一種多梯度可變柱效精餾裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】一種多梯度可變柱效精餾裝置，包括，依次連接的進(jìn)料系統(tǒng)、可變柱效分離系統(tǒng)、冷凝裝置、產(chǎn)品收集系統(tǒng)。其中：所述可變柱效分離系統(tǒng)包含至少兩級(jí)精餾柱，各精餾柱上端的第一蒸汽出口并聯(lián)到第一蒸汽導(dǎo)管；各精餾柱下端通過(guò)回流管返回至進(jìn)料系統(tǒng)；相鄰兩級(jí)精餾柱之間在下端通過(guò)第二蒸汽導(dǎo)管相連，第二蒸汽導(dǎo)管上設(shè)置有控制閥；第一級(jí)精餾柱下端連通所述進(jìn)料系統(tǒng)；除最后一級(jí)精餾柱外，各級(jí)精餾柱上端第二蒸汽出口通過(guò)第三蒸汽導(dǎo)管連通至下一級(jí)精餾柱下端，最后一級(jí)精餾柱上端與所述第一蒸汽導(dǎo)管均連接至所述冷凝裝置入口；各級(jí)精餾柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之間通過(guò)蒸氣導(dǎo)向閥控制連通方向；冷凝裝置出口連接至產(chǎn)品收集系統(tǒng)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種多梯度可變柱效精餾裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種精餾裝置，尤其涉及一種多梯度可變柱效精餾裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]精餾，是一種利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法，是工業(yè)上應(yīng)用最廣的液體混合物分離操作，廣泛用于石油、化工、輕工、食品、冶金等部門(mén)。精餾操作按不同方法進(jìn)行分類(lèi)。根據(jù)操作方式，可分為連續(xù)精餾和間歇精餾；根據(jù)混合物的組分?jǐn)?shù)，可分為二元精餾和多元精餾；根據(jù)是否在混合物中加入影響汽液平衡的添加劑，可分為普通精餾和特殊精餾(包含萃取精餾、恒沸精餾和加鹽精餾)。若精餾過(guò)程伴有化學(xué)反應(yīng)，則稱(chēng)為反應(yīng)精餾。
[0003]精餾裝置則是用于精餾的設(shè)備。目前，使用最廣泛的精餾裝置為精餾柱，可按照不同的填料及填料高度來(lái)獲得不同的分離效果，分離產(chǎn)品單一時(shí)，會(huì)有很好的效果。
[0004]例如，中國(guó)專(zhuān)利CN102908796A公開(kāi)了一種多效精餾系統(tǒng)，包含預(yù)熱器、再沸器、壓縮機(jī)和至少一個(gè)精餾塔，所述預(yù)熱器和再沸器連接，所述精餾塔分別與預(yù)熱器、再沸器和壓縮機(jī)相連接，所述精餾塔的蒸汽出口通過(guò)壓縮機(jī)與再沸器相連通。該精餾系統(tǒng)不僅可以很好的分離單一產(chǎn)品，還可以通過(guò)壓縮機(jī)將精餾塔出口的二次蒸汽輸送給再沸器，作為加熱蒸汽循環(huán)使用，代替大部分生蒸汽，進(jìn)一步提高精餾效率。
[0005]但是，由于需要精餾的產(chǎn)品不同所需的柱效也不同，對(duì)于組分之間沸點(diǎn)差距很近的情況下，往往精餾柱會(huì)很高，占用高度空間很大。如果涉及分離不同產(chǎn)品時(shí)，需要對(duì)精餾柱進(jìn)行拆卸，對(duì)高度和填料改造后再使用，工業(yè)化方面改造費(fèi)用巨大。
