專利名稱：一種制備鐵系氟硫酸鹽的離子熱、溶劑熱反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種制備鐵系氟硫酸鹽的離子熱、溶劑熱反應(yīng)器
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種制備鐵系氟硫酸鹽的離子熱、溶劑熱反應(yīng)器，屬實驗設(shè)備和材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
文獻(xiàn)報道離子熱、溶劑熱法制備鐵系氟硫酸鹽的反應(yīng)，是藉助反應(yīng)物在液體介質(zhì)中極有限的溶解而進(jìn)行離子交換，晶化后得目標(biāo)產(chǎn)物的過程。因此要求反應(yīng)前，反應(yīng)物固體顆粒極其細(xì)微并混合十分充分，均勻。故反應(yīng)前須將一水硫酸鹽、氟化物、分散介質(zhì)丙酮放在球磨機(jī)中進(jìn)行充分球磨；或按常規(guī)加丙酮后放在碾缽中碾磨。碾磨完成后須將丙酮與物料分離并趕盡，然后連同四甘醇一起轉(zhuǎn)移到用PTF E做內(nèi)襯的反應(yīng)釜(Pai反應(yīng)器)中，再進(jìn)行合成反應(yīng)，在反應(yīng)過程中還須不斷地晃動反應(yīng)器，以保證反應(yīng)的充分進(jìn)行。實驗發(fā)現(xiàn)，這 兩種方法都要面臨操作處理丙酮的問題。由于丙酮極易揮發(fā)，致使一水硫酸鹽吸水、氧化，影響下步反應(yīng)的進(jìn)行，也使產(chǎn)物出現(xiàn)雜相。如將分散、碾磨、反應(yīng)合為一體實施需借用制樣粉碎機(jī)，把標(biāo)準(zhǔn)振動塊改成如發(fā)明的反應(yīng)器，這將克服以上缺點，方便了操作，簡化了工藝。

發(fā)明內(nèi)容本實用新型涉及一種制備鐵系氟硫酸鹽的離子熱、溶劑熱反應(yīng)器。該反應(yīng)器由帶外螺紋的上蓋和帶內(nèi)螺紋的圓柱狀反應(yīng)罐兩部分組成，整體為密封結(jié)構(gòu)。將一水硫酸鹽、氟化物、反應(yīng)介質(zhì)和磨球一起加入到該反應(yīng)器中旋緊(保持密封)，然后放在制樣粉碎機(jī)中碾磨。然后再將該反應(yīng)器置于恒溫條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)器的材質(zhì)為牌號38Crmoala的結(jié)構(gòu)鋼。本實用新型最大的特點在于反應(yīng)器的材質(zhì)和左旋的配合螺紋。由于該反應(yīng)器需要放在制樣粉碎機(jī)中碾磨，因此對反應(yīng)器的材質(zhì)提出了較高的要求，經(jīng)過氮化處理的38Crmoala其硬度HV達(dá)900以上。另外考慮到正常的螺紋在振動過程中容易松動，而影響容器的密封。因此本實用新型采用的是左旋的螺紋，運(yùn)行中越振越緊滿足反應(yīng)容器密封要求。與常規(guī)的反應(yīng)器相比，它是將碾磨容器和反應(yīng)容器合二為一，這樣既保證了碾磨效果，又能有效地防止碾磨過程中一水硫酸鹽的吸水和氧化，還節(jié)省了碾磨分散劑。本實用新型可以用于離子熱、溶劑熱鐵系氟硫酸鹽的制備，也可用于其他離子熱、溶劑熱反應(yīng)物質(zhì)的制備。

圖I為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖，圖2為制樣粉碎機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖。圖I中，I是反應(yīng)器上蓋，2是反應(yīng)Sil。圖2中，3是粉碎機(jī)固定夾，4是反應(yīng)器(振動塊)，5是振動環(huán)，6是彈簧，7是電機(jī)。
具體實施方式
[0011]反應(yīng)器工作前，先將適量一水硫酸鹽、氟化物、反應(yīng)介質(zhì)和氧化鋯球一起放入反應(yīng)罐，用扳手將上蓋旋緊，放在制樣粉碎機(jī)中碾磨，然后將反應(yīng)器取出放在恒溫烘箱或油浴中反應(yīng)，反應(yīng)過程中還需間隔進(jìn)行短時間碾磨。如此碾磨、反應(yīng)交替進(jìn)行直至反應(yīng)結(jié)束。實施例1，稱取10. Og的FeSO4 H2OU. 68gLiF、30mL四甘醇(其中加5 10%的丙三醇)和175g氧化鋯球(0 5mm) —起放入反應(yīng)罐，用扳手將上蓋旋緊，然后放在制樣粉碎機(jī)中碾磨12 16h，期間每隔15min，停5min進(jìn)行冷卻。