一種通過重金屬吸附材料實現(xiàn)鎳、鈷分離并分別純化富集的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種通過重金屬吸附材料實現(xiàn)鎳鈷分離的方法，包括以下步驟：S1向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個吸附柱中填充重金屬吸附材料，所述連續(xù)吸附交換設(shè)備由第一吸附柱與第二吸附柱串聯(lián)組成；S2調(diào)整含有鎳離子和鈷離子的待處理液的pH為0.5-5.0，得到酸溶液，后注入S1操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備；S3所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對所述酸浸液進行分離富集，所述第一吸附柱吸附富集酸浸液中的鎳離子；從所述第一吸附柱出液口流出的液體調(diào)pH為1.0-6.5后注入所述第二吸附柱的進液口，所述第二吸附柱吸附富集酸浸液中的鈷離子；經(jīng)實驗證明，可以實現(xiàn)鎳離子和鈷離子的分離。本發(fā)明可應(yīng)用于液體中鎳和鈷的分離和回收，礦山鎳、鈷浸出液中鎳、鈷資源的分離和回收等領(lǐng)域。
【專利說明】-種通過重金屬吸附材料實現(xiàn)鎮(zhèn)、鉆分離并分別純化富集 的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于重金屬分離【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種通過重金屬吸附材料實現(xiàn)媒、鉆 分離并分別純化富集的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著世界經(jīng)濟的飛速發(fā)展W及人口數(shù)量的不斷增加，資源相對不足和環(huán)境承載力 弱已經(jīng)成為世界發(fā)展的重要瓶頸。建設(shè)資源節(jié)約型和環(huán)境友好型社會，推進生態(tài)文明建設(shè)， 已成為當(dāng)今世界各國關(guān)注的主題。
[0003] 目前，對于含有重金屬離子的各種工業(yè)廢水、生活污水和核工業(yè)廢水，普遍采用化 學(xué)沉淀法、氧化還原法或離子交換法等方法對其進行處理，從而降低水資源中重金屬含量， 減少重金屬污染的危害。但是目前采用的各類重金屬廢水的處理方法，存在廢水中重金屬 離子的去除效率低和成本高的缺陷。
[0004] 目前，使用萃取法對含媒鉆伴生礦進行處理過程中眾多的技術(shù)難題，如工藝流程 復(fù)雜，對浸出液濃度要求較高，萃余液的媒鎮(zhèn)分離、反萃鉆液的鉆鎮(zhèn)分離，廢水排放量大等 問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明提供一種通過重金屬吸附材料實現(xiàn)媒、鉆分離 并分別純化富集的方法，具有對媒離子的選擇性吸附強的優(yōu)點。
[0006] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 本發(fā)明提供一種通過重金屬吸附材料實現(xiàn)媒、鉆分離并分別純化富集的方法，包括W 下步驟： S1，向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續(xù)吸 附交換設(shè)備由第一吸附柱與第二吸附柱串聯(lián)組成； 52, 調(diào)整含有媒離子和鉆離子的待處理液的抑為0. 5-5. 0,得到酸浸液； 53, 將所述酸浸液注入S1操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備； 54, 所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對所述酸浸液進行分離富集提純，具體包括；將抑為 0. 5-5. 0的所述酸浸液注入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進液口；所述第一吸附柱吸附富集所 述酸浸液中的媒離子；從所述第一吸附柱出液口流出的液體調(diào)抑為1. 0-6. 