[0006]實(shí)驗(yàn)室方面，由于每次科研項(xiàng)目不同，無(wú)法獲得一種統(tǒng)一的簡(jiǎn)單易控制的系統(tǒng)裝置來(lái)對(duì)不同的需要分離的組分料進(jìn)行分離，而且實(shí)驗(yàn)室簡(jiǎn)易精餾系統(tǒng)裝置由于操作人員的技術(shù)水平不同，也難以獲得相對(duì)一致的精餾結(jié)果。另外，對(duì)于組分中低沸點(diǎn)餾分較多時(shí)，加熱速度的過(guò)快很容易造成低沸點(diǎn)組分暴沸，精餾柱產(chǎn)生液泛，甚至沖料，使精餾失敗。
[0007]此外，實(shí)驗(yàn)室精餾過(guò)程中，如果餾分產(chǎn)物較多，還會(huì)涉及更好收集容器的問(wèn)題，目前一般采用燕尾管，但是容器體積不允許過(guò)大，否則由于操作空間有限而難以更換；同時(shí)對(duì)于減壓精餾過(guò)程來(lái)講，使用燕尾管更換收集容器數(shù)量有限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種多梯度可變柱效精餾裝置。
[0009]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案如下:
[0010]本發(fā)明的精餾裝置，包含，依次連接的進(jìn)料系統(tǒng)、可變柱效分離系統(tǒng)、冷凝裝置、產(chǎn)品收集系統(tǒng)；其中:
[0011]所述可變柱效分離系統(tǒng)包含至少兩級(jí)精餾柱，各精餾柱上端的第一蒸汽出口并聯(lián)到第一蒸汽導(dǎo)管；各精餾柱下端通過(guò)回流管返回至所述進(jìn)料系統(tǒng)；
[0012]相鄰兩級(jí)精餾柱之間在下端通過(guò)第二蒸汽導(dǎo)管相連，第二蒸汽導(dǎo)管上設(shè)置有控制閥；
[0013]第一級(jí)精餾柱下端連通所述進(jìn)料系統(tǒng)；除最后一級(jí)精餾柱外，各級(jí)精餾柱上端第二蒸汽出口通過(guò)第三蒸汽導(dǎo)管連通至下一級(jí)精餾柱下端，最后一級(jí)精餾柱上端與所述第一蒸汽導(dǎo)管均連接至所述冷凝裝置入口；
[0014]各級(jí)精餾柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之間通過(guò)蒸汽導(dǎo)向閥控制連通方向；
[0015]所述冷凝裝置出口連接至所述產(chǎn)品收集系統(tǒng)。
[0016]其中，所述蒸氣導(dǎo)向閥可以為壓力表和塔板塞，或其他為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的控制裝置。
[0017]在本發(fā)明的一個(gè)較優(yōu)實(shí)施例中，所述精餾柱內(nèi)設(shè)有冷凝裝置，可以通過(guò)調(diào)整精餾柱內(nèi)部的溫度進(jìn)一步控制精餾柱的柱效。所述冷凝裝置可以為常用的冷凝管。
[0018]在本發(fā)明的一個(gè)較優(yōu)實(shí)施例中，所述第一、第三蒸汽導(dǎo)管上設(shè)有至少I(mǎi)個(gè)加熱器件，更優(yōu)選地，所述加熱器為熱電偶。
[0019]在本發(fā)明的一個(gè)較優(yōu)實(shí)施例中，所述精餾柱的形狀、長(zhǎng)度可以分別相同或者不同，并優(yōu)選為選用形狀、長(zhǎng)度相同的精餾柱。
[0020]在本發(fā)明的一個(gè)較優(yōu)實(shí)施例中，所述進(jìn)料系統(tǒng)包含儲(chǔ)液罐、泵、蒸發(fā)器；其中:所述儲(chǔ)液罐通過(guò)所述泵連接至所述蒸發(fā)器；所述各精餾柱下端的所述回流管返回至所述進(jìn)料系統(tǒng)的儲(chǔ)液罐；所述第一級(jí)精餾柱的下端連通所述進(jìn)料系統(tǒng)的蒸發(fā)器。
[0021 ] 在本發(fā)明的一個(gè)更優(yōu)實(shí)施例中，所述泵為增壓泵。
