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一種微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法

文檔序號(hào):9313783閱讀:624來(lái)源:國(guó)知局
一種微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料和功能材料的加工制備工藝領(lǐng)域,具體涉及一種微波福射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著染料、紡織、印刷工業(yè)的迅猛發(fā)展,染料和染料中間體的應(yīng)用無(wú)處不在,這些有機(jī)化合物在大幅度提高人們生活質(zhì)量的同時(shí),其產(chǎn)生的廢水導(dǎo)致嚴(yán)重的環(huán)境污染。這些廢水具有濃度高、色度深、有機(jī)物成分復(fù)雜、毒性大、生物降解性差等特點(diǎn),成為排放量大而又難治理的主要工業(yè)廢水之一。目前處理這些廢水的方法包括物理法、化學(xué)法、物化法及生化法等,但這些方法對(duì)印染廢水的處理難以滿(mǎn)足排放標(biāo)準(zhǔn)。近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的光催化氧化降解污染物技術(shù)備受關(guān)注,該方法工藝簡(jiǎn)單,能耗低、反應(yīng)條件溫和、最終可使有機(jī)污染物轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)小分子而達(dá)到無(wú)機(jī)完全礦化,較適合對(duì)工業(yè)染料廢水進(jìn)行深度處理。從國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀來(lái)看,在所有光催化劑中,傳統(tǒng)半導(dǎo)體Ti02(銳鈦礦)由于廉價(jià)無(wú)毒以及高活性等原因被廣泛使用,但由于T12對(duì)太陽(yáng)能的利用效率很低,通常需要用紫外光源來(lái)激發(fā),限制了其實(shí)際的應(yīng)用;而另一些納米材料如Zn0、Fe203等由于價(jià)帶電位較低、光穩(wěn)定性差等缺點(diǎn),用于光催化降解有機(jī)物效果也不甚理想。因此,開(kāi)發(fā)出低成本、高催化活性的新型光催化材料對(duì)環(huán)境治理具有重要的理論意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
[0003]稀土鈰具有良好的催化活性,而鉬基氧化物是一類(lèi)重要的催化劑,將稀土鈰和鉬氧化物結(jié)合起來(lái)制備成鉬酸鈰新型材料是一種催化性能更好的催化劑。另外,國(guó)內(nèi)外許多學(xué)者研究表明,鈰及含鈰化合物是良好的水處理吸附劑,所以鉬酸鈰在太陽(yáng)光下能選擇性吸附和催化有機(jī)染料,是一種新型的光催化劑,在染料廢水處理方面有著潛在的應(yīng)用前景。
[0004]目前,關(guān)于鉬酸鈰的制備方法主要是溶劑熱法,該法制備過(guò)程常使用有機(jī)溶劑,且要加入有機(jī)物質(zhì)作輔助劑,這些有機(jī)物質(zhì)的加入都可能導(dǎo)致二次污染,也可能影響晶體的生長(zhǎng)過(guò)程,使其純度和性能受到影響。另外,該制備方法操作過(guò)程過(guò)于繁雜,反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。因此,咎需研發(fā)一種操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、綠色環(huán)保的鉬酸鈰制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,以克服花狀鉬酸鈰制備工序繁瑣、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)和不夠環(huán)保的缺陷。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
[0007]—種微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,以鉬酸鈉和硝酸鈰為原料,包括以下具體步驟:
[0008](I)配制懸浮液:用去離子水配制硝酸鈰和鉬酸鈉的混合懸浮液,其中Ce3+/MoO42摩爾濃度比為2:3 ;
[0009](2)調(diào)節(jié)pH:調(diào)節(jié)懸浮液的pH至4.5?6.5 ;
[0010](3)微波加熱反應(yīng):將懸浮液轉(zhuǎn)移至玻璃器皿,置于微波爐低火反應(yīng)20?40min后,收集固體即為雪花狀鉬酸鈰。
[0011]優(yōu)選的,步驟(I)中所述混合懸浮液是先分別用去離子水配制硝酸鈰和鉬酸鈉溶液,然后在室溫下將兩者迅速混合攪拌而成。
[0012]優(yōu)選的,步驟(2)中所述調(diào)節(jié)pH的原料為氫氧化鈉和硝酸溶液。
[0013]優(yōu)選的,步驟⑵中所述懸浮液的pH為4.7。
[0014]優(yōu)選的,步驟(3)所述玻璃器皿為玻璃蒸發(fā)皿。
