專利名稱：溶劑萃取過程的自動控制系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及適用于恒定混合萃取比溶劑萃取體系的溶劑萃取過程自動控制系統(tǒng)和自動控制方法。特別是適用于包含多級混合澄清室的萃取分離過程的自動控制系統(tǒng)和方法。
萃取分離過程是含有多種金屬離子的水相和含有萃取劑的有機(jī)相，在多達(dá)十?dāng)?shù)級、數(shù)十級以至百余級的由混合室和澄清室所組成的混合澄清槽中逆向流動，不同的金屬離子在非互溶的兩相逆流接觸過程中，不斷的進(jìn)行交換傳質(zhì)，從而得到分離的過程。這種過程已用于銅、鋅、鎳、鈷等有色金屬的提取和凈化。特別是性質(zhì)極為近似的各種稀土元素，在全球各地目前都只能用溶劑萃取法進(jìn)行大批量的分離與提純。由于分離、提純過程往往需要很多級數(shù)，少量的流量偏差對萃取過程的影響往往要經(jīng)過很長時間才能表現(xiàn)出來，及至表現(xiàn)出來以后，又要很長時間才能糾正過來，在產(chǎn)生偏差和糾正偏差過程中不可避免會產(chǎn)生部分不合格產(chǎn)品。因此，設(shè)計溶劑萃取過程的自動控制系統(tǒng)和方法是十分必要的。
早在1973年Seemann就作過稀土萃取過程自動控制的嘗試，但未經(jīng)實(shí)物實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證，且所選用的檢測點(diǎn)是出口水相，及至出現(xiàn)偏差時，很難及時采取糾正措施防止不合格產(chǎn)品的產(chǎn)出(見R.C.See-mann《Predictive control of a mixer settler extractor separatingthe rare earths》，Dissertation(1973)，Iowa State Uni.，Ames，Iowa)。此后歷次國際溶劑萃取會議中多有關(guān)于溶劑萃取過程仿真研究的報導(dǎo)，但大都停留在學(xué)術(shù)研究階段，且大都力求普遍適用，處處逼真。為了取得有關(guān)的分配數(shù)據(jù)(某一有價金屬在有機(jī)相中的濃度除以該有價金屬在水相中的濃度所得的商稱為分配系數(shù))，要進(jìn)行大量的實(shí)驗(yàn)，所得數(shù)據(jù)又只在實(shí)際實(shí)驗(yàn)的范圍內(nèi)適用，超出范圍就要重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。徐光憲則抓住了分離因數(shù)在大多數(shù)體系中基本不變的現(xiàn)象(分離兩種有價金屬的難易程度主要取決于兩種有價金屬在該介質(zhì)中分配系數(shù)的差別，用分離因數(shù)即兩分配系數(shù)的商來表示)，越過了分配系數(shù)這一環(huán)節(jié)，因而顯著簡化了仿真數(shù)學(xué)模型。同時又針對許多稀土萃取分離的皂化有機(jī)相萃取體系提出了恒定混合萃取比的串級萃取理論(見《New Frontiers in Rare Earth Science and Appli-cations》，Proceedings of the International Conference on RareEarth Development and Applications，Ed.by Xu Guangxian andXiao Jimei，Science Press(1985)，Beijing。PP.429-437)。在這些萃取體系中，由于采用了皂化有機(jī)相，傳質(zhì)過程都是在近于中性介質(zhì)中進(jìn)行的，各種有價金屬在兩相中的總濃度基本恒定，故稱恒定混合萃取比萃取體系。串級萃取理論主要是根據(jù)實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)的工作方式推導(dǎo)出來的，因此其仿真數(shù)學(xué)模型雖能反映萃取體系的穩(wěn)態(tài)行為，但與在混合澄清器中所進(jìn)行的實(shí)際萃取過程仍有差距，不能直接用于過程控制?？傊瑢θ軇┹腿∵^程的仿真和控制問題雖已有許多研究，但至今尚未具有切實(shí)可行完整的報導(dǎo)。
因此，本發(fā)明的目的是采用串級萃取理論，建立能夠基本上反映混合澄清器中實(shí)際萃取過程的動態(tài)仿真模型，通過仿真試驗(yàn)和現(xiàn)場驗(yàn)證，研究不同擾動下，體系的開環(huán)和閉環(huán)響應(yīng)，確定計算機(jī)控制策略，建立控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)。從而提供一種能及時對影響產(chǎn)品性能的工藝條件作出響應(yīng)，使產(chǎn)品質(zhì)量維持在所要求水平的、切實(shí)可行而完整的并經(jīng)生產(chǎn)實(shí)踐驗(yàn)證的自動控制系統(tǒng)，以及應(yīng)用該系統(tǒng)進(jìn)行自動控制的方法。
以下結(jié)合


本發(fā)明的技術(shù)方案。
圖1是溶劑萃取體系和萃取過程示意圖。
圖2是混合澄清萃取器中的元素級樣分布圖。
圖3是控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖。