[0022]在本發(fā)明的一個(gè)更優(yōu)實(shí)施例中，所述儲(chǔ)液罐外部還設(shè)有保溫裝置。
[0023]在本發(fā)明的一個(gè)更優(yōu)實(shí)施例中，所述液體出管的外部還設(shè)有控溫裝置。
[0024]在本發(fā)明的一個(gè)更優(yōu)實(shí)施例中，所述液體出管與所述蒸發(fā)器的連接的一端設(shè)有噴淋裝置。
[0025]在本發(fā)明的一個(gè)更優(yōu)實(shí)施例中，所述蒸發(fā)器中還設(shè)有多孔蒸發(fā)器，更優(yōu)選地，多孔蒸發(fā)器為陶瓷多孔蒸發(fā)器。
[0026]在本發(fā)明的一個(gè)更優(yōu)實(shí)施例中，所述蒸發(fā)器還通過(guò)管道連接到所述泵的進(jìn)料口 ；更優(yōu)選地，所述蒸發(fā)器連接到泵進(jìn)料口的管道位于所述多孔蒸發(fā)器的下方。
[0027]在本發(fā)明的一個(gè)更優(yōu)實(shí)施例中，所述蒸發(fā)器還通過(guò)管道連接到所述儲(chǔ)液罐，更優(yōu)選地，所述蒸發(fā)器連接到儲(chǔ)液罐的管道位于所述蒸發(fā)器的底部。
[0028]在本發(fā)明的一個(gè)較優(yōu)實(shí)施例中，所述產(chǎn)品收集系統(tǒng)包含所述產(chǎn)品收集系統(tǒng)包含依次連接的緩沖罐、單向閥、收集罐，其中:
[0029]所述緩沖罐和收集罐上設(shè)有真空抽氣口，并設(shè)有閥門(mén)。
[0030]本發(fā)明還提供了一種所述精餾裝置的精餾方法:將液體蒸發(fā)為蒸汽，進(jìn)入所述可變柱效分尚系統(tǒng)；
[0031]所述可變柱效分離系統(tǒng)包含至少兩級(jí)精餾柱，各精餾柱上端的第一蒸汽出口并聯(lián)到第一蒸汽導(dǎo)管；各精餾柱下端通過(guò)回流管返回至所述進(jìn)料系統(tǒng)；
[0032]相鄰兩級(jí)精餾柱之間在下端通過(guò)第二蒸汽導(dǎo)管相連，第二蒸汽導(dǎo)管上設(shè)置有控制閥；
[0033]第一級(jí)精餾柱下端連通所述進(jìn)料系統(tǒng)；除最后一級(jí)精餾柱外，各級(jí)精餾柱上端第二蒸汽出口通過(guò)第三蒸汽導(dǎo)管連通至下一級(jí)精餾柱下端，最后一級(jí)精餾柱上端與所述第一蒸汽導(dǎo)管均連接至所述冷凝裝置入口；
[0034]各級(jí)精餾柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之間通過(guò)蒸汽導(dǎo)向閥控制連通方向；
[0035]通過(guò)調(diào)節(jié)蒸汽導(dǎo)向閥、控制閥使各級(jí)精餾柱之間以串聯(lián)和/或并聯(lián)的方式連接；
[0036]餾分蒸汽流出所述可變柱效分離系統(tǒng)后，冷卻、收集，得到所需的餾分。
[0037]在本發(fā)明所述的精餾方法的一種優(yōu)選實(shí)施例中，在精餾過(guò)程中，通過(guò)調(diào)節(jié)蒸汽導(dǎo)向閥、控制閥，各精餾柱之間可以是并聯(lián)、串聯(lián)、或者部分并聯(lián)結(jié)合部分串聯(lián)的方式。
[0038]在本發(fā)明所述的精餾方法的一種更優(yōu)選實(shí)施例中，還包括更換收集罐的步驟，所述更換收集罐的步驟包括:
[0039]將精餾系統(tǒng)連接收集罐的通道封堵，并調(diào)節(jié)精餾系統(tǒng)內(nèi)部壓力以使精餾系統(tǒng)內(nèi)部壓力保持穩(wěn)定；
[0040]用新的收集罐替換原收集罐，連接到精餾系統(tǒng)；
[0041]將新收集罐內(nèi)的壓力調(diào)節(jié)至與精餾系統(tǒng)內(nèi)部壓力相同；
[0042]解除所述封堵，使新收集罐與精餾系統(tǒng)連通。
