以氧化鎂為原料制備富銅型鎂銅金屬復合氧化物的方法
【專利摘要】以氧化鎂為原料制備富銅型鎂銅金屬復合氧化物的方法，涉及制備鎂銅金屬復合氧化物的方法，第一步，以活性氧化鎂和氯化銅為原料，制備得到富銅型鎂銅金屬復合氧化物；第二步，將活性氧化鎂溶解于水中，形成水合氧化鎂配合物；第三步，將氯化銅配成水溶液，滴加到水合氧化鎂配合物溶液中；第四步，將乳液抽濾、洗滌、干燥后煅燒得到CuO-Cu4MgO5鎂銅復合金屬氧化物。利用活性氧化鎂和氯化銅為原料制備富銅型鎂銅金屬復合氧化物，利用了水溶液中金屬離子配合物共聚現象，形成金屬離子水和羥基共聚物，無任何添加劑，方法簡單。制備得到的CuO-Cu4MgO5鎂銅復合金屬氧化物具有雙金屬中心，可作為某些有機反應的催化劑或載體。
【專利說明】以氧化鎂為原料制備富銅型鎂銅金屬復合氧化物的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備金屬復合氧化物的方法，特別是涉及以氧化鎂為原料制備富銅型鎂銅金屬復合氧化物的方法。
【背景技術】
[0002]我國是鎂資源大國，菱鎂礦總儲量為31億噸，占世界總儲量的四分之一以上，高附加值利用菱鎂礦成為研究的重點。
[0003]由于氧化銅和氧化鎂可以在很多反應中用作催化劑,而復合金屬氧化物又有優(yōu)于單個金屬氧化物的諸多性質，以MgO與CuC12為原料反應得到前驅體鎂銅復合金屬氫氧化物，煅燒后得到經XRD分析分子式為Cu4Mg05的CuO- Cu4Mg05催化劑，制備的鎂銅復合金屬氧化物是具有雙金屬中心的復合氧化物，可作為某些有機反映的催化劑或載體，其中Mg作為堿中心可以抑制化學反應中副反應的進行。Cu4Mg05催化劑中的Cu及負載CuO中的Cu作為酸性中心，由于其具有未共用電子可以得到有機物的電子促進有機反應的進行。
[0004]鎂和銅相關的復合金屬氧化物在催化領域都具有較好的應用背景，如鎂鋁復合金屬氧化物、鎂錳復合金屬氧化物、鎂鐵復合金屬氧化物、銅鈷復合金屬氧化物、銅鉻復合金屬氧化物、銅鐵復合金屬氧化物等。其中大部分的復合金屬氧化物在固體推進劑中都有較好的應用。如鎂鐵復合金屬氧化物、銅鈷復合金屬氧化物、銅鉻復合金屬氧化物、銅鐵復合金屬氧化物用在固體推進劑中作為燃速催化劑時，能夠明顯降低AP的熱解溫度，提高硼粉的一次和二次燃燒效率，對催化劑進行進一步改性、包覆處理后催化性能又得到進一步的提高，而且與體系中端羥基聚丁二烯的相容性也得到了解決。鎂銅復合金屬氧化物中Cu和Mg的相互作用有利于活性位的活化，從而能夠提高催化性能、降低反應溫度等反應條件。氧化銅是一種常見的催化劑或催化劑載體，在很多反應中都顯示出較好的催化性能。氧化鎂活性位在反應中能夠抑制反應中副反應的進行。
[0005]根據水溶液中雙金屬離子的聚合現象來形成空間網絡狀金屬羥基聚合物。該方法操作簡單，與其他方法相比，保留了原始天然結構；對設備、技術要求不高；不引進其他助齊U，產品純度高；成本低；由于溶液中的OH -是逐漸釋放的，因此所得產物的形貌可控。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種以氧化鎂為原料制備富銅型鎂銅金屬復合氧化物的方法，該方法將活性氧化鎂溶解于水中，形成水合氧化鎂配合物，利用了水溶液中金屬離子配合物現象，無任何添加劑，方法簡單，制備得到的Cu0-Cu4Mg05鎂銅復合金屬氧化物具有雙金屬中心，可作為某些有機反應的催化劑或載體。
[0007]本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的:
以氧化鎂為原料制備富銅型鎂銅金屬復合氧化物的方法，所述方法以活性氧化鎂和氯化銅為原料，制備得到富銅型鎂銅金屬復合氧化物，該方法利用水溶液中金屬離子配合物的共聚現象，無添加劑制備；制備得到的Cu0-Cu4Mg05鎂銅復合金屬氧化物具有雙金屬中心，作為有機反應的催化劑或載體；具體制備過程包括:第一步，以活性氧化鎂和氯化銅為原料，制備得到富銅型鎂銅金屬復合氧化物；第二步，將活性氧化鎂溶解于水中，形成水合氧化鎂配合物；第三步，將氯化銅配成一定濃度的水溶液，滴加到水合氧化鎂配合物溶液中，第四步，將乳液抽濾、洗滌、干燥后煅燒得到Cu0-Cu4Mg05鎂銅復合金屬氧化物。
本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
