專利名稱：一種可原位再生的溶劑凈化裝置及其處理方法和再生方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可原位再生的溶劑凈化裝置及其處理方法和再生方法。
背景技術(shù)：
目前實(shí)驗(yàn)室常用以下兩種方式獲得無水溶劑，一是傳統(tǒng)的蒸餾方式:即向溶劑中加入無水碳酸鉀、硫酸鈣、無水氧化鈣等干燥劑通過吸收除去水份，或采用金屬鋰、鈉、鉀等通過化學(xué)反應(yīng)除去水份，再用蒸餾的方式得到無水溶劑。由于多數(shù)干燥劑反應(yīng)比較劇烈，且部分有機(jī)溶劑本身就不穩(wěn)定，故該方法容易發(fā)生火災(zāi)或爆炸，該方法操作復(fù)雜，處理效率低，試劑處理能力小，不易得到水含量< IOppm的試劑。另一種凈化方法是直接利用分子篩、活性氧化鋁等吸附劑吸附除水，而不采用蒸餾裝置，如發(fā)明專利CN101132843A，該專利由存儲(chǔ)罐、化學(xué)電阻泵、過濾筒、真空源等部分構(gòu)成，由化學(xué)電阻泵將存儲(chǔ)罐與過濾筒連接形成一循環(huán)體系，溶劑不斷通過過濾筒除去其中的水、氧等雜質(zhì)，最后得到無水溶劑存儲(chǔ)于存儲(chǔ)罐中備用，利用外接的真空源凈化取樣的玻璃器皿。該專利雖然解決了溶劑的隨用隨取的問題，但裝備采用了電動(dòng)驅(qū)動(dòng)的化學(xué)電阻泵，使用中還需要配套真空泵，設(shè)備制造成本高，且操作麻煩，而失效的過濾筒需要拆卸更換，這即帶來了使用成本的增加，又容易造成過濾筒拆卸更換時(shí)的二次污染，降低過濾筒的凈化效率和使用時(shí)間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可原位再生的溶劑凈化裝置及其處理方法和再生方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中設(shè)備制造成本高，操作麻煩，且需要拆卸更換失效的過濾筒，容易造成二次污染，降低過濾筒的凈化效率和使用時(shí)間的問題。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種可原位再生的溶劑凈化裝置，包括用于存儲(chǔ)溶劑的儲(chǔ)液罐，與儲(chǔ)液罐相連并用于凈化溶劑的凈化柱，與凈化柱相連并用于過濾溶劑內(nèi)固體顆粒的過濾器，以及與過濾器相連并用于收集處理后的溶劑的收集裝置；所述凈化柱包括外殼，設(shè)置于外殼內(nèi)用于凈化溶劑的凈化塔，設(shè)置于外殼內(nèi)壁與凈化塔外壁之間的保溫層，設(shè)置于外殼內(nèi)緊貼于凈化塔外壁的加熱器，以及位于外殼外部與加熱器和凈化塔均相連的控溫器。進(jìn)一步地，所述凈化塔包括塔體，設(shè)置于塔體內(nèi)部的測(cè)溫元件,位于塔體內(nèi)部上端的溶劑分配器，以及填充于塔體內(nèi)部的吸附劑；所述塔體頂端還設(shè)有進(jìn)料管，下端則設(shè)有出料管，所述控溫器與測(cè)溫元件相連；所述儲(chǔ)液罐與進(jìn)料管相連。再進(jìn)一步地，本發(fā)明還包括與儲(chǔ)液罐相連并用于提供惰性氣體的惰性氣體罐。更進(jìn)一步地，所述惰性氣體罐與儲(chǔ)液罐之間設(shè)有加液三通閥，該加液三通閥還連接有用于排出廢氣的廢氣排口。另外，所述儲(chǔ)液罐與凈化柱之間設(shè)有用于控制溶劑進(jìn)入凈化柱的進(jìn)液三通閥，該進(jìn)液三通閥還與廢氣排口相連。
為了更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述過濾器與收集裝置之間還設(shè)有用于控制取液量的取液三通閥，該取液三通閥還與惰性氣體罐連通；所述取液三通閥與惰性氣體罐之間還設(shè)有氣體調(diào)節(jié)閥門。作為一種優(yōu)選，所述吸附劑為分子篩、活性氧化鋁和低價(jià)金屬氧化物中的一種或多種。上述一種可原位再生的溶劑凈化裝置的處理方法，包括以下步驟:
(1)將與儲(chǔ)液罐相連的加液三通閥轉(zhuǎn)到排空位置，待儲(chǔ)液罐中的壓力釋放后，將待處理的溶劑加入到儲(chǔ)液罐中，然后通過切換加液三通閥置換儲(chǔ)液罐上部的空氣，切換次數(shù)為3 5次；
(2)將加液三通閥轉(zhuǎn)到進(jìn)氣位置，再將進(jìn)液三通閥轉(zhuǎn)到進(jìn)液位置，取液三通閥轉(zhuǎn)到出液位置，然后溶劑在氣體的壓力作用下進(jìn)入凈化柱，在凈化柱中除去溶劑中的氧、水等雜質(zhì)后，再經(jīng)過過濾器過濾除去固體顆粒物，得無水無氧溶劑，即可取液。進(jìn)一步地，上述步驟(2)中取液的具體步驟為:將取液瓶連接到收集裝置上，再將取液三通閥旋轉(zhuǎn)到吹掃位置，吹掃取液瓶5min,然后將取液三通閥旋轉(zhuǎn)到取液位置,無水無氧溶劑便流入取液瓶中。上述一種可原位再生的溶劑凈化裝置的再生方法，首先通過惰性氣體罐向凈化塔內(nèi)通入惰性氣體,再將氣體調(diào)節(jié)閥門到一定流量,將取液三通閥轉(zhuǎn)到再生側(cè)使惰性氣體罐與過濾器連通，進(jìn)液三通閥轉(zhuǎn)到排空位置使凈化柱與廢棄排口連通，打開控溫器的電源，凈化柱就會(huì)自動(dòng)升溫并恒溫在350 450°C，吸附劑吸附的雜質(zhì)便會(huì)脫附并被混合氣體吹掃出設(shè)備，凈化柱即得到再生。本發(fā)明的原理在于利用惰性氣體將存儲(chǔ)罐中的溶劑壓入凈化柱中，溶劑中的H2O等強(qiáng)吸附質(zhì)被凈化柱中吸附劑吸附，氧等雜質(zhì)被低價(jià)氧化物反應(yīng)除去，再經(jīng)過過濾器過濾除去固體顆粒物，即得到無水無氧溶劑，通過連接裝置輸送到取液瓶?jī)?nèi)即可實(shí)現(xiàn)直接取用。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
(1)本發(fā)明不采用真空泵及化學(xué)電阻泵等設(shè)備，而僅采用惰性氣體作為工作氣體及洗滌氣體，通過氣壓的原理，將溶劑壓入凈化柱內(nèi)，而不是利用真空泵，故而大大地降低了成本，其裝備更加簡(jiǎn)單，制造成本及使用成本都大大地降低了，且裝置的操作也相當(dāng)簡(jiǎn)單；
(2)本發(fā)明的凈化柱設(shè)置了加熱器和保溫層等裝置，當(dāng)凈化柱長(zhǎng)時(shí)間使用后出現(xiàn)失效的狀況時(shí)，則可通過向凈化柱內(nèi)通入惰性氣體，并控制凈化柱的溫度，使其保持在350 4500C，這樣凈化柱吸附劑吸附的雜質(zhì)邊會(huì)脫附并隨著混合氣體吹出凈化柱,使凈化柱得到再生，便可繼續(xù)使用，避免了更換凈化柱，造成成本增加；而且本發(fā)明的凈化柱可在常溫條件下除去溶劑中的氧、水等雜質(zhì)，可將含氧量< 500ppm,水含量< IOOOppm的原料溶劑凈化到氧含量< Ippm,水含量< 5ppm,凈化效果極佳；
(3)本發(fā)明還設(shè)置了過濾器，其可除去溶劑中>0.3μπι的固體顆粒物，保證了溶劑中固體顆粒物；
(4)本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，操作方便，適合推廣應(yīng)用。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本發(fā)明中凈化柱的結(jié)構(gòu)示意圖。上述附圖中，附圖標(biāo)記對(duì)應(yīng)的部件名稱如下:1-儲(chǔ)液罐，2-凈化柱，3-過濾器，4-收集裝置，5-惰性氣體罐，6-加液三通閥，7-廢氣排口，8-進(jìn)液三通閥，9-取液三通閥，10-氣體調(diào)節(jié)閥門，11-外殼，12-凈化塔，13-保溫層，14-加熱器，15-控溫器，16-測(cè)溫元件，17-溶劑分配器，18-吸附劑，19-進(jìn)料管，20-出料管。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，本發(fā)明的實(shí)施方式包括但不限于下列實(shí)施例。