然后將反應(yīng)器放入220°C烘箱保持60h。反應(yīng)過程中還需間隔進(jìn)行短時間碾磨。如此碾磨、反應(yīng)交替進(jìn)行直至反應(yīng)結(jié)束。冷卻后用丙酮洗滌、抽濾、干燥即可。實施例2，稱取10. Og的FeSO4 .H20、2. 7gNaF、30mL四甘醇(其中加5 10%的丙三醇)和175g氧化鋯球(0 5mm) —起放入反應(yīng)罐，用扳手將上蓋旋緊，然后放在制樣粉碎機(jī)中碾磨12 16h，期間每隔15min，停5min進(jìn)行冷卻。然后將反應(yīng)器放入220°C烘箱保持48h。反應(yīng)過程中還需間隔進(jìn)行短時間碾磨。如此碾磨、反應(yīng)交替進(jìn)行直至反應(yīng)結(jié)束。冷卻后用丙酮洗滌、抽濾、干燥即可。實施例3，稱取 10. Og 的 Fea5COa5SO4 H20、I. 68gLiF、30mL 四甘醇(其中加 5 10%的丙三醇)和175g氧化錯球(4> 5mm) —起放入反應(yīng)罐,用扳手將上蓋旋緊,然后放在制樣粉碎機(jī)中碾磨12 16h，期間每隔15min，停5min進(jìn)行冷卻。然后將反應(yīng)器放入220°C烘箱保持60h。反應(yīng)過程中還需間隔進(jìn)行短時間碾磨。如此碾磨、反應(yīng)交替進(jìn)行直至反應(yīng)結(jié)束。冷卻后用丙酮洗滌、抽濾、干燥即可。實施例4，稱取 10. Og 的 Fea5COa5SO4 .H20、2. 7gNaF、30mL 四甘醇(其中加 5 10%的丙三醇)和175g氧化鋯球(0 5mm) —起放入反應(yīng)罐，用扳手將上蓋旋緊，然后放在制樣粉碎機(jī)中碾磨12 16h，期間每隔15min，停5min進(jìn)行冷卻。然后將反應(yīng)器放入220°C烘箱保持48h。反應(yīng)過程中還需間隔進(jìn)行短時間碾磨。如此碾磨、反應(yīng)交替進(jìn)行直至反應(yīng)結(jié)束。冷卻后用丙酮洗滌、抽濾、干燥即可。實施例5，稱取 10. Og 的 Fea3COa7SO4 H20、I. 68gLiF、30mL 四甘醇(其中加 5 10%的丙三醇)和175g氧化錯球(4> 5mm) —起放入反應(yīng)罐,用扳手將上蓋旋緊,然后放在制樣粉碎機(jī)中碾磨12 16h，期間每隔15min，停5min進(jìn)行冷卻。然后將反應(yīng)器放入220°C烘箱保持60h。實施例6，稱取 10. Og 的 Fea3COa7SO4 .H20、2. 7gNaF、30mL 四甘醇(其中加 5 10%的丙三醇)和175g氧化鋯球(0 5mm) —起放入反應(yīng)罐，用扳手將上蓋旋緊，然后放在制樣粉碎機(jī)中碾磨12 16h，期間每隔15min，停5min進(jìn)行冷卻。然后將反應(yīng)器放入220°C烘箱保持48h。反應(yīng)過程中還需間隔進(jìn)行短時間碾磨。如此碾磨、反應(yīng)交替進(jìn)行直至反應(yīng)結(jié)束。冷卻后用丙酮洗滌、抽濾、干燥即可。
權(quán)利要求1.一種制備鐵系氟硫酸鹽的離子熱、溶劑熱反應(yīng)器，該反應(yīng)器由帶外螺紋的上蓋和帶內(nèi)螺紋的圓柱狀反應(yīng)罐兩部分組成，整體為密封結(jié)構(gòu)。
2.如權(quán)利要求I所述的反應(yīng)器，其特征在于其配合螺紋是左旋的。
3.如權(quán)利要求I所述的反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)器的材質(zhì)為牌號38Crmoala的結(jié)構(gòu)鋼。
專利摘要本實用新型涉及一種制備鐵系氟硫酸鹽的離子熱、溶劑熱反應(yīng)器，該反應(yīng)器由帶外螺紋的上蓋和帶內(nèi)螺紋的圓柱狀反應(yīng)罐兩部分組成，整體為密封結(jié)構(gòu)。本實用新型可以用于離子熱、溶劑熱鐵系氟硫酸鹽的制備，也可用于其他離子熱、溶劑熱反應(yīng)物質(zhì)的制備。
文檔編號B01J19/00GK202506379SQ20112041247
公開日2012年10月31日 申請日期2011年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月26日
發(fā)明者俞春健, 夏樹強(qiáng), 沈曉彥, 王驍瑜, 繆衛(wèi)東, 胡炳華, 陸凱鉆, 陳東, 陳睿 申請人:南通力馳能源科技有限公司, 江蘇海四達(dá)電源股份有限公司