本發(fā)明屬于有機(jī)化工，具體涉及一種鄰甲酚裝置反應(yīng)產(chǎn)物分離裝置及分離方法。

背景技術(shù)：

1、鄰甲酚是一種無色結(jié)晶，有芳香氣味的可燃物質(zhì)，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿等，主要用作合成樹脂，還可用于制作農(nóng)藥二甲四氯除草劑、醫(yī)藥上的消毒劑、香料和化學(xué)試劑及抗氧劑等。鄰甲酚用于合成樹脂，農(nóng)藥和醫(yī)藥等化工領(lǐng)域的鄰甲酚純度要求在99.5％以上。鄰甲酚和甲醛反應(yīng)得到甲酚酚醛樹脂，進(jìn)一步和環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)得到環(huán)氧甲酚酚醛樹脂(ecn)。甲酚酚醛樹脂主要用于電子元件，特別是計算機(jī)元件中環(huán)氧模型化合物的固化劑。ecn在電子工業(yè)中作為傳遞模型化合物，用于集成電路塊封裝和可塑薄板，ecn樹脂還可用于管件的功能性粉末涂料，應(yīng)用油田的油氣開采。隨著鄰甲酚下游化工產(chǎn)品需求量的增長，鄰甲酚的需求量逐年增長，市場前景廣闊。

2、鄰甲酚的生產(chǎn)主要采用苯酚烷基化技術(shù)，現(xiàn)有裝置主要是在生產(chǎn)2,6-二甲酚的同時聯(lián)產(chǎn)或副產(chǎn)鄰甲酚。鄰甲酚還可以從煤焦油中分離出來，純度通常只能達(dá)到96％左右，不能滿足精細(xì)化工生產(chǎn)需要。苯酚甲醇烷基化法具有連續(xù)性，催化劑毒性和腐蝕性低等特點，是典型的綠色生產(chǎn)過程，目前已成為生產(chǎn)鄰甲酚和2，6-二甲酚主要的主要工藝。

3、cn200910043076.1公開了一種苯酚鄰位甲基化催化劑及其制備方法，采用堿性金屬氧化物為催化劑，苯酚和甲醇?xì)庀嗤榛磻?yīng)制備鄰甲基苯酚，苯酚單程轉(zhuǎn)化率最高達(dá)到48.8％，鄰甲酚選擇性達(dá)到90％以上，鄰甲酚+二甲酚選擇性達(dá)到99％以上。

4、cn202410431094.1公開了一種用于苯酚烷基化反應(yīng)的鐵基催化劑及其制備方法，采用鐵基催化劑，苯酚平均轉(zhuǎn)化率50％以上，鄰甲酚選擇性90％以上，產(chǎn)品總選擇性98％以上，副產(chǎn)物少。

5、由于苯酚-甲醇烷基化反應(yīng)制備鄰甲酚裝置，現(xiàn)有催化劑體系，苯酚單程轉(zhuǎn)化率不高，現(xiàn)有生產(chǎn)裝置基本在50％以下，反應(yīng)產(chǎn)物存在少量副產(chǎn)物苯甲醚，由于苯酚、苯甲醚與水均形成共沸物，共沸物沸點相差6.2℃，因此苯甲醚組分存在回用苯酚和回用甲醇中，長期累積，反應(yīng)進(jìn)料中苯甲醚濃度高，降低反應(yīng)鄰甲酚的選擇性，降低產(chǎn)品收率和裝置負(fù)荷。

6、《生物化工》202302期《苯酚-甲醇?xì)庀嗤榛铣舌徏追拥墓に嚰夹g(shù)》論文中指出實際項目中采用五塔常規(guī)精餾流程，該流程無法解決外排難于處理含酚廢水，造成污水處理廠污水難以達(dá)標(biāo)排放，同時能耗較高。

7、因此，針對目前苯酚-甲醇?xì)庀嗤榛磻?yīng)特點、產(chǎn)物分離存在的問題以及解決少量副產(chǎn)物苯甲醚累積對反應(yīng)選擇性影響的問題，提出了一種有效的苯酚和甲醇烷基化反應(yīng)產(chǎn)物分離方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有鄰甲酚裝置反應(yīng)產(chǎn)物分離技術(shù)的缺陷，提出一種鄰甲酚裝置反應(yīng)產(chǎn)物分離裝置及分離方法。本發(fā)明提出一種鄰甲酚裝置反應(yīng)產(chǎn)物分離方法，特別是一種普通精餾、共沸精餾和液液萃取相結(jié)合的分離方法，解決現(xiàn)有常規(guī)分離方法無法脫除苯甲醚和外排含酚廢水難題，增加了裝置的經(jīng)濟(jì)效益。