1.本發(fā)明提出一種以活性氧化鎂和氯化銅為原料，利用水溶液中金屬離子的聚合現象制備得到富銅型鎂銅金屬復合氧化物，無任何添加劑，方法簡單，成本低。
[0008]2.制備得到Cu0_Cu4Mg05鎂銅復合金屬氧化物。[0009]3.制備得到的CuO-Cu4MgOdM銅復合金屬氧化物具有雙金屬中心，可作為某些有機反應的催化劑或載體。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明工藝示意圖；
圖2為本發(fā)明產品XRD圖；
圖3為本發(fā)明不同反應物配比制得的鎂銅復合金屬氧化物吸附C02的峰面積曲線圖； 圖4為不同反應物配比制得的鎂銅復合金屬氧化物吸附NH3的峰面積曲線圖。
[0011]注:本發(fā)明的圖2—圖4為產物狀態(tài)的分析示意圖或照片(僅供參考)，圖中文字或影像不清晰并不影響對本發(fā)明技術方案的理解。
【具體實施方式】
[0012]下面結合附圖所示實施例，對本發(fā)明作進一步詳述。
[0013]本發(fā)明的基本原理:
氧化鎂溶于水生成水合氧化鎂，繼而生成羥基鎂離子，溶液顯堿性，在更多氫氧根離子存在條件下，形成羥基水合鎂離子配合物。
[0014]MgCHH2O — [Mg (OH)]①
[Mg(OH)]+ + 一[Mg(OH)2] (aq)②
[Mg(OH)2] (aq)+0H- — [Mg(OH)3] ^③
[Mg (OH) 3] - +OH — — [Mg (OH) 4]2 —④
[Mg (OH) 4]2 — +OH — — [Mg (OH) 5]3 —⑤
[Mg (OH) 5]3 — +OH — — [Mg (OH) 6]4 —⑥
而氯化銅溶液中，隨著氯化銅濃度增加，溶液酸性增加，達到一定PH值條件下，形成羥基水合銅離子配合物，
Cu2++ 4H20 — [Cu(H20)4]2+⑦
Cu2++ 40H- — [Cu (OH) 4] 2-⑧
利用兩者的酸堿性不同，在一定比例條件下，溶液PH值一定時，形成空間網絡結構的鎂銅水和羥基聚合體。
[0015]本發(fā)明的基本方案:
第一步，將活性氧化鎂溶解于水中，形成水合氧化鎂配合物；以第二步，將氯化銅配成一定濃度的水溶液，滴加到水合氧化鎂配合物溶液中。第三步，將乳液抽濾、洗滌、干燥后煅燒得到Cu0-Cu4Mg05鎂銅復合金屬氧化物。
[0016]本發(fā)明的技術方法:
本項目以活性氧化鎂和氯化銅為原料，利用水溶液中金屬離子的聚合現象，制備得到鎂銅共聚合的乳液，過濾洗滌干燥后，煅燒得到Cu0-Cu4Mg05鎂銅復合金屬氧化物。
[0017]實施例1:
(O活性氧化鎂預處理，在600°c下放入馬弗爐內煅燒2h。每次恢復活性后，能使用4天，4天之后再使用需先用上述步驟再次恢復活性。
[0018](2)稱取煅燒后的活性氧化鎂4g加入250ml三口燒瓶中，向三口燒瓶中加入IOOml蒸餾水，50°C超聲反應Ih。
[0019](3)量取lmol/L氯化銅溶液，逐滴加入氧化鎂溶液中，滴加結束后測其pH值，待pH值穩(wěn)定后(約1.5h),停止實驗。
[0020](4)抽濾，干燥，在800°C條件下煅燒，2h，得到產品。
[0021]由圖3、圖4可知，CuO-Cu4MgO5鎂銅復合金屬氧化物具有雙金屬中心。
【權利要求】
1.以氧化鎂為原料制備富銅型鎂銅金屬復合氧化物的方法，其特征在于，所述方法以活性氧化鎂和氯化銅為原料，制備得到富銅型鎂銅金屬復合氧化物，該方法利用水溶液中金屬離子配合物的共聚現象，無添加劑制備；制備得到的Cu0-Cu4Mg05鎂銅復合金屬氧化物具有雙金屬中心，作為有機反應的催化劑或載體；具體制備過程包括:第一步，以活性氧化鎂和氯化銅為原料，制備得到富銅型鎂銅金屬復合氧化物；第二步，將活性氧化鎂溶解于水中，形成水合氧化鎂配合物；第三步，將氯化銅配成水溶液，滴加到水合氧化鎂配合物溶液中，第四步，將乳液抽濾、洗滌、干燥后煅燒得到Cu0-Cu4Mg05鎂銅復合金屬氧化物。
【文檔編號】B01J23/72GK103623822SQ201310638971
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月4日 優(yōu)先權日:2013年12月4日
【發(fā)明者】王國勝, 王婉婷, 張海洋, 寧志高 申請人:沈陽化工大學