圖4是用于實(shí)現(xiàn)控制萃取過程的算法流程圖。
現(xiàn)以稀土元素萃取分組工藝為例，具體說明本發(fā)明的技術(shù)方案。如圖1所示，混合澄清萃取器一般由數(shù)級至數(shù)十級所組成。每級有一個混合室和一個澄清室。溶劑萃取工藝可包括一個或多個單元，每一個單元的主要環(huán)節(jié)是它的萃取段和洗滌段。圖1顯示了包含一個單元的情形。從左到右，從第N級(4)料液進(jìn)口到第N＋M級(5)洗滌液的進(jìn)口之間是洗滌段；而從右到左，即從第N級(4)料液進(jìn)口到第一級(3)有機(jī)相進(jìn)口之間是萃取段。
在萃取過程中，含有待分離的有價金屬的進(jìn)料液經(jīng)調(diào)節(jié)閥(23)和管道(21)流入萃取段的進(jìn)料級(4)。進(jìn)料液中含有多種稀土金屬離子，由于不同金屬離子的可萃性不同，故進(jìn)料液中所含金屬離子可按其可萃性排序，并可根據(jù)產(chǎn)品方案確定一條分割線，使分割線以上的金屬離子進(jìn)入有機(jī)相，統(tǒng)稱為易萃組分A；分割線以下的金屬離子留在水相，統(tǒng)稱為難萃組分B。萃取分離過程的目的就是在有機(jī)相出口和水相出口分別得到高純度的易萃組分和難萃組分。
具體地說，新鮮有機(jī)相(萃取劑)經(jīng)調(diào)節(jié)閥(13)和管道(11)流入萃取段第一級(3)，洗滌液則在萃取器的另一端流經(jīng)調(diào)節(jié)閥(33)和管道(31)進(jìn)入萃取器的洗滌段。兩相逆向流動并在每一級的混合室中攪拌混合，在萃取段中易萃組分優(yōu)先萃入有機(jī)相，而且在洗滌段兩相逆流接觸傳質(zhì)中，萃入有機(jī)相的難萃組分可以被洗滌而回到水相，結(jié)果使有機(jī)相中易萃組分的純度從左到右逐級提高，而水相中難萃組分的純度從右到左逐級提高。在控制良好的情況下，兩端產(chǎn)品均能符合設(shè)計要求。否則常導(dǎo)致一端產(chǎn)品純度過高，而另一端產(chǎn)品則不合格。因此溶劑萃取過程的自動控制主要是對萃取段和洗滌段的過程控制。
本發(fā)明的自動控制系統(tǒng)包括1.控制計算機(jī)系統(tǒng)(41)；2.分別設(shè)置在原料進(jìn)料管道(21)、有機(jī)萃取劑管道(11)和洗滌液管道(31)中的進(jìn)料流量傳感器(22)、萃取劑流量傳感器(12)和洗滌液流量傳感器(32)，以及在這些管道中的進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥(23)、萃取劑流量調(diào)節(jié)閥(13)和洗滌液流量調(diào)節(jié)閥(33)，和相應(yīng)的控制調(diào)節(jié)執(zhí)行機(jī)構(gòu)(25)、(15)和(35)，用以測定和調(diào)節(jié)系統(tǒng)中各管道內(nèi)的原料進(jìn)料流量(F)、有機(jī)萃取劑流量(S)和洗滌液流量(W)；3.由在線成分分析儀(51)、取樣泵(分別放在進(jìn)料管道和選定的某一級混合澄清室，圖中未示出)和樣品輸送管道(52、53)組成的在線檢測系統(tǒng)，用以檢測進(jìn)料成分和系統(tǒng)中選定部位的成分；4.計算機(jī)與進(jìn)料流量傳感器之間、與進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥執(zhí)行機(jī)構(gòu)之間、與萃取劑流量傳感器之間、與萃取劑流量調(diào)節(jié)閥執(zhí)行機(jī)構(gòu)之間、與洗滌液流量傳感器之間、與洗滌液流量調(diào)節(jié)閥執(zhí)行機(jī)構(gòu)之間、以及與成分分析儀之間的聯(lián)系裝置(44)、(45)、(42)、(43)、(46)、(47)和(54)，用以將測量結(jié)果傳送給計算機(jī)和將計算機(jī)的指令傳送給執(zhí)行機(jī)構(gòu)。
在線控制用計算機(jī)編有動態(tài)數(shù)學(xué)模型，工藝參數(shù)優(yōu)化設(shè)計程序，以及反饋控制和反饋控制前饋補(bǔ)償?shù)瓤晒┻x用的控制模型，也可根據(jù)具體控制方案編制特殊的控制程序，以便進(jìn)行萃取過程的閉環(huán)控制。
動態(tài)數(shù)學(xué)模型考慮了混合澄清器的構(gòu)造特點(diǎn)，如物料在混合室和澄清室中的濃度差，物料走向(如混合相由混合室進(jìn)入澄清室，澄清的有機(jī)相和水相則由澄清室進(jìn)入混合室)，物料在混合室和澄清室中的停留時間等，因而基本上反映了混合澄清器中的溶劑萃取過程?，F(xiàn)簡述如下所用符號的含義為
F 料液相對質(zhì)量流量，稀土摩爾量/分；通常F＝FA＋FB＝1，即料液流量等于易萃組分流量與難萃組分流量之和，以之作為相對流量的基準(zhǔn)；W 洗滌液相對質(zhì)量流量，稀土摩爾量/分；(相當(dāng)于稀土摩爾量的質(zhì)量流量)S 有機(jī)相相對質(zhì)量流量，稀土摩爾量/分；FV 料液相對體積流量，1/[F]，升/分；WV 洗滌液相對體積流量，3×W/[W]，升/分；SV 有機(jī)相相對體積流量，S/[S]或S/0.17，升/分；AFV 料液實(shí)際體積流量，升/分；AWV 洗滌液實(shí)際體積流量，升/分；ASV 有機(jī)相實(shí)際體積流量，升/分；RETENTION 物料在混合室中的停留時間，分；等于VM/(AFV＋AWV＋ASV)SCALING 實(shí)際體積流量與相對體積流量之間的放大比例；等于AEV/EV＝AWV/WV＝ASV/SV[F] 料液摩爾濃度；[W] 洗滌液當(dāng)量酸濃度；[S] 有機(jī)相最大飽和容量，稀土摩爾濃度；VM，VS依次為混合室容積和澄清室容積，升；VMO(J)第J級混合室中有機(jī)相所占體積，升；1與N級之間為VM×ASV/(ASV＋AWV＋AFV)N級后為VM×ASV/(ASV＋AWV)VMA(J)第J級混合室中水相所占體積，升；1與N級之間為VM×(AWV＋AFV)/(ASV＋AWV＋AFV)