實(shí)施例如圖1、2所示，一種可原位再生的溶劑凈化裝置，包括用于存儲(chǔ)溶劑的儲(chǔ)液罐1，與儲(chǔ)液罐相連并用于凈化溶劑的凈化柱2，與凈化柱相連并用于過濾溶劑內(nèi)固體顆粒的過濾器3，以及與過濾器相連并用于收集處理后溶劑的收集裝置4 ;所述存儲(chǔ)罐還配套有快裝卡盤，可方便實(shí)時(shí)添加溶劑，值得說明的是本實(shí)施例只采用了一組凈化柱，但是本發(fā)明并不限于此，采用多組凈化柱串聯(lián)凈化溶劑，也屬于本發(fā)明的設(shè)計(jì)。為了實(shí)現(xiàn)凈化柱再生能力，所述凈化柱包括外殼11，設(shè)置于外殼內(nèi)用于凈化溶劑的凈化塔12，設(shè)置于外殼內(nèi)壁與凈化塔外壁之間的保溫層13，設(shè)置于外殼內(nèi)緊貼于凈化塔外壁的加熱器14，以及位于外殼外部與加熱器和凈化塔均相連的控溫器15。而所述凈化塔包括塔體，設(shè)置于塔體內(nèi)部的測(cè)溫元件16，位于塔體內(nèi)部上端的溶劑分配器17，以及填充于塔體內(nèi)部的吸附劑18 ;所述塔體頂端還設(shè)有進(jìn)料管19，下端則設(shè)有出料管20，所述控溫器與測(cè)溫元件相連。為了降低成本，本發(fā)明采用通入惰性氣體對(duì)儲(chǔ)液罐進(jìn)行施壓，使其內(nèi)的溶劑壓入到凈化柱內(nèi)進(jìn)行凈化，故而本發(fā)明還包括與儲(chǔ)液罐相連并用于提供惰性氣體的惰性氣體罐5。為了方便控制溶劑的進(jìn)入存儲(chǔ)罐，以及為了方便排出存儲(chǔ)罐內(nèi)的廢氣，所述惰性氣體罐與儲(chǔ)液罐之間設(shè)有加液三通閥6，該加液三通閥還連接有用于排出廢氣的廢氣排口7。為了控制溶劑進(jìn)入凈化柱，所述儲(chǔ)液罐與凈化柱之間設(shè)有用于控制溶劑進(jìn)入凈化柱的進(jìn)液三通閥8，該進(jìn)液三通閥還與廢氣排口相連。為了更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述過濾器與收集裝置之間還設(shè)有用于控制取液量的取液三通閥9，該取液三通閥還與惰性氣體罐連通。另外，所述取液三通閥與惰性氣體罐還設(shè)有氣體調(diào)節(jié)閥門10。作為一種優(yōu)選，所述吸附劑為分子篩、活性氧化鋁和低價(jià)金屬氧化物中的一種或多種，然而本實(shí)施例的低階金屬氧化物選用低階氧化錳。上述一種可原位再生的溶劑凈化裝置的處理方法，包括以下步驟:
溶劑添加:將與儲(chǔ)液罐相連的加液三通閥轉(zhuǎn)到排空位置，待儲(chǔ)液罐中的壓力釋放后，擰松快裝卡盤的螺母取下快裝卡盤，打開溶劑加液口，將適量待處理的溶劑加入到儲(chǔ)液罐中，再連接好快裝卡盤，擰緊螺母，然后通過切換加液三通閥置換儲(chǔ)液罐上部的空氣，切換次數(shù)為3 5次；
溶劑凈化:將加液三通閥轉(zhuǎn)到進(jìn)氣位置，再將進(jìn)液三通閥轉(zhuǎn)到進(jìn)液位置，取液三通閥轉(zhuǎn)到出液位置，然后溶劑在氣體的壓力作用下進(jìn)入凈化柱，在凈化柱中除去溶劑中的氧、水等雜質(zhì)后，再經(jīng)過過濾器過濾除去固體顆粒物，得無水無氧溶劑，即可取液。取液方式:將配套的取液瓶連接到連接裝置上，再將取液三通閥旋轉(zhuǎn)到吹掃位置，吹掃取液瓶5min,然后將取液三通閥旋轉(zhuǎn)到取液位置,無水無氧溶劑便流入取液瓶中,供后續(xù)分析與使用。凈化塔內(nèi)溶劑回收:將取液三通閥轉(zhuǎn)到再生側(cè)，進(jìn)液三通閥轉(zhuǎn)到進(jìn)液位置，加液三通閥轉(zhuǎn)到排空位置，利用惰性氣體將塔內(nèi)殘余試劑吹回儲(chǔ)液罐內(nèi)，然后將加液三通閥轉(zhuǎn)到關(guān)閉位置即可。