5后注入所述第 二吸附柱的進液口，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鉆離子； 55, 用稀酸溶液分別沖洗所述第一吸附柱和所述第二吸附柱；所述第一吸附柱內(nèi)的所 述重金屬吸附材料進行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含媒離子解吸液和被解吸的所述重金 屬吸附材料；所述第二吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到 含鉆離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料； 56, 將S5得到的所述含媒離子解吸液通過直接電積設(shè)備進行電積操作，得到媒金屬板 或媒金屬粉；同時，第一吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過沖洗處理后恢復(fù)吸 附性能； 將S5得到的所述含鉆離子解吸液濃縮后通過直接電積設(shè)備進行電積操作，得到鉆金 屬板或鉆金屬粉；同時，第二吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過沖洗處理后恢 復(fù)吸附性能。
[0007] 優(yōu)選的，所述重金屬吸附材料的合成方法。
[0008] 優(yōu)選的，通過重金屬吸附材料實現(xiàn)媒、鉆分離的方法。
[0009] W下對本發(fā)明進行進一步介紹： 本發(fā)明創(chuàng)新性的制備得到一種重金屬吸附材料，經(jīng)實驗證明，該重金屬吸附材料對媒 和鉆離子均具有吸附性，對巧、鎮(zhèn)、娃等雜質(zhì)不吸附，并且對媒離子的吸附活性高于對鉆離 子的吸附活性，針對該一特點，為實現(xiàn)對媒離子和鉆離子的分離，發(fā)明人對使用吸附柱過柱 的工藝進行了多次試驗，發(fā)現(xiàn)通過對過柱的串聯(lián)，可W實現(xiàn)較好的媒離子和鉆離子的分離， 媒、鉆離子與雜質(zhì)離子的分離。因此，本發(fā)明提供的通過重金屬吸附材料實現(xiàn)媒鉆分離的方 法，可W應(yīng)用于液體中媒和鉆的分離和回收，可W應(yīng)用于含媒、鉆礦中媒礦、鉆的分離和回 收。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0010] 圖1是重金屬吸附材料圖。 圖2是通過重金屬吸附材料實現(xiàn)媒鉆分離的方法實驗裝置圖。 圖3是通過重金屬吸附材料實現(xiàn)媒鉆分離的方法的工藝路線圖

【具體實施方式】
[0011] W下對本發(fā)明提供的通過重金屬吸附材料實現(xiàn)媒鉆分離的方法進行詳細介紹： 重金屬吸附材料制備方法實施例 1)、將原娃膠加入耐腐蝕的帶攬拌的反應(yīng)蓋中，然后從高位計量槽加入娃膠重量1. 5 倍W上的一個當(dāng)量的酸，進行加熱煮沸并緩慢攬拌，W免損壞娃膠；在泡點溫度下攬拌酸 洗，洗去娃膠的油污和表面附著的金屬離子；然后向反應(yīng)蓋的夾套通冷卻水降溫，使蓋內(nèi)物 料溫度降到常溫時放出娃膠；放出的娃膠在過濾洗涂器中，濾去酸液，然后用去離子水對娃 膠進行洗涂，當(dāng)洗涂水顯示中性時停止洗涂，進行娃膠和水的分離，然后對娃膠進行烘干； 在娃膠達到恒重時取出，進入下道工序；把經(jīng)酸洗并干燥至恒重的娃膠放進一個水蒸汽飽 和器中，啟動空氣壓縮機使漠化軸/漠化鐘飽和液反應(yīng)蓋的潮濕空氣進入水蒸汽飽和器 中，使娃膠表面生成水分子單層；到測得水合娃膠的含水率在2. 0-5. 0%之間，水合完成； 將水合娃膠放入另一個耐腐蝕的帶攬拌的反應(yīng)蓋中，經(jīng)過該個反應(yīng)蓋上方的己焼高位計量 槽和娃焼偶聯(lián)劑高位計量槽，分別往反應(yīng)蓋中放進相當(dāng)原娃膠重量二倍W上的己焼、0. 5倍 W上的娃焼偶聯(lián)劑，然后進行緩慢攬拌混合；娃膠在反應(yīng)蓋中進行常溫下的娃焼化反應(yīng)，反 應(yīng)時間應(yīng)保證在10個小時W上；反應(yīng)完成后進行娃膠和殘液的分離，再對娃焼化娃膠進行 洗涂；把洗涂過的娃焼化娃膠進行烘干，到測得娃焼化娃膠的增重率在15-22%之間時即 可，此為娃焼化娃膠；將娃焼化娃膠加入一個耐腐蝕的帶攬拌的反應(yīng)蓋中，然后分別從高位 計量槽向反應(yīng)蓋中加入己帰亞胺聚合物和去離子水，進行緩慢攬拌混合；當(dāng)反應(yīng)溫度降到 4(TCW下時，再加入相當(dāng)原娃膠重量0.5-1. 5倍的甲醇，加完后向反應(yīng)蓋夾套內(nèi)通入熱水 進行加溫并維持反應(yīng)蓋夾套水溫為69C W下緩慢攬拌，到測得接枝后的娃膠為原娃膠重量 的1. 