[0043]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為:只需要控制各導(dǎo)向閥就可以改變精餾柱的串聯(lián)和并聯(lián)來(lái)調(diào)節(jié)柱效，獲得適合的、穩(wěn)定的柱效，保證穩(wěn)定的出料蒸汽溫度，從而可以獲得純度較高、速度較快、收率一致的產(chǎn)品組分，操作簡(jiǎn)單，精餾效率高。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0044]圖1是本發(fā)明一種實(shí)施例中多梯度可變柱效精餾裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0045]圖2是本發(fā)明所述多梯度可變柱效精餾裝置中串聯(lián)情況示意圖。
[0046]圖3是本發(fā)明所述多梯度可變柱效精餾裝置中并聯(lián)情況示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0047]下面結(jié)合附圖與實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0048]實(shí)施例1
[0049]如圖1所示，本實(shí)施例提供的一種多梯度可變柱效精餾裝置，包含依次連接的進(jìn)料系統(tǒng)、可變柱效分離系統(tǒng)、冷凝管23、產(chǎn)品收集系統(tǒng)。
[0050]其中，可變柱效分離系統(tǒng)包含3個(gè)精餾柱11、12、13，蒸汽導(dǎo)向控制閥14、18、20，蒸汽導(dǎo)管15、17、19、21、29、30 ;精餾柱11、12、13的上端分別設(shè)有蒸汽導(dǎo)向控制閥14、18、20，精餾柱11、12、13通過(guò)蒸餾導(dǎo)管15連接到冷凝管23的一端，精餾柱11通過(guò)蒸汽導(dǎo)管17與精餾柱12連接，精餾柱12通過(guò)蒸汽導(dǎo)管19與精餾柱13連接，精餾柱13通過(guò)蒸汽導(dǎo)管21連接冷凝管23的進(jìn)口，精餾柱11、12、13的下端通過(guò)蒸汽導(dǎo)管29、30連接，蒸汽導(dǎo)管29、30上分別設(shè)有控制閥31、32，蒸汽導(dǎo)管15、17、19、21、29、30上還設(shè)有至少一個(gè)熱電偶16，熱電偶16可以位于導(dǎo)管的拐角處，或者是每隔一段距離設(shè)置一個(gè)，從而保證蒸汽不會(huì)冷凝，也可以以本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的方式放置。
[0051]進(jìn)料系統(tǒng)包含儲(chǔ)液罐2、管道3和3’、壓力泵4、加熱器5、液體出管6、蒸發(fā)器8，其中，儲(chǔ)液罐2通過(guò)管道3、3’分別連接加熱器5、壓力泵4、及分離系統(tǒng)中精餾柱的底端，壓力泵4連接液體出管6的一端，蒸發(fā)器8連接精餾柱11的下端。
[0052]產(chǎn)品收集系統(tǒng)包含依次連接的緩沖罐24、單向閥25、收集罐26，緩沖罐24還連接有冷凝管23，在緩沖罐24、收集罐26上面還分別設(shè)有真空抽氣口 27、28，還可以在真空抽氣口上設(shè)有壓力表，以監(jiān)測(cè)收集系統(tǒng)的真空度。
[0053]本實(shí)施例的精餾方法包括，液體蒸發(fā)過(guò)程:
[0054]儲(chǔ)液罐2中的液體被壓力泵4抽入液體出管6，液體經(jīng)過(guò)液體出管6，進(jìn)入蒸發(fā)器8，蒸發(fā)出的蒸汽進(jìn)入精餾系統(tǒng)，未蒸發(fā)的液體通過(guò)管道3流入儲(chǔ)液罐2，尤其是溫和噴淋時(shí)，液體能夠很快流入儲(chǔ)液罐2，調(diào)節(jié)壓力泵4的轉(zhuǎn)速來(lái)控制噴淋速度，避免暴沸的出現(xiàn)；
