鹽酸維持溶液的pH值為2.6，得到溶膠液，備用。
[0034]步驟5:將經(jīng)步驟3處理的活性碳纖維浸入步驟4中所制備的溶膠液中，待活性碳纖維全部潤(rùn)濕后取出并擠干，再次浸泡，如此循環(huán)5次，在真空烘箱中190烘干備用。
[0035]步驟6:將步驟5處理的活性碳纖維在氮?dú)鈿夥諣t中450攝氏度處理3小時(shí)，冷卻后即得到負(fù)載納米二氧化鈦的活性碳纖維成品。
[0036]實(shí)施例2。
[0037]步驟1:將酚醛基活性碳纖維經(jīng)去離子水持續(xù)煮沸5分鐘后在130度烘干備用。
[0038]步驟2:將γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和甲醇一水混合物(甲醇重量占85%)按質(zhì)量比例為3:100混合攪拌均勻，配制成表面改性劑備用；將鈦酸丁酯和無(wú)水甲醇按質(zhì)量比為1:8的比例混合攪拌均勻，配制成母液備用；將去離子水和乙酰丙酮按摩爾比為10:2.5的比例混合攪拌均勻，配制成水解液備用。
[0039]步驟3:將步驟1中烘干的活性碳纖維浸入在步驟2所制備的表面改性劑中，待活性碳纖維全部潤(rùn)濕后取出并擠干，再次浸泡，如此循環(huán)3次，160度烘干備用。
[0040]步驟4:分別稱(chēng)取一定重量的步驟2中的母液和水解液，使母液中的鈦酸丁酯與和水解液中的乙酰丙酮的摩爾比為5:1，將母液一邊攪拌一邊滴入水解液，滴入速度為15毫升每分鐘