5倍W上時，接枝完成；接枝反應(yīng)結(jié)束后，將接枝娃膠與溶液分離后進行洗涂；其中，己 帰亞胺聚合物的加入量要求至少與原娃膠重量相等，去離子水加入量要求是原娃膠重量的 兩倍W上；烘干到測得含水率在10% W下時出料，獲得本發(fā)明的低濃度重金屬廢水處理劑 材料； 2)、上述獲得的低濃度重金屬廢水處理劑與氯己酸軸生成本發(fā)明有毒重金屬廢水處理 齊U ;其工藝方法如下；把氯己酸軸放入一個耐腐蝕的帶攬拌的反應(yīng)蓋中，由高位計量槽向 該個反應(yīng)蓋中緩慢的加入去離子水，并攬拌使氯己酸軸完全溶解為止，氯己酸軸的加入量 >上述低濃度重金屬廢水處理劑重量的0. 5倍；再把W上步驟獲得的低濃度重金屬廢水處 理劑加入反應(yīng)蓋中，被氯己酸軸溶液完全浸濕；該時，啟動真空粟，經(jīng)真空管線抽除去反應(yīng) 蓋中冒出的瓦斯氣體；上述低濃度重金屬廢水處理劑經(jīng)過慢慢地攬動與氯己酸軸完全反 應(yīng)，此時啟動熱水粟將水槽中的熱水送往反應(yīng)蓋的夾套中，使其加熱在69CW下，并使其 抑值保持在8-10之間，反應(yīng)進行20個小時W上后，停止攬拌，打開閥口，將溶液連物料從反 應(yīng)蓋中放入洗涂槽，濾去溶液，放入儲槽；對洗涂槽中的物料進行洗涂，然后進行烘干，到含 水率在10% W下時停止烘干并出料；獲得本發(fā)明的有毒重金屬廢水處理劑材料； 媒鉆分離方法實驗例1 本實驗例采用重金屬吸附材料制備方法實施例制備得到的重金屬吸附材料。
[0012] S1，向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連 續(xù)吸附交換設(shè)備由第一吸附柱與第二吸附柱串聯(lián)組成； 52, 調(diào)整含有媒離子和鉆離子的待處理液的抑為3. 5,得到酸浸液； 53, 將所述酸浸液注入S1操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備； 54, 所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對所述酸浸液進行分離富集提純，具體包括；將抑為3. 5的 所述酸浸液粟入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進液口；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中 的媒離子；從所述第一吸附柱出液口流出的液體調(diào)抑為5. 0后粟入所述第二吸附柱的進液 口，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的鉆離子； 55, 將質(zhì)量分數(shù)為20%的硫酸分別沖洗所述第一吸附柱和所述第二吸附柱；所述第一 吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含媒離子解吸液和被解 吸的所述重金屬吸附材料；所述第二吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經(jīng)解 吸操作后得到含鉆離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料； 56, 將S5得到的所述含媒離子解吸液濃縮后通過直接電積設(shè)備進行電積操作，得到媒 金屬板或媒金屬粉；同時，第一吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過純水沖洗處 理后恢復(fù)吸附性能； 將S5得到的所述含鉆離子解吸液濃縮后通過直接電積設(shè)備進行電積操作，得到鉆金 屬板或鉆金屬粉；同時，第二吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過沖洗處理后恢 復(fù)吸附性能。
[0013] 制備得到的鉆粉中鉆質(zhì)量分數(shù)為99. 998%，媒質(zhì)量分數(shù)為0. 002% ; 制備得到的媒粉中媒質(zhì)量分數(shù)為99. 997%，鉆質(zhì)量分數(shù)為0. 003%。
[0014] 媒鉆分離方法實驗例2 本實驗例用于測試重金屬吸附材料對媒離子和鉆離子的吸附性能，具體包括；抑對吸 附量的影響和溫度對吸附量的影響。
[0015] 實驗方法；配制濃度為0. 02mol/L的媒離子溶液，利用酸度計調(diào)節(jié)媒離子溶液的 pH ;將調(diào)好抑的溶液50ml置于裝有Ig重金屬吸附材料的廣口瓶內(nèi)，將廣口瓶放在25攝 氏度的恒溫水浴中36小時，取出過濾，測定濾液中媒離子的濃度。根據(jù)公式(一）計算吸附 量； Q= (C〇-C)*V/m 公式（一） 其中，Q為吸附量（mmol/g) ; C。為吸附前媒離子濃度（mol/L) ;C為吸附后媒離子濃度 (mol/L) ;V為溶液的體積（ml) ;m為重金屬吸附材料的質(zhì)量（g)。