N級后為VM×AWV/(ASV＋AWV)MT(I，J)為物料轉(zhuǎn)移后，元素I在第J級所含相對總量，摩爾數(shù)；Y(A，I，J，B) 為元素I在第J級有機(jī)相中濃度，摩爾數(shù)/升；X(A，I，J，B) 為元素I在第J級水相中濃度，摩爾數(shù)/升；A＝1指混合室濃度A＝2指澄清室濃度I指元素號J指級號B＝1指前次平衡后濃度B＝2指本次平衡后濃度BETA(I)指I元素相對于最難萃組分的分離因數(shù)D 迭代值，相當(dāng)于最難萃元素的分配系數(shù)物料轉(zhuǎn)移J在1與N－1之間MT(I，J)＝[VMA(J)－(AFV＋AWV)]×X(1，I，J，1)＋(AFV＋AWV)×X(2，I，J＋1，1)＋[VMO(J)－ASV]×Y(1，I，J，1)＋ASV×Y(2，I，J－1，1)J＝N時MT(I，J)＝[VMA(J)－(AFV＋AWV)]×X(1，I，J，1)＋AWV×X(2，I，J＋1，1)＋AFV×F(I)＋[VMO(J)－ASV]×Y(1，I，J，1)＋ASV×Y(2，I，J－1，1)J在N＋1至N＋M之間MT(I，J)＝[VMA(J)－AWV]×X(1，I，J，1)＋AWV×X(2，I，T＋1，1)
＋[VMO(J)－ASV]×Y(1，I，J，1)＋ASV×Y(2，I，J－1，1)兩相分配Y(1，I，J，2)＝D×BETA(I)×MT(I，J)/[VMA(J)＋VMO(J)×D×BETA(I)]X(1，I，J，2)＝MT(I，J)/[VMA(J)＋VMO(J)×D×BETA(I)]用前式迭代求D，迭代判別式IF J＝JT THEN COR＝1 ELSE COR＝0∑Y(1，I，J，2)＝0.17－COR×JTW(∑是對I＝1至I＝IT求和)JTW＝W×SCALING/VMO(JT)以上各式適用于進(jìn)料方式為水相進(jìn)料的溶劑萃取過程，適用于進(jìn)料方式為有機(jī)相進(jìn)料的各式不再另行列出。因此所得動態(tài)數(shù)學(xué)模型可以按照任何進(jìn)料組分、分離要求和進(jìn)料方式進(jìn)行仿真計算。
用這動態(tài)數(shù)學(xué)模型，可按照給定的工藝條件(包括萃取段級數(shù)、洗滌段級數(shù)、混合室和澄清室容積、混合室停留時間、典型進(jìn)料組成、進(jìn)料液流量、有機(jī)相流量、洗滌液流量等)就該溶劑萃取體系從啟動到達(dá)平衡的全過程進(jìn)行仿真計算，從而求得對應(yīng)于該工藝條件的穩(wěn)態(tài)分布及兩端出口產(chǎn)品的質(zhì)量。若兩端產(chǎn)品質(zhì)量尚未完全符合工藝要求，則需調(diào)整工藝條件重復(fù)進(jìn)行仿真計算，直至完全符合工藝條件為止。由此確定的萃取段級數(shù)和洗滌段級數(shù)是最小級數(shù)N0和M0。參照仿真計算結(jié)果所確定的實(shí)際級數(shù)N和M必需大于N0和M0。必須增加的級數(shù)是基于生產(chǎn)現(xiàn)場的一些實(shí)際考慮，如萃取設(shè)備的設(shè)計施工質(zhì)量、長期生產(chǎn)過程中進(jìn)料組分的波動幅度和頻率、萃取設(shè)備的偶然故障以及該萃取工序在總生產(chǎn)流程中的重要性等。一般在N0、M0的基礎(chǔ)上萃取段和洗滌段各增加2-3級或3-5級不等。
用這動態(tài)數(shù)學(xué)模型，可在任何穩(wěn)態(tài)分布的基礎(chǔ)上對不同外來干擾進(jìn)行仿真，求得體系的開環(huán)和閉環(huán)響應(yīng)，作為制訂控制方案的基礎(chǔ)，也可就各項(xiàng)控制參數(shù)如反饋增益、反饋積分時間等進(jìn)行初步的整定。
用上述動態(tài)數(shù)學(xué)模型進(jìn)行仿真計算，將易萃組分的各元素摩爾份數(shù)之和及難萃組分的各元素摩爾份數(shù)之和對級數(shù)作圖，所得曲線如圖2所示。由圖2可見，兩根曲線在萃取器兩端比較平緩，中間有一段變化較急劇。兩根曲線相交于某一級，在交點(diǎn)附近，兩曲線均具有較大斜率。由模型計算和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得知，加大有機(jī)相流量則易萃組分曲線向右移動，兩曲線交點(diǎn)也向右移動；減小有機(jī)相流量則易萃組分曲線向左移動，兩曲線交點(diǎn)也向左移動；當(dāng)流量變化不太大時，移動后曲線的形狀基本不變，特別是交點(diǎn)附近曲線的形狀不變。改變進(jìn)料液流量則與改變有機(jī)相流量的效果恰好相反。