固體酸催化合成阿魏酸酯的方法
【專(zhuān)利摘要】固體酸催化合成阿魏酸酯的方法，涉及一種合成阿魏酸酯的方法，二氧化硅粉體的制備：取九水偏硅酸鈉配成水溶液，開(kāi)動(dòng)攪拌，加熱，滴加乙酸乙酯，待凝膠形成后，低溫真空干燥，即得到白色二氧化硅粉體；催化劑的制備：將a步驟制備的二氧化硅粉體置于馬弗爐中活化，混合入硫酸氫鈉水溶液中，浸泡后抽濾，用蒸餾水洗滌至濾液無(wú)色，再經(jīng)低溫真空干燥備用，阿魏酸酯的催化合成：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和分水器的三頸燒瓶中，加入阿魏酸、醇和催化劑，攪拌，加熱回流直至分水器中幾乎無(wú)水分出為止；干燥、回收即可。該工藝簡(jiǎn)單、價(jià)廉、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性、對(duì)環(huán)境友好、催化活性高、催化反應(yīng)產(chǎn)物易分離和能重復(fù)使用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】固體酸催化合成阿魏酸酯的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種合成阿魏酸酯的方法，特別是涉及一種固體酸催化合成阿魏酸酯 的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 阿魏酸（4-輕基-3-甲氧基肉桂酸，F(xiàn)erulic acid，簡(jiǎn)稱(chēng)FA)，如下式：

【權(quán)利要求】
1. 固體酸催化合成阿魏酸酯的方法，其特征在于，所述方法包括下述步驟： a) 二氧化硅粉體的制備：取56.8 g (0.2 mol)九水偏硅酸鈉配成水溶液，開(kāi)動(dòng)攪拌， 加熱，滴加18 mL (0.18 mol)乙酸乙酯，待凝膠形成后，攪拌下用稀鹽酸調(diào)pH值至4左右， 停止攪拌；抽濾，濾餅用蒸餾水洗至濾液中不含Cr為止，低溫真空干燥，即得到11. 2 g白 色二氧化硅粉體； b) 催化劑的制備：將a步驟制備的二氧化硅粉體置于馬弗爐中200°C活化2 h，取10 g 活化的二氧化娃混合入30 mL硫酸氫鈉水溶液中,浸泡24 h后抽濾,用蒸饋水洗漆至濾液 無(wú)色，再經(jīng)低溫真空干燥后，置于馬弗爐中200°C活化3 h，于干燥器中冷卻，備用； c) 阿魏酸酯的催化合成：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和分水器（盛有飽和食鹽 水）的500mL三頸燒瓶中，加入38.8 g (0. 20mol)阿魏酸、醇和催化劑，攪拌，加熱回流直 至分水器中幾乎無(wú)水分出為止；趁熱過(guò)濾除去催化劑，回收催化劑可重復(fù)利用，殘余物依次 用飽和碳酸鈉水溶液中和、飽和食鹽水洗滌和無(wú)水硫酸鎂干燥24 h，回收未反應(yīng)的醇后得 阿魏酸酯，稱(chēng)重計(jì)算收率。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體酸催化合成阿魏酸酯的方法，其特征在于，所述a步驟即 二氧化硅粉體的制備，九水偏硅酸鈉水溶液濃度為3質(zhì)量百分比至10質(zhì)量百分比，加熱溫 度至5(T55°C，滴加乙酸乙酯的速度為1(T30滴/分鐘，用稀鹽酸濃度為0. 2?2 mol噸'調(diào) 解pH至4左右可為pH=3~5 ;濾液中不含Cr可以用硝酸銀試劑檢測(cè)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體酸催化合成阿魏酸酯的方法，其特征在于，所述b步驟即 催化劑的制備，將a步驟制備的二氧化硅粉體進(jìn)行活化，活化溫度可以為19(T210°C，活化 時(shí)間可以為1~8 h ;硫酸氫鈉的濃度為4質(zhì)量％至16質(zhì)量％ ;浸泡時(shí)間為24 h,或?yàn)?5 h、 26 h、27 h;然后，與200°C馬弗爐中活化3 h，活化溫度可以為19(T210°C，活化時(shí)間可以為 1 ?8 h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體酸催化合成阿魏酸酯的方法，其特征在于，所述c步驟即 阿魏酸酯的催化合成，醇為環(huán)己醇、或正戊醇、正己醇、正庚醇等。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體酸催化合成阿魏酸酯的方法，其特征在于，所述c步驟即 阿魏酸酯的催化合成，加熱回流溫度不固定，根據(jù)醇酸比投料量的不同、醇種類(lèi)的不同，回 流溫有所改變；c步驟即阿魏酸酯的催化合成，醇酸比為5:1至15:1 ;催化劑的用量為醇酸 總質(zhì)量的3質(zhì)量％至10質(zhì)量％。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體酸催化合成阿魏酸酯的方法，其特征在于，所述c步驟即 阿魏酸酯的催化合成，反應(yīng)時(shí)間以分水器中無(wú)水分出為準(zhǔn)，反應(yīng)時(shí)間為2~5 h ;c步驟即阿 魏酸酯的催化合成，回收的催化劑不需要活化直接回收利用。
【文檔編號(hào)】B01J27/055GK104311413SQ201410463153
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】孔祥文, 王歡, 王涵, 張靜 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)化工大學(xué)