[0015]優(yōu)選的,步驟(3)中所述微波爐低火反應(yīng)時(shí)間為35min。
[0016]本發(fā)明還提供一種根據(jù)上述方法制備的雪花狀鉬酸鈰,通過(guò)以下步驟制備而成:
[0017](I)配制懸浮液:用去離子水配制硝酸鈰和鉬酸鈉的混合懸浮液,其中Ce3+/MoO42摩爾濃度比為2:3 ;
[0018](2)調(diào)節(jié)pH:調(diào)節(jié)懸浮液的pH至4.5?6.5 ;
[0019](3)微波加熱反應(yīng):將懸浮液轉(zhuǎn)移至玻璃器皿,置于微波爐低火反應(yīng)20?40min
后即得產(chǎn)品。
[0020]優(yōu)選的,所述雪花狀的結(jié)構(gòu)由細(xì)小薄片組裝而成。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明取得了以下有益效果為:首先,本發(fā)明不使用任何有機(jī)溶劑或有機(jī)添加劑,避免了可能帶來(lái)的二次污染,也使制得的產(chǎn)物純度高,產(chǎn)量大。其次,本發(fā)明采用微波輻射的方式加熱,顯著加快了反應(yīng)速度,大大節(jié)省了反應(yīng)時(shí)間,且實(shí)驗(yàn)容易控制。此外,本發(fā)明使用原料組分少,配比條件更易調(diào)控,制備工藝簡(jiǎn)單,成本低廉。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得到的雪花狀鉬酸鈰的X-射線(xiàn)衍射圖。
[0023]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得到的雪花狀鉬酸鈰場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。
[0024]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2所得到的雪花狀鉬酸鈰場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。
[0025]圖4為本發(fā)明實(shí)施例3所得到的雪花狀鉬酸鈰場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。
[0026]圖5為本發(fā)明實(shí)施例4所得到的雪花狀鉬酸鈰場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體說(shuō)明。
[0028]實(shí)施例1
[0029]—種微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,以鉬酸鈉和硝酸鈰為原料,包括以下具體步驟:(I)配制懸浮液:用去離子水配制20mL硝酸鈰和鉬酸鈉的混合懸浮液,其中Ce3VMoO42摩爾濃度比為2:3 ;⑵調(diào)節(jié)pH:用氫氧化鈉和硝酸溶液調(diào)節(jié)懸浮液的pH至4.5 ;(3)微波加熱反應(yīng):將懸浮液轉(zhuǎn)移至玻璃器皿,置于微波爐低火反應(yīng)20min后,收集固體即為雪花狀鉬酸鈰。所得產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌,80°C下烘干6h,進(jìn)行測(cè)試表征。圖1為所得產(chǎn)物的XRD圖譜,證明所得產(chǎn)物為Ce2(MoO4)3.4.5H20 ;圖2為產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片,顯示產(chǎn)物為細(xì)小薄片自組裝成的雪花狀結(jié)構(gòu)。
[0030]實(shí)施例2
[0031]—種微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,以鉬酸鈉和硝酸鈰為原料,包括以下具體步驟:(I)配制懸浮液:用去離子水配制20mL硝酸鈰和鉬酸鈉的混合懸浮液,其中Ce3VMoO42摩爾濃度比為2:3 ;⑵調(diào)節(jié)pH:用氫氧化鈉和硝酸溶液調(diào)節(jié)懸浮液的pH至6.5 ;
(3)微波加熱反應(yīng):將懸浮液轉(zhuǎn)移至玻璃器皿,置于微波爐低火反應(yīng)40min后,收集固體即為雪花狀鉬酸鈰。所得產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌,80°C下烘干6h,圖3是產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片,顯示產(chǎn)物為細(xì)小薄片自組裝成的雪花狀結(jié)構(gòu)。
[0032]實(shí)施例3
[0033]—種微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,以鉬酸鈉和硝酸鈰為原料,包括以下具體步驟:(I)配制懸浮液:用去離子水配制20mL硝酸鈰和鉬酸鈉的混合懸浮液,其中Ce3VMoO42摩爾濃度比為2:3 ; (2)調(diào)節(jié)pH:用氫氧化鈉和硝酸溶液調(diào)節(jié)懸浮液的pH至5 ;