[0055]蒸汽精餾過(guò)程:
[0056]蒸發(fā)出來(lái)的蒸汽在串聯(lián)狀態(tài)下，關(guān)閉控制閥31、32，進(jìn)入精餾柱11，通過(guò)蒸汽導(dǎo)向閥14進(jìn)入精餾柱12，再通過(guò)蒸汽導(dǎo)向閥18進(jìn)入精餾柱13，最后通過(guò)蒸汽導(dǎo)向閥20進(jìn)入冷凝管23冷凝成液體進(jìn)入緩沖罐24和收集罐26，當(dāng)并聯(lián)情況下，通過(guò)控制閥29、30的開(kāi)關(guān)，蒸汽同時(shí)進(jìn)入精餾柱11、12、13或者11、12，或者11、13或者12、13，或者12，或者13，達(dá)到不同的柱效，精餾柱11、12、13中冷卻的蒸汽可以通過(guò)精餾柱與儲(chǔ)液罐2連接的管道回流到儲(chǔ)液罐2內(nèi)，再次進(jìn)行液體蒸發(fā)。蒸汽導(dǎo)管15、16、19、22上還設(shè)有遠(yuǎn)大于一個(gè)的如熱電阻16的熱電阻，可以保證蒸汽溫度，避免受冷凝結(jié)為液體；
[0057]餾分收集過(guò)程:
[0058]蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝管23冷凝成液體，進(jìn)入緩沖罐24和收集罐26，當(dāng)收集瓶中的餾分收集滿(mǎn)后，排空真空獲得常壓，關(guān)閉單向閥25，堵住緩沖罐24的出口，收集罐26可以取下，換上新的收集罐26，打開(kāi)緩沖罐上的真空抽氣口 27，抽取真空，直至收集罐26內(nèi)的真空度和緩沖罐24的真空度一致，單向閥25閥口打開(kāi)，緩沖灌24內(nèi)的液體開(kāi)始流入新的收集罐26，整個(gè)過(guò)程體系的真空度維持恒定。
[0059]實(shí)施例2
[0060]在實(shí)施例1的梯度可變柱效精餾裝置的基礎(chǔ)上，進(jìn)料系統(tǒng)還包含保溫套1、含有熱電阻的冷凝裝置5、蒸發(fā)器液位控制器7、陶瓷多孔蒸發(fā)器9、噴淋頭10、壓力表33，其中，保溫套I設(shè)置于儲(chǔ)液罐2的外部，用于維持儲(chǔ)液罐2內(nèi)的液體在一穩(wěn)定的溫度范圍，尤其是回流到儲(chǔ)液罐2內(nèi)加熱的液體，避免與大氣進(jìn)行熱交換，減少蒸發(fā)過(guò)程中的能耗；
[0061]加熱器5位于液體出管6下面部分的外面，用于預(yù)加熱液體，進(jìn)而提高蒸發(fā)速度和降低蒸發(fā)所需的能耗；
[0062]噴淋頭10設(shè)置于液體出管6的一端，并位于蒸發(fā)器8的內(nèi)部，可以使液體分散在蒸發(fā)器8內(nèi)，提高蒸發(fā)效率；
[0063]陶瓷多孔蒸發(fā)器9也設(shè)置在蒸發(fā)器8的內(nèi)部，更優(yōu)選地，位于蒸發(fā)器8內(nèi)部1/3-1/2高度的位置，增加了受熱面積，進(jìn)一步提高了蒸發(fā)速度；
[0064]蒸發(fā)器液位控制器7位于壓力泵3和儲(chǔ)液罐2之間的管道內(nèi)，可以保證陶瓷多孔蒸發(fā)器9的正常工作；
[0065]壓力泵4還通過(guò)管道連接蒸發(fā)器8，壓力表33可以顯示蒸發(fā)器8內(nèi)壓力的大小，并維持特定的壓力。
[0066]本實(shí)施例的精餾方法包括，液體蒸發(fā)過(guò)程:
[0067]儲(chǔ)液罐2中的液體被壓力泵4抽入液體出管6，液體經(jīng)過(guò)液體出管6，加熱器5對(duì)液體加熱，經(jīng)過(guò)噴淋頭10，分散的進(jìn)入蒸發(fā)器8，與陶瓷多孔蒸發(fā)器9接觸，蒸發(fā)為蒸汽。