由于組分曲線在萃取器兩端比較平緩，少量移動對于出口處產(chǎn)品的純度沒有顯著影響，但易萃組分曲線繼續(xù)向右移動到一定程度時，出口有機(jī)相中易萃組分純度開始下降，出口水相中難萃組分純度則相反提高；反之，易萃組分曲線向左移動到一定程度時，出口水相中難萃組分純度下降，出口有機(jī)相中易萃組分則相反提高。這一客觀規(guī)律是我們制訂控制方案的主要依據(jù)。大量的計算機(jī)仿真實(shí)驗(yàn)表明，圖2所示的曲線，其不同的交點(diǎn)位置，表征了混合澄清萃取器不同的狀態(tài)，對應(yīng)于兩相出口產(chǎn)品的不同的質(zhì)量狀態(tài)。因此控制該曲線的交點(diǎn)位置，就能控制兩相出口產(chǎn)品的質(zhì)量。在反饋控制或反饋控制前饋補(bǔ)償?shù)那闆r下，此交點(diǎn)的位置是由監(jiān)測點(diǎn)的位置和監(jiān)測變量的目標(biāo)值所決定的，故監(jiān)測點(diǎn)的位置選擇十分重要，監(jiān)測點(diǎn)的位置即其級號只能在N0至N＋M－M0之間選擇。經(jīng)過初選的監(jiān)測點(diǎn)位置還須在各種可能發(fā)生的干擾下經(jīng)過仿真計算驗(yàn)證所選監(jiān)測點(diǎn)位置的適用性，方能最終確定。在自控調(diào)節(jié)過程中允許此交點(diǎn)有少量左右擺動，但不允許在任何情況下，交點(diǎn)向左移動至小于N0或向右移動至大于N＋M－M0，否則兩端出口產(chǎn)品質(zhì)量必不能符合要求。
進(jìn)行輕重稀土分組時，以所選監(jiān)測級的水相易萃組分或難萃組分含量作為監(jiān)測量，則交點(diǎn)的少量左右擺動會引起監(jiān)測量的顯著變化，靈敏度很高。反饋控制能及時根據(jù)監(jiān)測量與目標(biāo)值間的偏離程度及時調(diào)整流量，防止不合格產(chǎn)品的產(chǎn)出。只要曲線交點(diǎn)的左右擺動不超過前已述及的范圍，兩端出口產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)均能得到充分的保證。
計算機(jī)中所編的工藝參數(shù)優(yōu)化設(shè)計程序，能在萃取分離過程啟動時和在料液組分發(fā)生較大變化時，根據(jù)進(jìn)料組分，分割線與兩端出口產(chǎn)品純度要求，以及現(xiàn)有萃取設(shè)備的實(shí)際級數(shù)和容積等情況，自動計算在該萃取器中進(jìn)行萃取分離的優(yōu)化流量設(shè)定值，使能在單位時間內(nèi)取得最大可能的產(chǎn)量。
計算機(jī)中所編的反饋控制及反饋控制前饋補(bǔ)償控制模型，是自動控制領(lǐng)域中普遍應(yīng)用的模型，可根據(jù)被控變量設(shè)定的目標(biāo)值，推算其偏差值，進(jìn)行PID增量計算，然后發(fā)出指令，控制流量調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)進(jìn)行調(diào)節(jié)，使被控變量保持在其目標(biāo)值。
流量傳感器、流量調(diào)節(jié)閥和控制調(diào)節(jié)執(zhí)行裝置可以使用任何已知的常規(guī)裝置，沒有特殊的限制。
對成份分析儀也沒有特殊的限制，可以使用任何能按要求迅速而準(zhǔn)確地測出一種或多種組分含量的裝置，無需使用精密微量分析儀器，最好使用測量元素相對濃度的最佳范圍在5-90％的儀器，如X射線熒光在線分析儀。除了監(jiān)測進(jìn)料管道中原料的組分以外，系統(tǒng)中另一個監(jiān)測點(diǎn)設(shè)在能通過其監(jiān)測保證兩端產(chǎn)品都符合要求的位置。若將監(jiān)測點(diǎn)所在的混合萃取級稱為第MONITOR級，則MONI-TOR應(yīng)在N0＋1至N＋M－M0之間(參看前面關(guān)于動態(tài)數(shù)學(xué)模型的討論)。
本發(fā)明的自動控制方法可根據(jù)被控工藝流程的特點(diǎn)和具體工藝要求，選定不同的具體控制方案。
(1)在控制方式上，可選定單純反饋控制或反饋控制加前饋補(bǔ)償?shù)膹?fù)合調(diào)節(jié)。一般在進(jìn)料液組成相對穩(wěn)定，即其變化幅度不大時，通過萃取器中檢測點(diǎn)的反饋信息進(jìn)行反饋控制已能確保兩端出口產(chǎn)品質(zhì)量符合要求。在進(jìn)料液組成變化幅度較大時，則可采用反饋控制加前饋補(bǔ)償?shù)膹?fù)合控制技術(shù)，即在進(jìn)料管道上增設(shè)檢測點(diǎn)，隨時檢測進(jìn)料組成，并以其與原儲存在計算機(jī)中的基準(zhǔn)進(jìn)料組成進(jìn)行比較，求得所需前饋補(bǔ)償量，與反饋調(diào)節(jié)量疊加，發(fā)出指令，進(jìn)行流量調(diào)節(jié)。若進(jìn)料組成相對于基準(zhǔn)組成的偏差超過規(guī)定的幅度，即將新的進(jìn)料組成取代原儲存在計算機(jī)中的基準(zhǔn)進(jìn)料組成，并通過優(yōu)化計算求得對應(yīng)于新基準(zhǔn)進(jìn)料組成的優(yōu)化工藝參數(shù)，用更新的流量設(shè)定值取代原來的設(shè)定值。因此可在干擾發(fā)生的同時調(diào)整流量，使干擾對萃取過程的影響降低到最小，從而使兩端出口產(chǎn)品質(zhì)量更加穩(wěn)定。