2、根據(jù)本發(fā)明的分離方法，來自反應(yīng)單元反應(yīng)產(chǎn)物，首先閃蒸脫除不凝氣，閃蒸塔頂輕組分經(jīng)過精餾分離出甲醇溶液，苯甲醚、甲醇混合溶液，苯酚水溶液；苯甲醚、甲醇混合溶液經(jīng)水混合萃取分離出甲醇溶液和苯甲醚；苯酚水溶液經(jīng)共沸精餾分離出水；閃蒸塔底重組分經(jīng)苯酚回收塔分離出甲酚混合物，甲酚混合物進(jìn)一步分離出鄰甲酚產(chǎn)品和2,6-二甲酚產(chǎn)品。

3、本發(fā)明技術(shù)方案如下：

4、一種鄰甲酚裝置反應(yīng)產(chǎn)物分離裝置，由閃蒸塔、脫甲醇塔、共沸脫水塔、苯酚回收塔和鄰甲酚精餾塔以物料流向串聯(lián)組成；每個塔上部設(shè)置有冷凝器、冷凝器連接有回流罐，除閃蒸塔之外，每個塔下部設(shè)置有再沸器；脫甲醇塔側(cè)線依次連接苯甲醚萃取混合器，苯甲醚萃取分離罐；共沸脫水塔頂回流罐水包底部連接苯甲醚萃取混合器。

5、所述閃蒸塔采用填料塔，填料為規(guī)整填料352y,填料高度4米。

6、所述脫甲醇塔采用填料塔，填料為規(guī)整填料352y,精餾段和提餾段填料高度各為4米，精餾段填料為2段，上段填料高度為1米，下段填料高度為3米，側(cè)線抽出位置為上段填料底部抽出斗抽出。

7、所述苯酚回收塔采用填料塔，填料為規(guī)整填料352y,精餾段高度各為8米，提餾段高度16米。

8、所述鄰甲酚精餾塔采用填料塔，填料為規(guī)整填料352y,精餾段高度各為12米，提餾段高8米。

9、所述苯酚回收塔和鄰甲酚精餾塔塔頂冷凝器的為蒸汽發(fā)生器，用于發(fā)生0.45mpag蒸汽，作為脫甲醇塔、共沸脫水塔再沸器做熱源；所述的苯酚回收塔再沸器、鄰甲酚精餾塔再沸器熱源為導(dǎo)熱油，所述再沸器均為立式熱虹吸再沸器。

10、一種鄰甲酚裝置反應(yīng)產(chǎn)物分離方法，包括閃蒸單元、脫甲醇單元、苯甲醚萃取單元、共沸脫水單元、苯酚回收單元、鄰甲酚分離單元；分離裝置由閃蒸塔、脫甲醇塔、共沸脫水塔、苯酚回收塔和鄰甲酚精餾塔以物料流向串聯(lián)組成，每個塔上部設(shè)置有冷凝器、冷凝器連接有回流罐，除閃蒸塔之外，每個塔下部設(shè)置有再沸器；脫甲醇塔側(cè)線依次連接苯甲醚萃取混合器，苯甲醚萃取分離罐；共沸脫水塔頂回流罐水包底部連接苯甲醚萃取混合器；來自反應(yīng)單元反應(yīng)產(chǎn)物，在閃蒸單元先將不凝氣、輕、重組分分離，輕組分通過脫甲醇單元分離甲醇、苯甲醚和部分水，濃度高苯甲醚、甲醇、水經(jīng)萃取單元分出苯甲醚，脫甲醇塔底出來酚、水混合物在共沸脫水單元進(jìn)行酚和水分離；閃蒸單元出來重組分經(jīng)苯酚回收單元回收苯酚，不含苯酚的混合酚在鄰甲酚分離單元進(jìn)一步分離為鄰甲酚產(chǎn)品和2,6-二甲酚產(chǎn)品。