[0068]當(dāng)噴淋速度過(guò)快時(shí)，蒸發(fā)器下面的液位會(huì)逐漸上升，當(dāng)上升到一定液位時(shí)，蒸發(fā)器液位控制器7開(kāi)始工作，壓力泵與儲(chǔ)液罐間的管道封閉，通過(guò)蒸發(fā)器和壓力泵間的管道抽取蒸發(fā)器8中的液體，保證陶瓷多孔蒸發(fā)器9正常工作；
[0069]蒸汽精餾過(guò)程:
[0070]關(guān)閉控制閥31、32，蒸發(fā)出來(lái)的蒸汽進(jìn)入精餾柱11，通過(guò)控制蒸汽導(dǎo)向閥14經(jīng)蒸汽導(dǎo)管17進(jìn)入精餾柱12，再通過(guò)控制蒸汽導(dǎo)向閥18經(jīng)蒸汽導(dǎo)管19進(jìn)入精餾柱13，最后通過(guò)控制蒸汽導(dǎo)向閥21經(jīng)蒸汽導(dǎo)管22進(jìn)入冷凝管23，如圖2所示，X為該方向被閥門(mén)關(guān)閉，蒸汽沿著虛線方向進(jìn)行。也可以通過(guò)控制控制閥29、30和蒸汽導(dǎo)向閥14、18、20，實(shí)現(xiàn)精餾柱11、12或12、13的串聯(lián)，達(dá)到不同的柱效蒸發(fā)出來(lái)的蒸汽；
[0071]餾分的收集過(guò)程:
[0072]蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝管23冷凝成液體，進(jìn)入緩沖罐24和收集罐26，當(dāng)收集瓶中的餾分收集滿(mǎn)后，排空真空獲得常壓，關(guān)閉單向閥25，堵住緩沖罐24的出口，收集罐26可以取下，換上新的收集罐26，打開(kāi)緩沖罐上的真空抽氣口 27，抽取真空，直至收集罐26內(nèi)的真空度和緩沖罐24的真空度一致，單向閥25閥口打開(kāi)，緩沖灌24內(nèi)的液體開(kāi)始流入新的收集罐26，整個(gè)過(guò)程體系的真空度維持恒定。
[0073]實(shí)施例3
[0074]與實(shí)施例2中的精餾裝置相同。
[0075]本實(shí)施例的精餾方法包括，液體蒸發(fā)過(guò)程:
[0076]儲(chǔ)液罐2中的液體被壓力泵4抽入液體出管6，液體經(jīng)過(guò)液體出管6，加熱器5對(duì)液體加熱，經(jīng)過(guò)噴淋頭10，分散的進(jìn)入蒸發(fā)器8，與陶瓷多孔蒸發(fā)器9接觸，蒸發(fā)為蒸汽。
[0077]當(dāng)噴淋速度過(guò)快時(shí)，蒸發(fā)器下面的液位會(huì)逐漸上升，當(dāng)上升到一定液位時(shí)，未蒸發(fā)的液體通過(guò)儲(chǔ)液罐與蒸發(fā)器相連接的管道進(jìn)入儲(chǔ)液罐，再次被抽??；
[0078]蒸汽精餾過(guò)程:
[0079]打開(kāi)控制閥29、30，蒸發(fā)出來(lái)的蒸汽，分別經(jīng)過(guò)精餾柱11、12、13，控制蒸汽導(dǎo)向閥14、18,20,經(jīng)過(guò)蒸汽導(dǎo)管21進(jìn)入冷凝管23，還可以通過(guò)控制蒸汽導(dǎo)向閥14、18,20,實(shí)現(xiàn)精餾柱11、12，或者11、13或者12、13的并聯(lián)，如圖3所示，X為該方向被閥門(mén)關(guān)閉，蒸汽沿著虛線方向進(jìn)行，以達(dá)到不同的柱效蒸發(fā)出來(lái)的蒸汽；
[0080]餾分的收集過(guò)程:
[0081]蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝管23冷凝成液體，進(jìn)入緩沖罐24和收集罐26，當(dāng)收集瓶中的餾分收集滿(mǎn)后，排空真空獲得常壓，關(guān)閉單向閥25，堵住緩沖罐24的出口，收集罐26可以取下，換上新的收集罐26，打開(kāi)緩沖罐上的真空抽氣口 27，抽取真空，直至收集罐26內(nèi)的真空度和緩沖罐24的真空度一致，單向閥25閥口打開(kāi)，緩沖灌24內(nèi)的液體開(kāi)始流入新的收集罐26，整個(gè)過(guò)程體系的真空度維持恒定。