(2)在受控變量方面，可選定為檢測點(diǎn)某一元素的含量或某幾個元素的總量。即控制的直接目標(biāo)是把該含量保持在預(yù)定范圍內(nèi)。通常選取分割線兩側(cè)靠近分割線的兩個元素之一或分割線一側(cè)各元素的總和。
(3)根據(jù)本發(fā)明的動態(tài)數(shù)學(xué)模型仿真計算和大量實(shí)踐驗(yàn)證，檢測點(diǎn)可根據(jù)生產(chǎn)條件和產(chǎn)品要求設(shè)在第MONITOR級的水相；N0＋1＜MONITOR＜N＋M－M0.式中，N0為由動態(tài)數(shù)學(xué)模型求得的萃取段最少級數(shù)；M0為由動態(tài)數(shù)學(xué)模型求得的洗滌段最少級數(shù)；N為萃取段的實(shí)際級數(shù)；M為洗滌段的實(shí)際級數(shù)。
(4)控制變量方面，可在料液流量(F)、萃取劑流量(S)和洗滌液流量(W)三者之中選定一種作為控制變量。雖然原則上并不排除選定其中兩種作為控制變量，但一般只調(diào)整F，S，W三種流量中的一種，而保持其它兩種流量不變。從溶劑萃取過程控制的效果看，調(diào)整進(jìn)料流量見效最快，有機(jī)相流量次之，洗滌液流量見效最慢。進(jìn)料液流量的調(diào)節(jié)可能受到前道工序(料液準(zhǔn)備工序)的限制；有機(jī)相流量不能提高過多，因?yàn)槠淞髁肯鄬^大，還必須考慮到混合室的允許最大通量；洗滌液流量變化的效果雖然很慢，但在出口有機(jī)相中易萃組分的純度受到威脅時，調(diào)整洗滌液流量卻最為有效。因此三種流量中選擇哪一中作為調(diào)節(jié)變量，需根據(jù)具體工藝條件和工藝要求來確定。
在上述各種可供選用的方案中，針對某一特定體系確定具體控制方案的步驟順序?yàn)楦鶕?jù)萃取分離過程的工藝條件和要求，調(diào)用溶劑萃取動態(tài)模型，驗(yàn)證萃取段和洗滌段的最少級數(shù)N0和M0；調(diào)用溶劑萃取動態(tài)模型，分析體系對各種不同的外來干擾的開環(huán)或閉環(huán)響應(yīng)，以及待分離組分的級樣曲線交點(diǎn)的左右擺動幅度，結(jié)合現(xiàn)場實(shí)際，確定實(shí)際的萃取段和洗滌段級數(shù)；通過動態(tài)仿真計算，選擇并驗(yàn)證適用的監(jiān)測點(diǎn)位置、監(jiān)測變量和監(jiān)測變量的目標(biāo)值；從而確定出具體的控制方式、受控參量、檢測點(diǎn)和控制變量。
控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖3所示。在線成份分析儀(51)不斷通過管道(52)和(53)從萃取器取得進(jìn)料樣品和萃取器中檢測點(diǎn)的樣品并進(jìn)行分析。然后將所得結(jié)果通過電纜(54)傳送給控制計算機(jī)?？刂朴嬎銠C(jī)定時將新的料液成份與原儲存在計算機(jī)中的基準(zhǔn)料液成份進(jìn)行比較。若料液成份的變化不超過規(guī)定范圍，則保持原儲存在計算機(jī)中的基準(zhǔn)料液成份以及各種流量的設(shè)定值，并根據(jù)其實(shí)際偏差計算前饋補(bǔ)償量；同時又根據(jù)檢測點(diǎn)的檢測結(jié)果計算反饋調(diào)節(jié)PID增量，通過加和求得總的控制變量調(diào)節(jié)量，然后發(fā)出指令，通過執(zhí)行機(jī)構(gòu)，操縱調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量，維持正常工作狀態(tài)。若進(jìn)料成份變化較大，超過了規(guī)定范圍，則用新的料液成份取代儲存在計算機(jī)中的基準(zhǔn)料液成份。然后調(diào)用計算機(jī)中的優(yōu)化計算程序，重新計算優(yōu)化工藝參數(shù)，更新F，S，W的設(shè)定值。再用上述方法求得總的控制變量調(diào)節(jié)量，發(fā)出指令，調(diào)節(jié)相應(yīng)的流量，以維持正常工作狀態(tài)。
具體的算法流程如圖4所示。新萃取生產(chǎn)線投產(chǎn)時，首先要進(jìn)行料液和有機(jī)相充槽并啟動(300)。同時把料液基準(zhǔn)組分FASET以及離線數(shù)模仿真所得的優(yōu)化工藝參數(shù)FSET、WSET和SSET輸入計算機(jī)(302)。由于啟動初期，萃取器內(nèi)各級組成均一，尚未建立濃度梯度，可采用手動控制(304)，待濃度梯度建立以后，即可轉(zhuǎn)入自動工作方式。
轉(zhuǎn)入自動工作方式后，計算機(jī)定時(305)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理(306)，求得進(jìn)料中各易萃組分的摩爾份數(shù)和，即其FA值。在步驟(307)中將新的FA值與儲存在計算機(jī)的基準(zhǔn)進(jìn)料組分FASET進(jìn)行比較。若偏差并未超過規(guī)定限量，則直接進(jìn)行反饋調(diào)節(jié)PID增量計算和前饋補(bǔ)償量計算(309)。若偏差超過限量，則在(308)更換儲存在計算機(jī)中的基準(zhǔn)進(jìn)料組分FASET，修改定值流量設(shè)定值FSET、SSET和WSET，然后再在(309)進(jìn)行反饋調(diào)節(jié)PID增量計算和前饋補(bǔ)償量計算。(310)輸出增量的限幅。(311)確定是否已到流量調(diào)節(jié)周期。如果已到，在(312)進(jìn)行流量的閉環(huán)PID調(diào)節(jié)。調(diào)節(jié)后回至(303)循環(huán)運(yùn)行。