上述凈化裝置的再生方法:通過惰性氣體罐向凈化塔內(nèi)通入惰性氣體或者向凈化塔內(nèi)通入惰性氣體與氫氣的混合氣體，再將氣體調(diào)節(jié)閥門到一定流量，將取液三通閥轉(zhuǎn)到再生側(cè)使惰性氣體罐與過濾器連通，進(jìn)液三通閥轉(zhuǎn)到排空位置使凈化柱與廢棄排口連通，打開控溫器的電源，凈化柱就會(huì)自動(dòng)升溫并恒溫在350 450°C，吸附劑吸附的雜質(zhì)便會(huì)脫附并被混合氣體吹掃出設(shè)備，使凈化柱得到再生，再生結(jié)束時(shí)關(guān)閉電源，將進(jìn)液三通閥轉(zhuǎn)到關(guān)閉位置，待凈化柱冷卻到室溫附近時(shí)即可再次投入使用。本發(fā)明可將氧含量< 500ppm,水含量< IOOOppm的溶劑凈化到氧含量< Ippm,水含量< 5ppm,同時(shí)還能除去溶劑中> 0.3 μ m的固體顆粒物；且本發(fā)明設(shè)備制造成本較低，且各裝置的操作也極為簡(jiǎn)單，適于推廣。按照上述實(shí)施例，便可很好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。值得說明的是，基于上述設(shè)計(jì)的前提下，為解決同樣的技術(shù)問題，即使在本發(fā)明上做出的一些無實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)或潤(rùn)色，所采用的技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)仍然與本發(fā)明一樣，故其也應(yīng)當(dāng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種可原位再生的溶劑凈化裝置，其特征在于，包括用于存儲(chǔ)溶劑的儲(chǔ)液罐(1)，與儲(chǔ)液罐(I)相連并用于凈化溶劑的凈化柱(2 )，與凈化柱(2 )相連并用于過濾溶劑內(nèi)固體顆粒的過濾器(3)，以及與過濾器(3)相連并用于收集處理后的溶劑的收集裝置(4);所述凈化柱(2)包括外殼(11),設(shè)置于外殼(11)內(nèi)用于凈化溶劑的凈化塔(12),設(shè)置于外殼(11)內(nèi)壁與凈化塔(12)外壁之間的保溫層(13)，設(shè)置于外殼(11)內(nèi)緊貼于凈化塔(12)外壁的加熱器(14)，以及位于外殼(11)外部與加熱器(14)和凈化塔(12)均相連的控溫器(15)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可原位再生的溶劑凈化裝置，其特征在于，所述凈化塔(12)包括塔體，設(shè)置于塔體內(nèi)部的測(cè)溫元件(16)，位于塔體內(nèi)部上端的溶劑分配器(17)，以及填充于塔體內(nèi)部的吸附劑(18);所述塔體頂端還設(shè)有進(jìn)料管(19)，下端則設(shè)有出料管(20)，所述控溫器(15)與測(cè)溫元件(16)相連；所述儲(chǔ)液罐(I)與進(jìn)料管(19)相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種可原位再生的溶劑凈化裝置，其特征在于，還包括與儲(chǔ)液罐(I)相連并用于提供惰性氣體的惰性氣體罐(5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種可原位再生的溶劑凈化裝置，其特征在于，所述惰性氣體罐(5 )與儲(chǔ)液罐(I)之間設(shè)有加液三通閥(6 )，該加液三通閥(6 )還連接有用于排出廢氣的廢氣排口(7)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種可原位再生的溶劑凈化裝置，其特征在于，所述儲(chǔ)液罐(I)與凈化柱(2 )之間設(shè)有用于控制溶劑進(jìn)入凈化柱(2 )的進(jìn)液三通閥(8 )，該進(jìn)液三通閥(8)還與廢氣排口(7)相連。