[0082]實(shí)施例4
[0083]與實(shí)施例2中的精餾裝置相同。
[0084]本實(shí)施例的精餾方法包括，液體蒸發(fā)過(guò)程:
[0085]儲(chǔ)液罐2中的液體被壓力泵4抽入液體出管6，液體經(jīng)過(guò)液體出管6，加熱器5對(duì)液體加熱，經(jīng)過(guò)噴淋頭10，分散的進(jìn)入蒸發(fā)器8，與陶瓷多孔蒸發(fā)器9接觸，蒸發(fā)為蒸汽。[0086]蒸汽精餾過(guò)程:
[0087]蒸發(fā)出來(lái)的蒸汽，關(guān)閉控制閥29、打開(kāi)控制閥30，一部分蒸汽通過(guò)精餾柱11，控制蒸汽導(dǎo)向閥14，經(jīng)蒸汽導(dǎo)管15直接進(jìn)入冷凝管23，另一部分蒸汽經(jīng)過(guò)精餾柱12，控制蒸汽導(dǎo)向閥18，經(jīng)蒸汽導(dǎo)管19進(jìn)入到精餾柱13，再經(jīng)過(guò)蒸汽導(dǎo)管21進(jìn)入冷凝管23，實(shí)現(xiàn)串聯(lián)和并聯(lián)的結(jié)合，從而達(dá)到不同的柱效；
[0088]餾分的收集過(guò)程:
[0089]蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝管23冷凝成液體，進(jìn)入緩沖罐24和收集罐26，當(dāng)收集瓶中的餾分收集滿(mǎn)后，排空真空獲得常壓，關(guān)閉單向閥25，堵住緩沖罐24的出口，收集罐26可以取下，換上新的收集罐26，打開(kāi)緩沖罐上的真空抽氣口 27，抽取真空，直至收集罐26內(nèi)的真空度和緩沖罐24的真空度一致，單向閥25閥口打開(kāi)，緩沖灌24內(nèi)的液體開(kāi)始流入新的收集罐26，整個(gè)過(guò)程體系的真空度維持恒定。
[0090]本發(fā)明所述的精餾裝置，只需要控制各導(dǎo)向閥就可以改變精餾柱的串聯(lián)和并聯(lián)來(lái)調(diào)節(jié)柱效，獲得適合的、穩(wěn)定的柱效，保證穩(wěn)定的出料蒸汽溫度，從而可以獲得純度較高、速度較快、收率一致的產(chǎn)品組分，操作簡(jiǎn)單，精餾效率高。
[0091]以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種多梯度可變柱效精餾裝置，其特征在于:包括，依次連接的進(jìn)料系統(tǒng)、可變柱效分離系統(tǒng)、冷凝裝置、產(chǎn)品收集系統(tǒng)；其中: 所述可變柱效分離系統(tǒng)包含至少兩級(jí)精餾柱，各精餾柱上端的第一蒸汽出口并聯(lián)到第一蒸汽導(dǎo)管；各精餾柱下端通過(guò)回流管返回至所述進(jìn)料系統(tǒng)； 相鄰兩級(jí)精餾柱之間在下端通過(guò)第二蒸汽導(dǎo)管相連，第二蒸汽導(dǎo)管上設(shè)置有控制閥；第一級(jí)精餾柱下端連通所述進(jìn)料系統(tǒng)；除最后一級(jí)精餾柱外，各級(jí)精餾柱上端第二蒸汽出口通過(guò)第三蒸汽導(dǎo)管連通至下一級(jí)精餾柱下端，最后一級(jí)精餾柱上端與所述第一蒸汽導(dǎo)管均連接至所述冷凝裝置入口； 各級(jí)精餾柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之間通過(guò)蒸氣導(dǎo)向閥控制連通方向； 