本發(fā)明的用于溶劑萃取過程的自動控制系統(tǒng)和方法，是適用于恒定混合萃取比的溶劑萃取過程的系統(tǒng)和方法，它是對各種進(jìn)料組成、各種分離要求、各種進(jìn)料方式(即水相進(jìn)料或有機(jī)相進(jìn)料)都可適用的全面的自動控制系統(tǒng)和方法。本方法通過掌握溶劑萃取過程的客觀規(guī)律，選用一個監(jiān)測點(diǎn)，通過反饋控制可以確保兩端出口產(chǎn)品質(zhì)量符合設(shè)計要求。當(dāng)預(yù)期進(jìn)料組分變化幅度較大時，則可通過反饋控制和前饋補(bǔ)償，同樣保證兩端出口產(chǎn)品符合設(shè)計要求。當(dāng)進(jìn)料組成發(fā)生較大變化時，還可以調(diào)用工藝參數(shù)優(yōu)化設(shè)計計算程序，在確保出口產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，求得優(yōu)化的流量參數(shù)，取得單位時間的最大產(chǎn)量。
通過下列實(shí)施例可進(jìn)一步了解本發(fā)明的實(shí)施方式和效果，但本發(fā)明的應(yīng)用并不只限于所列出的個別實(shí)施例。在各實(shí)施例中，可用的萃取劑包括各種皂化的有機(jī)磷萃取劑，如二(2-乙基己基)磷酸(簡稱為P204)，或2-乙基己基膦酸單2-乙基己基脂(簡稱為P507)。洗滌液可用一般無機(jī)酸，如硝酸或鹽酸。
實(shí)施例1輕重稀土分組混合稀土料液的組成為La2O325.2％，CeO21.8％，Pr6O116.4％，Nd2O324.2％，Sm2O35％，Eu2O30.9％，Gd2O34.7％，Tb4O70.8％，Dy2O34％，Ho2O30.5％，Er2O32.1％，Tm2O30.2％，Yb2O31.5％，Lu2O30.2％，Y2O322.5％。將各重量百分含量折算為摩爾百分含量后，把Sm以上元素的摩爾百分含量相加得FA＝0.4705，La，Ce，Pr，Nd四組分的摩爾百分含量總計為FB＝0.5295。即將分割線設(shè)在Nd/Sm之間。根據(jù)串級萃取理論計算得優(yōu)化工藝條件為S＝0.65，W＝0.173，F(xiàn)＝1。(其中有機(jī)相流量、洗滌液流量和料液流量均用等當(dāng)?shù)南⊥聊柫勘硎?。調(diào)節(jié)流量為料液流量。
轉(zhuǎn)入自動后，計算機(jī)即以FA＝0.4705，SSET＝0.65，WSET＝0.173，F(xiàn)SET＝1為其設(shè)定值。并將SSET，WSET，F(xiàn)SET換算為體積流量。(306)發(fā)出指令控制流量，(307)將在線成分分析儀取得的進(jìn)料成分FA與原有FASET設(shè)定值比較，若其偏差在規(guī)定范圍以內(nèi)，例如在15％以內(nèi)，則根據(jù)其實(shí)際偏差計算前饋補(bǔ)償量。同時又根據(jù)檢測點(diǎn)的檢測結(jié)果計算反饋調(diào)節(jié)量，通過加和求得總的控制變量調(diào)節(jié)量，然后發(fā)出指令調(diào)節(jié)相應(yīng)的流量。以上工藝條件在10升混合室的多級混合澄清萃取器中順利運(yùn)轉(zhuǎn)500小時，過程穩(wěn)定，兩端出口產(chǎn)品純度均在99.99％以上。
實(shí)施例2La/Ce分離進(jìn)料組份La-93％，Ce-7％分離指標(biāo)1.萃殘液La/RE＞99.99％Ce/RE＜.01％2.出口有機(jī)相La/RE＜1％Ce/RE＞99％萃取段26級洗滌段10級控制方案使用本發(fā)明的系統(tǒng)和方法檢測點(diǎn)第30級水相被控變量第30級水相中的Ce含量Ce/RE控制目標(biāo)第30級水相中Ce/RE＝50％控制變量洗滌液流量檢測周期1小時FSET＝1SSET＝0.6WSET＝0.59分離效果產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定萃殘液Ce/RE-10-15ppmLa/RE＞99.995％出口有機(jī)相La/RE＜0.1％Ce/RE＞99.9％實(shí)施例3La/Ce分離進(jìn)料組份La-99％，Ce-1％分離指標(biāo)1.翠殘液DLa/RE＞99.995％Ce/RE＜2ppm
2.出口有機(jī)相La/RE＜10％Ce/RE＞90％萃取段26級洗滌段10級控制方案使用本發(fā)明的系統(tǒng)和方法檢測點(diǎn)第32級水相被控變量第32級水相中的Ce含量Ce/RE控制目標(biāo)第32級水相中Ce/RE＝50％控制變量洗滌液流量檢測周期1小時分離效果產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定萃殘液Ce/RE-0.5-0.7ppmLa/RE＞99.999％出口有機(jī)相Ce/RE＞95％實(shí)施例4元素分組，以La，Ce，Pr，Nd為一組，其它稀土元素為一組進(jìn)料組份La-25.1，Ce-1.9，Pr-5.4，Nd-19.9，Sm-3.