(3)微波加熱反應(yīng):將懸浮液轉(zhuǎn)移至玻璃器皿,置于微波爐低火反應(yīng)30min后,收集固體即為雪花狀鉬酸鈰。所得產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌,80°C下烘干6h,圖4為產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片,顯示產(chǎn)物為細(xì)小薄片自組裝成的雪花狀結(jié)構(gòu)。
[0034]實(shí)施例4
[0035]—種微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,以鉬酸鈉、硝酸鈰原料,包括具體以下步驟:(I)將0.43422g硝酸鈰(Ce (NO3)3.6H 20)溶解于1ml去離子水中,配成溶液A ;
(2)將0.36294g鉬酸鈉(Na2MoO4.2H20)溶解于1ml去離子水中,配成溶液B ; (3)將上述所配溶液A和溶液B在室溫下迅速混合攪拌制成懸浮液,用氫氧化鈉和硝酸調(diào)節(jié)體系pH =4.7后,將懸浮液轉(zhuǎn)移至玻璃蒸發(fā)皿中,再置于微波爐中,低火反應(yīng)35min,最后收集所得固相產(chǎn)物,用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌,80°C下烘干6h。圖5是產(chǎn)物的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片,顯示產(chǎn)物為細(xì)小薄片自組裝成的雪花狀結(jié)構(gòu)。
[0036]最后所應(yīng)說(shuō)明的是,以上【具體實(shí)施方式】?jī)H用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,其特征在于:以鉬酸鈉和硝酸鈰為原料,包括以下具體步驟: (1)配制懸浮液:用去離子水配制硝酸鈰和鉬酸鈉的混合懸浮液,其中Ce3+/Mo042摩爾濃度比為2:3 ; (2)調(diào)節(jié)pH:調(diào)節(jié)懸浮液的pH至4.5?6.5 ; (3)微波加熱反應(yīng):將懸浮液轉(zhuǎn)移至玻璃器皿,置于微波爐低火反應(yīng)20?40min后,收集固體即為雪花狀鉬酸鈰。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,其特征在于:步驟(1)中所述混合懸浮液是先分別用去離子水配制硝酸鈰和鉬酸鈉溶液,然后在室溫下將兩者迅速混合攪拌而成。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,其特征在于:步驟(2)中所述調(diào)節(jié)pH的原料為氫氧化鈉和硝酸溶液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,其特征在于:步驟(2)中所述懸浮液的pH為4.7。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,其特征在于:步驟(3)所述玻璃器皿為玻璃蒸發(fā)皿。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,其特征在于:步驟(3)中所述微波爐低火反應(yīng)時(shí)間為35min。7.一種根據(jù)權(quán)利要求1?6任一方法制備的雪花狀鉬酸鈰,其特征在于通過(guò)以下步驟制備而成: (1)配制懸浮液:用去離子水配制硝酸鈰和鉬酸鈉的混合懸浮液,其中Ce37Mo042摩爾濃度比為2:3 ; (2)調(diào)節(jié)pH:調(diào)節(jié)懸浮液的pH至4.5?6.5 ; (3)微波加熱反應(yīng):將懸浮液轉(zhuǎn)移至玻璃器皿,置于微波爐低火反應(yīng)20?40min后即得廣品。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的雪花狀鉬酸鈰,其特征在于:所述雪花狀結(jié)構(gòu)由細(xì)小薄片組裝而成。
【專(zhuān)利摘要】一種微波輻射快速制備雪花狀鉬酸鈰的方法,包括以下步驟:(1)配制懸浮液:用去離子水配制硝酸鈰和鉬酸鈉的混合懸浮液,其中Ce3+/MoO42-摩爾濃度比為2:3;(3)調(diào)節(jié)pH:調(diào)節(jié)懸浮液的pH至4.5~6.5;(2)微波加熱反應(yīng):將懸浮液轉(zhuǎn)移至玻璃器皿,置于微波爐低火反應(yīng)20~40min后即得產(chǎn)品。本發(fā)明不使用任何有機(jī)溶劑或有機(jī)添加劑,采用微波加熱有效縮短了反應(yīng)時(shí)間,該方法制備工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)時(shí)間短、易控制,是一種綠色環(huán)保的雪花狀鉬酸鈰制備方法。
【IPC分類(lèi)】C01G39/00, B01J23/28
【公開(kāi)號(hào)】CN105032401
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510551954
【發(fā)明人】丁益, 張波, 任啟芳
【申請(qǐng)人】安徽建筑大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年8月31日
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