所述冷凝裝置出口連接至所述產(chǎn)品收集系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特征在于，所述進(jìn)料系統(tǒng)包含儲(chǔ)液罐、泵、蒸發(fā)器；其中: 所述儲(chǔ)液罐通過(guò)所述泵連接至所述蒸發(fā)器； 所述各精餾柱下端的所述回流管返回至所述進(jìn)料系統(tǒng)的儲(chǔ)液罐； 所述第一級(jí)精餾柱的下端連通所述進(jìn)料系統(tǒng)的蒸發(fā)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特征在于，所述蒸發(fā)器還通過(guò)管道連接到所述儲(chǔ)液罐。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特征在于，所述蒸發(fā)器還通過(guò)管道連接到所述泵的進(jìn)料口。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特征在于，所述儲(chǔ)液罐外部還設(shè)有保溫裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特征在于，所述泵與所述蒸發(fā)器之間的管道的外部還設(shè)有控溫裝置。
7.根據(jù)權(quán)利要求1任意一項(xiàng)所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特征在于，所述精餾柱內(nèi)設(shè)有冷凝裝置。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的多梯度可變柱效精餾裝置，其特征在于，所述產(chǎn)品收集系統(tǒng)包含依次連接的緩沖罐、單向閥、收集罐，其中: 所述緩沖罐和收集罐上設(shè)有真空抽氣口，并設(shè)有閥門(mén)。
9.一種多梯度可變柱效的精餾方法，其特征在于，包括: 將液體蒸發(fā)為蒸汽，進(jìn)入所述可變柱效分離系統(tǒng)；其中，所述可變柱效分離系統(tǒng)包含至少兩級(jí)精餾柱，各精餾柱上端均設(shè)有第一蒸汽出口、第二蒸汽出口，各精餾柱上端的第一蒸汽出口并聯(lián)；相鄰兩級(jí)精餾柱之間在下端通過(guò)第二蒸汽導(dǎo)管相連，第二蒸汽導(dǎo)管上設(shè)置有控制閥；除最后一級(jí)精餾柱外，各級(jí)精餾柱上端第二蒸汽出口連通至下一級(jí)精餾柱下端；各級(jí)精餾柱上端的第一蒸汽出口、第二蒸汽出口之間通過(guò)控制閥控制蒸汽流動(dòng)方向；所述蒸汽從第一級(jí)精餾柱下端進(jìn)入所述可變柱效分離系統(tǒng)； 通過(guò)調(diào)節(jié)蒸汽導(dǎo)向閥、控制閥使各級(jí)精餾柱之間以串聯(lián)和/或并聯(lián)的方式連接； 餾分蒸汽流出所述 可變柱效分離系統(tǒng)后，冷卻、收集，得到所需的餾分。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的精餾方法，其特征在于，還包括更換收集罐的步驟，所述更換收集罐的步驟包括:將精餾系統(tǒng)連接收集罐的通道封堵，并調(diào)節(jié)精餾系統(tǒng)內(nèi)部壓力以使精餾系統(tǒng)內(nèi)部壓力保持穩(wěn)定； 用新的收集罐替換原收集罐，連接到精餾系統(tǒng)； 將新收集罐內(nèi)的壓力調(diào)節(jié)至與精餾系統(tǒng)內(nèi)部壓力相同； 解除所述封堵，使新收集罐與精餾系統(tǒng)連通。
【文檔編號(hào)】B01D3/14GK103801102SQ201410084353
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月7日
【發(fā)明者】李良, 李紅梅 申請(qǐng)人:李良, 李紅梅, 上海同昌生物醫(yī)藥科技有限公司