9，Eu-0.8，Gd-3.9，Tb-0.6，Dy-3.4，Ho-0.
6，Er-1.6，Tm-0.2，Yb-1.2，Lu-0.1，Y-31.
4％分離指標(biāo)1.萃殘液(La＋Ce＋Pr＋Nd)/RE＞＝99.95％2.出口有機(jī)相(La＋Ce＋Pr＋Nd)/RE＜0.05％萃取段18級洗滌段18級控制方案使用本發(fā)明的系統(tǒng)和方法檢測點(diǎn)第20級水相被控變量第20級水相中的(La＋Ce＋Pr＋Nd)/RE含量控制目標(biāo)第20級水相中(La＋Ce＋Pr＋Nd)/RE＝50％控制變量料液流量檢測周期1小時分離效果產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定萃殘液Sm/RE＜50ppmGd/RE＜30ppmY/RE＜10ppm(La＋Ce＋Pr＋Nd)/RE－99.99％出口有機(jī)相La/RE＜30ppmCe/RE＜50ppmPr/RE＜50ppmNd/RE＜50ppm(其它稀土元素)/RE－99.99％實(shí)施例5(La，Ce，Pr)/Nd分離進(jìn)料組份La-48％，Ce-3.6％，Pr-10.3％，Nd-38.1％分離指標(biāo)1.萃殘液Nd/RE＜0.2％2.出口有機(jī)相Nd/RE＞99％萃取段40級洗滌段40級控制方案使用本發(fā)明的系統(tǒng)和方法檢測點(diǎn)第42級水相被控變量第42級水相中的Nd含量，Nd/RE控制目標(biāo)被控變量＝20％控制變量料液流量檢測周期1小時分離效果產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定萃殘液Nd/RE＝0.10－0.15％出口有機(jī)相Nd/RE＞99％Pr/RE＝0.4－0.7％Ce/RE＜0.1％La/RE＜0.1％實(shí)施例6(La，Ce)/Pr分離進(jìn)料組份La-77.5％，Ce-5.8％，Pr-16.7％分離指標(biāo)1.萃殘液Pr/RE＜1％2.出口有機(jī)相Pr/RE＞98％萃取段16級洗滌段34級控制方案使用本發(fā)明的系統(tǒng)和方法檢測點(diǎn)第14級水相被控變量第14級水相中的(La＋Ce)/RE控制目標(biāo)被控變量＝65％控制變量有機(jī)相流量檢測周期1小時分離效果產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定萃殘液Pr/RE＝0.3－0.6％出口有機(jī)相Pr/RE＞98％Ce/RE＝0.4－0.8％La/RE＜0.2％對比實(shí)施例1La/Ce分離萃取條件和實(shí)施例2相同，但采用手動控制而未用自動控制。
分離效果一端產(chǎn)品質(zhì)量符合要求，另一端產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定萃殘液Ce/RE＜1-90ppmLa/RE＞99.99％出口有機(jī)相La/RE-90-10％Ce/RE-10-90％對比實(shí)施例2輕重元素分組萃取條件和實(shí)施例1相同，但采用手動控制而未用自動控制。
分離效果不能令人滿意萃殘液Sm/RE＜0.1％Eu，…，Lu，Y等皆小于0.1％(La＋Ce＋Pr＋Nd)/RE－99.9％出口有機(jī)相La/RE-0.1-0.5％Ce/RE-0.1-0.5％Pr/RE-0.2-3％Nd/RE-1-10％
權(quán)利要求
1.用于恒定混合萃取比溶劑萃取體系的萃取分離過程的自動控制系統(tǒng)，它包括以下各個部分在線控制用計算機(jī)；設(shè)置在萃取作業(yè)系統(tǒng)的原料進(jìn)料管道、有機(jī)萃取劑管道和洗滌液管道等三個流量回路中的流量傳感器和流量調(diào)節(jié)裝置，用以測定和根據(jù)計算機(jī)的指令調(diào)節(jié)各相應(yīng)管道中的原料進(jìn)料流量(F)、有機(jī)萃取劑流量(S)和洗滌液流量(W)；由元素在線分析儀，取樣泵及樣品輸送管道或分析儀的浸入式探頭及其屏蔽導(dǎo)線所組成的在線檢測裝置，用以定時地檢測選定部位的物料成分，作為受控變量；在計算機(jī)與各流量測定調(diào)節(jié)裝置之間、計算機(jī)與元素在線分析儀之間的聯(lián)系裝置，用以將測量結(jié)果傳送給計算機(jī)和將計算機(jī)的指令傳送給執(zhí)行裝置；其特征在于所述在線控制用計算機(jī)中編有溶劑萃取過程的數(shù)學(xué)模型，可用以分析在受到各種外來干擾時，溶劑萃取體系的開環(huán)和閉環(huán)響應(yīng)，從而確定控制方案；在線控制用計算機(jī)也備有工藝參數(shù)優(yōu)化設(shè)計計算程序以及適用于溶劑萃取體系的反饋控制和反饋控制前饋補(bǔ)償?shù)瓤刂颇Ｐ?，供?shí)際運(yùn)行過程中選用。
2.如權(quán)利要求1所述的自動控制系統(tǒng)，其特征在于所述的元素在線分析儀是一種測定含量在5％-90％范圍的元素時，其分析的相對誤差小于5％的儀器，如X射線熒光光譜分析儀。