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種 可原位再生的溶劑凈化裝置，其特征在于，所述過濾器 (3)與收集裝置(4)之間還設(shè)有用于控制取液量的取液三通閥(9)，該取液三通閥(9)還與惰性氣體罐(5)連通；所述取液三通閥(9)與惰性氣體罐(5)之間還設(shè)有氣體調(diào)節(jié)閥門(10)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種可原位再生的溶劑凈化裝置，其特征在于，所述吸附劑(18)為分子篩、活性氧化鋁和低價(jià)金屬氧化物中的一種或多種。
8.權(quán)利要求1 7任一項(xiàng)所述的一種可原位再生的溶劑凈化裝置的處理方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將與儲(chǔ)液罐相連的加液三通閥轉(zhuǎn)到排空位置，待儲(chǔ)液罐中的壓力釋放后，將待處理的溶劑加入到儲(chǔ)液罐中，然后通過切換加液三通閥置換儲(chǔ)液罐上部的空氣，切換次數(shù)為3 5次； (2)將加液三通閥轉(zhuǎn)到進(jìn)氣位置，再將進(jìn)液三通閥轉(zhuǎn)到進(jìn)液位置，取液三通閥轉(zhuǎn)到出液位置，然后溶劑在氣體的壓力作用下進(jìn)入凈化柱，在凈化柱中除去溶劑中的氧、水等雜質(zhì)后，再經(jīng)過過濾器過濾除去固體顆粒物，得無水無氧溶劑，即可取液。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種可原位再生的溶劑凈化裝置的處理方法，其特征在于，所述步驟(2)中取液的具體步驟為:將取液瓶連接到收集裝置上，再將取液三通閥旋轉(zhuǎn)到吹掃位置，吹掃取液瓶5min,然后將取液三通閥旋轉(zhuǎn)到取液位置,無水無氧溶劑便流入取液瓶中。
10.權(quán)利要求1 7任一項(xiàng)所述的一種可原位再生的溶劑凈化裝置的再生方法，其特征在于，首先通過惰性氣體罐向凈化塔內(nèi)通入惰性氣體，再調(diào)節(jié)氣體調(diào)節(jié)閥門到一定流量，將取液三通閥轉(zhuǎn)到再生側(cè)使惰性氣體罐與過濾器連通，進(jìn)液三通閥轉(zhuǎn)到排空位置使凈化柱與廢棄排 口連通，打開控溫器的電源，凈化柱就會(huì)自動(dòng)升溫并恒溫在350 450°C，吸附劑吸附的雜質(zhì)便會(huì)脫附并被混合氣體吹掃出設(shè)備，凈化柱即得到再生。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可原位再生的溶劑凈化裝置及其處理方法和再生方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中設(shè)備制造成本高，操作麻煩，且需要拆卸更換失效的過濾筒，容易造成二次污染，降低過濾筒的凈化效率和使用時(shí)間的問題。本發(fā)明包括用于存儲(chǔ)溶劑的儲(chǔ)液罐，與儲(chǔ)液罐相連并用于凈化溶劑的凈化柱，與凈化柱相連并用于過濾溶劑內(nèi)固體顆粒的過濾器，以及與過濾器相連并用于收集處理后溶劑的收集裝置；所述凈化柱包括外殼，設(shè)置于外殼內(nèi)用于凈化溶劑的凈化塔，設(shè)置于外殼內(nèi)壁與凈化塔外壁之間的保溫層，設(shè)置于外殼內(nèi)緊貼于凈化塔外壁的加熱器，以及位于外殼外部與加熱器和凈化塔均相連的控溫器；該發(fā)明還提供了上述裝置的處理方法和再生方法。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉。
文檔編號(hào)B01D36/00GK103083997SQ20131006544
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月1日
發(fā)明者王奎鈴, 魏強(qiáng), 羅強(qiáng), 熊義 申請(qǐng)人:成都廣亞科技有限公司