11、來自反應(yīng)單元反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)與反應(yīng)進(jìn)料換熱器換熱后，送入閃蒸塔，從閃蒸塔頂采出富含甲醇、水輕組分流股，閃蒸塔頂回流罐頂不凝氣和輕烴送入載氣增壓機(jī)增壓；閃蒸塔釜采出苯酚、鄰甲酚、2,6-二甲酚等重組分流股；輕組分流股送入脫甲醇塔進(jìn)行分離，在脫甲醇塔頂采出甲醇水溶液流股送入回用甲醇罐，脫甲醇塔側(cè)線產(chǎn)出濃度較高苯甲醚送入苯甲醚萃取混合器，與來自共沸脫水塔頂回流罐水包底部來水充分混合后送入苯甲醚萃取分離罐，苯甲醚萃取分離罐經(jīng)過足夠停留時間進(jìn)行液液分離，罐底液包流股作為苯甲醚產(chǎn)品作為苯甲醚產(chǎn)品送入貯罐，頂部流股作為回用甲醇組分送入回用甲醇罐，脫甲醇塔塔釜采出含酚水溶液送入共沸脫水塔進(jìn)行分離；共沸脫水塔頂采出環(huán)己烷和水混合流股，進(jìn)入共沸脫水塔頂回流罐進(jìn)行油水分離，油相循環(huán)回共沸脫水塔，分離出來一部分水作為萃取劑，一部分送入污水處理廠；共沸脫水塔釜采出混合酚流股與閃蒸塔釜重組分流股一起送入苯酚回收塔進(jìn)行分離，苯酚回收塔頂采出苯酚流股，作為回用苯酚送入苯酚回用罐；苯酚回收塔釜得到鄰甲酚、2,6-二甲酚混合流股，送入鄰甲酚精餾塔進(jìn)行分離，在鄰甲酚精餾塔采出鄰甲酚流股，作為鄰甲酚產(chǎn)品送入鄰甲酚貯罐；鄰甲酚精餾塔釜得到2,6-二甲酚流股，作為2,6-二甲酚產(chǎn)品送入2,6-二甲酚貯罐。

12、所述的閃蒸塔、脫甲醇塔、共沸蒸餾塔、苯酚回收塔、鄰甲酚精餾塔操作壓力為絕對壓力110～150kpa；苯甲醚萃取分離罐采用水作為萃取劑，萃取回收甲醇；共沸脫水塔采用共沸劑為環(huán)己烷；苯酚回收塔和鄰甲酚精餾塔塔頂冷凝器為蒸汽發(fā)生器，用于發(fā)生0.45mpag蒸汽。

13、所述的苯甲醚萃取分離器投用時，脫甲醇塔進(jìn)料中苯甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3％以上。

14、所述共沸脫水塔采用共沸劑為環(huán)己烷；環(huán)己烷循環(huán)由塔頂加入，加入量為共沸脫水塔水組分進(jìn)料質(zhì)量的7～8倍。

15、所述苯甲醚萃取單元，當(dāng)裝置新開工時，反應(yīng)副產(chǎn)物苯甲醚產(chǎn)量低，在回用甲醇含量較低，難于萃取分離出來，根據(jù)實際生產(chǎn)中反應(yīng)進(jìn)料苯甲醚對反應(yīng)的影響，當(dāng)進(jìn)料中苯甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于3.5％時，對反應(yīng)選擇性影響比較小。根據(jù)甲醇-苯甲醚-水三角相圖可知，當(dāng)苯甲醚濃度低時，需要較多水來萃取，造成回用甲醇水含量增加，超過反應(yīng)進(jìn)料配水要求，需進(jìn)行甲醇和水分離，造成裝置能耗增加。結(jié)合實際生產(chǎn)苯酚-甲醇反應(yīng)進(jìn)料配比，當(dāng)裝置運轉(zhuǎn)一段時間后，脫甲醇塔進(jìn)料苯甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到3％時，根據(jù)脫甲醇塔中苯甲醚液相分布情況，從塔的側(cè)面抽出高濃度苯甲醚-甲醇-水混合物，混合物經(jīng)過冷卻與水混合后進(jìn)行液液分離，達(dá)到苯甲醚分離要求，維持回用甲醇中苯甲醚濃度穩(wěn)定，不再增長，避免苯甲醚累積過多，排放大量甲醇造成經(jīng)濟(jì)損失。

16、所述苯甲醚萃取分離罐采用水作為萃取劑，所述的萃取液混合器為管道混合器sv型式，所述萃取水流量為側(cè)線抽出流量1～1.5倍。

17、本發(fā)明的技術(shù)方案具有如下有益效果：

18、1)本發(fā)明提出的一種鄰甲酚裝置反應(yīng)產(chǎn)物分離方法，根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物組成分布，合理設(shè)置分離次序，鄰甲酚產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.5％，滿足下游產(chǎn)品對鄰甲酚原料的要求，工藝流程短，合理利用熱源，設(shè)計能耗低。

19、2)根據(jù)各塔分離輕重組分相對揮發(fā)度，選擇合適填料高度，統(tǒng)籌考慮設(shè)備投資和操作費用，運用流程模擬軟件，設(shè)計最優(yōu)參數(shù)。

20、3)本發(fā)明通過苯甲醚萃取工藝，在一定濃度苯甲醚-甲醇混合物中，萃取出適量苯甲醚，解決了苯甲醚在反應(yīng)系統(tǒng)不斷累積過程，避免反應(yīng)的選擇性的降低、產(chǎn)能下降和大量回用甲醇外排帶來經(jīng)濟(jì)損失。

21、4)本發(fā)明通過環(huán)己烷與水共沸蒸餾，解決常規(guī)分離流程含酚廢水排放，避免難以處理含酚廢水排放導(dǎo)致污水處理廠污水難于達(dá)標(biāo)排放。