3.用于恒定混合萃取比溶劑萃取體系的萃取分離過程的自動控制方法，其特征在于控制由在線控制用計算機(jī)實(shí)行，所述在線控制用計算機(jī)中編有溶劑萃取過程的數(shù)學(xué)模型，可用以分析在受到各種外來干擾時，溶劑萃取體系的開環(huán)和閉環(huán)響應(yīng)，從而確定控制方案；在線控制用計算機(jī)也備有工藝參數(shù)優(yōu)化設(shè)計計算程序以及適用于溶劑萃取體系的反饋控制和反饋控制前饋補(bǔ)償?shù)瓤刂颇Ｐ?，供?shí)際運(yùn)行過程中選用；所述自動控制方法包括以下步驟(1)確定控制方案，包括根據(jù)萃取分離過程的工藝條件和要求，調(diào)用溶劑萃取動態(tài)模型，驗(yàn)證萃取段和洗滌段的最少級數(shù)NO和M0；調(diào)用溶劑萃取動態(tài)模型，分析體系對各種不同的外來干擾的開環(huán)或閉環(huán)響應(yīng)，以及待分離組分的級樣曲線交點(diǎn)的左右擺動幅度，結(jié)合現(xiàn)場實(shí)際，確定實(shí)際的萃取段和洗滌段級數(shù)；通過動態(tài)仿真計算，選擇并驗(yàn)證適用的監(jiān)測點(diǎn)位置、監(jiān)測變量和監(jiān)測變量的目標(biāo)值；從而確定出具體的控制方式、受控參量、檢測點(diǎn)和控制變量；(2)對系統(tǒng)初始化，輸入基準(zhǔn)料液組分FASET，并根據(jù)離線仿真模型，算出優(yōu)化工藝參數(shù)FSET，SSET，WSET，充槽建立濃度梯度后轉(zhuǎn)入自動控制；(3)在自動控制過程中，定時對進(jìn)料料液的組分進(jìn)行在線檢測，將檢測結(jié)果輸送到計算機(jī)，由計算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，求得該時刻料液組分FA，與FASET進(jìn)行比較，若偏差未超過規(guī)定限量，則直接進(jìn)行反饋調(diào)節(jié)PI增量計算和前饋補(bǔ)償量計算，若超過限量，則更換儲存在計算機(jī)中的基準(zhǔn)進(jìn)料組分，修改定值流量設(shè)定值，修改控制變量的調(diào)節(jié)限幅；(4)根據(jù)定時測得的萃取器中檢測點(diǎn)受控參量的變化，進(jìn)行反饋調(diào)節(jié)PID增量計算和前饋補(bǔ)償量計算；(5)對反饋調(diào)節(jié)增量和前饋補(bǔ)償量加和求得總的控制變量調(diào)節(jié)量，由計算機(jī)發(fā)出指令，通過執(zhí)行機(jī)構(gòu)進(jìn)行相應(yīng)流量的閉環(huán)PID調(diào)節(jié)；重復(fù)循環(huán)進(jìn)行上述檢測—數(shù)據(jù)處理—調(diào)整控制變量的步驟。
4.如權(quán)利要求3所述的自動控制方法，其特征在于省略進(jìn)料管道的檢測點(diǎn)，采用單純的反饋調(diào)節(jié)。
5.如權(quán)利要求3所述的自動控制方法，其特征在于步驟3中進(jìn)料組份是離線檢測后將結(jié)果送至計算機(jī)。
6.如權(quán)利要求3、4或5所述的自動控制方法，其特征在于所述的受控變量是監(jiān)測點(diǎn)物料中某一元素的含量與待分離的所有元素總量之比或某幾個元素的總量與待分離的所有元素總量之比，該某一元素是與分離方案中的分割線相鄰的兩個元素之一，該某幾個元素是分割線某一側(cè)的所有元素。
7.如權(quán)利要求6所述的自動控制方法，其特征在于所述的檢測點(diǎn)的位置設(shè)在萃取器的第MONITOR級混合澄清器，而MONI-TOR的數(shù)值在由下式確定的范圍內(nèi)N0＋1＜MONITOR＜N＋M－M0。式中，N0為由動態(tài)數(shù)學(xué)模型求得的萃取段最少級數(shù)；M0為由動態(tài)數(shù)學(xué)模型求得的洗滌段最少級數(shù)；N為萃取段的實(shí)際級數(shù)；M為洗滌段的實(shí)際級數(shù)。
8.如權(quán)利要求6所述的自動控制方法，其特征在于所述的受控變量是控制在10-80％的范圍內(nèi)。
9.如權(quán)利要求6所述的自動控制方法，其特征在于所述的受控變量是控制在45-55％的范圍內(nèi)。
10.如權(quán)利要求1所述的自動控制系統(tǒng)或權(quán)利要求3所述的自動控制方法的應(yīng)用，其特征在于它是用于多種有價金屬的萃取分離。
11.如權(quán)利要求1所述的自動控制系統(tǒng)或權(quán)利要求3所述的自動控制方法的應(yīng)用，其特征在于它是用于多種稀土元素的萃取分離。
全文摘要
計算機(jī)中的基準(zhǔn)料液成分以及各種流量的設(shè)定值，并根據(jù)其實(shí)際偏差計算前饋補(bǔ)償量；同時又根據(jù)檢測點(diǎn)的檢測結(jié)果計算反饋調(diào)節(jié)PID增量，通過加和求得總的控制變量調(diào)節(jié)量，然后發(fā)出指令。
文檔編號B01D11/04GK1133197SQ9512006
公開日1996年10月16日 申請日期1995年11月30日 優(yōu)先權(quán)日1995年11月30日
發(fā)明者王振華, 王永縣, 馬旭東, 汪文成, 王金榮 申請人:上海躍龍有色金屬有限公司