[0016] 對鉆離子的實驗方法與上述對媒離子的實驗方法相同。
[0017] (1)抑對吸附量的影響實驗 改變上述實驗方法的pH,分別對媒離子和對鉆離子進行吸附實驗，實驗結(jié)果見表1。 [001引 表1

【權(quán)利要求】
1. 一種通過重金屬吸附材料實現(xiàn)鎳、鈷分離并分別純化富集的方法，其特征在于，通過 重金屬吸附材料實現(xiàn)鎳鈷分離。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過重金屬吸附材料實現(xiàn)鎳鈷的分離的方法，其特征在于， 包括以下步驟： S1，向連續(xù)吸附交換設(shè)備的各個吸附柱中分別填充重金屬吸附材料；其中，所述連續(xù)吸 附交換設(shè)備由第一吸附柱與第二吸附柱串聯(lián)組成； 52, 調(diào)整含有鈷離子和錳離子的待處理液的pH到合適范圍，得到酸浸液A ; 53, 將所述酸浸液A注入S1操作后的所述連續(xù)吸附交換設(shè)備； 54, 所述連續(xù)吸附交換設(shè)備對所述酸浸液A進行分離富集提純，具體包括：將所述酸浸 液A注入所述連續(xù)吸附交換設(shè)備的進液口；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液A中的鎳 離子；從所述第一吸附柱出液口流出的液體調(diào)pH到合適范圍，得到酸浸液B ;將所述酸浸液 B注入所述第二吸附柱的進液口，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液B中的鈷離子； 55, 用稀酸溶液分別沖洗所述第一吸附柱和所述第二吸附柱；所述第一吸附柱內(nèi)的所 述重金屬吸附材料進行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到含鎳離子解吸液和被解吸的所述重金 屬吸附材料；所述第二吸附柱內(nèi)的所述重金屬吸附材料進行解吸操作，經(jīng)解吸操作后得到 含鈷離子解吸液和被解吸的所述重金屬吸附材料； 56, 將S5得到的所述含鎳離子解吸液通過直接電積設(shè)備進行電積操作，得到鎳金屬板 或鎳金屬粉；同時，第一吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過沖洗處理后恢復(fù)吸 附性能； 將S5得到的所述含鈷離子解吸液濃縮后通過直接電積設(shè)備進行電積操作，得到鈷金 屬板或鈷金屬粉；同時，第二吸附柱內(nèi)的被解吸的所述重金屬吸附材料經(jīng)過沖洗處理后恢 復(fù)吸附性能。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過重金屬吸附材料實現(xiàn)鎳鈷的分離的方法，其特征在于， 所述重金屬吸附材料的合成方法已申請專利，專利號為： ZL 03126367. 4 (已授權(quán)）； ZL 03126366. 6 (已授權(quán)）； ZL 03126365. 8 (已授權(quán)）； ZL 03126368. 2 (已授權(quán)）。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過重金屬吸附材料實現(xiàn)鎳鈷分離的方法，其特征在于，在 進行鎳鈷分離的同時完成兩種金屬的富集。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過重金屬吸附材料實現(xiàn)鎳鈷分離的方法，其特征在于，經(jīng) 該方法分離富集后的鎳和鈷可以通過直接電沉積獲得鎳金屬板或鎳金屬粉、鎳金屬板或鎳 金屬粉。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過重金屬吸附材料實現(xiàn)鎳鈷的分離并分別純化的方法，其 特征在于，所述步驟S2中酸浸液A的pH調(diào)整到0. 5-5. 5。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過重金屬吸附材料實現(xiàn)鎳鈷的分離并分別純化的方法，其 特征在于，所述步驟S4中酸浸液B的pH調(diào)整到1. 0-6. 5。
【文檔編號】B01D15/10GK104436755SQ201310437987
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】邱建寧, 徐純理, 潘勇進 申請人:工信華鑫科技有限公司